CN113851714A - 一种电解液及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种电解液及其应用，所述电解液包括非水有机溶剂、锂盐和添加剂，所述添加剂包括4,4'‑联苯基二硼酸和醇类添加剂，二者在化成过程中可以生成一种电解质，该电解质能够在正负极间迅速聚合，隔离正负极，起到保护作用，阻止电池进步热失控，起火爆炸。

Description

一种电解液及其应用
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，涉及一种电解液及其应用。
背景技术
锂离子电池因具有电压高、储存和循环寿命长、荷电保持能力强、无环境污染、工作范围广等优异特性，目前已广泛应用于新能源电动汽车领域。
同时，随着电动车对于续航里程的要求，新能源行业对于高镍NCM三元体系研究越来越深入，并已在市场上进行普遍推广，但是电动车在应用中爆发出的安全性问题也愈发令人关注。汽车使用环境不稳定，因此对于电池的稳定性和安全性要求越来越高。
电解质是电池的关键材料，在电池中提供锂离子的迁移通道，添加剂也可形成SEI膜，稳定正负极界面。目前电解质主要是液态电解液，包括提供锂离子的锂盐，碳酸酯类的溶剂，稳定正负极界面的添加剂，液态电解液离子电导率高，生产效率高，对电池生产工艺要求低，但在应用过程中，遭遇不稳定因素，会导致正负极短路，发生热失控，进而起火爆炸。
CN101783421A公开了一种锂离子电池液态电解液的添加剂，所述添加剂是纳米级的粉粒无机氧化物。将该添加剂加入锂离子电池液态电解液中，所述添加剂的量占所用电解液的重量百分比是1％～20％。
CN102509810A公开了一种锂离子电池的液态电解液，包括电解质、溶剂和添加剂，所述的添加剂的分子简式是LIODFB，化学式是LiBC2O4F2，其添加量占所用电解液的重量百分比是1％～3％。
上述方案制备的电解液在应用的过程中均可能在应用过程中，遭遇不稳定因素，会导致正负极短路，发生热失控，进而起火爆炸，因此，开发一种可以避免正负极短路进而引起爆炸的电解液是十分必要的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种电解液及其应用，所述电解液中含有4,4'-联苯基二硼酸和特定的醇类添加剂，二者在化成过程中可以生成一种电解质，该电解质能够在正负极间迅速聚合，隔离正负极，起到保护作用，阻止电池进步热失控，起火爆炸。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种电解液，所述电解液包括非水有机溶剂、锂盐和添加剂，所述添加剂包括4,4'-联苯基二硼酸和醇类添加剂，所述醇类添加剂的结构式如式I所示：
Figure BDA0003270893720000021
本发明在电解液中加入4,4'-联苯基二硼酸和醇类添加剂，在化成过程中，4,4'-联苯基二硼酸和醇类添加剂聚合形成电解质，可耐200℃的高温环境，提高锂离子电池的电化学稳定性和高温安全性，不易发生热失控。
优选地，以所述电解液的质量为100％计，所述醇类添加剂的质量分数为5～15％，例如：5％、8％、10％、12％或15％等，优选为8～12％。
优选地，以所述电解液的质量为100％计，所述4,4'-联苯基二硼酸的质量分数为1.0～1.5％，例如：1.0％、1.1％、1.2％、1.4％或1.5％等。
优选地，所述非水溶剂包括环状碳酸酯和链状碳酸酯。
优选地，所述环状碳酸酯包括碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯或γ-丁内酯中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述链状碳酸酯包括碳酸二甲酯、碳酸丁烯酯、二乙基碳酸酯、二丙基碳酸酯、碳酸甲乙酯、碳酸甲丙酯、碳酸乙丙酯、甲酸甲酯、甲酸乙酯、甲酸丙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯或丙酸丙酯中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述锂盐包括LiPF6、LiBF4、LiBOB、LiDFOB、LiAsF6、Li(CF3SO2)2N、Li(FSO2)2N、LiCF3SO3或LiClO4中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述锂盐的摩尔浓度为0.8～2mol/L，例如：0.8mol/L、1mol/L、1.2mol/L、1.5mol/L或2mol/L等。
第二方面，本发明提供了一种锂离子二次电池，所述锂离子二次电池包含如第一方面所述的电解液。
优选地，所述锂离子二次电池还包括正极片、负极片和隔膜。
优选地，所述正极片的活性材料包括LiCoO2、LiMn2O4、LiMnO2、Li2MnO4、LiFePO4、Li1+aMn1-xMxO2、LiCo1-xMxO2、LiFe1-xMxPO4、LiMn2-yMyO4、Li2Mn1-xO4，其中，0<x<1，0<y<1，M为Ni、Co、Mn、Al、Cr、Mg、Zr、Mo、V、Ti、B、F和Y中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述负极片的活性材料包括天然石墨、人造石墨、软碳、硬碳、钛酸锂、硅或硅碳合金中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述隔膜包括PE隔离膜、PP隔离膜、陶瓷处理的PE隔离膜或PVDF处理的PE隔离膜中的任意一种或至少两种的组合。
第三方面，本发明提供了一种如第二方面所述锂离子二次电池的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将正极片、负极片和隔膜制成电芯，注入电解液；
(2)对注入电解液的电芯进行一次恒流充电、高温陈化、二次恒流充电、恒压充电、恒流放电得到所述锂离子二次电池。
优选地，步骤(2)所述一次恒流充电的电流为0.3～0.35C，例如：0.3C、0.31C、0.32C、0.33C、0.34C或0.35C等。
优选地，所述一次恒流充电的终点是电压为3.7～3.9V，例如：3.7、3.75、3.8、3.85或3.9等。
优选地，所述高温陈化的温度为60～80℃，例如：60℃、65℃、70℃、75℃或80℃等。
优选地，所述高温陈化的时间为60～84h，例如：60h、66h、72h、78h或84h等。
优选地，所述二次恒流充电的电流为0.3～0.35C，例如：0.3C、0.31C、0.32C、0.33C、0.34C或0.35C等。
优选地，所述二次恒流充电的终点是电压为4.1～4.3V，例如：4.1V、4..15V、4.2V、4.25V或4.3V等。
优选地，所述恒压充电的终点是电流为0.045～0.055C，例如：0.045C、0.048C、0.05C、0.052C或0.055C等。
优选地，所述恒流放电的电流为0.3～0.35C，例如：0.3C、0.31C、0.32C、0.33C、0.34C或0.35C等。
优选地，所述恒流放电的终点是电压为2.7～2.9V，例如：2.7V、2.75V、2.8V、2.85V或2.9V等。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明在电解液中加入4,4'-联苯基二硼酸和如式I所示的醇类添加剂，在化成过程中，4,4'-联苯基二硼酸和醇类添加剂聚合形成电解质，可耐200℃的高温环境，提高锂离子电池的电化学稳定性和高温安全性，不易发生热失控。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供了一种电解液，所述电解液的制备方法如下：
(1)以1mol/L的LiPF6为锂盐，以质量比为1:1:1的碳酸乙烯酯(EC)、碳酸甲乙酯(EMC)、碳酸二乙酯(DEC)的混合物为非水有机溶剂；
(2)加入如式I所述的醇类添加剂和4,4'-联苯基二硼酸，得到醇类添加剂质量浓度为10％，4,4'-联苯基二硼酸质量浓度为1.2％的电解液。
实施例2
本实施例提供了一种电解液，所述电解液的制备方法如下：
(1)以1mol/L的LiPF6为锂盐，以质量比为1:1:1的碳酸乙烯酯(EC)、碳酸甲乙酯(EMC)、碳酸二乙酯(DEC)的混合物为非水有机溶剂；
(2)加入如式I所述的醇类添加剂和4,4'-联苯基二硼酸，得到醇类添加剂质量浓度为5％，4,4'-联苯基二硼酸质量浓度为1.2％的电解液。
实施例3
本实施例提供了一种电解液，所述电解液的制备方法如下：
(1)以1mol/L的LiPF6为锂盐，以质量比为1:1:1的碳酸乙烯酯(EC)、碳酸甲乙酯(EMC)、碳酸二乙酯(DEC)的混合物为非水有机溶剂；
(2)加入如式I所述的醇类添加剂和4,4'-联苯基二硼酸，得到醇类添加剂质量浓度为15％，4,4'-联苯基二硼酸质量浓度为1.2％的电解液。
实施例4
本实施例提供了一种电解液，所述电解液的制备方法如下：
(1)以1mol/L的LiPF6为锂盐，以质量比为1:1:1的碳酸乙烯酯(EC)、碳酸甲乙酯(EMC)、碳酸二乙酯(DEC)的混合物为非水有机溶剂；
(2)加入如式I所述的醇类添加剂和4,4'-联苯基二硼酸，得到醇类添加剂质量浓度为10％，4,4'-联苯基二硼酸质量浓度为0.8％的电解液。
实施例5
本实施例提供了一种电解液，所述电解液的制备方法如下：
(1)以1mol/L的LiPF6为锂盐，以质量比为1:1:1的碳酸乙烯酯(EC)、碳酸甲乙酯(EMC)、碳酸二乙酯(DEC)的混合物为非水有机溶剂；
(2)加入如式I所述的醇类添加剂和4,4'-联苯基二硼酸，得到醇类添加剂质量浓度为10％，4,4'-联苯基二硼酸质量浓度为1.8％的电解液。
对比例1
本实施例提供了一种电解液，所述电解液的制备方法如下：
(1)以1mol/L的LiPF6为锂盐，以质量比为1:1:1的碳酸乙烯酯(EC)、碳酸甲乙酯(EMC)、碳酸二乙酯(DEC)的混合物为非水有机溶剂；
(2)加入如式I所述的醇类添加剂，得到醇类添加剂质量浓度为10％的电解液。
对比例2
本实施例提供了一种电解液，所述电解液的制备方法如下：
(1)以1mol/L的LiPF6为锂盐，以质量比为1:1:1的碳酸乙烯酯(EC)、碳酸甲乙酯(EMC)、碳酸二乙酯(DEC)的混合物为非水有机溶剂；
(2)加入4,4'-联苯基二硼酸，得到4,4'-联苯基二硼酸质量浓度为1.2％的电解液。
性能测试：
(1)正极片的制备：将正极活性材料镍钴锰酸锂(LiNi0.6Co0.1Mn0.3O2)、导电剂Super-P、碳纳米管CNT、粘接剂PVDF按质量比96:1:1:2溶于溶剂N-甲基吡咯烷酮中混合均匀制成正极浆料，之后将正极浆料均匀涂布在集流体铝箔上，烘干并辊压、切边、裁片，之后在85℃真空条件下干燥，焊接极耳，制成满足要求的锂离子二次电池的正极片；
(2)负极片的制备：将负极活性材料人造石墨、导电剂Super-P、增稠剂CMC、粘接剂SBR按质量比97:2:1分散到去离子水中混合均匀制成负极浆料，之后将负极浆料均匀涂布在集流体铜箔上，烘干并辊压、切边、裁片，之后在85℃真空条件下干燥，焊接极耳，制成满足要求的锂离子二次电池的负极片；
(3)锂离子二次电池的制备，将正极片、负极片以及隔离膜(PE膜)经过叠片工艺制作成软包电芯，除水后分别注入实施例1-5和对比例1-2得到的电解液、静置24h，之后在45℃下用0.1C的恒定电流充电至3.8V，60℃下高温陈化72h，两种物质进行热聚合，形成电解质，用0.33C的恒定电流充电至4.2V，然后恒压充电至电流下降到0.05C，然后以0.33C的恒定电流放电至2.8V，重复2次充放电，完成锂离子二次电池的制备。
1)电池循环测试：
分别对得到的锂离子二次电池在45℃下进行0.33C/0.33C循环测试；
锂离子二次电池500次循环后的容量保持率(％)＝[第500次循环的放电容量/第1次循环的放电容量]×100％；
2)电池常温EIS测试：
分别对得到的锂离子二次电池进行0.5C恒流充电至3.7V，在常温25℃下进行EIS测试(初始EIS)，并对结果进行拟合；
3)满电热箱测试
首先将得到的锂离子二次电池进行0.1C恒流恒压充电至4.2V，再将电池置于防爆烘箱中，开机加热，温度箱按照5℃/min的速率由室温升至140℃±2℃，再保持30min后停止加热，记录过程中电芯表面温度，观察电池是否会爆炸起火；
4)持续升温热箱测试
电池以0.33C放电至2.8V，静置30min，再以0.33C恒流充电至4.2V，转恒压至0.05C；按照5℃/min的速率由试验环境温度升温，直至电芯燃烧爆炸，记录电芯燃烧爆炸的温度，测试结果如表1所示：
表1
Figure BDA0003270893720000081
Figure BDA0003270893720000091
由表1可以看出，由实施例1和实施例2-3对比可得，电解液中如式I所述的醇类化合物的浓度会影响电解液的性能，将如式I所述的醇类化合物的浓度控制在8～12％，制得电池可以避免起火爆炸，可耐200℃的超高温环境，且制得电池的电阻增长率较低，容量保持率较高，若如式I所述的醇类化合物的浓度过高，电池阻抗明显提高，循环明显恶化，若如式I所述的醇类化合物的浓度过低，电池内部未发生聚合反应，安全性能并未得到改善。
由实施例1和实施例4-5对比可得，电解液中4,4'-联苯基二硼酸的浓度会影响电解液的性能，将电解液中4,4'-联苯基二硼酸的浓度控制在1.0～1.5％，制得电解液的性能优异，若电解液中4,4'-联苯基二硼酸的浓度过高，电池内部过度聚合，电池阻抗明显提高，循环性能变差，若电解液中4,4'-联苯基二硼酸的浓度过低，电池内部未发生有效聚合反应，安全性能改善不明显。
由实施例1和对比例1-2对比可得，本发明在电解液中加入4,4'-联苯基二硼酸和醇类添加剂，在化成过程中，4,4'-联苯基二硼酸和醇类添加剂聚合形成电解质，可耐200℃的高温环境，提高锂离子电池的电化学稳定性和高温安全性，不易发生热失控。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种电解液，其特征在于，所述电解液包括非水有机溶剂、锂盐和添加剂，所述添加剂包括4,4'-联苯基二硼酸和醇类添加剂，所述醇类添加剂的结构式如式I所示：
Figure FDA0003270893710000011
2.如权利要求1所述的电解液，其特征在于，以所述电解液的质量为100％计，所述醇类添加剂的质量分数为5～15％，优选为8～12％。
3.如权利要求1或2所述的电解液，其特征在于，以所述电解液的质量为100％计，所述4,4'-联苯基二硼酸的质量分数为1.0～1.5％。
4.如权利要求1-3任一项所述的电解液，其特征在于，所述非水溶剂包括环状碳酸酯和链状碳酸酯；
优选地，所述环状碳酸酯包括碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯或γ-丁内酯中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述链状碳酸酯包括碳酸二甲酯、碳酸丁烯酯、二乙基碳酸酯、二丙基碳酸酯、碳酸甲乙酯、碳酸甲丙酯、碳酸乙丙酯、甲酸甲酯、甲酸乙酯、甲酸丙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯或丙酸丙酯中的任意一种或至少两种的组合。
5.如权利要求1-4任一项所述的电解液，其特征在于，所述锂盐包括LiPF6、LiBF4、LiBOB、LiDFOB、LiAsF6、Li(CF3SO2)2N、Li(FSO2)2N、LiCF3SO3或LiClO4中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述锂盐的摩尔浓度为0.8～2mol/L。
6.一种锂离子二次电池，其特征在于，所述锂离子二次电池包含如权利要求1-5任一项所述的电解液。
7.如权利要求6所述的锂离子二次电池，其特征在于，所述锂离子二次电池还包括正极片、负极片和隔膜。
8.如权利要求7所述的锂离子二次电池，其特征在于，所述正极片的活性材料包括LiCoO2、LiMn2O4、LiMnO2、Li2MnO4、LiFePO4、Li1+aMn1-xMxO2、LiCo1-xMxO2、LiFe1-xMxPO4、LiMn2- yMyO4、Li2Mn1-xO4，其中，0<x<1，0<y<1，M为Ni、Co、Mn、Al、Cr、Mg、Zr、Mo、V、Ti、B、F和Y中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述负极片的活性材料包括天然石墨、人造石墨、软碳、硬碳、钛酸锂、硅或硅碳合金中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述隔膜包括PE隔离膜、PP隔离膜、陶瓷处理的PE隔离膜或PVDF处理的PE隔离膜中的任意一种或至少两种的组合。
9.一种如权利要求6-8任一项所述锂离子二次电池的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将正极片、负极片和隔膜制成电芯，注入电解液；
(2)对注入电解液的电芯进行一次恒流充电、高温陈化、二次恒流充电、恒压充电、恒流放电得到所述锂离子二次电池。
10.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述一次恒流充电的电流为0.3～0.35C；
优选地，所述一次恒流充电的终点是电压为3.7～3.9V；
优选地，所述高温陈化的温度为60～80℃；
优选地，所述高温陈化的时间为60～84h；
优选地，所述二次恒流充电的电流为0.3～0.35C；
优选地，所述二次恒流充电的终点是电压为4.1～4.3V；
优选地，所述恒压充电的终点是电流为0.045～0.055C；
优选地，所述恒流放电的电流为0.3～0.35C；
优选地，所述恒流放电的终点是电压为2.7～2.9V。
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