CN113860737A - 一种亚光干粒材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及亚光干粒材料及其制备方法，该亚光干粒材料主要由以下重量份的原料制备而成：钾长石30～45份、钠长石5～15份、高岭土6～10份、碳酸钡10～20份、硅灰石3～8份、氧化锌3～10份、碳酸锶4～10份、方解石7～13份、石英1～4份及氧化铝1～5份。该亚光干粒材料在不同规格的烧成温度下都表现出稳定的亚光光泽，且具有较优耐磨、耐污染物等物理性能。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷技术领域，特别涉及亚光干粒材料及其制备方法。
背景技术
陶瓷产品的表面工艺技术迭代升级得益于陶瓷材料的不断更新升级。在众多陶瓷产品所用的材料当中，干粒材料无疑是一种比较重要的陶瓷应用材料。干粒材料应用于陶瓷产品中，使产品具有更突出的表面质感，在仿石材、砂岩、布纹、木纹等产品上，使产品表面质感更逼真于原素材。干粒材料需要预先经过烧制熔融，配方中的有机物、易烧失物质等在制作干粒过程中高温分解，进而使干粒材料在陶瓷产品中应用时有极少的酌减，使得采用该干粒材料的陶瓷产品在耐磨、透感、防污、对色泽的保护等方面均具有突出的表现。
目前行业中所应用的干粒材料，从光泽度大类来分主要有两种，一种为亮光的低温干粒材料，其主要应用于光泽度比较高的抛光类产品；一种为亚光的干粒材料，亚光干粒目前主要是通过调高配方来实现亚光，此类干粒材料由于配方温度高，造成应用在瓷砖产品后，容易出现手感粗糙和容易藏污等问题。且传统技术方案中，无论是亮光效果干粒材料，还是亚光效果的干粒材料，其应用范围都受瓷砖烧成温度的影响，普遍都存在着应用范围不够宽的问题，随着陶瓷产品规格的多元化，从300mm的小砖，到1600mm*3200mm甚至更大规格的岩板的出现，现有亚光干粒材料，由于大规格产品的烧成温度比较高的原因，应用在大规格产品上后，很难再呈现其亚光效果，而失去了亚光干粒本身亚光的特性。
发明内容
基于此，有必要提供一种亚光干粒材料及其制备方法，该亚光干粒材料在在不同的瓷砖烧成温度下都能呈现出稳定的亚光光泽度，且具有较优耐磨、耐污染物等物理性能。
一种亚光干粒材料，主要由以下重量份的原料制备而成：钾长石30～45份、钠长石5～15份、高岭土6～10份、碳酸钡10～20份、硅灰石3～8份、氧化锌3～10份、碳酸锶4～10份、方解石7～13份、石英1～4份及氧化铝1～5份。
在其中一些实施方式中，所述钾长石为30～40份，所述钠长石为6～15份，所述高岭土为7～9份，所述碳酸钡为10～18份，所述硅灰石为3～8份，所述氧化锌为3～8份，所述碳酸锶为6～8份，所述方解石为7～11份，所述石英为1.5～2.5份及氧化铝为3～4份。
在其中一些实施方式中，以质量百分含量计，所述亚光干粒材料的化学成分包括：CaO 4.3％～4.7％、BaO 10.6％～11％、SrO 4％～4.4％及ZnO 3.6％～4％。
在其中一些实施方式中，以质量百分含量计，
所述硅灰石的化学成分包括：SiO2 48％～53％、Al2O3 0.1％～1％、CaO 40％～45％、MgO 1％～4％及杂质2.5％～4％；
所述钾长石的化学成分包括：K2O 9.0％～10.5％；
所述钠长石的化学成分包括：Na2O 7.5％～9.0％；
所述高岭土的化学成分包括：Al2O3 35％～40％；
所述方解石的化学成分包括：CaO 52％～54％。
在其中一些实施方式中，所述石英的化学成分中SiO2的质量百分含量在99％以上；
所述氧化铝为经过煅烧的氧化铝，且所述氧化铝的化学成分中，Al2O3的质量百分含量在99.2％以上；
所述碳酸钡的纯度在99％以上，所述氧化锌的纯度在99.9％以上，所述碳酸锶的纯度在99.5％以上。
一种亚光干粒材料的制备方法，所述亚光干粒材料为上述亚光干粒材料，所述制备方法包括以下步骤：
(1)按配方称取各原料，将各原料混合，得到混合物；
(2)将步骤(1)所述的各混合物进行烧成，得到烧成物，所述烧成包括如下温控程序：在第一时间t1内加热至295℃～305℃，然后在第二时间t2内加热至1050℃～1150℃，再在第三时间t3内加热至1300℃～1500℃，再在1300℃～1500℃的范围内保温第四时间t4，然后冷却至300℃～400℃；其中，t1为8min～60min，t2为28min～60min，t3为18min～50min，t4为10min～30min；
(3)将所述烧成物进行粹冷、研磨，制得所述亚光干粒材料。
在其中一些实施方式中，在第一时间t1内加热至300℃，然后在第二时间t2内加热至1100℃，再在第三时间t3内加热至1450℃，再在1450℃的范围内保温第四时间t4，然后冷却至300℃～400℃。
在其中一些实施方式中，t1为8min～12min，t2为28min～32min，t3为18min～22min，t4为10min～15min。
在其中一些实施方式中，所述钾长石、所述钠长石、所述高岭土、所述硅灰石、所述方解石和所述石英的粒度为150-200目。
所述碳酸钡、所述碳酸锶、所述氧化锌和所述氧化铝物的粒度均为200-250目。
在其中一些实施方式中，所述研磨的步骤中，控制所述亚光干粒材料的粒径为250～300目；采用破碎机对经粹冷的材料进行球磨，至获得250～300目的粉体。
上述亚光干粒材料通过选择合适的原材料进行组合，形成KNaO-CaO-BaO-ZnO-SrO-Al2O3-SiO2七元共相体系，使其中的CaO做低温熔剂，BaO和SrO做中温熔剂，ZnO做强助熔剂，并通过控制各氧化物在共相体系中的配比，保证了干粒材料的在瓷砖表面具有较宽的烧成温度范围，使得该干粒材料适用于不同的烧成温度和不同的釉料，且在不同的瓷砖烧成温度下和不同的面釉基础下都能呈现出稳定的亚光光泽度和丝绸般细腻的触感。另外，配方中通过采用相应元素的碳酸盐，以使其在高温下分解，产生CO2，在干粒的制作过程中排出，留下空穴，使SiO2和Al2O3填补进空位中，进而提高干粒材料的致密度，降低内部裂纹，使得产品气孔率低，更紧致细腻。
此外，上述亚光干粒材料通过组分协同作用，不仅能够使相应的釉料在较高温度范围内仍然保持亚光光泽度，还使得相应的釉料具有耐磨，防污，防滑，耐酸碱等优异性能，具有广阔的应用场景。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将对本发明进行更全面的描述，并给出了本发明的较佳实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本发明一实施方式提供了一种亚光干粒材料，主要由以下重量份的原料制备而成：钾长石30～45份、钠长石5～15份、高岭土6～10份、碳酸钡10～20份、硅灰石3～8份、氧化锌3～10份、碳酸锶4～10份、方解石7～13份、石英1～4份及氧化铝1～5份。
上述亚光干粒材料通过选择合适的原材料进行组合，形成KNaO-CaO-BaO-ZnO-SrO-Al2O3-SiO2七元共相体系，使其中的CaO做低温熔剂，BaO和SrO做中温熔剂，ZnO做强助熔剂，并通过控制各氧化物在共相体系中的配比，保证了干粒材料的在瓷砖表面具有较宽的烧成温度范围，即使得该干粒材料适用于不同的烧成温度和不同的釉料，且在不同的瓷砖烧成温度下和不同的面釉基础下都能呈现出稳定的亚光光泽度和丝绸般细腻的触感。另外，配方中通过采用相应元素的碳酸盐，以使其在高温下分解，产生CO2，在干粒的制作过程中排出，留下空穴，使SiO2和Al2O3填补进空位中，进而提高干粒材料的致密度，降低内部裂纹，使得产品气孔率低，更紧致细腻。
此外，上述亚光干粒材料通过组分协同作用，不仅能够使相应的釉料在较高温度范围内仍然保持亚光光泽度，还使得相应的釉料具有耐磨，防污，防滑，耐酸碱等优异性能，具有广阔的应用场景。
在一些实施例中，上述亚光干粒材料的釉式如下所示：
从釉式中可以看出，其硅铝比为4.8-5.3，通常认为硅铝比越小光泽度会越低，但此釉式中硅铝比为4.8-5.3，说明此配方不是完全靠调低硅铝比来调整光泽度，而是运用高含量的二价氧化物晰晶产生低折射率的晶相来降低光泽度，且使用于瓷砖后不会受温度的波动而出现光泽度的波动，从而具有大的烧成范围。
在一些实施例中，上述亚光干粒材料中，钾长石为30～40份、钠长石6～15份、高岭土7～9份、碳酸钡10～18份、硅灰石3～8份、氧化锌3～8份、碳酸锶6～8份、方解石7～11份、石英1.5～2.5份及氧化铝3～4份。
在一些实施例中，上述亚光干粒材料中，钾长石为35份、钠长石8份、高岭土8份、碳酸钡15份、硅灰石6份、氧化锌5份、碳酸锶6份、方解石11份、石英2份及氧化铝4份。
在一些实施例中，上述亚光干粒材料中，钾长石为40份、钠长石6份、高岭土8份、碳酸钡18份、硅灰石3份、氧化锌4份、碳酸锶8份、方解石7份、石英2份及氧化铝4份。
在一些实施例中，上述亚光干粒材料中，钾长石为30份、钠长石15份、高岭土8份、碳酸钡10份、硅灰石8份、氧化锌8份、碳酸锶8份、方解石8份、石英2份及氧化铝3份。
在一些实施例中，上述亚光干粒材料的化学成分中，以质量百分含量计，包括：CaO3％～5％、BaO 9％～12％、SrO 3.5％～5％及ZnO 3.6％～4％；进一步地，CaO为4.3％～4.7％，BaO为10.6％～11％，SrO为4％～4.4％，ZnO为3.6％～4％；进一步地，CaO为4.5％，BaO为10.8％，SrO为4.2％，ZnO为3.8％。
在一些实施例中，钾长石的化学成分中包括K2O 9.0％～10.5％；钾长石是主要的一价氧化物K2O的来源，要求化学成分中K2O的含量在9.0％～10.5％之间，足够的K2O使配方的成熟温度降低，在一定的温度下保证物料的液相。同时钾长石也为SiO2和Al2O3的主要提供者，是形成干粒的骨架以及在冷却后形成各类长石晶相的主要成分。
在一些实施例中，钠长石的化学成分包括Na2O 7.5％～9.0％。钠长石为Na2O的主要提供来源，Na2O同K2O的结合形成低共熔点的熔剂，促使干粒配方加速熔融，缩短干粒产品的烧制时间。
在一些实施例中，高岭土的化学成分包括Al2O3 35％～40％；在一些实施例中，高岭土的化学成分包括：SiO2 47％～50％、Al2O3 35％～37％、Fe2O3≤0.75％，K2O 1％～2％、酌减10％～13％，高岭土提供SiO2和Al2O3的主要骨架。
在一些实施例中，碳酸钡的纯度在99％以上；在一些实施例中，碳酸钡的化学成分BaO77％，酌减23％；碳酸钡提供了干粒成品中BaO的主要来源，在熔剂的助熔下碳酸钡提前分解，释放出CO2，留下所需的BaO，同SiO2和Al2O3形成钡长石晶体，其具有低的光线折射率和温润如玉的手感。
在一些实施例中，方解石的化学成分中，CaO的质量百分含量为55％～56％；进一步地，CaO为52％～54％。方解石主要提供CaO，其在配方初期具有助熔作用，等都熔融后CaO同SiO2和Al2O3形成钙长石晶体。
在一些实施例中，硅灰石的化学成分中包括：SiO2 48％～53％、Al2O3 0.1％～1％、CaO 40％～45％、MgO 1％～4％，杂质2.5％～4％。硅灰石提供CaO和SiO2，此两种成分以化合物形式存在，具有低的熔点，促使CaO和SiO2及Al2O3的结合生成钙长石晶相，钙长石具有高的硬度和温润的手感。硅灰石中的CaO同方解石的CaO在此配方体系中形成析晶体，其具有高的光线吸收性和漫反射性，促使此配方的干粒具有亚光光泽。另由于钙长石晶相属于三斜晶系且具有一定的透光率，所以在大量钙长石存在的干粒中，其具有较高硬度，亚光光泽和较好的透感。
在一些实施例中，氧化锌原料中，氧化锌的纯度≥99％；进一步地，氧化锌的纯度≥99.9％。氧化锌为高温助熔剂，能拓宽配方的烧成范围，在烧成温度下，其同SiO2及Al2O3形成锌铝尖晶石，其具有低的折射率，使本发明干粒具有亚光光泽。
在一些实施例中，碳酸锶的纯度在99.5％以上。碳酸锶在Na2O及K2O的助熔下在900℃～1000℃即可分解释放出CO2，此时剩余SrO具有高温助熔性，其同BaO及网络架构中的SiO2、Al2O3形成钡锶长石晶体。
在一些实施例中，石英中，SiO2的质量百分含量≥99％；进一步地，SiO2的质量百分含量为99.5％，其余为微量杂质。为配方中游离态SiO2的主要来源。
在一些实施例中，氧化铝为经煅烧的氧化铝；进一步地，原料中，Al2O3的质量百分含量≥99％；进一步地，Al2O3的质量百分含量为99.5％，其余为微量杂质。在配方中起着调高初始熔融温度的作用。
在一些实施例中，上述亚光干粒的应用于陶瓷产品光泽度为5-6度。在此光泽度下，产品有着舒适的视觉效果；若光泽度偏高，在灯光照射下易发出刺眼的光芒，若光泽度偏低时，表面质感往往略显干涩。
本发明一实施方式提供了一种亚光干粒材料的制备方法，包括以下步骤：
S101：按配方称取各原料，将各原料混合，得到混合物；其中，以重量份计，各原料包括：钾长石30～45份、钠长石5～15份、高岭土6～10份、碳酸钡10～20份、硅灰石3～8份、氧化锌3～10份、碳酸锶4～10份、方解石7～13份、石英1～4份及氧化铝1～5份；
S102：将步骤S101中的各混合物进行烧成，得到烧成物，烧成包括如下温控程序：
在第一时间t1内加热至295℃～305℃，然后在第二时间t2内加热至1050℃～1150℃，再在第三时间t3内加热至1300℃～1500℃，再在1300℃～1500℃的范围内保温第四时间t4，然后冷却至300℃～400℃；其中，t1为8min～60min，t2为28min～60min，t3为18min～50min，t4为10min～30min；
S103：将烧成物进行粹冷、研磨，制得亚光干粒材料。
上述亚光干粒材料的制备方法通过采用上述温控程序，使得其在第一阶段中升到295℃～305℃，以保证各物料中结构水，吸附水充分排出；第二阶段中，加热至1050℃～1150℃，使高岭土中有机物分解，在一价氧化物的助熔下，碳酸盐进行分解排出CO2；第三阶段达到1300℃～1500℃，并在1300℃～1500℃的范围内保温t4，使得各物料开始熔融，在熔剂的作用下液相开始产生，各氧化物同SiO2及Al2O3形成合适比例的各长石晶体，进而使得制得的亚光干粒材料能够适用于不同的烧成温度和不同的釉料，且在不同的瓷砖烧成温度下和不同的面釉基础下都能呈现出稳定的亚光光泽度和丝绸般细腻的触感。
其中，步骤S101中各原料的相关特征如上所述，在此不再进行赘述。
在一些实施例中，步骤S101中，高岭土的粒度为150～200目；在一些实施例中，步骤S101中，硅灰石的粒度为150～200目；在一些实施例中，步骤S101中，方解石的粒度为150～200目；在一些实施例中，步骤S101中，石英的粒度为150～200目；在一些实施例中，碳酸钡的粒度为200～250目；在一些实施例中，碳酸锶的粒度为200～250目；在一些实施例中，氧化锌的粒度为200～250目；在一些实施例中，氧化铝物的粒度为200～250目。
在一些实施例中，步骤S102中，在第一时间t1内加热至300℃，然后在第二时间t2内加热至1100℃，再在第三时间t3内加热至1450℃，再在1450℃的范围内保温第四时间t4，然后冷却至300℃～400℃。
在一些实施例中，步骤S102中，t1为8min～12min，t2为28min～32min，t3为18min～22min，t4为10min～15min；进一步地，t1为10min，t2为30min，t3为20min，t4为10min；该梯度温控程序不仅能够保证亚光干粒采用适用于不同的烧成温度，且还可以缩短烧成时间，进而大幅度提升生产效率。
在一些实施例中，步骤S102中，匀速升温。
在一些实施例中，步骤S103中，粹冷步骤包括以下步骤：待各物料熔融成液体后，使熔融液体流入冷水槽中，进行粹冷。
在一些实施例中，步骤S103中，研磨步骤包括以下步骤：采用雷蒙磨式破碎机对粹冷的材料经中进行球磨，至获得250-300目的粉体。
本发明一实施方式提供了上述制备方法制备得到的亚光干粒材料。
本发明一实施方式提供了一种陶瓷制品，所述陶瓷制品的制备原料包上述亚光干粒材料。
下面列具具体实施例来对本发明进行说明。
实施例1
本实施例中各原料：钾长石35份，钠长石8份，高岭土8份，碳酸钡15份，硅灰石6份，氧化锌5份，碳酸锶6份，方解石11份，石英2份，氧化铝4份；钾长石、钠长石、高岭土、硅灰石、方解石、石英物料颗粒度控制在150～200目之间；碳酸钡、碳酸锶、氧化锌、氧化铝物料颗粒度控制在200～250目。
硅铝比为4.9；
制备方法：
(1)将各原料混合，搅拌均匀，得到混合料；
(2)把上述混合料输送进熔块烧成炉中，按以下温控程序来进行烧成，经10min加热至300℃，然后经30min加热至1100℃，再经20min加热至1450℃，再在1450℃的范围内10min，然后冷却至300℃～400℃；
(3)将烧成后呈现出液态的各物料，开闸流入冷水中，经过粹冷成干粒半成品；
(4)干粒半成品，呈不规则块形状，加入雷蒙磨中进行球磨，至250～300目的粉体，制得亚光干粒材料。
实施例2
本实施例中各原料：钾长石40份，钠长石6份，高岭土8份，碳酸钡18份，硅灰石3份，氧化锌4份，碳酸锶8份，方解石7份，石英2份，氧化铝4份；其中，钾长石、钠长石、高岭土、硅灰石、方解石、石英物料颗粒度控制在150～200目之间，碳酸钡、碳酸锶、氧化锌、氧化铝物料颗粒度控制在200～250目，硅铝比为5.1；
制备方法：
(1)将各原料混合，搅拌均匀，得到混合料；
(2)把上述混合料输送进熔块烧成炉中，按以下温控程序来进行烧成，经10min加热至300℃，然后经30min加热至1100℃，再经20min加热至1450℃，再在1450℃的范围内10min，然后冷却至300℃～400℃；
(3)将烧成后呈现出液态的各物料，开闸流入冷水中，经过粹冷成干粒半成品；
(4)干粒半成品，呈不规则块形状，加入雷蒙磨中进行球磨，至250～300目的粉体，制得亚光干粒材料。
实施例3
本实施例中各原料：钾长石30份，钠长石15份，高岭土8份，碳酸钡10份，硅灰石8份，氧化锌8份，碳酸锶8份，方解石8份，石英2份，氧化铝3份；其中，钾长石、钠长石、高岭土、硅灰石、方解石、石英物料颗粒度控制在150～200目之间。碳酸钡、碳酸锶、氧化锌、氧化铝物料颗粒度控制在200～250目；硅铝比为5.25；
制备方法：
(1)将各原料混合，搅拌均匀，得到混合料；
(2)把上述混合料输送进熔块烧成炉中，按以下温控程序来进行烧成，经10min加热至300℃，然后经30min加热至1100℃，再经20min加热至1450℃，再在1450℃的范围内10min，然后冷却至300℃～400℃；
(3)将烧成后呈现出液态的各物料，开闸流入冷水中，经过粹冷成干粒半成品；
(4)干粒半成品，呈不规则块形状，加入雷蒙磨中进行球磨，至250～300目的粉体，制得亚光干粒材料。
实施例4
本实施例中各原料：钾长石40份，钠长石6份，高岭土8份，碳酸钡18份，硅灰石3份，氧化锌4份，碳酸锶8份，方解石7份，石英2份，氧化铝4份。钾长石、钠长石、高岭土、硅灰石、方解石、石英物料颗粒度控制在150～200目之间；碳酸钡、碳酸锶、氧化锌、氧化铝物料颗粒度控制在200～250目；硅铝比为5.3；
制备方法：
(1)将各原料混合，搅拌均匀，得到混合料；
(2)把上述混合料输送进熔块烧成炉中，按以下温控程序来进行烧成，经20min加热至300℃，然后经50min加热至1100℃，再经40min加热至1450℃，再在1450℃的范围内20min，然后冷却至300℃～400℃；
(3)将烧成后呈现出液态的各物料，开闸流入冷水中，经过粹冷成干粒半成品；
(4)干粒半成品，呈不规则块形状，加入雷蒙磨中进行球磨，至250～300目的粉体，制得亚光干粒材料。
对比例1
对比例为选用普通熔剂K2O、NaO、CaO、及结合MgO做熔剂，具体地：
本对比例中各原料：钾长石35份，钠长石8份，高岭土12份，硅灰石8份，方解石15份，烧滑石12份，石英5份，氧化铝5份；其中，钾长石、钠长石、高岭土、硅灰石、方解石、烧滑石、石英物料颗粒度控制在150-200目之间；氧化铝目数控制在200-250目；硅铝比为5.0。
制备方法：
(1)将各原料混合，搅拌均匀，得到混合料；
(2)把上述混合料输送进熔块烧成炉中，按以下温控程序来进行烧成，经10min加热至300℃，然后经30min加热至1100℃，再经20min加热至1450℃，再在1450℃的范围内10min，然后冷却至300℃～400℃；
(3)将烧成后呈现出液态的各物料，开闸流入冷水中，经过粹冷成干粒半成品；
(4)干粒半成品，呈不规则块形状，加入雷蒙磨中进行球磨，至250～300目的粉体，制得亚光干粒材料。
对比例2
本对比例中各原料：钾长石35份，钠长石8份，高岭土12份，硅灰石8份，方解石15份，烧滑石12份，石英4份，氧化铝7份。其中，钾长石、钠长石、高岭土、硅灰石、方解石、烧滑石、石英物料颗粒度控制在150-200目之间；氧化铝目数控制在200-250目；硅铝比控制在4.5。
(1)将各原料混合，搅拌均匀，得到混合料；
(2)把上述混合料输送进熔块烧成炉中，按以下温控程序来进行烧成，经10min加热至300℃，然后经30min加热至1100℃，再经20min加热至1450℃，再在1450℃的范围内10min，然后冷却至300℃～400℃；
(3)将烧成后呈现出液态的各物料，开闸流入冷水中，经过粹冷成干粒半成品；
(4)干粒半成品，呈不规则块形状，加入雷蒙磨中进行球磨，至250～300目的粉体，制得亚光干粒材料。
对比例3
与实施例1基本相同，不同之处在于，省去硅灰石，并调整组分含量，具体地：
本实施例中各原料：钾长石35份，钠长石8份，高岭土8份，碳酸钡15份，氧化锌5份，碳酸锶6份，方解石11份，石英4份，氧化铝4份；钾长石，钠长石，高岭土，硅灰石，方解石，石英物料颗粒度控制在150～200目之间；碳酸钡，碳酸锶，氧化锌，氧化铝物料颗粒度控制在200～250目。
制备方法：
(1)将各原料混合，搅拌均匀，得到混合料；
(2)把上述混合料输送进熔块烧成炉中，按以下温控程序来进行烧成，经10min加热至300℃，然后经30min加热至1100℃，再经20min加热至1450℃，再在1450℃的范围内10min，然后冷却至300℃～400℃；
(3)将烧成后呈现出液态的各物料，开闸流入冷水中，经过粹冷成干粒半成品；
(4)干粒半成品，呈不规则块形状，加入雷蒙磨中进行球磨，至250～300目的粉体，制得亚光干粒材料。
对比例4
与实施例1基本相同，不同之处在于，各原料的含量不同，具体地：
本对比例中各原料：钾长石35份，钠长石8份，高岭土8份，碳酸钡20份，硅灰石6份，氧化锌1份，碳酸锶8份，方解石6份，石英4份，氧化铝4份；钾长石、钠长石、高岭土、硅灰石、方解石、石英物料颗粒度控制在150～200目之间；碳酸钡、碳酸锶、氧化锌、氧化铝物料颗粒度控制在200～250目。
制备方法：
(1)将各原料混合，搅拌均匀，得到混合料；
(2)把上述混合料输送进熔块烧成炉中，按以下温控程序来进行烧成，经10min加热至300℃，然后经30min加热至1100℃，再经20min加热至1450℃，再在1450℃的范围内10min，然后冷却至300℃～400℃；
(3)将烧成后呈现出液态的各物料，开闸流入冷水中，经过粹冷成干粒半成品；
(4)干粒半成品，呈不规则块形状，加入雷蒙磨中进行球磨，至250～300目的粉体，制得亚光干粒材料。
对比例5
与实施例2基本相同，不同之处在于，温控程序不同，具体地：
本对比例中各原料：钾长石40份，钠长石6份，高岭土8份，碳酸钡18份，硅灰石3份，氧化锌4份，碳酸锶8份，方解石7份，石英2份，氧化铝4份；其中，钾长石、钠长石、高岭土、硅灰石、方解石、石英物料颗粒度控制在150～200目之间，碳酸钡、碳酸锶、氧化锌、氧化铝物料颗粒度控制在200～250目；
制备方法：
(1)将各原料混合，搅拌均匀，得到混合料；
(2)把上述混合料输送进熔块烧成炉中，按以下温控程序来进行烧成，经5min加热至300℃，然后经25min加热至1100℃，再经15min加热至1450℃，再在1450℃的范围内20min，然后冷却至300℃～400℃；
(3)将烧成后呈现出液态的各物料，开闸流入冷水中，经过粹冷成干粒半成品；
(4)干粒半成品，呈不规则块形状，加入雷蒙磨中进行球磨，至250～300目的粉体，制得亚光干粒材料。
性能检测
(1)亚光效果检测试验
将实施例1-实施例4、对比例1-对比例5的亚光干粒材料应用于不同规格和不同烧成温度曲线中所表现出的光泽度，采用光度仪检测数据(光度仪型号为：LS192)具体如下表1：
表1
从表1可以看出，实施例1-实施例4的亚光干粒材料具有较大的烧成范围，在1165℃～1260℃的烧成温度区间内，光泽度变化不大，均是具有亚光的效果。对比例1的硅铝比在5.0，与实施例1-实施例4接近，但其相对于实施例，部分二价氧化物的量不同，此配方在温度较低时光泽度较低(只有3度)，但随着烧成温度的提高，光泽度变化较大，当达到1200℃以上，该对比例基本不具备亚光干粒的特性，光泽度偏高。另外，对比例2中具有较低的硅铝比，该对比例缺少实施例1-实施例4中部分二价氧化物，且二价氧化物含量不同，从表2可以看出，对比例2在温度较低时具有超低的光泽，且随着温度的升高，光泽度变化较大，后续基本完全不具备亚光特性。从上述实施例和对比例可以充分说明，本发明配方能够获得具有稳定亚光光泽度的制品，且该配方一方面通过调低硅铝比来调低光泽度，另一方面通过合理配比的CaO、BaO、ZnO、SrO来调整光泽度，以保证亚光干粒材料具有大的烧成范围，不会随着温度的升高而失去其亚光光泽的特性。
另外，对比实施例2和对比例3，对比例3省去硅灰石，并调整组分的含量，以使其硅铝比与实施例2接近，从表1可以看出，虽然其在1165℃具有亚光光泽，但随着温度升高，亚光光泽度变化较大。说明硅灰石在保证亚光干粒材料的烧成温度范围具有较重要的作用。
对比实施例2、对比例4和对比例5，实施例2和对比例4的区别在于各原料含量不同，实施例2和对比例5的区别在于温控程序不同，从表1可以看出，对比例4和对比例5在不同应用温度下，光泽度随着温度的升高变化较大。可以看出，本发明中烧成步骤中温控程序的设置需要与配方的相适应。
另外，市售对比干粒为一种常用的哑光干粒，其只有在1180-1190℃的区间内，具有亚光光泽，可以达到亚光的效果，随着温度的升高光泽度变化较大。
(2)物理性能检测试验
将实施例1的亚光干粒材料用于制备陶瓷砖，具体地：制备砖坯，干燥，施面釉，喷印图案，然后在上喷淋包含实施例1的亚光干粒材料的釉浆，1200℃的条件下进行烧成，打磨，制得陶瓷制品，将该陶瓷制品进行物理性能检测，具体如表2：
表2
从表2可以看出，实施例1的亚光干粒材料，在耐磨、耐污染性、耐化学腐蚀性能、防滑性能方面都具有非常好的表现。
综上，本发明的亚光干粒材料在陶瓷上应用范围宽，在不同规格的烧成温度下都表现出稳定的亚光光泽，扩宽了该材料的应用领域，不仅适用于小规格陶瓷产品又可适用于大规格大板岩板的亚光干粒材料。此外，本发明的亚光干粒材料所制得的瓷砖产品不仅在光泽上，具有健康的柔光光泽，又有着高的耐磨、耐污染物、耐酸碱、防滑等高的性能，不仅能给消费者提供高颜值，符合目前审美的产品，更是能提供在使用性能上具有优越物理性能的产品。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种亚光干粒材料，其特征在于，主要由以下重量份的原料制备而成：钾长石30～45份、钠长石5～15份、高岭土6～10份、碳酸钡10～20份、硅灰石3～8份、氧化锌3～10份、碳酸锶4～10份、方解石7～13份、石英1～4份及氧化铝1～5份。
2.根据权利要求1所述的亚光干粒材料，其特征在于，所述钾长石为30～40份，所述钠长石为6～15份，所述高岭土为7～9份，所述碳酸钡为10～18份，所述硅灰石为3～8份，所述氧化锌为3～8份，所述碳酸锶为6～8份，所述方解石为7～11份，所述石英为1.5～2.5份，所述氧化铝为3～4份。
3.根据权利要求1或2所述的亚光干粒材料，其特征在于，以质量百分含量计，所述亚光干粒材料的化学成分包括：CaO 4.3％～4.7％、BaO 10.6％～11％、SrO 4％～4.4％及ZnO3.6％～4％。
4.根据权利要求1或2所述的亚光干粒材料，其特征在于，以质量百分含量计，
所述硅灰石的化学成分包括：SiO2 48％～53％、Al2O3 0.1％～1％、CaO 40％～45％、MgO 1％～4％及杂质2.5％～4％；
所述钾长石的化学成分包括：K2O 9.0％～10.5％；
所述钠长石的化学成分包括：Na2O 7.5％～9.0％；
所述高岭土的化学成分包括：Al2O3 35％～40％；
所述方解石的化学成分包括：CaO 52％～54％。
5.根据权利要求1或2所述的亚光干粒材料，其特征在于，所述石英的化学成分中SiO2的质量百分含量在99％以上；
所述氧化铝为经过煅烧的氧化铝，且所述氧化铝的化学成分中，Al2O3的质量百分含量在99.2％以上；
所述碳酸钡的纯度在99％以上，所述氧化锌的纯度在99.9％以上，所述碳酸锶的纯度在99.5％以上。
6.一种亚光干粒材料的制备方法，其特征在于，所述亚光干粒材料为权利要求1-5任一所述的亚光干粒材料，所述制备方法包括以下步骤：
(1)按配方称取各原料，将各原料混合，得到混合物；
(2)将步骤(1)所述的混合物进行烧成，得到烧成物，所述烧成包括如下温控程序：在第一时间t1内加热至295℃～305℃，然后在第二时间t2内加热至1050℃～1150℃，再在第三时间t3内加热至1300℃～1500℃，再在1300℃～1500℃的范围内保温第四时间t4，然后冷却至300℃～400℃；其中，t1为8min～60min，t2为28min～60min，t3为18min～50min，t4为10min～30min；
(3)将所述烧成物进行粹冷、研磨，制得所述亚光干粒材料。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，在第一时间t1内加热至300℃，然后在第二时间t2内加热至1100℃，再在第三时间t3内加热至1450℃，再在1450℃的范围内保温第四时间t4，然后冷却至300℃～400℃。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，t1为8min～12min，t2为28min～32min，t3为18min～22min，t4为10min～15min。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述钾长石、所述钠长石、所述高岭土、所述硅灰石、所述方解石和所述石英的粒度为150～200目；
所述碳酸钡、所述碳酸锶、所述氧化锌和所述氧化铝的粒度为200～250目。
10.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述研磨的步骤中，控制所述亚光干粒材料的粒径为250～300目；采用破碎机对经粹冷的材料进行球磨，至获得250～300目的粉体。
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