CN113856498A - 一种聚酰胺修饰层包覆分子筛掺杂的聚酰胺反渗透膜 - Google Patents

一种聚酰胺修饰层包覆分子筛掺杂的聚酰胺反渗透膜 Download PDF

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Abstract

本发明一种聚酰胺修饰层包覆分子筛掺杂的聚酰胺反渗透膜,将分子筛采用聚酰胺进行外围包覆，使得修饰后的分子筛与膜材料无差别，极大的提升了有机无机相的相容性，而且聚酰胺修饰层的酰氯基可以与后续的水相单体反应，增加了有机无机相的结合力。采用界面聚合形成聚酰胺修饰层，其会形成网络结构保证了沸石的孔道外漏，且可以通过哌嗪或乙二胺与间苯二甲酰氯的聚合，最大程度优化了网络结构的最大化，保证了膜的水通量。

Description

一种聚酰胺修饰层包覆分子筛掺杂的聚酰胺反渗透膜
技术领域
本发明涉及一种膜材料，尤其涉及一种聚酰胺修饰层包覆分子筛掺杂的聚酰胺反渗透膜。
背景技术
分离膜技术在近年来得到了广泛的应用，是一种新型的分离技术。按照应用领域不同，膜材料分为微滤、超滤、纳滤、反渗透、渗透汽化、气体分离膜等多种膜材料，而其中反渗透是应用于水处理较为常见的一种膜类型。而聚酰胺是较为常见的一种反渗透膜材料。
在制备聚酰胺反渗透膜中，一般采用界面聚合方法，常规的界面聚合制备的反渗透膜水通量一般，在特定的应用中受限。为改善膜通量，研发者尝试在聚酰胺膜材料中共混无机粒子以提高亲水性，例如石墨烯、碳纳米管、分子筛、金属纳米粒子等。其中分子筛由于其具有规整的孔道结构，可以作为反渗透过程中水分离的路径通道，因此是一种较为理想的无机共混粒子。但是分子筛在共混过程中容易团聚，且分子筛与有机材料存在相容性问题。
现有技术中存在将分子筛接枝某些官能团(例如氨基)后与聚酰胺共混，该思路可以一定程度上改善相容性，但是由于其改善程度有限，特别是有机相和沸石相的热膨胀系数差异会导致膜在高温交联和后续应用过程中会出现界面缺陷，而且，氨基改性的分子筛只能够添加到水相中，而现有技术已经证明无机颗粒添加到水相会导致颗粒沉积在膜底部，并非均相共混，而且其性能改善较差。
将分子筛进行有机改性后共混是常规思路，该思路又不可避免的带来了有机质堵孔的问题。现有技术中，为克服上述问题，申请号为2020100879550的现有技术采用了先修饰后除模板剂的设计思路。但是在实际生产中，分子筛都是商业购买的，而购买的分子筛都是脱除模板剂的，因此上述思路对于实际生产来说并不适用。
发明内容
本发明为解决上述问题，提供了一种新的沸石共混聚酰胺反渗透膜思路。
具体的，本发明提供了一种聚酰胺修饰层包覆分子筛掺杂的聚酰胺反渗透膜，其包括多孔支撑层和形成于多孔支撑层上的聚酰胺分离层，其特征在于所述聚酰胺分离层中包含用界面聚合的聚酰胺修饰层包覆的分子筛，所述聚酰胺分离层是通过包含聚酰胺修饰层包覆的分子筛的有机相单体和水相单体界面聚合而成。
作为优选方案，所述的分子筛为MFI型、LTA型、SAPO型中的一种，粒径优选为200-4000nm。
作为优选方案，所述的聚酰胺修饰词界面聚合采用的水相单体为哌嗪或乙二胺，油相单体为间苯二甲酰氯。
作为优选方案，所述的多孔支撑层为聚砜、聚醚砜、聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯、聚丙烯腈中的一种或多种。
本发明还提供了一种制备上述聚酰胺修饰层包覆分子筛掺杂的聚酰胺反渗透膜的方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：
(1)将分子筛在100-300℃下焙烧2-6h以脱除分子筛内部的有机质；
(2)将经过步骤(1)处理的分子筛置于处于搅拌状态的包含哌嗪或乙二胺的水溶液中动态浸渍10-60min，浸渍结束后固液分离获得吸附水相单体的分子筛；
(3)将吸附水相单体的分子筛立即置于包含间苯二甲酰氯的有机溶剂中静态浸渍5-10min中，浸渍结束后固液分离，并将固相置于60-120℃的真空烘箱保持5-10分钟获得聚酰胺修饰层包覆的分子筛；
(4)将多孔支撑层置于0.2-5wt％的水相单体的水溶液中浸泡20-240s，并用橡胶辊滚压，去除多孔支撑层表面多余的溶液；
(5)将步骤(4)处理的多孔支撑层置于包含步骤(3)制备的聚酰胺修饰层包覆的分子筛、有机相单体的有机溶剂中浸渍20-240s以界面聚合形成聚酰胺分离层；
(6)将步骤(5)处理后的膜放入60～120℃的真空烘箱保持5-20分钟干燥。
作为优选方案，步骤(2)的水溶液中，哌嗪或乙二胺的浓度为0.5-1wt％，步骤(3)有机溶液中间苯二甲酰氯的浓度为0.5-2wt％。
作为优选方案，步骤(5)中有机溶剂中聚酰胺修饰层包覆的分子筛的浓度为0.1-2wt％，有机相单体的浓度为0.5-1wt％。
作为优选方案，步骤(4)中所述的水相单体为间苯二胺、对苯二胺、邻苯二胺、聚乙烯亚胺中的一种，所述的有机相单体为均苯三甲酰氯。
作为优选方案，步骤(3)和步骤(5)中的有机溶剂各自独立选自正己烷、正庚烷、环己烷、正癸烷、Isopar-E、Isopar-G、Isopar-L中的一种或几种。
本发明采用上述技术方案，与现有技术相比，具有以下技术效果：
(1)本发明将分子筛采用聚酰胺进行外围包覆，使得修饰后的分子筛与膜材料无差别，极大的提升了有机无机相的相容性，而且聚酰胺修饰层的酰氯基可以与后续的水相单体反应，增加了有机无机相的结合力。
(2)采用界面聚合形成聚酰胺修饰层，其会形成网络结构保证了沸石的孔道外漏，且可以通过哌嗪或乙二胺与间苯二甲酰氯的聚合，最大程度优化了网络结构的最大化，保证了膜的水通量。且相对于现有技术中采用大分子修饰分子筛的技术，本发明修饰的分子筛不会显著增加分子筛的粒径，对于共混膜的掺杂而言适用性更强。
(3)聚酰胺修饰层改性的分子筛，使得其可以满足加入到水相或/和有机相的要求，增加了其适用性。
具体实施方式
下面通过具体实施方式，对本发明的实现方法进行详细阐述。
实施例1
(1)将平均粒径为1.2μmNaA分子筛在200℃下焙烧4h以脱除分子筛内部的有机质；
(2)将经过步骤(1)处理的分子筛置于处于搅拌状态的包含哌嗪水溶液(哌嗪浓度为0.5wt％)中动态浸渍30min，浸渍结束后固液分离获得吸附水相单体的分子筛；
(3)将吸附水相单体的分子筛立即置于包含间苯二甲酰氯的有机溶剂(间苯二甲酰氯的浓度为1wt％)中静态浸渍5min中，浸渍结束后固液分离，并将固相置于80℃的真空烘箱保持10分钟获得聚酰胺修饰层包覆的分子筛；
(4)将聚砜多孔支撑层置于0.6wt％的间苯二胺水溶液中浸泡100s，并用橡胶辊滚压，去除聚砜多孔支撑层表面多余的溶液；
(5)将步骤(4)处理的多孔支撑层置于包含步骤(3)制备的聚酰胺修饰层包覆的分子筛、均苯三甲酰氯的正己烷(聚酰胺修饰层包覆的分子筛的浓度为0.2wt％，均苯三甲酰氯的浓度为1wt％)中浸渍100s以界面聚合形成聚酰胺分离层；
(6)将步骤(5)处理后的膜放入80℃的真空烘箱保持10分钟干燥。
将上述膜样品用2000ppm的氯化钠水溶液在1MPa压力下测试膜的初始性能，其截留率98.3％，水通量为58.5L/(m2h)。
对比例1
(1)将平均粒径为1.2μmNaA分子筛在200℃下焙烧4h以脱除分子筛内部的有机质；
(2)将聚砜多孔支撑层置于0.6wt％的间苯二胺水溶液中浸泡100s，并用橡胶辊滚压，去除聚砜多孔支撑层表面多余的溶液；
(3)将步骤(2)处理的多孔支撑层置于包含分子筛、均苯三甲酰氯的正己烷(分子筛的浓度为0.2wt％，均苯三甲酰氯的浓度为1wt％)中浸渍100s以界面聚合形成聚酰胺分离层；
(4)将步骤(3)处理后的膜放入80℃的真空烘箱保持10分钟干燥。
将上述膜样品用2000ppm的氯化钠水溶液在1MPa压力下测试膜的初始性能，其截留率98.7％，水通量为34.7L/(m2h)。
对比例2
(1)将平均粒径为1.2μmNaA分子筛在200℃下焙烧4h以脱除分子筛内部的有机质；
(2)将经过步骤(1)处理的分子筛置于处于搅拌状态的包含间苯二胺水溶液(间苯二胺浓度为0.5wt％)中动态浸渍30min，浸渍结束后固液分离获得吸附水相单体的分子筛；
(3)将吸附水相单体的分子筛立即置于包含均苯三甲酰氯的有机溶剂(均苯三甲酰氯的浓度为1wt％)中静态浸渍5min中，浸渍结束后固液分离，并将固相置于80℃的真空烘箱保持10分钟获得聚酰胺修饰层包覆的分子筛；
(4)将聚砜多孔支撑层置于0.6wt％的间苯二胺水溶液中浸泡100s，并用橡胶辊滚压，去除聚砜多孔支撑层表面多余的溶液；
(5)将步骤(4)处理的多孔支撑层置于包含步骤(3)制备的聚酰胺修饰层包覆的分子筛、均苯三甲酰氯的正己烷(聚酰胺修饰层包覆的分子筛的浓度为0.2wt％，均苯三甲酰氯的浓度为1wt％)中浸渍100s以界面聚合形成聚酰胺分离层；
(6)将步骤(5)处理后的膜放入80℃的真空烘箱保持10分钟干燥。
将上述膜样品用2000ppm的氯化钠水溶液在1MPa压力下测试膜的初始性能，其截留率99.2％，水通量为29.4L/(m2h)。
尽管已经结合实施方案说明和描述了本发明，但对于本领域的技术人员将显而易见的是，在不背离如所附权利要求限定的本发明的精神和范围的情况下，可以进行各种修改和变化。

Claims (9)

1.一种聚酰胺修饰层包覆分子筛掺杂的聚酰胺反渗透膜，其包括多孔支撑层和形成于多孔支撑层上的聚酰胺分离层，其特征在于所述聚酰胺分离层中包含用界面聚合的聚酰胺修饰层包覆的分子筛，所述聚酰胺分离层是通过包含聚酰胺修饰层包覆的分子筛的有机相单体和水相单体界面聚合而成。
2.根据权利要求1所述的聚酰胺反渗透膜，其特征在于所述的分子筛为MFI型、LTA型、SAPO型中的一种，粒径优选为200-3000nm。
3.根据权利要求1所述的聚酰胺反渗透膜，其特征在于所述的聚酰胺修饰词界面聚合采用的水相单体为哌嗪或乙二胺，油相单体为间苯二甲酰氯。
4.根据权利要求1所述的聚酰胺反渗透膜，其特征在于所述的多孔支撑层为聚砜、聚醚砜、聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯、聚丙烯腈中的一种或多种。
5.一种制备权利要求1所述的聚酰胺修饰层包覆分子筛掺杂的聚酰胺反渗透膜的方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：
(1)将分子筛在100-300℃下焙烧2-6h以脱除分子筛内部的有机质；
(2)将经过步骤(1)处理的分子筛置于处于搅拌状态的包含哌嗪或乙二胺的水溶液中动态浸渍10-60min，浸渍结束后固液分离获得吸附水相单体的分子筛；
(3)将吸附水相单体的分子筛立即置于包含间苯二甲酰氯的有机溶剂中静态浸渍5-10min中，浸渍结束后固液分离，并将固相置于60-120℃的真空烘箱保持5-10分钟获得聚酰胺修饰层包覆的分子筛；
(4)将多孔支撑层置于0.2-5wt％的水相单体的水溶液中浸泡20-240s，并用橡胶辊滚压，去除多孔支撑层表面多余的溶液；
(5)将步骤(4)处理的多孔支撑层置于包含步骤(3)制备的聚酰胺修饰层包覆的分子筛、有机相单体的有机溶剂中浸渍20-240s以界面聚合形成聚酰胺分离层；
(6)将步骤(5)处理后的膜放入60～120℃的真空烘箱保持5-20分钟干燥。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于步骤(2)的水溶液中，哌嗪或乙二胺的浓度为0.5-1wt％，步骤(3)有机溶液中间苯二甲酰氯的浓度为0.5-2wt％。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于步骤(5)中有机溶剂中聚酰胺修饰层包覆的分子筛的浓度为0.1-2wt％，有机相单体的浓度为0.5-1wt％。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(4)中所述的水相单体为间苯二胺、对苯二胺、邻苯二胺、聚乙烯亚胺中的一种，所述的有机相单体为均苯三甲酰氯。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(3)和步骤(5)中的有机溶剂各自独立选自正己烷、正庚烷、环己烷、正癸烷、Isopar-E、Isopar-G、Isopar-L中的一种或几种。
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