CN110833768B - 一种含β-CD@ZIF-8纳米颗粒双层聚酰胺耐溶剂纳滤膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含β‑CD@ZIF‑8纳米颗粒双层聚酰胺耐溶剂纳滤膜及其制备方法，所述制备方法包括以下步骤：预处理聚酰亚胺纳米纤维为支撑层；制备β‑CD@ZIF‑8纳米颗粒；配制聚合物旋涂液；旋涂成膜；含纳米颗粒致密层制备，最终得到所述含β‑CD@ZIF‑8纳米颗粒双层聚酰胺耐溶剂纳滤膜。本发明的优点在于：由旋涂制备的膜厚均匀，分离层与支撑层之间结合力强，膜的耐溶剂性能出色，对不同溶剂分子均有出色的透过性并对不同溶质具有良好的选择性，在处理溶剂过程中具有实用价值。

Description

一种含β-CD@ZIF-8纳米颗粒双层聚酰胺耐溶剂纳滤膜及其制 备方法
技术领域
本发明涉及耐溶剂纳滤膜的合成，具体涉及一种含β-CD@ZIF-8纳米颗粒双层聚酰胺耐溶剂纳滤膜及其制备方法。
背景技术
耐溶剂纳滤膜近年来作为一种“绿色技术”被广泛的应用于药物纯化、染料截留、工艺催化、食品加工以及石油化工等领域。大多数的商业化耐溶剂纳滤膜采用聚酰亚胺(P84和
Figure BDA0001766567740000011
5218)通过非溶剂致相转化法并进一步界面聚合后制得。然而，由于其在制备过程中使用己二胺进行交联，在操作过程时溶剂渗透性逐渐下降。因此，目前研发新型耐溶剂纳滤的目标仍是在保证在强溶剂中的操作稳定性时，减小溶剂通量和溶质截留率之间的“权衡”效应所带来的影响。
采用先进的电纺聚酰亚胺纳米纤维作为耐溶剂支撑层来制备耐溶剂纳滤膜是我们提出的一种新方案。这种超精细的纳米纤维有着均匀的厚度约33μm，并且拥有均匀的表面孔，其平均孔径约1.273μm。其高孔隙率可以在操作过程时降低溶剂传质阻力。
芳纶1313(PMIA)，又称聚间苯二甲酰间苯二胺是一种芳香类聚酰胺材料并且拥有多种适合制膜的优点，例如其亲水特性、高孔隙率、出色的机械性能和热稳定性以及可操作性。在膜科学前沿领域，Zhu等(J.Membr.Sci.518(2016)72-78)采用芳纶1313制备了一种拥有高孔隙率、精准孔径分布和良好表面亲水性的高兴能超滤膜，并且其指出芳纶1313这聚酰胺材料可以打破渗透性能和选择性之间的平衡。Xiao等(J.Membr.Sci.550(2018)36-44)采用芳纶1313并通过界面聚合法制备了热稳定薄层复合纳滤膜，其通量在90℃下是25℃下的三倍并保持截留率不变。B.V.D.Bruggen等(RSCAdv.5(2015)73068-73076)在芳纶1313纳滤膜中掺杂了MIL-53(Al)颗粒并应用于耐溶剂纳滤。然而，相比MIL-53(Al)，ZIF-8是一系列拥有出色的热稳定性和化学稳定性的多孔材料。其特殊的方钠石形貌和孔道在耐溶剂领域收到极大关注。A.G.Livingston等(J.Am.Chem.Soc.135(2013)15201-15208)在聚酰亚胺耐溶剂纳滤膜的分离层中引入不同金属有机框架材料，其中添加ZIF-8材料的改性膜显示出出色的耐溶剂性能并且其表面接触角数值为该系列最高。但是其在单体溶液中的分散情况限制了该材料在膜技术中的发展。
中国专利“一种聚间苯二甲酰间苯二胺纳滤膜的制备方法”(公开号CN102114391A)使用芳纶1313为膜材料，通过相转化法成膜。并其发明侧重点在于水处理环境的工业废水处理。中国专利“一种聚间苯二甲酰间苯二胺纳滤膜的制备方法”(公开号CN105413500B)使用芳纶1313并通过涂覆氧化石墨烯制备抗污染纳滤膜。所制备的纳滤膜的表面亲水性得到提升并提高了耐污染性。但时，采用芳纶1313制备耐溶剂纳滤膜的方法却尚未见诸于专利。
发明内容
本发明提出了一种含β-环糊精包覆的沸石咪唑酯框架-8(β-CD@ZIF-8)纳米颗粒双层聚酰胺耐溶剂纳滤膜及其制备方法，通过在制备纳米ZIF-8颗粒的有机配体2-甲基咪唑(HmIM)有机配体溶液中引入不同摩尔比的β-CD，从而制备β-CD@ZIF-8纳米颗粒，如下列步骤(2)所述，解决了ZIF-8在单体溶液中分散性差的问题。该方法所制备的膜，耐溶剂性能出色，对不同溶剂分子均有出色的透过性并对溶质具有良好的选择性，在处理溶剂过程中具有实用价值。
本发明的技术方案是预处理聚酰亚胺纳米纤维为支撑层；制备β-CD@ZIF-8纳米颗粒；配制聚合物旋涂液；旋涂成膜；含纳米颗粒致密层制备，最终得到所述芳纶1313耐溶剂纳滤膜，其具体步骤为：
(1)以聚酰亚胺纳米纤维为支撑层，首先对其进行预处理：用异丙醇反复冲洗后浸泡12～24h，取出后再次使用异丙醇冲洗，置于空气中直至其完全干燥；
(2)制备β-CD@ZIF-8纳米颗粒：按照摩尔配比Zn(NO3)2·6H2O:HmIM:β-CD＝1:70:0.5～2通过锌源、有机配体、改性剂制备β-CD@ZIF-8纳米颗粒，并通过高速离心清洗及干燥；
(3)配制聚合物旋涂液：按照配比芳纶1313:LiCl:β-CD@ZIF-8:N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)＝10～20:3～5:0～1:74～87将聚合物、助溶剂、β-CD@ZIF-8纳米颗粒、有机溶剂充分混合并溶解制备聚合物旋涂液；
(4)旋涂成膜：以氮气为保护气，通过旋涂仪，将步骤(3)中配制的聚合物旋涂液以四个梯度的旋涂转速将旋涂液涂覆于步骤(1)所述的聚酰亚胺纳米纤维为支撑层上，并浸入凝胶浴，通过溶剂交换成膜；
(5)含纳米颗粒致密层制备：通过水相、油相单体溶液在步骤(4)所制备的膜上进行界面聚合制备纳米颗粒致密层。
进一步，步骤(1)所述聚酰亚胺纳米纤维支撑层，其平均孔径在1.273～1.714μm之间。
进一步，步骤(2)所述高速离心转速为6,000，8,000，10,000，12,000rpm中的一种；干燥温度为60℃，90℃，120℃中的一种。
进一步，步骤(3)所述制备聚合物旋涂液过程中的温度为60℃，80℃，100℃中的一种。
进一步，步骤(4)所述四个梯度的旋涂转速，依次为第一梯度：0～3500rpm，0～7s；第二梯度：3500～4000rpm，0～3s；第三梯度：4000～5000rpm，0～5s；第四梯度：5000～0rpm，0～5s；凝胶浴为去离子水、去离子水/DMAc混合溶液、去离子水/异丙醇中的一种。
进一步，步骤(5)所述水相为间苯二胺，无水哌嗪中的一种，浓度为1.5～3.0％(w/v)；油相单体为间苯三甲酰氯、对苯二甲酰氯中的一种，浓度为0.10～0.20％(w/v)；β-CD@ZIF-8纳米颗粒在单体溶液中的浓度为0.00～0.20％(w/v)。
本发明还提供一种由上述方法所制备的含β-CD@ZIF-8纳米颗粒双层聚酰胺耐溶剂纳滤膜，其膜厚均匀，分离层与支撑层之间结合紧密，膜的耐溶剂性能出色，对不同溶剂分子均有出色的透过性并对不同溶质具有良好的选择性。
本发明所述的一种含β-CD@ZIF-8纳米颗粒双层聚酰胺耐溶剂纳滤膜的制备方法，其膜厚均匀，分离层与支撑层之间结合紧密，膜的耐溶剂性能出色，对不同溶剂分子均有出色的透过性并对不同溶质具有良好的选择性。
根据本发明所述方法，将制备含β-CD@ZIF-8纳米颗粒双层聚酰胺耐溶剂纳滤膜用于CV/甲醇体系和CV/四氢呋喃体系分离实验中，测试原液为35μM的CV/甲醇和CV/四氢呋喃溶液，测试压力0.6MPa，记录溶剂通量及溶质截留率。结果表明：在PMIA含量为18wt.％，β-CD@ZIF-8纳米颗粒浓度为0.10％(w/v)时，该膜对甲醇体系中CV的选择性超过93.6％，溶剂通量可达31.0±2.5L·m-2·h-1；该膜对四氢呋喃体系中CV的选择性超过96.6％，溶剂通量亦达15.5±0.8L·m-2·h-1。
采用本发明所述方法制备含β-CD@ZIF-8纳米颗粒双层聚酰胺耐溶剂纳滤膜的优势在于：工艺先进，重复率高，耐溶剂性出色，应用广泛，能够在不同极性质子，极性非质子溶剂体系中使用，且由于在致密层中含有高性能β-CD@ZIF-8纳米颗粒，能够在强溶剂中稳定运行，延长了膜在实际运用中的实验寿命，从而降低了制备及使用成本，具有实用价值。
附图说明
图1为β-CD@ZIF-8纳米颗粒的扫描电镜图；
图2为实施例1、4、5中经过步骤(1)到(4)后所得膜的扫描电镜图(正面)；
图3为实施例1、4、5中经过步骤(1)到(4)后所得膜的扫描电镜图(断面)；
图4为实施例4中含β-CD@ZIF-8纳米颗粒双层聚酰胺耐溶剂纳滤膜的扫描电镜图(正面)；
图5为实施例4中含β-CD@ZIF-8纳米颗粒双层聚酰胺耐溶剂纳滤膜的扫描电镜图(正面)。
具体实施方式
以下提供本发明一种含β-CD@ZIF-8纳米颗粒双层聚酰胺耐溶剂纳滤膜的具体实施方式。
实施例1
(1)以聚酰亚胺纳米纤维为支撑层，首先对其进行预处理：用异丙醇反复冲洗后浸泡12h，取出后再次使用异丙醇冲洗，置于空气中直至其完全干燥；
(2)制备β-CD@ZIF-8纳米颗粒：按照摩尔配比Zn(NO3)2·6H2O:HmIM:β-CD＝1:70:1通过锌源、有机配体、改性剂制备β-CD@ZIF-8纳米颗粒，并通过12,000rpm下高速离心清洗并置于60℃干燥；
(3)配制聚合物旋涂液：按照配比芳纶1313:LiCl:β-CD@ZIF-8:DMAc＝18:4.5:0:77.5将聚合物、助溶剂、β-CD@ZIF-8纳米颗粒、有机溶剂充分混合并溶解制备聚合物旋涂液；
(4)旋涂成膜：以氮气为保护气，通过旋涂仪，将步骤(3)中配制的聚合物旋涂液以第一梯度：3500rpm，7s；第二梯度：4000rpm，3s；第三梯度：5000rpm，5s；第四梯度：0rpm，0s四个梯度的旋涂转速将旋涂液涂覆于步骤(1)所述的聚酰亚胺纳米纤维为支撑层上，并浸入去离子水凝胶浴，通过溶剂交换成膜；
(5)含纳米颗粒致密层制备：通过2.0％(w/v)间苯二胺为水相、0.15％(w/v)间苯三甲酰氯为油相单体溶液在步骤(4)所制备的膜上进行界面聚合制备纳米颗粒致密层；β-CD@ZIF-8纳米颗粒在单体溶液中的浓度为0.00％(w/v)；
(6)将制备芳纶1313耐溶剂纳滤膜用于CV/甲醇体系和CV/四氢呋喃体系分离实验中，测试原液为35μM的CV/甲醇和CV/四氢呋喃溶液，测试压力0.6MPa，记录溶剂通量及溶质截留率。
实施例2
(1)步骤(1)到(2)同实施例1；
(3)配制聚合物旋涂液：按照配比芳纶1313:LiCl:β-CD@ZIF-8:DMAc＝19:4.5:0:76.5将聚合物、助溶剂、β-CD@ZIF-8纳米颗粒、有机溶剂充分混合并溶解制备聚合物旋涂液；
(4)旋涂成膜：以氮气为保护气，通过旋涂仪，将步骤(3)中配制的聚合物旋涂液以第一梯度：3500rpm，7s；第二梯度：4000rpm，3s；第三梯度：5000rpm，5s；第四梯度：6000rpm，5s四个梯度的旋涂转速将旋涂液涂覆于步骤(1)所述的聚酰亚胺纳米纤维为支撑层上，并浸入去离子水凝胶浴，通过溶剂交换成膜；
(5)步骤(5)到(6)同实施例1；
实施例3
(1)以聚酰亚胺纳米纤维为支撑层，首先对其进行预处理：用异丙醇反复冲洗后浸泡24h，取出后再次使用异丙醇冲洗，置于空气中直至其完全干燥；
(2)步骤(2)到(4)同实施例2；
(5)含纳米颗粒致密层制备：通过2.0％(w/v)间苯二胺为水相、0.15％(w/v)间苯三甲酰氯为油相单体溶液在步骤(4)所制备的膜上进行界面聚合制备纳米颗粒致密层；β-CD@ZIF-8纳米颗粒在单体溶液中的浓度为0.05％(w/v)；
(6)步骤(6)同实施例1。
实施例4
(1)步骤(1)同实施例3；
(2)步骤(2)到(4)同实施例1；
(5)步骤(5)同实施例3；
(6)步骤(6)同实施例1。
实施例5
(1)步骤(1)到(4)同实施例4；
(5)含纳米颗粒致密层制备：通过2.0％(w/v)间苯二胺为水相、0.15％(w/v)间苯三甲酰氯为油相单体溶液在步骤(4)所制备的膜上进行界面聚合制备纳米颗粒致密层；β-CD@ZIF-8纳米颗粒在单体溶液中的浓度为0.10％(w/v)；
(6)步骤(6)同实施例1。
表1为实施例1-5所制备一种含β-CD@ZIF-8纳米颗粒双层聚酰胺耐溶剂纳滤膜CV/甲醇体系和CV/四氢呋喃体系分离实验的结果，测试原液为35μM的CV/甲醇和CV/四氢呋喃溶液，测试压力0.6MPa。
表1 实施例1-5所制备一种含β-CD@ZIF-8纳米颗粒双层聚酰胺耐溶剂纳滤膜CV/甲醇体系和CV/四氢呋喃体系分离实验的结果
Figure BDA0001766567740000061
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围内。

Claims (5)

1.一种含β-CD@ZIF-8纳米颗粒双层聚酰胺耐溶剂纳滤膜的制备方法，其特征在于，其具体步骤为：
（1）以聚酰亚胺纳米纤维为支撑层，首先对其进行预处理：用异丙醇反复冲洗后浸泡12~24h，取出后再次使用异丙醇冲洗，干燥；所述聚酰亚胺纳米纤维支撑层，其平均孔径在1.273~1.714μm；
（2）制备β-CD@ZIF-8纳米颗粒：按照摩尔配比Zn(NO3)2·6H2O : 2-甲基咪唑 : β-CD =1 : 70 : 0.5~2通过锌源、有机配体、改性剂制备β-CD@ZIF-8纳米颗粒，并通过高速离心清洗及干燥；所述高速离心转速为6,000、8,000、10,000和12,000rpm中的一种；干燥温度为60ºC、90ºC和120ºC中的一种；
（3）配制聚合物旋涂液：按照配比芳纶1313 : LiCl : β-CD@ZIF-8 : DMAc = 10~20 :3~5 : 0~1 : 74~87将聚合物、助溶剂、β-CD@ZIF-8纳米颗粒、有机溶剂充分混合并溶解制备聚合物旋涂液；
（4）旋涂成膜：以氮气为保护气，通过旋涂仪，将步骤（3）中配制的聚合物旋涂液以四个梯度的旋涂转速将旋涂液涂覆于步骤（1）所述的聚酰亚胺纳米纤维支撑层上，并浸入凝胶浴，通过溶剂交换成膜；
（5）含纳米颗粒致密层制备：通过水相、油相单体溶液在步骤（4）所制备的膜上进行界面聚合制备纳米颗粒致密层。
2.如权利要求1所述的一种含β-CD@ZIF-8纳米颗粒双层聚酰胺耐溶剂纳滤膜的制备方法，其特征在于，步骤（3）制备聚合物旋涂液过程中的温度为60ºC、80ºC和100ºC中的一种。
3.如权利要求1所述的一种含β-CD@ZIF-8纳米颗粒双层聚酰胺耐溶剂纳滤膜的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述凝胶浴为去离子水、去离子水/DMAc混合溶液、去离子水/异丙醇中的一种。
4.如权利要求1所述的一种含β-CD@ZIF-8纳米颗粒双层聚酰胺耐溶剂纳滤膜的制备方法，其特征在于，步骤（5）所述水相为间苯二胺，无水哌嗪中的一种，浓度为1.5~3.0%(w/v)；油相单体为间苯三甲酰氯、对苯二甲酰氯中的一种，浓度为0.10~0.20%(w/v)；β-CD@ZIF-8纳米颗粒在单体溶液中的浓度为0.05~0.20%(w/v)。
5.一种含β-CD@ZIF-8纳米颗粒双层聚酰胺耐溶剂纳滤膜，其特征在于，其由权利要求1-4任一项所述制备方法所制备。
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