CN113845328B - 一种利用再生工业盐制备水泥助磨剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及精炼剂制备领域，本发明公开了一种利用再生工业盐制备水泥助磨剂的方法，本发明将主要成分为磷酸盐的再生废盐制备得到多聚磷酸盐，然后反应制备得到水溶性更好的多聚磷酸盐醇胺酯类化合物，制备得到的以水为主的液体助磨剂对水泥具有较好的助磨效果；本发明是一种直接利用再生工业盐的技术，属于危险废物资源化利用的关键技术之一，顺利解决的成分复杂的再生工业盐直接利用困难较高的难题，对降低工业废盐回收成本有着非常好重要的积极作用。本发明的水泥助磨剂能够屏蔽或消除水泥颗粒之间的静电作用，加快磨机内物料的移动速度，提高粉体的流动性，从而缩短粉磨时间，提高台时产量，是一种具备大规模生产前景的工艺技术。
Description
技术领域
本发明涉及精炼剂制备领域，尤其是一种利用再生工业盐制备水泥助磨剂的方法。
背景技术
工业活动产生的固体废盐通常可以归为危险废物，目前有相当多的技术对废盐进行了再生处理。
CN110216125B公开了一种工业废盐的处理方法，包括步骤：将废盐经过破碎均质后送入干燥机中；使用风机将空气通入换热器进行加热，将加热后的空气经过过滤后从所述干燥机的底部送入以使位于所述干燥机底部的废盐浮起，并且空气在所述干燥机内部形成气升循环流；向所述干燥机内喷入雾状的壁材以包覆废盐形成微胶囊颗粒；收集所述微胶囊颗粒。本发明通过采用壁材包裹工业废盐形成微胶囊的方式，实现了无选择性的无害化处理工业废盐。
CN112978766A涉及一种工业废盐深度处理方法，包括如下步骤：步骤一，热解除杂：处理后废盐中的TOC含量100~300mg/kg、TN含量为30~75mg/kg；步骤二，物化除杂：先将热解除杂后的废盐进行液相溶解得到盐水，盐水的浓度为300~310g/L，盐水的温度为40~60℃，然后对盐水进行化学药剂除杂，接着对盐水进行固液分离并去除大部分的不溶物；步骤三，深度氧化：先对物化除杂后的盐水依次进行电化学氧化、空气吹脱、超声氧化，然后对盐水进行残留药剂清除，处理后的盐水的TOC浓度小于10ppm、TN浓度小于3ppm；步骤四，吸附和纳滤：先对深度氧化后的盐水进行活性炭吸附，吸附后的盐水浓度稀释至100~200g/L，然后对稀释后的盐水进行纳滤除杂；步骤五，蒸发制盐：对吸附和纳滤后的盐水进行蒸发结晶得到盐产品。
CN110216125B公开了一种工业废盐的处理方法，该发明通过采用壁材包裹工业废盐形成微胶囊的方式，实现了无选择性的无害化处理工业废盐。
废盐再生后目前主要通过重结晶等技术重新提纯使用，工业能耗高，增加了再生废盐的利用成本，降低了再生废盐的使用价值；直接使用再生废盐的文献目前还未见到有报道。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种利用再生工业盐制备水泥助磨剂的方法。
一种利用再生工业盐制备水泥助磨剂的方法，其方案为：
步骤1：按照质量份数，将5-20份的五氧化二磷和3-15份的纯水混和后再将100-130份的再生工业盐和0.5-2份的激发剂与之混和均匀，将混合物在放到煅烧炉中，控制升温速率为5-10℃/min，升温到320-430℃，煅烧30-120min后冷却到室温，将得到的固体破碎后研磨，过筛100-200目的筛后得到多聚磷酸盐；
步骤2：按照质量份数，将0.03-5份的2-氨基乙基膦酸加入到反应器中，然后在氮气保护下，加入30-50份多聚磷酸盐，5-10份氨基磺酸亚铁，加入140-220份溶剂油，搅拌混合均匀后，60-80℃反应10-20h，减压蒸馏除去溶剂油，再加入10-18份的聚合多元醇和150-200份的水，搅拌混合均匀后即可得到所述的水泥助磨剂。
所述的激发剂为一种稀土碱复合激发剂，按照以下方法制备：
按照质量份数，将80-110份的质量份数为18%-26%的硅酸钠水溶液中加入12-16份的氢氧化钠，搅拌混合均匀后加入3.2-5.6份的稀土盐，搅拌反应45-90min后静置2-5h，完成后再加入4.8-12.4份的轻烧镁粉，控温45-65℃，搅拌反应30-120min，完成后在室温下沉降5-10h，然后过滤后在60-80℃下干燥，在350-400℃下煅烧30-60min，完成后降温到室温，粉碎过筛后即可得到所述的稀土碱复合激发剂。
进一步的，所述的稀土盐为硝酸铈或硝酸镧或硝酸铷。
进一步的，所述的再生工业盐中磷酸盐或磷酸氢盐的含量为70%-100%。
进一步的，所述的聚合多元醇为聚乙二醇或聚二乙二醇或多聚丙三醇。
反应机理为：
本发明首先将磷酸盐或磷酸氢盐的含量为70%-100%的再生工业盐通过激发剂作用下与五氧化二磷在加热环境下制备得到多聚磷酸盐；多聚磷酸盐属于一种聚合无机盐类固体助磨剂，固体助磨剂虽然价格低廉，但它的助磨效果不佳；进一步的本发明使多聚磷酸盐与2-氨基乙基膦酸，氨基磺酸亚铁化学反应生成酰胺类化合物，然后与聚合多元醇和水混合后得到助磨效果更加优异的液体助磨剂。本发明的稀土碱复合激发剂是用稀土盐在碱性硅酸钠溶液环境下生成的凝胶化物，能够降低多聚磷酸盐形成的温度，减少再生工业盐中含有的杂质多聚酸盐生成过程的影响，对多聚磷酸盐的形成起到非常好的促进的作用。
所述2-氨基乙基膦酸，多聚磷酸盐，氨基磺酸亚铁发生酰胺化反应。
技术效果为：
本发明将主要成分为磷酸盐的再生废盐制备得到多聚磷酸盐，然后反应制备得到水溶性更好的多聚磷酸盐醇胺酯类化合物，制备得到的以水为主的液体助磨剂对水泥具有较好的助磨效果；本发明是一种直接利用再生工业盐的技术，属于危险废物资源化利用的关键技术之一，顺利解决的成分复杂的再生工业盐直接利用困难较高的难题，对降低工业废盐回收成本有着非常好重要的积极作用。本发明的水泥助磨剂能够屏蔽或消除水泥颗粒之间的静电作用，加快磨机内物料的移动速度，提高粉体的流动性，从而缩短粉磨时间，提高台时产量，是一种具备大规模生产前景的工艺技术。
具体实施方式
将本发明各个实施例和对比例合成的助磨剂掺入水泥熟料，进行实验室小磨试验，后用DBT 127型勃氏透气比表面积仪测定粉磨后成品水泥的比表面积，参照标准GB8074-87《水泥比表面积测定方法一勃氏法》，具体实验方法见“4.2.4水泥比表面积的测定”。
制备的多聚磷酸盐的聚合率的测定方法参考期刊《化肥设计》2018年第56卷第3期，苗志伟等的“聚磷酸铵生产工艺与聚合度及聚合率的测定”3.6节的内容。
下面通过具体实施例对该发明作进一步说明：
本发明实施例中所用的再生工业盐中磷酸盐的含量为48.9%，磷酸氢盐的含量为26.5%。
实施例1
一种利用再生工业盐制备水泥助磨剂的方法，其方案为：
步骤1：将5kg的五氧化二磷和3kg的纯水混和后再将100kg的再生工业盐和0.5kg的激发剂与之混和均匀，将混合物在放到煅烧炉中，控制升温速率为5℃/min，升温到320℃，煅烧30min后冷却到室温，将得到的固体破碎后研磨，过筛100目的筛后得到多聚磷酸盐；
步骤2：将0.03kg的2-氨基乙基膦酸加入到反应器中，然后在氮气保护下，加入30kg多聚磷酸盐，5kg氨基磺酸亚铁，加入140kg溶剂油，搅拌混合均匀后，60℃反应10h，减压蒸馏除去溶剂油，再加入10kg的聚合多元醇和150kg的水，搅拌混合均匀后即可得到所述的水泥助磨剂。
所述的激发剂为一种稀土碱复合激发剂，按照以下方法制备：
将80kg 18%的硅酸钠水溶液中加入12kg氢氧化钠，搅拌混合均匀后加入3.2kg稀土盐，搅拌反应45min后静置2h，完成后再加入4.8kg轻烧镁粉，控温45℃，搅拌反应30min，完成后在室温下沉降5h，然后过滤后在60℃下干燥，在350℃下煅烧30min，完成后降温到室温，粉碎过筛后即可得到所述的稀土碱复合激发剂。
所述的稀土盐为硝酸铈。
所述的聚合多元醇为聚乙二醇。
实施例2
一种利用再生工业盐制备水泥助磨剂的方法，其方案为：
步骤1：将12kg的五氧化二磷和9kg的纯水混和后再将115kg的再生工业盐和1.2kg的激发剂与之混和均匀，将混合物在放到煅烧炉中，控制升温速率为7℃/min，升温到360℃，煅烧75min后冷却到室温，将得到的固体破碎后研磨，过筛150目的筛后得到多聚磷酸盐；
步骤2：将2.5kg的2-氨基乙基膦酸加入到反应器中，然后在氮气保护下，加入40kg多聚磷酸盐，8kg氨基磺酸亚铁，加入180kg溶剂油，搅拌混合均匀后，70℃反应15h，减压蒸馏除去溶剂油，再加入14kg的聚合多元醇和175kg的水，搅拌混合均匀后即可得到所述的水泥助磨剂。
其特征在于所述的激发剂为一种稀土碱复合激发剂，按照以下方法制备：
将90kg 23%的硅酸钠水溶液中加入14kg氢氧化钠，搅拌混合均匀后加入4.2kg稀土盐，搅拌反应60min后静置3.5h，完成后再加入8.6kg轻烧镁粉，控温55℃，搅拌反应90min，完成后在室温下沉降8h，然后过滤后在70℃下干燥，在380℃下煅烧50min，完成后降温到室温，粉碎过筛后即可得到所述的稀土碱复合激发剂。
所述的稀土盐为硝酸镧。
所述的聚合多元醇为聚二乙二醇。
实施例3
一种利用再生工业盐制备水泥助磨剂的方法，其方案为：
步骤1：将20kg的五氧化二磷和15kg的纯水混和后再将130kg的再生工业盐和2kg的激发剂与之混和均匀，将混合物在放到煅烧炉中，控制升温速率为10℃/min，升温到430℃，煅烧120min后冷却到室温，将得到的固体破碎后研磨，过筛200目的筛后得到多聚磷酸盐；
步骤2：将5kg的2-氨基乙基膦酸加入到反应器中，然后在氮气保护下，加入50kg多聚磷酸盐， 10kg氨基磺酸亚铁，加入220kg溶剂油，搅拌混合均匀后， 80℃反应20h，减压蒸馏除去溶剂油，再加入18kg的聚合多元醇和200kg的水，搅拌混合均匀后即可得到所述的水泥助磨剂。
所述的激发剂为一种稀土碱复合激发剂，按照以下方法制备：
将110kg 26%的硅酸钠水溶液中加入16kg氢氧化钠，搅拌混合均匀后加入5.6kg稀土盐，搅拌反应90min后静置5h，完成后再加入12.4kg轻烧镁粉，控温65℃，搅拌反应120min，完成后在室温下沉降10h，然后过滤后在80℃下干燥，在400℃下煅烧60min，完成后降温到室温，粉碎过筛后即可得到所述的稀土碱复合激发剂。
所述的稀土盐为或硝酸铷。
所述的聚合多元醇为多聚丙三醇。
对比例1
一种利用再生工业盐制备水泥助磨剂的方法，其方案为：
步骤1：将5kg的五氧化二磷和3kg的纯水混和后再将100kg的再生工业盐和0.5kg的激发剂与之混和均匀，将混合物在放到煅烧炉中，控制升温速率为5℃/min，升温到320℃，煅烧30min后冷却到室温，将得到的固体破碎后研磨，过筛100目的筛后得到多聚磷酸盐；再加入10kg的聚合多元醇和150kg的水，搅拌混合均匀后即可得到所述的水泥助磨剂。
所述的激发剂为一种稀土碱复合激发剂，按照以下方法制备：
将80kg 18%的硅酸钠水溶液中加入12kg氢氧化钠，搅拌混合均匀后加入3.2kg稀土盐，搅拌反应45min后静置2h，完成后再加入4.8kg轻烧镁粉，控温45℃，搅拌反应30min，完成后在室温下沉降5h，然后过滤后在60℃下干燥，在350℃下煅烧30min，完成后降温到室温，粉碎过筛后即可得到所述的稀土碱复合激发剂。
所述的稀土盐为硝酸铈。
所述的聚合多元醇为聚乙二醇。
对比例2
一种利用再生工业盐制备水泥助磨剂的方法，其方案为：
步骤1：将5kg的五氧化二磷和3kg的纯水混和后再将100kg的再生工业盐和0.5kg的激发剂与之混和均匀，将混合物在放到煅烧炉中，控制升温速率为5℃/min，升温到320℃，煅烧30min后冷却到室温，将得到的固体破碎后研磨，过筛100目的筛后得到多聚磷酸盐；
步骤2：将0.03kg的2-氨基乙基膦酸加入到反应器中，然后在氮气保护下，加入30kg多聚磷酸盐，加入140kg溶剂油，搅拌混合均匀后，60℃反应10h，减压蒸馏除去溶剂油，再加入10kg的聚合多元醇和150kg的水，搅拌混合均匀后即可得到所述的水泥助磨剂。
所述的激发剂为一种稀土碱复合激发剂，按照以下方法制备：
将80kg 18%的硅酸钠水溶液中加入12kg氢氧化钠，搅拌混合均匀后加入3.2kg稀土盐，搅拌反应45min后静置2h，完成后再加入4.8kg轻烧镁粉，控温45℃，搅拌反应30min，完成后在室温下沉降5h，然后过滤后在60℃下干燥，在350℃下煅烧30min，完成后降温到室温，粉碎过筛后即可得到所述的稀土碱复合激发剂。
所述的稀土盐为硝酸铈。
所述的聚合多元醇为聚乙二醇。
对比例3
一种利用再生工业盐制备水泥助磨剂的方法，其方案为：
步骤1：将5kg的五氧化二磷和3kg的纯水混和后再将100kg的再生工业盐和0.5kg的激发剂与之混和均匀，将混合物在放到煅烧炉中，控制升温速率为5℃/min，升温到320℃，煅烧30min后冷却到室温，将得到的固体破碎后研磨，过筛100目的筛后得到多聚磷酸盐；
步骤2：将0.03kg的2-氨基乙基膦酸加入到反应器中，然后在氮气保护下，加入30kg多聚磷酸盐，5kg氨基磺酸亚铁，加入140kg溶剂油，搅拌混合均匀后，60℃反应10h，减压蒸馏除去溶剂油，再加入10kg的聚合多元醇和150kg的水，搅拌混合均匀后即可得到所述的水泥助磨剂。
所述的稀土盐为硝酸铈。
所述的聚合多元醇为聚乙二醇。
所述的稀土盐为硝酸铈。
其测试结果如下表所示：
| 比表面积(m<sup>2</sup>/kg) | 聚合率（%） | |
| 实施例1 | 476 | 86.7 |
| 实施例2 | 489 | 88.2 |
| 实施例3 | 495 | 88.6 |
| 对比例1 | 387 | 85.4 |
| 对比例2 | 422 | 84.7 |
| 对比例3 | 338 | 36.7 |
本案发明人还参照前述实施例，以本说明书述及的其它原料、工艺操作、工艺条件进行了试验，并均获得了较为理想的结果。
Claims (4)
1.一种利用再生工业盐制备水泥助磨剂的方法，其特征在于：
步骤1：按照质量份数，将5-20份的五氧化二磷和3-15份的纯水混和后再将100-130份的再生工业盐和0.5-2份的激发剂与之混和均匀，将混合物在放到煅烧炉中，控制升温速率为5-10℃/min，升温到320-430℃，煅烧30-120min后冷却到室温，将得到的固体破碎后研磨，过筛100-200目后得到多聚磷酸盐；
步骤2：按照质量份数，将0.03-5份的2-氨基乙基膦酸加入到反应器中，然后在氮气保护下，加入30-50份多聚磷酸盐，5-10份氨基磺酸亚铁，加入140-220份溶剂油，搅拌混合均匀后，60-80℃反应10-20h，减压蒸馏除去溶剂油，再加入10-18份的聚合多元醇和150-200份的水，搅拌混合均匀后即可得到所述的水泥助磨剂；
所述的激发剂为一种稀土碱复合激发剂，按照以下方法制备：
按照质量份数，将80-110份的质量份数为18%-26%的硅酸钠水溶液中加入12-16份的氢氧化钠，搅拌混合均匀后加入3.2-5.6份的稀土盐，搅拌反应45-90min后静置2-5h，完成后再加入4.8-12.4份的轻烧镁粉，控温45-65℃，搅拌反应30-120min，完成后在室温下沉降5-10h，然后过滤后在60-80℃下干燥，在350-400℃下煅烧30-60min，完成后降温到室温，粉碎过筛后即可得到所述的稀土碱复合激发剂。
2.根据权利要求1所述的一种利用再生工业盐制备水泥助磨剂的方法，其特征在于：所述的稀土盐为硝酸铈或硝酸镧或硝酸铷。
3.根据权利要求1所述的一种利用再生工业盐制备水泥助磨剂的方法，其特征在于：所述的再生工业盐中磷酸盐或磷酸氢盐的含量为70%-100%。
4.根据权利要求1所述的一种利用再生工业盐制备水泥助磨剂的方法，其特征在于：所述的聚合多元醇为聚乙二醇或聚二乙二醇或多聚丙三醇。
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