CN104800119A - 一种薰衣草精油脂质体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种薰衣草精油纳米脂质体,是由以下重量百分比的组分制成:薰衣草精油1%~30%、卵磷脂30%~75%、胆固醇3%~20%、吐温805%~40%,抗氧化剂为余量。所述薰衣草精油纳米脂质体中薰衣草精油含量为固形物的1%~30%,平均粒径小于200nm,包封率可达90%~98%。本发明还提供了上述薰衣草精油纳米脂质体的制备方法。本发明采用乙醇注入-滤膜挤压技术制备薰衣草精油纳米脂质体,增加了薰衣草精油稳定性,改善了其溶解性,有效地保护了薰衣草精油中的生物活性成分,改善了薰衣草精油的吸收效果和生物利用率,提高了薰衣草精油的质量,扩大了其应用范围。
Description
技术领域
本发明涉及化妆品技术领域,特别是涉及一种薰衣草精油脂质体及其制备方法。
背景技术
薰衣草精油香气浓郁、气味高雅芬芳,素有“香料之王”的称号,是当今世界重要的香精原料。薰衣草精油化学成分复杂,它不仅含有许多香气成分而且含有大量药用成分,主要含有芳樟醇、乙酸芳樟酯、4—松油醇、乙酸薰衣草酯等成分,化合物类型以乙酸酯、醇、烯烃化合物为主。正是这些成分具有促进血液循环、增强免疫力和机能活力、松弛消化道痉挛、清凉爽快、消除肠胃胀气、帮助消化、预防恶心眩晕、缓和焦虑及神经性偏头疼、预防感冒等众多益处。将薰衣草精油使用在化妆品中,能够清洁皮肤,控制油分,祛斑美白,祛皱嫩肤、祛除眼袋黑眼圈,还可促进受损组织再生恢复等护肤功能;使用在食品中,其香味能增进食欲、增强身体健康,并有防腐和抑虫杀菌的效能。
单纯的薰衣草精油易挥发、不稳定、不易保存,而且吸收效果差。因此化妆品、食品所包含的薰衣草精油极易在空气中挥发、氧化、不稳定,无法长期留香及保持功效。随着市场的需求及工艺的可行性,纳米脂质体作为一种新产品,已经开始在多个领域被开发利用。纳米脂质体技术在化妆品、食品行业的应用已取得了很好的效果,如一种蛇油纳米脂质体制剂及其制备工艺(专利号:200610011811.7)、一种维生素A脂质体及其制备方法(专利号:02111967.8)等,但是在薰衣草精油的开发利用上,迄今为止,国内外未见有关于薰衣草精油纳米脂质体的报道,目前市场上也没有薰衣草精油纳米脂质体产品。
发明内容
本发明的目的在于提供一种稳定性好、吸收率高、易保存的薰衣草精油纳米脂质体及一种工艺简单可行、制备条件容易控制的制备方法。
本发明提供的一种薰衣草精油纳米脂质体,固形物是由以下重量百分比的组分制成:薰衣草精油1%~30%、卵磷脂30%~75%、胆固醇3%~20%、吐温805%~40%,抗氧化剂为余量。
本发明提供的一种薰衣草精油纳米脂质体的制备方法,包含以下步骤:
(1)有机相的制备:按配方量取薰衣草精油、卵磷脂、胆固醇、抗氧化剂加入到40℃~60℃的无水乙醇中,充分溶解;
(2)水相的制备:将吐温80充分溶解在PBS缓冲液中,其中吐温80的质量百分比为0.5%~5%;
(3)脂质体悬浮液的制备:在40℃~60℃恒温状态下,用磁力搅拌器将步骤(1)中制得的有机相不断搅拌,然后用注射器按水相与有机相体积比1~8:2的比例将水相注入有机相中并继续搅拌0.5~1h,得到的即为薰衣草精油纳米脂质体悬浮液;
(4)乙醇的除去:将薰衣草精油纳米脂质体悬浮液移入烧瓶中,在温度40℃~60℃、压力0.098MPa~1MPa下,将烧瓶置于减压旋转蒸发仪上旋转蒸发,以除去乙醇;
(5)薰衣草精油纳米脂质体粒径的控制:将薰衣草精油脂质体悬浮液用气体挤压透过微孔滤膜,降低脂质体粒径,得到适合粒径大小的纳米脂质体,即得薰衣草精油纳米脂质体。
所述方法制得的薰衣草精油纳米脂质体具有以下有益效果:
1、纳米脂质体的磷脂层将薰衣草精油的活性物质包封,与外界环境隔开,有效地保护了薰衣草精油中的活性物质,增加活性物质的稳定性,扩大了其应用范围。
2、被包封的薰衣草精油活性物质具有缓释、长效、靶向等优点。
3、同时,由于纳米脂质体具有尺寸效应和表面效应,大大地提高了薰衣草精油活性物质的吸收利用率。
附图说明
图1薰衣草精油纳米脂质体粒径分布图。
图2薰衣草精油纳米脂质体气相色谱图。
具体实施方式
本发明以薰衣草精油为芯材,卵磷脂、胆固醇为膜材,辅以吐温80,采用乙醇注入-滤膜挤压法制备薰衣草精油纳米脂质体。所制得的薰衣草精油纳米脂质体,固形物是由以下重量百分比的组分制成:薰衣草精油1%~30%、卵磷脂30%~75%、胆固醇3%~20%、吐温805%~40%,抗氧化剂为余量。
所述薰衣草精油纳米脂质体中薰衣草精油:卵磷脂的质量比为1:2~1:20;
所述薰衣草精油纳米脂质体中卵磷脂:胆固醇的质量比为5:1~50:1;
所述卵磷脂可选用大豆卵磷脂或蛋黄卵磷脂,所述抗氧化剂为维生素A或维生素E。
本发明提供的一种薰衣草精油纳米脂质体的制备方法,包含以下步骤:
(1)有机相的制备:按配方量取薰衣草精油、卵磷脂、胆固醇、抗氧化剂加入到40℃~60℃的无水乙醇中,充分溶解;
(2)水相的制备:将吐温80充分溶解在PBS缓冲液中,其中吐温80的质量百分比为0.5%~5%;
(3)脂质体悬浮液的制备:在40℃~60℃恒温状态下,用磁力搅拌器将步骤(1)中制得的有机相不断搅拌,然后用注射器按水相与有机相体积比1~8:2的比例将水相注入有机相中并继续搅拌0.5~1h,得到的即为薰衣草精油纳米脂质体悬浮液;
(4)乙醇的除去:将薰衣草精油纳米脂质体悬浮液移入烧瓶中,在温度40℃~60℃、压力0.098MPa~1MPa下,将烧瓶置于减压旋转蒸发仪上旋转蒸发,以除去乙醇;
(5)薰衣草精油纳米脂质体粒径的控制:将薰衣草精油脂质体悬浮液用气体挤压透过微孔滤膜,降低脂质体粒径,得到适合粒径大小的纳米脂质体,即得薰衣草精油纳米脂质体。
步骤(2)中所述PBS缓冲液为磷酸二氢钠-磷酸氢二钠缓冲液,浓度为0.01mol/L~0.2mol/L。
步骤(5)所述中所用气体为氮气或氦气或氩气,微孔滤膜为混合纤维素酯微孔滤膜或增强型纤微孔滤膜或聚偏二氟乙烯微孔滤膜或聚四氟乙烯微孔滤膜或尼龙微孔滤膜;微孔滤膜孔径可为0.1μm~0.45μm。薰衣草精油纳米脂质体挤压透过微孔滤膜的次数为1~20次。
在温度为25℃,将制得的薰衣草精油纳米脂质体样品稀释至磷脂质量浓度不大于0.025%时,采用动态光散射粒度仪对薰衣草精油纳米脂质体的粒径进行测定。薰衣草精油纳米脂质体包封率则采用气相色谱法测定。
经过测定,由前述方法制得的薰衣草精油纳米脂质体的平均粒径小于200nm,包封率可达90%~98%。
下面结合实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1:
称大豆卵磷脂200mg、胆固醇4mg、薰衣草精油100mg、维生素A 10mg,溶于10mL 40℃无水乙醇中,得有机相,置于恒温磁力搅拌器上不断搅拌;称吐温8020mg溶于10mL 0.01mol/L的PBS缓冲液中,得水相;将所得水相用注射器注入不断搅拌的有机相中,即得薰衣草精油纳米脂质体悬浮液,继续搅拌0.5h;然后将悬浮液移入烧瓶中,于旋转蒸发仪上减压旋转蒸发,除去乙醇;最后,用氮气将悬浮液挤压透过0.1μm混合纤维素酯微孔滤膜1次,即得薰衣草精油纳米脂质体。
实施例2:
称蛋黄卵磷脂200mg、胆固醇8mg、薰衣草精油20mg、维生素E 10mg,溶于10mL 50℃无水乙醇中,得有机相,置于恒温磁力搅拌器上不断搅拌;称吐温8030mg溶于10mL 0.05mol/L的PBS缓冲液中,得水相;将所得水相用注射器注入不断搅拌的有机相中,即得薰衣草精油纳米脂质体悬浮液,继续搅拌0.5h;然后将悬浮液移入烧瓶中,于旋转蒸发仪上减压旋转蒸发,除去乙醇;最后,用氦气将悬浮液挤压透过0.15μm聚偏二氟乙烯微孔滤膜5次,即得薰衣草精油纳米脂质体。
实施例3:
称大豆卵磷脂200mg、胆固醇15mg、薰衣草精油30mg、维生素E 10mg,溶于10mL 60℃无水乙醇中,得有机相,置于恒温磁力搅拌器上不断搅拌;称吐温8050mg溶于10mL 0.10mol/L的PBS缓冲液中,得水相;将所得水相用注射器注入不断搅拌的有机相中,即得薰衣草精油纳米脂质体悬浮液,继续搅拌1h;然后将悬浮液移入烧瓶中,于旋转蒸发仪上减压旋转蒸发,除去乙醇;最后,用氮气将悬浮液挤压透过0.2μm聚四氟乙烯微孔滤膜8次,即得薰衣草精油纳米脂质体。
实施例4:
称蛋黄卵磷脂200mg、胆固醇40mg、薰衣草精油100mg、维生素E 20mg,溶于10mL 50℃无水乙醇中,得有机相,置于恒温磁力搅拌器上不断搅拌;称吐温80250mg溶于10mL 0.15mol/L的PBS缓冲液中,得水相;将所得水相用注射器注入不断搅拌的有机相中,即得薰衣草精油纳米脂质体悬浮液,继续搅拌1h;然后将悬浮液移入烧瓶中,于旋转蒸发仪上减压旋转蒸发,除去乙醇;最后,用氩气将悬浮液挤压透过0.3μm尼龙微孔滤膜15次,即得薰衣草精油纳米脂质体。
实施例5:
称蛋黄卵磷脂200mg、胆固醇40mg、薰衣草精油80mg、维生素E 15mg,溶于10mL 40℃无水乙醇中,得有机相,置于恒温磁力搅拌器上不断搅拌;称吐温8090mg溶于10mL 0.2mol/L的PBS缓冲液中,得水相;将所得水相用注射器注入不断搅拌的有机相中,即得薰衣草精油纳米脂质体悬浮液,继续搅拌1h;然后将悬浮液移入烧瓶中,于旋转蒸发仪上减压旋转蒸发,除去乙醇;最后,用氩气将悬浮液挤压透过0.45μm尼龙微孔滤膜20次,即得薰衣草精油纳米脂质体。
实施例6:
称蛋黄卵磷脂200mg、胆固醇30mg、薰衣草精油100mg、维生素A 20mg,溶于10mL 60℃无水乙醇中,得有机相,置于恒温磁力搅拌器上不断搅拌;称吐温80150mg溶于10mL 0.15mol/L的PBS缓冲液中,得水相;将所得水相用注射器注入不断搅拌的有机相中,即得薰衣草精油纳米脂质体悬浮液,继续搅拌0.5h;然后将悬浮液移入烧瓶中,于旋转蒸发仪上减压旋转蒸发,除去乙醇;最后,用氩气将悬浮液挤压透过0.22μm聚四氟乙烯微孔滤膜10次,即得薰衣草精油纳米脂质体。
实施例7:
称蛋黄卵磷脂200mg、胆固醇35mg、薰衣草精油120mg、维生素E 30mg,溶于10mL 50℃无水乙醇中,得有机相,置于恒温磁力搅拌器上不断搅拌;称吐温80180mg溶于10mL 0.15mol/L的PBS缓冲液中,得水相;将所得水相用注射器注入不断搅拌的有机相中,即得薰衣草精油纳米脂质体悬浮液,继续搅拌1h;然后将悬浮液移入烧瓶中,于旋转蒸发仪上减压旋转蒸发,除去乙醇;最后,用氩气将悬浮液挤压透过0.35μm聚偏二氟乙烯微孔滤膜15次,即得薰衣草精油纳米脂质体。
实施例8:
称蛋黄卵磷脂200mg、胆固醇40mg、薰衣草精油100mg、维生素E 30mg,溶于10mL 60℃无水乙醇中,得有机相,置于恒温磁力搅拌器上不断搅拌;称吐温80200mg溶于10mL 0.2mol/L的PBS缓冲液中,得水相;将所得水相用注射器注入不断搅拌的有机相中,即得薰衣草精油纳米脂质体悬浮液,继续搅拌1h;然后将悬浮液移入烧瓶中,于旋转蒸发仪上减压旋转蒸发,除去乙醇;最后,用氩气将悬浮液挤压透过0.45μm混合纤维素酯微孔滤膜20次,即得薰衣草精油纳米脂质体。
以上所述仅为本发明的实施例,并非因此限制本发明的专利范围。凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换,或直接或间接运用在其它相关的技术领域,均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种薰衣草精油纳米脂质体,其特征在于:按质量百分比计,所述薰衣草精油纳米脂质体中固形物含量为1%~10%,且固形物的配方及组成为:薰衣草精油1%~30%、卵磷脂30%~75%、胆固醇3%~20%、吐温805%~40%,抗氧化剂为余量。
2.如权利要求1所述的薰衣草精油纳米脂质体,其特征在于:所述为卵磷脂大豆卵磷脂或蛋黄卵磷脂。
3.如权利要求1所述的薰衣草精油纳米脂质体,其特征在于:所述抗氧化剂为维生素A或维生素E。
4.如权利要求1所述的薰衣草精油纳米脂质体,其特征在于:所述薰衣草精油与所述卵磷脂的质量比为1:2~1:20;卵磷脂与胆固醇的质量比为5:1~50:1。
5.如权利要求1所述的薰衣草精油纳米脂质体,其特征在于:所述的薰衣草精油纳米脂质体的包封率为90%~98%,平均粒径小于200nm。
6.一种薰衣草精油纳米脂质体的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)有机相的制备:按配方量取薰衣草精油、卵磷脂、胆固醇、抗氧化剂加入到40℃~60℃的无水乙醇中,充分溶解;
(2)水相的制备:将吐温80充分溶解在PBS缓冲液中,其中吐温80的质量百分比为0.5%~5%;
(3)薰衣草精油纳米脂质体悬浮液的制备:在40℃~60℃恒温状态下,用磁力搅拌器将步骤1中制得的有机相不断搅拌,然后用注射器按水相与有机相体积比1~8:2的比例将水相注入有机相中并继续搅拌0.5~1h,得到的即为薰衣草精油纳米脂质体悬浮液;
(4)乙醇的除去:将薰衣草精油纳米脂质体悬浮液移入烧瓶中,在温度40℃~60℃、压力0.098MPa~1MPa下,将烧瓶置于减压旋转蒸发仪上旋转蒸发,以除去乙醇;
(5)薰衣草精油纳米脂质体粒径的控制:将薰衣草精油脂质体悬浮液用气体挤压透过微孔滤膜,降低脂质体平均粒径,即得薰衣草精油纳米脂质体。
7.如权利要求6所述的一种薰衣草精油纳米脂质体的制备方法,其特征在于:所述步骤2中的PBS缓冲液为磷酸二氢钠-磷酸氢二钠缓冲液,浓度为0.01mol/L~0.2mol/L。
8.如权利要求6所述的一种薰衣草精油纳米脂质体的制备方法,其特征在于:所述步骤5中所用气体为氮气或氦气或氩气。
9.如权利要求6所述的一种薰衣草精油纳米脂质体的制备方法,其特征在于:所述步骤5中所用微孔滤膜可以是混合纤维素酯微孔滤膜或增强型纤微孔滤膜或聚偏二氟乙烯微孔滤膜或聚四氟乙烯微孔滤膜或尼龙微孔滤膜;所述微孔滤膜孔径为0.1μm~0.45μm。
10.如权利要求6所述的一种薰衣草精油纳米脂质体的制备方法,其特征在于:所述步骤5中薰衣草精油脂质体悬浮液通过微孔滤膜的次数为1~20次。
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