CN108530747A - 一种聚丙烯-改性蒙脱土纳米复合材料的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚丙烯‑改性蒙脱土纳米复合材料的制备工艺，涉及木塑材料领域，包括改性蒙脱土的制备，物料的烘干和材料混合挤塑造粒等步骤；本发明复合材料为聚丙烯、木粉、填料、改性蒙脱土和硅烷偶联剂混合造粒制备而成，具有良好的耐候性和耐腐性以及优良的抗机械冲击性、抗疲劳性和尺寸稳定性，改性过的蒙脱土具有更高的分散性，增强材料结构的复合稳定性。

Description

一种聚丙烯-改性蒙脱土纳米复合材料的制备工艺
技术领域
本发明涉及木塑材料领域，具体涉及一种聚丙烯-改性蒙脱土纳米复合材料的制备工艺。
背景技术
聚丙烯为无毒、无臭、无味的乳白色高结晶的聚合物，密度只有0.90--"0.91g/cm3，是目前所有塑料中最轻的品种之一。它对水特别稳定，在水中的吸水率仅为0.01％，分子量约8万一15万。成型性好，制品表面光泽好，具有良好的力学性能和化学性能。
但因收缩率大(为1％～2.5％)，厚壁制品易凹陷，尺寸稳定性差，对一些尺寸精度较高零件，很难于达到要求，并且聚丙烯本身材料阻燃性较差。
蒙脱土具有很强的吸附能力，良好的分散性能，可以广泛应用高分子材料行业作为纳米聚合物高分子材料的添加剂，提高抗冲击、抗疲劳、尺寸稳定性及气体阻隔性能等，从而起到增强聚合物综合物理性能的作用，同时改善物料加工性能
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供了一种聚丙烯-改性蒙脱土纳米复合材料的制备工艺，本发明复合材料具有良好的耐候性和耐腐性以及优良的抗机械冲击性、抗疲劳性和尺寸稳定性，改性过的蒙脱土具有更高的分散性，增强材料结构的复合稳定性。
为了达到上述目的，本发明通过以下技术方案来实现的：
一种聚丙烯-改性蒙脱土纳米复合材料的制备工艺，包括以下步骤：
(1)将钠基蒙脱土与去离子水加入到反应釜中，搅拌混合均匀，形成悬浮液，向其中加入适量的表面活性剂，升温至65-80摄氏度，以600-1000转/分钟，搅拌混合7-9小时；
(2)将步骤(1)的悬浮液趁热过滤，将滤料用乙醇清洗3-5遍后，放入烘干箱中，在80-90摄氏度下，烘干15-20小时，送至球磨机中进行球磨，过1000-1500目筛，即得改性蒙脱土；
(3)将聚丙烯、木粉和填料分别放入真空干燥箱中干燥15-20小时，控制水分含量在1％以下；
(4)将聚丙烯、木粉、填料和改性蒙脱土按配比加入高速混合机中，控温至60-70摄氏度，混合3-5分钟后，向其中加入适量用丙酮稀释后的硅烷偶联剂，继续搅拌10-15分钟，即得混合物料；
(5)将混合物料加入双螺杆挤塑机中进行挤出造粒，粒料冷却至室温，筛选包装后，即得所述聚丙烯-改性蒙脱土纳米复合材料。
优选地，所述步骤(1)中的表面活性剂为十二烷基三甲基氯化铵、十二烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基三丁基氯化膦和十四烷基三丁基氯化膦中的一种或几种结合。
优选地，所述步骤(1)中钠基蒙脱土与表面活性剂的质量比为100:3-5。
优选地，所述步骤(4)中聚丙烯、木粉、填料、改性蒙脱土和硅烷偶联剂的质量比例为30-40:10-15:4-8:3-6:0.5-1.2。
优选地，所述步骤(4)中的填料包括纳米氮化硅、纳米二氧化钛、海泡石纤维、二硫化钼和炭黑。
优选地，所述纳米氮化硅、纳米二氧化钛、海泡石纤维、二硫化钼和炭黑的质量配比为：2-3:4-5:5-10:0.5-1:1-2。
优选地，所述步骤(4)中硅烷偶联剂和丙酮的质量比为1:2-5。
优选地，所述步骤(4)中的硅烷偶联剂为甲基三乙氧基硅烷、双(γ-三乙氧基硅丙基)-四硫化物、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种混合。
本发明具有如下的有益效果：
(1)本发明复合材料具有良好的耐候性和耐腐性以及优良的抗机械冲击性、抗疲劳性和尺寸稳定性，改性过的蒙脱土具有更高的分散性，增强材料结构的复合稳定性。
(2)本发明制备工艺中将蒙脱土盐用表面活性剂进行改性，使表面活性剂的有机集团覆盖蒙脱土表面或揷入其层间，使其表面能发生变化，增大了层间距，使其由原来的亲水性转变为亲油性，改性后的比表面积和吸附能力显著增加，提高了与材料的相容性，增强了材料的结构稳定性、热稳定性和力学稳定性和尺寸稳定性。
(3)本发明制备工艺中将硅烷偶联剂用少量丙酮稀释，增加的硅烷偶联剂的整体体积，使硅烷偶联剂更易与分散和均匀涂覆于材料表面。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的具体实施方式作进一步描述，以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1
一种聚丙烯-改性蒙脱土纳米复合材料的制备工艺，包括以下步骤：
(1)将钠基蒙脱土与去离子水加入到反应釜中，搅拌混合均匀，形成悬浮液，向其中加入适量的表面活性剂，升温至65摄氏度，以600转/分钟，搅拌混合7小时；
(2)将步骤(1)的悬浮液趁热过滤，将滤料用乙醇清洗3遍后，放入烘干箱中，在80摄氏度下，烘干15小时，送至球磨机中进行球磨，过1000目筛，即得改性蒙脱土；
(3)将聚丙烯、木粉和填料分别放入真空干燥箱中干燥15小时，控制水分含量在1％以下；
(4)将聚丙烯、木粉、填料和改性蒙脱土按配比加入高速混合机中，控温至60摄氏度，混合3分钟后，向其中加入适量用丙酮稀释后的硅烷偶联剂，继续搅拌10分钟，即得混合物料；
(5)将混合物料加入双螺杆挤塑机中进行挤出造粒，粒料冷却至室温，筛选包装后，即得所述聚丙烯-改性蒙脱土纳米复合材料。
步骤(1)中的表面活性剂为十二烷基三甲基氯化铵。
步骤(1)中钠基蒙脱土与表面活性剂的质量比为100:5。
步骤(4)中聚丙烯、木粉、填料、改性蒙脱土和硅烷偶联剂的质量比例为30:10:4:3:0.5。
述步骤(4)中的填料包括纳米氮化硅、纳米二氧化钛、海泡石纤维、二硫化钼和炭黑。
纳米氮化硅、纳米二氧化钛、海泡石纤维、二硫化钼和炭黑的质量配比为：2:4:5:0.5:1。
步骤(4)中硅烷偶联剂和丙酮的质量比为1:2。
步骤(4)中的硅烷偶联剂为甲基三乙氧基硅烷。
实施例2
一种聚丙烯-改性蒙脱土纳米复合材料的制备工艺，包括以下步骤：
(1)将钠基蒙脱土与去离子水加入到反应釜中，搅拌混合均匀，形成悬浮液，向其中加入适量的表面活性剂，升温至80摄氏度，以1000转/分钟，搅拌混合9小时；
(2)将步骤(1)的悬浮液趁热过滤，将滤料用乙醇清洗5遍后，放入烘干箱中，在90摄氏度下，烘干20小时，送至球磨机中进行球磨，过1500目筛，即得改性蒙脱土；
(3)将聚丙烯、木粉和填料分别放入真空干燥箱中干燥20小时，控制水分含量在1％以下；
(4)将聚丙烯、木粉、填料和改性蒙脱土按配比加入高速混合机中，控温至70摄氏度，混合5分钟后，向其中加入适量用丙酮稀释后的硅烷偶联剂，继续搅拌15分钟，即得混合物料；
(5)将混合物料加入双螺杆挤塑机中进行挤出造粒，粒料冷却至室温，筛选包装后，即得所述聚丙烯-改性蒙脱土纳米复合材料。
步骤(1)中的表面活性剂为十二烷基二甲基苄基氯化铵。
步骤(1)中钠基蒙脱土与表面活性剂的质量比为100:5。
步骤(4)中聚丙烯、木粉、填料、改性蒙脱土和硅烷偶联剂的质量比例为40:15:8:6:1.2。
步骤(4)中的填料包括纳米氮化硅、纳米二氧化钛、海泡石纤维、二硫化钼和炭黑。
纳米氮化硅、纳米二氧化钛、海泡石纤维、二硫化钼和炭黑的质量配比为：3:5:10:1:2。
步骤(4)中硅烷偶联剂和丙酮的质量比为1:5。
步骤(4)中的硅烷偶联剂为双(γ-三乙氧基硅丙基)-四硫化物。
实施例3
一种聚丙烯-改性蒙脱土纳米复合材料的制备工艺，包括以下步骤：
(1)将钠基蒙脱土与去离子水加入到反应釜中，搅拌混合均匀，形成悬浮液，向其中加入适量的表面活性剂，升温至70摄氏度，以800转/分钟，搅拌混合7-9小时；
(2)将步骤(1)的悬浮液趁热过滤，将滤料用乙醇清洗4遍后，放入烘干箱中，在85摄氏度下，烘干18小时，送至球磨机中进行球磨，过1300目筛，即得改性蒙脱土；
(3)将聚丙烯、木粉和填料分别放入真空干燥箱中干燥18小时，控制水分含量在1％以下；
(4)将聚丙烯、木粉、填料和改性蒙脱土按配比加入高速混合机中，控温至64摄氏度，混合4分钟后，向其中加入适量用丙酮稀释后的硅烷偶联剂，继续搅拌13分钟，即得混合物料；
(5)将混合物料加入双螺杆挤塑机中进行挤出造粒，粒料冷却至室温，筛选包装后，即得所述聚丙烯-改性蒙脱土纳米复合材料。
步骤(1)中的表面活性剂为十六烷基三丁基氯化膦。
步骤(1)中钠基蒙脱土与表面活性剂的质量比为100:4。
步骤(4)中聚丙烯、木粉、填料、改性蒙脱土和硅烷偶联剂的质量比例为35:13:6:5:0.8。
步骤(4)中的填料包括纳米氮化硅、纳米二氧化钛、海泡石纤维、二硫化钼和炭黑。
纳米氮化硅、纳米二氧化钛、海泡石纤维、二硫化钼和炭黑的质量配比为：2.5:4.5:8:0.6:1.3。
步骤(4)中硅烷偶联剂和丙酮的质量比为1:4。
步骤(4)中的硅烷偶联剂为N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷。
实施例4
一种聚丙烯-改性蒙脱土纳米复合材料的制备工艺，包括以下步骤：
(1)将钠基蒙脱土与去离子水加入到反应釜中，搅拌混合均匀，形成悬浮液，向其中加入适量的表面活性剂，升温至72摄氏度，以700转/分钟，搅拌混合7.5小时；
(2)将步骤(1)的悬浮液趁热过滤，将滤料用乙醇清洗5遍后，放入烘干箱中，在88摄氏度下，烘干18小时，送至球磨机中进行球磨，过1400目筛，即得改性蒙脱土；
(3)将聚丙烯、木粉和填料分别放入真空干燥箱中干燥18小时，控制水分含量在1％以下；
(4)将聚丙烯、木粉、填料和改性蒙脱土按配比加入高速混合机中，控温至67摄氏度，混合5分钟后，向其中加入适量用丙酮稀释后的硅烷偶联剂，继续搅拌14分钟，即得混合物料；
(5)将混合物料加入双螺杆挤塑机中进行挤出造粒，粒料冷却至室温，筛选包装后，即得所述聚丙烯-改性蒙脱土纳米复合材料。
步骤(1)中的表面活性剂为十四烷基三丁基氯化膦。
步骤(1)中钠基蒙脱土与表面活性剂的质量比为100:4.2。
步骤(4)中聚丙烯、木粉、填料、改性蒙脱土和硅烷偶联剂的质量比例为36:12:5:4:0.9。
步骤(4)中的填料包括纳米氮化硅、纳米二氧化钛、海泡石纤维、二硫化钼和炭黑。
纳米氮化硅、纳米二氧化钛、海泡石纤维、二硫化钼和炭黑的质量配比为：2.4:4.2:7:0.8:1.6。
步骤(4)中硅烷偶联剂和丙酮的质量比为1:3.2。
步骤(4)中的硅烷偶联剂为N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷。
实施例5
一种聚丙烯-改性蒙脱土纳米复合材料的制备工艺，包括以下步骤：
(1)将钠基蒙脱土与去离子水加入到反应釜中，搅拌混合均匀，形成悬浮液，向其中加入适量的表面活性剂，升温至76摄氏度，以700转/分钟，搅拌混合8.5小时；
(2)将步骤(1)的悬浮液趁热过滤，将滤料用乙醇清洗3遍后，放入烘干箱中，在83摄氏度下，烘干17小时，送至球磨机中进行球磨，过1200目筛，即得改性蒙脱土；
(3)将聚丙烯、木粉和填料分别放入真空干燥箱中干燥18小时，控制水分含量在1％以下；
(4)将聚丙烯、木粉、填料和改性蒙脱土按配比加入高速混合机中，控温至66摄氏度，混合3-5分钟后，向其中加入适量用丙酮稀释后的硅烷偶联剂，继续搅拌13分钟，即得混合物料；
(5)将混合物料加入双螺杆挤塑机中进行挤出造粒，粒料冷却至室温，筛选包装后，即得所述聚丙烯-改性蒙脱土纳米复合材料。
步骤(1)中的表面活性剂为十二烷基三甲基氯化铵。
步骤(1)中钠基蒙脱土与表面活性剂的质量比为100:4.2。
步骤(4)中聚丙烯、木粉、填料、改性蒙脱土和硅烷偶联剂的质量比例为37:12:6:4.5:0.8。
步骤(4)中的填料包括纳米氮化硅、纳米二氧化钛、海泡石纤维、二硫化钼和炭黑。
纳米氮化硅、纳米二氧化钛、海泡石纤维、二硫化钼和炭黑的质量配比为：2.6:4.3:7:0.8:1.4
步骤(4)中硅烷偶联剂和丙酮的质量比为1:4。
步骤(4)中的硅烷偶联剂为双(γ-三乙氧基硅丙基)-四硫化物。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种聚丙烯-改性蒙脱土纳米复合材料的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将钠基蒙脱土与去离子水加入到反应釜中，搅拌混合均匀，形成悬浮液，向其中加入适量的表面活性剂，升温至65-80摄氏度，以600-1000转/分钟，搅拌混合7-9小时；
(2)将步骤(1)的悬浮液趁热过滤，将滤料用乙醇清洗3-5遍后，放入烘干箱中，在80-90摄氏度下，烘干15-20小时，送至球磨机中进行球磨，过1000-1500目筛，即得改性蒙脱土；
(3)将聚丙烯、木粉和填料分别放入真空干燥箱中干燥15-20小时，控制水分含量在1％以下；
(4)将聚丙烯、木粉、填料和改性蒙脱土按配比加入高速混合机中，控温至60-70摄氏度，混合3-5分钟后，向其中加入适量用丙酮稀释后的硅烷偶联剂，继续搅拌10-15分钟，即得混合物料；
(5)将混合物料加入双螺杆挤塑机中进行挤出造粒，粒料冷却至室温，筛选包装后，即得所述聚丙烯-改性蒙脱土纳米复合材料。
2.根据权利要求1所述的聚丙烯-改性蒙脱土纳米复合材料的制备工艺，其特征在于，所述步骤(1)中的表面活性剂为十二烷基三甲基氯化铵、十二烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基三丁基氯化膦和十四烷基三丁基氯化膦中的一种或几种结合。
3.根据权利要去1所述的聚丙烯-改性蒙脱土纳米复合材料的制备工艺，其特征在于，所述步骤(1)中钠基蒙脱土与表面活性剂的质量比为100:3-5。
4.根据权利要求1所述的聚丙烯-改性蒙脱土纳米复合材料的制备工艺，其特征在于，所述步骤(4)中聚丙烯、木粉、填料、改性蒙脱土和硅烷偶联剂的质量比例为30-40:10-15:4-8:3-6:0.5-1.2。
5.根据权利要求1所述的聚丙烯-改性蒙脱土纳米复合材料的制备工艺，其特征在于，所述步骤(4)中的填料包括纳米氮化硅、纳米二氧化钛、海泡石纤维、二硫化钼和炭黑。
6.根据权利要求5所述的聚丙烯-改性蒙脱土纳米复合材料的制备工艺，其特征在于，所述纳米氮化硅、纳米二氧化钛、海泡石纤维、二硫化钼和炭黑的质量配比为：2-3:4-5:5-10:0.5-1:1-2。
7.根据权利要求1所述的聚丙烯-改性蒙脱土纳米复合材料的制备工艺，其特征在于，所述步骤(4)中硅烷偶联剂和丙酮的质量比为1:2-5。
8.根据权利要求1所述的聚丙烯-改性蒙脱土纳米复合材料的制备工艺，其特征在于，所述步骤(4)中的硅烷偶联剂为甲基三乙氧基硅烷、双(γ-三乙氧基硅丙基)-四硫化物、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种混合。
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