CN113856610A - 一种橘子状磁性铁酸镧吸附剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种橘子状磁性铁酸镧吸附剂及其制备方法,该方法包括以下步骤:将镧盐配置成镧盐的水溶液;在镧盐水溶液中加入EDTA二钠盐,然后再加入浓盐酸,形成配合物;随后加入亚铁氰化钾溶液形成绿色沉淀,沉淀经过离心分离、去离子水洗涤三次、无水乙醇洗涤三次,烘干得到绿色前驱体粉末;将所得的前驱体用控温马弗炉进行高温煅烧,自然冷却后得到黑色的橘子状磁性铁酸镧。本发明的橘子状磁性铁酸镧可应用于吸附水体抗生素。
Description
技术领域
本发明属于无机功能材料技术领域,具体的说,涉及一种橘子状磁性铁酸镧吸附剂及其制备方法。
背景技术
全球四环素年产量在抗生素中排名第二,在饮用水中也经常发现,由于其长期的稳定性和低的生物降解性,传统的处理工艺无法去除。水体中残留的四环素可通过食物链危害人类健康。因此开发高效的四环素去除方法对保障国民健康安全具有重要的意义。
目前对四环素的去除主要采用的是光催化和吸附方法,然而不管是光催化方法还是吸附方法,在实际的应用过程中都面临吸附剂回收困难的问题。因此在开发高性能吸附剂的同时,必须考虑吸附剂的回收再利用过程。磁性纳米颗粒由于特殊的磁性分离性质,能够极大的缩短吸附剂的回收流程,降低成本,有望解决吸附剂回收问题。
金属有机框架材料是一种新型的多孔材料,其以金属离子为连接点,有机配体为支撑,形成了空间延伸的三维结构。因此金属有机骨架材料在吸附,分离,储能和催化等领域都有广泛的应用。以La-Fe双金属有机骨架为前驱体,通过煅烧得到LaFeO3可以有效的保留特殊的孔道结构,增加比表面积,从而提升吸附性能。LaFeO3本身具有磁性,可以用于高效磁分离吸附剂。
发明内容
有鉴于此,针对上述内容,本发明提供了一种橘子状磁性铁酸镧吸附剂及其制备方法和应用,本发明在室温条件下,以镧盐和亚铁氰化钾为镧源和铁源,EDTA二钠盐为配位剂,盐酸做为pH调节剂,得到普鲁士蓝类似物前驱体,然后在高温下烧结得到橘子状磁性铁酸镧吸附剂纳米材料。该方法具有反应条件温和,工艺简单能耗低,耗时短的优点;本发明制备得到的纳米材料可以用于吸附水体抗生素。
为了解决上述技术问题,本申请公开了一种橘子状磁性铁酸镧吸附剂的制备方法,包括以下步骤:
步骤1 将镧盐溶解在水中,形成镧盐水溶液
步骤2在搅拌的条件下,加入EDTA二钠盐和浓盐酸
步骤3 在步骤2所得的沉淀中加入亚铁氰化钾形成沉淀,沉淀经过离心分离,洗涤,烘干得到前驱体
步骤4 将步骤3所得前驱体置于坩埚中,用控温马弗炉进行高温煅烧,自然冷却后得到橘子状的铁酸镧。
进一步地,所述的步骤1中的镧盐溶液浓度为0.01-0.5 mol/L。
进一步地,所述的步骤1中的镧盐溶液为氯化镧水溶液、硝酸镧水溶液、乙酸镧水溶液或硫酸镧水溶液中的一种或多种。
进一步地,步骤2中的搅拌条件中的温度为15-30℃,转速为150-300 r/min。
进一步地,镧盐和EDTA二钠盐的摩尔比为1:1-10:1; 浓盐酸和镧盐溶液的体积比为500:1-300:1。
进一步地,亚铁氰化钾溶液的浓度为0.5 mol/L,镧盐和亚铁氰化钾的摩尔比为1:1-1:10。
进一步地,所述的步骤1-3中的反应温度为15-30℃,烘干温度为30-80℃。
进一步地,所述的步骤4中的煅烧温度为400-600℃,煅烧时间为1-5小时,升温速率为1-5℃/min。
本发明还公开了一种由上述的制备方法制备得到的一种橘子状磁性铁酸镧吸附剂。
与现有技术相比,本发明可以获得包括以下技术效果:
(1)本发明制备工艺简单,生产效率高,通过一步法得到前驱体,然后高温烧结得到产物。
(2)前驱体制备在常温下进行无需加热。
(3)本发明制备方法为常压液相法,无需水热等复杂过程。
(4)本发明原料转化率以镧计可达90%以上。
(5)由于本产品具有磁性的特殊性质,使用后可用磁铁回收再利用,可以有效的实现了吸附剂的可循环利用次数,有利于实现吸附剂的控制和回收,降低了成本。
(6)本发明的产品具有优异的吸附水体抗生素能力。
当然,实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有技术效果。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解,构成本发明的一部分,本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明,并不构成对本发明的不当限定。在附图中:
图1是本发明实施例1制备得到煅烧前的橘子状磁性铁酸镧吸附剂的SEM图像
图2是本发明实施例1制备得到煅烧后的橘子状磁性铁酸镧吸附剂的SEM图像
图3是本发明实施例1制备得到煅烧后的橘子状磁性铁酸镧吸附剂的XRD谱图
图4是本发明实施例1制备得到橘子状磁性铁酸镧吸附剂的吸附容量的图
图5是本发明实施例1制备得到橘子状磁性铁酸镧吸附剂的吸附去除率图
图6是本发明实施例1制备得到橘子状磁性铁酸镧吸附剂的磁性分离效果图。
具体实施方式
以下将配合实施例来详细说明本发明的实施方式,藉此对本发明如何应用技术手段来解决技术问题并达成技术功效的实现过程能充分理解并据以实施。
本申请公开了一种橘子状磁性铁酸镧吸附剂的制备方法,包括以下步骤:
步骤1、将镧盐溶解在水中,配制成0.01-0.5 mol/L的镧盐溶液;镧盐溶液为氯化镧水溶液、硝酸镧水溶液、乙酸镧水溶液或硫酸镧水溶液中的一种或多种。
步骤2、在180-220 r/min的搅拌速度下,加入EDTA二钠盐再加入盐酸,形成配合物,其中镧盐和EDTA二钠盐的摩尔比为1:1-10:1;镧盐溶液和盐酸的体积比为500:1-300:1。
步骤3、在步骤2中制备得到的配合物中加入0.5 mol/L的亚铁氰化钾溶液,随后在空气中放置陈化;沉淀经过离心分离去离子水洗涤三次,无水乙醇洗涤三次,烘干得到绿色的前驱体,其中镧盐和亚铁氰化钾的摩尔比为1:1-1:10,反应温度为15-30℃,烘干温度为30-80℃。
步骤4、将步骤3制备得到的绿色前驱体置于坩埚中,用控温马弗炉在400-600℃条件下,以1-5℃/min的升温速率,煅烧1-5小时,自然冷却后得到一种黑色的橘子状磁性铁酸镧吸附剂。
在本制备方法中
1.硝酸镧属于可溶性稀土盐类,易于水解,加入浓盐酸使溶液呈酸性,这样有利于EDTA和镧盐形成稳定的配合物。
2. EDTA分子较大且为多齿配体,4个羧基O原子和2个氨基N原子从前、后、上、下、左、右六个方向将金属离子包围,形成稳定的配合物,如果不加入EDTA,亚铁氰化钾直接和镧盐结合,无法得到橘子状前驱体。
3亚铁氰化钾为第二配体,同时也是沉淀剂,如果不加入亚铁氰化钾则没有沉淀,没有产物出现,亚铁氰化钾与EDTA的竞争配位作用为柿饼状前驱体的形成提供了结构导向的作用。
实施例1
将镧盐溶解在水中,配制成20 mL 0.05 mol/L的硝酸镧水溶液,在180 r/min的搅拌速度下,加入5 mL 0.2mol/L的EDTA二钠盐再加入1滴浓盐酸,形成絮状沉淀,在絮状沉淀中加入6mL的0.5 mol/L的亚铁氰化钾溶液,随后在空气中放置陈化;沉淀经过离心分离去离子水洗涤三次,无水乙醇洗涤三次,烘干得到浅绿色的前驱体,其中镧盐和亚铁氰化钾的反应温度为25 ℃,烘干温度为60℃。将制备得到的浅绿色前驱体置于坩埚中,用控温马弗炉在500 ℃条件下,以5℃/min的升温速率,煅烧2小时,自然冷却后得到一种橘子状磁性铁酸镧吸附剂。所得前驱体和产物的扫描电镜照片如图1、2所示,可以看出在煅烧前后,样品的形貌没有明显变化,都是橘子状结构,XRD谱图如图3所示,产物衍射峰强度高,表明结晶度高,出峰位置与标准卡片(LaFeO3 PDF#37-1493)一致,没有其他杂峰,表明产物为铁酸镧,纯度高。用所制备的橘子状磁性铁酸镧做为吸附剂吸附水体四环素的性能如图4和图5所示,在150-300 ppm的四环素溶液中,吸附2小时,吸附量为135.7 mg/g- 182 mg/g。如图6所示,在外加磁场条件下,可以将吸附剂分离回收。
实施例2
将镧盐溶解在水中,配制成20 mL 0.05 mol/L的硝酸镧水溶液,在200 r/min的搅拌速度下,加入5 mL 0.2 mol/L的EDTA二钠盐再加入1滴浓盐酸,形成絮状沉淀,在絮状沉淀中加入6 mL的0.5 mol/L的亚铁氰化钾溶液,随后在空气中放置陈化;沉淀经过离心分离去离子水洗涤三次,无水乙醇洗涤三次,烘干得到浅绿色的前驱体,其中镧盐和亚铁氰化钾的反应温度为25 ℃,烘干温度为60℃。将制备得到的浅绿色前驱体置于坩埚中,用控温马弗炉在600 ℃条件下,以5℃/min的升温速率,煅烧2小时,自然冷却后得到一种橘子状磁性铁酸镧吸附剂。
实施例3
将镧盐溶解在水中,配制成20 mL 0.05 mol/L的硝酸镧水溶液,在180 r/min的搅拌速度下,加入5 mL 0.2 mol/L的EDTA二钠盐再加入1滴浓盐酸,形成絮状沉淀,在絮状沉淀中加入4 mL的0.5 mol/L的亚铁氰化钾溶液,随后在空气中放置陈化;沉淀经过离心分离去离子水洗涤三次,无水乙醇洗涤三次,烘干得到浅绿色的前驱体,其中镧盐和亚铁氰化钾的反应温度为25 ℃,烘干温度为60℃。将制备得到的浅绿色前驱体置于坩埚中,用控温马弗炉在550℃条件下,以5℃/min的升温速率,煅烧2小时,自然冷却后得到一种橘子状磁性铁酸镧吸附剂。
上述说明示出并描述了发明的若干优选实施例,但如前所述,应当理解发明并非局限于本文所披露的形式,不应看作是对其他实施例的排除,而可用于各种其他组合、修改和环境,并能够在本文所述发明构想范围内,通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离发明的精神和范围,则都应在发明所附权利要求的保护范围内。
Claims (9)
1.一种橘子状磁性铁酸镧吸附剂制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1 将镧盐溶解在水中,形成镧盐水溶液
步骤2在搅拌的条件下,加入EDTA二钠盐和浓盐酸
步骤3 在步骤2所得的沉淀中加入亚铁氰化钾形成沉淀,沉淀经过离心分离,洗涤,
干燥得到前驱体
步骤4 将步骤3所得前驱体置于坩埚中,用控温马弗炉进行高温煅烧,自然冷却后得到橘子状磁性铁酸镧。
2.根据权利要求1所述的橘子状磁性铁酸镧吸附剂制备方法,其特征在于,所述的步骤1中的镧盐溶液浓度为0.01-0.5 mol/L。
3.根据权利要求1所述的橘子状磁性铁酸镧吸附剂制备方法,其特征在于,所述的步骤1中的镧盐溶液为氯化镧水溶液、硝酸镧水溶液、乙酸镧水溶液或硫酸镧水溶液中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的橘子状磁性铁酸镧吸附剂制备方法,其特征在于步骤2中的搅拌条件中的温度为15-30℃,转速为150-300 r/min。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,镧盐和EDTA二钠盐的摩尔比为1:1-10:1 ;镧盐溶液和浓盐酸的体积比为500:1-300:1。
6.根据权利要求1所述的橘子状磁性铁酸镧吸附剂制备方法,其特征在于,亚铁氰化钾溶液的浓度为0.5 mol/L,镧盐和亚铁氰化钾的摩尔比为1:1-1:10。
7.根据权利要求1所述的橘子状磁性铁酸镧吸附剂制备方法,其特征在于,所述的步骤1-3中的反应温度为15-30℃,烘干温度为30-80℃。
8.根据权利要求1所述的橘子状磁性铁酸镧吸附剂制备方法,其特征在于,所述的步骤4中的煅烧温度为400-600℃,煅烧时间为1-5小时,升温速率为1-5℃/min。
9.一种橘子状磁性铁酸镧吸附剂,其特征在于,其采用权利要求1至8任意一项权利要求所述的制备方法进行制备。
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GR01 | Patent grant | ||
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