CN113842847A - 一种玫瑰精油微胶囊的制备方法 - Google Patents

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吕兆林
牟一晗
武艺
谢槊
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
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Abstract

本发明公开了一种玫瑰精油微胶囊的制备方法，具体包括以下步骤：将玫瑰鲜花捣成泥浆，加入双蒸水，浸泡，加热回馏。分离出有机层，过滤干燥，滤液减压浓缩得到玫瑰精油。将适量β‑环糊精与蒸馏水搅拌溶解，制成β‑环糊精的饱和水溶液。将玫瑰精油与橄榄油混合，制得底油，吸取底油按一定比例加入无水乙醇溶解，得到玫瑰精油无水乙醇溶液。将β‑环糊精的饱和水溶液水浴，加热搅拌并均匀加入玫瑰精油无水乙醇溶液，继续搅拌，冷却静置。抽滤，洗涤，干燥后即得微胶囊产品。

Description

一种玫瑰精油微胶囊的制备方法
技术领域
本发明涉及植物提取物产品制备领域，尤其是指一种玫瑰精油微胶囊的制备方法。
背景技术
精油是植物生理活性的有效成分，玫瑰精油俗称“液体黄金”，其广泛的生理活性使其在医药和化妆品领域起着重要的作用。同时，玫瑰精油也被越来越广泛的应用于食品贮藏及食品添加剂中。但玫瑰精油的主要成分沸点较低，不稳定，易挥发，价格昂贵等缺点极大地限制了其应用。因此，开发一种便携稳定、平民化的玫瑰精油产品具有良好的前景。
微胶囊技术又称微组装技术，利用成膜材料或聚合物材料作为壁材将需要保护的芯材包埋形成微小粒子，从而在一定时间内对芯材达到固定、保护、控释的作用。该技术的核心是在芯材和壁材之间建立一个功能屏障，以避免水分、金属离子、pH、氧气及热量等的影响，保护芯材的生物功能及物理化学特性。由于该技术可增加芯材的稳定性，降低挥发性，延长其保质期，达到控制释放速度等效果。因此，微胶囊化是改善精油的稳定性和提高其利用率的有效方法。
发明内容
本发明的目的旨在以我国著名的油用玫瑰品种苦水玫瑰为植物材料，提供一种高效的玫瑰精油微胶囊的制备方法。
基于上述目的，本发明提供的一种精油微胶囊的制备方法，包括以下步骤：
一种玫瑰精油微胶囊的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将玫瑰鲜花捣成泥浆，加入双蒸水室温放置一段时间，使玫瑰鲜花泥浆得到充分得到浸泡；
(2)将玫瑰鲜花泥浆溶液加入到精油提取装置中，加热回馏，分离有机层，得到玫瑰精油提取液；
(3)将玫瑰精油提取液过滤干燥，减压浓缩，得到玫瑰精油；
(4)将适量β-环糊精与蒸馏水搅拌溶解，制成β-环糊精的饱和水溶液。将玫瑰精油与橄榄油混合，制得底油，吸取底油按一定比例加入无水乙醇溶解，得到玫瑰精油无水乙醇溶液。
(5)将β-环糊精的饱和水溶液水浴，加热搅拌并加入玫瑰精油无水乙醇溶液，搅拌，得到玫瑰精油微胶囊混合溶液。
(6)将玫瑰精油微胶囊混合溶液冷却静置，抽滤，洗涤，干燥后即得微胶囊产品。
在本发明中，优选的，步骤(1)中玫瑰鲜花泥浆和双蒸水固液比为1：10-1：30(g：mL)，室温放置时间为6h。
在本发明中，优选的，步骤(2)中玫瑰鲜花泥浆溶液在精油提取装置中加热回流时间为4h。
在本发明中，优选的，步骤(3)中所述过滤干燥使用无水硫酸钠，在50～65℃，0.05MPa～0.1MPa下减压浓缩，去除所有溶剂得到玫瑰精油。
在本发明中，优选的，步骤(4)中β-环糊精与蒸馏水搅拌溶解温度为50-70℃，β-环糊精与蒸馏水的比例为1：25(g：ml)。底油中玫瑰精油含量为5％，底油和无水乙醇混合比例为1：15-1：25。
在本发明中，优选的，步骤(5)中β-环糊精的饱和水溶液水浴加热温度为50～70℃，搅拌速度为800-1200r，搅拌时间为2-3h，玫瑰精油无水乙醇溶液加入的量为玫瑰精油无水乙醇溶液：环糊精溶液1：3-1：5(g:ml)。
在本发明中，优选的，步骤(6)中玫瑰精油微胶囊混合溶液冷却温度为4℃，静置时间为24h，洗涤条件为用无水乙醇洗涤3次。
附图说明
图1玫瑰精油和精油微胶囊挥发性化合物总离子流对比图
图2玫瑰精油微胶囊电子显微镜图
图3香茅醇标准曲线
图4不同贮藏温度下微胶囊中精油的保留率
具体实施方式
以下，结合附图和具体实施方式，对本发明的玫瑰精油微胶囊的制备方法进一步说明，但本发明的保护范围不限于所述内容。
实施例1
本实施例所述玫瑰微胶囊的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)称取一定质量的玫瑰鲜花，捣成泥浆，按固液比1∶20(g:mL)加入双蒸水，浸泡6h。按照玫瑰鲜花泥浆质量与双蒸水体积比为1:10的比例加入双蒸水得到玫瑰鲜花泥浆溶液，其中所述玫瑰鲜花泥浆质量的单位为克，所述双蒸水体积的单位为毫升，室温放置6小时，使玫瑰鲜花泥浆得到充分的浸泡；
(2)将浸泡完全的玫瑰鲜花泥浆溶液，加入到精油提取装置中，加热回馏4h，分离出正己烷层，得到玫瑰精油提取液；
(3)分离出正己烷层，用装有无水硫酸钠的滤纸筒对其进行过滤干燥，在62℃，0.1MPa下减压浓缩除正己烷，得到玫瑰精油。
(4)称取一定量的β-环糊精，加入一定量的蒸馏水，β-环糊精与蒸馏水的比例为1：25(g:ml)，在60℃下将其搅拌溶解，制成β-环糊精的饱和水溶液。吸取含5％玫瑰精油的橄榄油，按玫瑰精油无水乙醇比为1：25加入无水乙醇将其溶解，得到玫瑰精油无水乙醇溶液；
(5)将β-环糊精的饱和水溶液置于60℃的水浴中，在转速800r/min的条件下，将玫瑰精油无水乙醇溶液按玫瑰精油无水乙醇溶液加入的量为玫瑰精油无水乙醇溶液：环糊精溶液1：4(g:ml)。匀速逐滴滴入β-环糊精溶液中，搅拌3h，待溶液冷却至室温后，得到玫瑰精油微胶囊混合溶液。
(6)将玫瑰精油微胶囊混合溶液置于4℃的环境中静置24h。抽滤，用无水乙醇洗涤3次，干燥后即得微胶囊产品。
得到的玫瑰精油微胶囊的特征是：玫瑰精油微胶囊包埋率为45％-47％。
本实施例制备得到的玫瑰精油微胶囊进行表征，具体包括以下步骤：
(1)准备以下试剂及仪器：香茅醇，美国Sigma-Aldrich试剂公司；Agilent 7890B气相色谱仪；雪景科技固态热调制器，配置HV系列调制柱(C8-C30)；禾信飞行时间质谱，EI源；气相色谱与质谱联用仪，日本岛津公司；色谱柱：Rtx-5MS(0.25mm×30m×0.25μm)，美国Restek公司。
(2)对玫瑰微胶囊包埋挥发性化合物能力的评价方法：SPME条件：称取2g含有5％的玫瑰精油橄榄油溶液或精油微胶囊加入到萃取瓶中，40℃条件下加热20min，用活化好的萃取头于萃取瓶顶空处吸附20min，吸附完成后萃取头立即使用气质联用仪测定挥发性成分。GC条件：Rtx-5MS毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)；升温程序:初始温度60℃保持2min，3℃/min升至200℃；然后20℃/min升至250℃，保持5min；继续以15℃/min升至280℃，保持10min。载气为氦气，流速为1mL/min，分流进样，分流比40:1，进样口温度280℃。MS条件：EI离子源，电子能70eV；接口温度为280℃，离子源温度250℃，无溶剂切割时间，分析对比结果见附图1。
(3)对玫瑰精油微胶囊形态进行观察评价方法：取适量的精油微胶囊粉末，以乙醇分散喷金后使用扫描电子显微镜在5kV电压下观察微胶囊的颗粒形态，扫描电镜结果见附图2。
(4)对玫瑰精油微胶囊缓释性能进行分析：
①保留率的测定：通过玫瑰精油主成分香茅醇浓度的变化来评价其缓释性能的保留率。
SPME条件：量取2mL不同浓度的香茅醇标准溶液于萃取瓶中，40℃条件下加热20min，用活化好的萃取头于萃取瓶顶空处吸附20min，用活化好的萃取头于萃取瓶顶空处吸附20min，吸附完成后萃取头立即使用气质联用仪测定挥发性成分。GC条件：Rtx-5MS毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)；升温程序:初始温度60℃保持2min，3℃/min升至200℃；然后20℃/min升至250℃，保持5min；继续以15℃/min升至280℃，保持10min。载气为氦气，流速为1mL/min，分流进样，分流比40:1，进样口温度280℃。MS条件：EI离子源，电子能70eV；接口温度为280℃，离子源温度250℃，无溶剂切割时间。
香茅醇标准曲线的绘制：取0.01g香茅醇标样溶于液体石蜡，定容至10mL，配制成1mg/mL溶液，分别从中取5mL、1mL、0.1mL、0.01mL，用液体石蜡分别定容至10mL，配制成0.5mg/mL、0.1mg/mL、0.01mg/mL和0.001mg/mL的香茅醇溶液，香茅醇标准曲线见附图3。
保留率(％)＝CA/CB×100％
CA-包埋前苦水玫瑰精油中香茅醇的浓度(mg/mL)；
CB-包埋后微胶囊中香茅醇的浓度(mg/mL)。
②不同温度不同时间下精油微胶囊缓释性能测定：分别称取2g精油微胶囊置于培养皿中，将其放置在35℃、55℃、和75℃的加热鼓风干燥箱中加热4h、8h、12h、16h、20h和24h。将加热后的微胶囊加入一定量的正己烷，超声30min，过滤，得到溶有玫瑰精油的上清液。利用SPME-GC-MS测定其中香茅醇的浓度，以此来考察在不同时间不同温度下处理后的微胶囊中的精油的保留率，从而来考察精油微胶囊的缓释作用，测定结果见附图4。
由附图1可知，玫瑰精油和精油微胶囊的挥发性成分的含量发生变化，说明在包埋过程中，玫瑰底油所含挥发性成分几乎都被β-环糊精包埋，而不是对其进行选择性包埋。此外，玫瑰精油微胶囊相比于包埋前精油的挥发性成分的种类和含量均大大减少，也可说明包埋效果良好，将精油的挥发性成分均包埋在微胶囊中，这更有利于玫瑰精油的应用效果。
由附图2可知，微胶囊的大小相对不均匀，有许多折叠和堆叠的地形。β-环糊精样品中存在形状不规则、大小相似的小团块，这与其他β-环糊精微胶囊报告的结果一致。说明本方法制备的微胶囊形态良好。
由附图3可知，玫瑰精油在35℃的加热鼓风箱中贮存24h，其精油损失高达96.37％，挥发损失严重。同样条件下，玫瑰精油制备为微胶囊之后，精油挥发量仅为30.25％，即便在75℃加热鼓风箱的恶劣条件下放置24h，微胶囊中的精油损失也仅为40.14％，说明玫瑰精油微胶囊化之后，控释效果明显，精油微胶囊能够有效的保持精油成分的稳定性。
由附图4可知，玫瑰精油微胶囊在不同温度的加热鼓风箱中贮存0-24h，随着加热时间的延长，微胶囊中精油的保留率逐渐降低。在0-4h内，三种温度下的精油微胶囊保留率下降均较为明显；在4-24h内，下降趋势均明显减缓。贮藏24h后，35℃下精油微胶囊中精油的保留率为69.75％，55℃下精油微胶囊中精油的保留率为62.14％，75℃下精油微胶囊中精油的保留率为59.86％。说明在恶劣环境下精油微胶囊还能够有效的保持其中精油成分的稳定性。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案的范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上的实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (7)

1.一种玫瑰精油微胶囊的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将玫瑰鲜花捣成泥浆，加入双蒸水室温放置一段时间，使玫瑰鲜花泥浆充分得到浸泡；
(2)将玫瑰鲜花泥浆溶液加入到精油提取装置中，加热回馏，分离有机层，得到玫瑰精油提取液；
(3)将玫瑰精油提取液过滤干燥，减压浓缩，得到玫瑰精油；
(4)将适量β-环糊精与蒸馏水搅拌溶解，制成β-环糊精的饱和水溶液。将玫瑰精油与橄榄油混合，制得底油，吸取底油按一定比例加入无水乙醇溶解，得到玫瑰精油无水乙醇溶液；
(5)将β-环糊精的饱和水溶液水浴，加热搅拌并匀速加入玫瑰精油无水乙醇溶液，继续搅拌，得到玫瑰精油微胶囊混合溶液；
(6)将玫瑰精油微胶囊混合溶液冷却静置，抽滤，洗涤，干燥后即得微胶囊产品。
2.根据权利要求1所述的玫瑰精油微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤(1)中玫瑰鲜花泥浆和双蒸水固液比为1：10-1：30(g：mL)，室温放置时间为6h。
3.根据权利要求1所述的玫瑰精油微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤(2)中玫瑰鲜花泥浆溶液在精油提取装置中加热回流时间为4h。
4.根据权利要求1所述的玫瑰精油微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述过滤干燥使用无水硫酸钠，在50～65℃，0.05MPa～0.1MPa下减压浓缩，去除所有溶剂得到玫瑰精油。
5.根据权利要求1所述的玫瑰精油微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤(4)中β-环糊精与蒸馏水搅拌溶解温度为50-70℃，β-环糊精与蒸馏水的比例为1：25(g:ml)。底油中玫瑰精油含量为5％，底油和无水乙醇混合比例为1：15-1：25。
6.根据权利要求1所述的玫瑰精油微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤(5)中β-环糊精的饱和水溶液水浴加热温度为50～70℃，搅拌速度为800-1200r，搅拌时间为2-3h，玫瑰精油无水乙醇加入的量为玫瑰精油无水乙醇：环糊精溶液1：3-1：5(g:ml)。
7.根据权利要求1所述的玫瑰精油微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤(6)中玫瑰精油微胶囊混合溶液冷却温度为4℃，静置时间为24h，洗涤条件为用无水乙醇洗涤3次。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN103666766A (zh) * 2013-12-04 2014-03-26 中国农业大学 一种从玫瑰鲜花中提取玫瑰精油、玫瑰花水和玫瑰水提物的方法
CN109363973A (zh) * 2018-11-27 2019-02-22 上海应用技术大学 一种含有玫瑰精油微胶囊的洗发香波及其制备方法

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