CN111793282A - 一种用于新能源汽车的低烟阻燃聚丙烯复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种用于新能源汽车的低烟阻燃聚丙烯复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种用于新能源汽车的低烟阻燃聚丙烯复合材料及其制备方法，所述复合材料包括聚丙烯、玻璃纤维、成炭剂、聚磷酸铵、阻燃协效剂、相容剂、抗氧剂和润滑剂。本发明燃烧过程中表面形成炭层，同时阻燃协效剂在高温下发生降解，释放出来的氙气附着在材料表面，能够显著隔绝空气并抑制燃烧，有效减少燃烧过程中的烟释放并降低气味，具有显著的环保效果。

Description

一种用于新能源汽车的低烟阻燃聚丙烯复合材料及其制备 方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，特别涉及一种用于新能源汽车的低烟阻燃聚丙烯复合材料及其制备方法。
背景技术
聚丙烯复合材料由于性能优异等优点被广泛应用于制备新能源汽车的各个零部件，例如电池组盖板等。然而聚丙烯属于易燃物，当电池组发生电解液泄露并自燃的异常时，采用聚丙烯复合材料制备的电池组部件容易被引燃，不但不能起到阻隔火焰的作用，反而会引起火势变大。因此应用于新能源汽车的聚丙烯复合材料应当具备阻燃性能，在新能源汽车电池发生自燃时能起到抑制火焰的作用。而目前市场上一般的阻燃聚丙烯复合材料阻燃效率低，制备的电池组部件容易在火灾中被烧穿而无法有效遏制火焰。另外目前很多阻燃聚丙烯复合材料在燃烧中会释放大量的有毒烟气，反而会对人们的身体健康造成危害。所以用于新能源汽车的阻燃聚丙烯复合材料不但需要具备优异的阻燃性能，还应该燃烧中保持较低的烟释放量。这对低烟阻燃聚丙烯复合材料的开发提出了新的挑战。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种用于新能源汽车的低烟阻燃聚丙烯复合材料及其制备方法，该复合材料同时具备优异的阻燃性能与较低的烟密度等级，可以应用于新能源汽车的电池组及其他各种有阻燃要求的零部件。
本发明提供了一种用于新能源汽车的低烟阻燃聚丙烯复合材料，按照重量份，包括如下组分：
聚丙烯 15~80份；
玻璃纤维 0~30份；
成炭剂 5~15份；
聚磷酸铵 10~25份；
阻燃协效剂 3~8份；
相容剂 0~5份；
抗氧剂 0.2~1份；
润滑剂 0.2~1份；
其中，阻燃协效剂由向杯芳烃溶液中鼓吹氙气后与环氧树脂反应制备而得。
所述聚丙烯为均聚聚丙烯、共聚聚丙烯中的至少一种，230℃、2.16kg测试条件下熔融指数为1-100g/10min。
所述成炭剂为季戊四醇类成炭剂、三嗪类成炭剂中的至少一种。
所述玻璃纤维的直径为7~20 μm；所述聚磷酸铵的聚合度为500~1200。
所述阻燃协效剂的制备方法包括如下步骤：
（1）配制杯芳烃溶液，室温下向杯芳烃溶液中鼓吹氙气；
（2）配制环氧树脂溶液，室温下向上述杯芳烃溶液中加入三氟化硼乙醚和环氧树脂溶液并不断搅拌，同时继续鼓入氙气；
（3）停止鼓入氙气；将得到的产物过滤，洗涤后进行干燥，得到阻燃协效剂。
所述杯芳烃是对叔丁基苯酚和甲醛在碱性条件下发生缩合反应得到的大环化合物及其衍生物，其化学结构如式
Figure 515679DEST_PATH_IMAGE001
所示。式
Figure 953614DEST_PATH_IMAGE001
中，R1基团表示氢原子或烷基，R2基团表示氢原子、烷基或磺酸基，n表示重复结构单元数。优选的，其R1基团为氢原子，R2基团为叔丁基，重复结构单元数n为4。
Figure 685816DEST_PATH_IMAGE002
式
Figure 158385DEST_PATH_IMAGE001
所述环氧树脂的环氧当量为200~400 g/eq。
所述杯芳烃、环氧树脂和三氟化硼乙醚的质量比为50-60:40-50:0.1-0.5。
所述杯芳烃溶液的浓度为5-6wt%，溶剂采用甲苯。
所述环氧树脂溶液的浓度为4-5wt%，溶剂采用甲苯。
所述相容剂为马来酸酐接枝聚丙烯， 230 ℃、载荷2.16 kg下的熔体流动速率为60~150 g/10min。
所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂、硫醚类抗氧剂、受阻胺类抗氧剂中的至少一种。
所述润滑剂为硬脂酸酯类润滑剂、硬脂酸盐类润滑剂、酰胺类润滑剂中的至少一种。
本发明还提供了一种用于新能源汽车的低烟阻燃聚丙烯复合材料的制备方法，包括如下步骤：
按重量份数，将除玻璃纤维外的原料在共混机中混合均匀，从主喂料口中投入双螺杆挤出机，玻璃纤维在侧喂料口处加入双螺杆挤出机后，挤出造粒，得到用于新能源汽车的低烟阻燃聚丙烯复合材料。
所述双螺杆挤出机的各区加工温度为180-210℃，真空度≤−0.06MPa。
有益效果
本发明燃烧过程中表面形成炭层，同时阻燃协效剂在高温下发生降解，被包裹在杯芳烃空腔内的氙气被释放出来，释放出来的氙气附着在材料表面，能够显著隔绝空气并抑制燃烧，从而有效改善材料的阻燃性能。添加阻燃协效剂后，复合材料的UL-94阻燃等级可以从V-1等级提升至V-0等级。另外，氙气无色、无味、无毒，能有效减少燃烧过程中的烟释放并降低气味，具有显著的环保效果。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
所用原料如下：
聚丙烯：在温度230 ℃、2.16 kg下的熔体流动速率为12 g/10min，生产厂家埃克森美孚。
玻璃纤维：直径为13 μm，生产厂家巨石集团。
成炭剂：季戊四醇，生产厂家宜化集团。
聚磷酸铵：平均聚合度为700，生产厂家越洋化工集团。
阻燃协效剂制备方法如下：
（1）将60g杯芳烃溶解于甲苯中制备浓度为5.0 wt%杯芳烃溶液；室温下以200 mL/min的流量向杯芳烃溶液中鼓入氙气并保持10 min；
（2）将40g环氧树脂溶解于甲苯中制备浓度为4.0 wt%的环氧树脂溶液。室温下向上述杯芳烃溶液中加入0.1g三氟化硼乙醚和环氧树脂溶液并不断搅拌，同时以50 mL/min的流量继续鼓入氙气并保持2 h；
（3）停止鼓入氙气。将得到的产物过滤，固体经甲苯洗涤后进行干燥，得到阻燃协效剂。
其中，所用的甲苯为分析纯，生产厂家为国药试剂。所用的氙气纯度为99.9%，生产厂家纽瑞德。所用的三氟化硼乙醚为分析纯，生产厂家为国药试剂。
其中，所用的杯芳烃R1基团为氢原子，R2基团为叔丁基，重复结构单元数为4，生产厂家伊诺凯。所用的环氧树脂的环氧当量为220 g/eq，生产厂家英洛莎化工。
相容剂：马来酸酐接枝聚丙烯，在温度230 ℃、2.16 kg下的熔体流动速率为120g/10min，生产厂家普利朗。
抗氧剂：受阻酚类和亚磷酸酯类抗氧剂，生产厂家利安隆。
润滑剂：硬脂酸酯类润滑剂，生产厂家川聚化工。
实施例1
将66 kg聚丙烯、10 kg成炭剂、20 kg聚磷酸铵、3 kg阻燃协效剂、0.6 kg抗氧剂以及0.4 kg润滑剂在共混机中混合均匀，从主喂料口喂入双螺杆挤出机中，经熔融挤出，造粒制成产品。其中，从喂料口到模头各加温区温度设置分别为：一区 180 ℃，二区190 ℃，三区至九区200 ℃，十区190 ℃。真空度−0.06 MPa。
实施例2
将61 kg聚丙烯、10 kg成炭剂、20 kg聚磷酸铵、8 kg阻燃协效剂、0.6 kg抗氧剂以及0.4 kg润滑剂在共混机中混合均匀，从主喂料口喂入双螺杆挤出机中，经熔融挤出，造粒制成产品。其中，从喂料口到模头各加温区温度设置分别为：一区 180 ℃，二区190 ℃，三区至九区200 ℃，十区190 ℃。真空度−0.06 MPa。
实施例3
将43 kg聚丙烯、10 kg成炭剂、20 kg聚磷酸铵、3 kg阻燃协效剂、3 kg相容剂、0.6 kg抗氧剂以及0.4 kg润滑剂在共混机中混合均匀，从主喂料口喂入双螺杆挤出机中，20 kg玻璃纤维由双螺杆挤出机的侧喂料口喂入，经熔融挤出，造粒制成产品。其中，从喂料口到模头各加温区温度设置分别为：一区 190 ℃，二区200 ℃，三区至九区210 ℃，十区200 ℃。真空度−0.06 MPa。
实施例4
将38 kg聚丙烯、10 kg成炭剂、20 kg聚磷酸铵、8 kg阻燃协效剂、3 kg相容剂、0.6 kg抗氧剂以及0.4 kg润滑剂在共混机中混合均匀，从主喂料口喂入双螺杆挤出机中，20 kg玻璃纤维由双螺杆挤出机的侧喂料口喂入，经熔融挤出，造粒制成产品。其中，从喂料口到模头各加温区温度设置分别为：一区 190 ℃，二区200 ℃，三区至九区210 ℃，十区200 ℃。真空度−0.06 MPa。
对比例1
将69 kg聚丙烯、10 kg成炭剂、20 kg聚磷酸铵、0.6 kg抗氧剂以及0.4 kg润滑剂在共混机中混合均匀，从主喂料口喂入双螺杆挤出机中，经熔融挤出，造粒制成产品。其中，从喂料口到模头各加温区温度设置分别为：一区 180 ℃，二区190 ℃，三区至九区200 ℃，十区190 ℃。真空度−0.06 MPa。
对比例2
将46 kg聚丙烯、10 kg成炭剂、20 kg聚磷酸铵、3 kg相容剂、0.6 kg抗氧剂以及0.4 kg润滑剂在共混机中混合均匀，从主喂料口喂入双螺杆挤出机中，20 kg玻璃纤维由双螺杆挤出机的侧喂料口喂入，经熔融挤出，造粒制成产品。其中，从喂料口到模头各加温区温度设置分别为：一区 190 ℃，二区200 ℃，三区至九区210 ℃，十区200 ℃。真空度−0.06 MPa。
以上产品的试样性能评价方式及实行标准：
拉伸性能测试按ISO 527-2进行，试样尺寸为150×10×4 mm，拉伸速度为50 mm/min（不添加玻璃纤维）或10 mm/min（添加玻璃纤维）；弯曲性能测试按ISO 178进行，试样尺寸为80×10×4 mm，弯曲速度为2 mm/min，跨距为64 mm；简支梁缺口冲击强度测试按ISO179-1/1eA进行，试样尺寸为80×8×4 mm；阻燃性能测试按UL-94垂直燃烧进行，试样尺寸为125×13×1.6 mm；烟密度等级测试按GB/T 8627进行，试样尺寸为25×25×6 mm。
测试结果如表1所述。
表1实施例与对比例配方（按重量份）及试样性能测试结果。
Figure 334152DEST_PATH_IMAGE003
由表1的性能测试结果可以看出，添加阻燃协效剂后，复合材料的阻燃等级可以从V-1等级提高到V-0等级，并且烟密度等级也有明显的降低。同时，增加阻燃协效剂添加量后，烟密度等级进一步降低。
本发明的低烟阻燃聚丙烯复合材料同时具备优异的阻燃性能与较低的烟密度等级，有利于在火灾中抑制火焰并减少有害烟气释放，可以应用于新能源汽车行业，并用于制备对阻燃性能与烟释放量要求较高的零部件。
以上实施例仅供说明本发明之用，而非对本发明的限制，有关技术领域的技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以作出各种变换或变型，因此所有等同的技术方案也应该属于本发明的范畴，应由各权利要求所限定。

Claims (10)

1.一种用于新能源汽车的低烟阻燃聚丙烯复合材料，其特征在于：按照重量份，包括如下组分：
聚丙烯 15~80份；
玻璃纤维 0~30份；
成炭剂 5~15份；
聚磷酸铵 10~25份；
阻燃协效剂 3~8份；
相容剂 0~5份；
抗氧剂 0.2~1份；
润滑剂 0.2~1份；
其中，阻燃协效剂由向杯芳烃溶液中鼓吹氙气后与环氧树脂反应制备而得。
2.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于：所述聚丙烯为均聚聚丙烯、共聚聚丙烯中的至少一种，230℃、2.16kg测试条件下熔融指数为1-100g/10min。
3.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于：所述成炭剂为季戊四醇类成炭剂、三嗪类成炭剂中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于：所述玻璃纤维的直径为7~20 μm；所述聚磷酸铵的聚合度为500~1200。
5.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于：所述阻燃协效剂的制备方法包括如下步骤：
（1）配制杯芳烃溶液，室温下向杯芳烃溶液中鼓吹氙气；
（2）配制环氧树脂溶液，室温下向上述杯芳烃溶液中加入三氟化硼乙醚和环氧树脂溶液并不断搅拌，同时继续鼓入氙气；
（3）停止鼓入氙气；将得到的产物过滤，洗涤后进行干燥，得到阻燃协效剂。
6.根据权利要求5所述的复合材料，其特征在于：所述杯芳烃的结构式为：
Figure 700497DEST_PATH_IMAGE001
；其中，R1基团表示氢原子或烷基，R2基团表示氢原子、烷基或磺酸基，n表示重复结构单元数，n为4。
7.根据权利要求5所述的复合材料，其特征在于：所述杯芳烃、环氧树脂和三氟化硼乙醚的质量比为50-60:40-50:0.1-0.5。
8.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于：所述相容剂为马来酸酐接枝聚丙烯，230 ℃、载荷2.16 kg下的熔体流动速率为60~150 g/10min；所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂、硫醚类抗氧剂、受阻胺类抗氧剂中的至少一种；所述润滑剂为硬脂酸酯类润滑剂、硬脂酸盐类润滑剂、酰胺类润滑剂中的至少一种。
9.一种如权利要求1所述的用于新能源汽车的低烟阻燃聚丙烯复合材料的制备方法，包括如下步骤：
按重量份数，将除玻璃纤维外的原料在共混机中混合均匀，从主喂料口中投入双螺杆挤出机，玻璃纤维在侧喂料口处加入双螺杆挤出机后，挤出造粒，得到用于新能源汽车的低烟阻燃聚丙烯复合材料。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于：所述双螺杆挤出机的各区加工温度为180-210℃，真空度≤−0.06MPa。
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