CN104549084B - 复合微胶囊壁材及微胶囊和制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复合微胶囊壁材及微胶囊和制备方法,该复合微胶囊壁材,由带正电荷的胶体和带负电荷的胶体组成,所述带正电荷的胶体为ε-聚赖氨酸-维生素E琥珀酸酯酰胺复合物。本发明以ε-聚赖氨酸-维生素E琥珀酸酯酰胺复合物作为复合微胶囊壁材中的一种组成成分,制备获得微胶囊可显著提高芯材的稳定性和抗氧化能力,使芯材不易变质,延长保质期。
Description
技术领域
本发明涉及食品加工领域,尤其涉及一种复合微胶囊壁材及微胶囊和制备方法。
背景技术
灵芝是担子菌纲多孔菌科灵芝属真菌赤芝和紫芝的总称,是我国传统的具有扶正固本,滋补强壮功能的中药;《神农本草经》将其列为上品,其具有“益肺气、益肝气、益脾气”之功效。灵芝孢子是灵芝生长成熟期从菌盖弹射出来极其细小的孢子,是灵芝的生殖细胞,具有灵芝的全部遗传活性物质,其药用价值日益受到重视,已成为研究和开发的热点。
灵芝孢子油是从破壁灵芝孢子中提取的脂质活性物,通常每20g灵芝孢子粉才能萃取出1g灵芝孢子油。灵芝孢子油具有抗肿瘤、免疫调节、神经调节、降血脂和保肝护肝等作用,已被广泛应用于保健品、药品和化妆品等领域,尤其在保健品和医药领域具有广阔的市场前景。灵芝孢子油中主要含有不饱和脂肪酸、三萜类化合物,在光照和空气中极易氧化变质,生油蒿味。因此,开展提高灵芝孢子油稳定性的研究对扩大灵芝孢子油的应用范围具有重要意义。
目前,为使灵芝孢子油的活性成分能够保持较高的活性以及稳定性,已有如下关于提高灵芝孢子油稳定性的相关研究报道:
(1)中国专利CN103610742A公开了一种具有抗肿瘤功效的灵芝孢子油组合物及其制备工艺。该工艺将灵芝孢子油与核桃油以一定比例组合成具有抗氧化功效的新型植物油一核桃油与灵芝孢子油混合制剂软胶囊。但是,由于核桃油富含不饱和脂肪酸,在加工储藏和使用过程中因空气、光照、酶及金属离子等的作用,易发生自动氧化反应致使油脂酸败变质,故,该组合物的抗氧化效果较差。
(2)中国专利CN101084934A公开了灵芝孢子油液体胶囊及制备方法。该方法将灵芝孢子油和维生素E以一定比例混合均匀,灌装于液体胶囊壳中,封口,即得。该方法添加维生素E作为抗氧化剂,以提高灵芝孢子油的抗氧化性。然而,该方法制备得到的是大胶囊,产品的应用面较窄,且抗氧化效果并不理想,在保持较长时间或者较高的温度时,灵芝孢子油类物质的活性以及稳定性降低快。
(3)中国专利CN103627522A公开了灵芝孢子油纯天然复合抗氧化剂及提高其稳定性的方法。将一定量的抗氧化剂芝麻素溶液和一定量的增效剂维生素C溶液作为复合抗氧化剂加入灵芝孢子油中,使抗氧化效果达到最佳性能。然而,维生素C属于水溶性维生素,不溶于灵芝孢子油,易形成混浊液,影响产品外观,且抗氧化效果较差。
(4)胡秋辉等报道了灵芝孢子油微胶囊制备技术。为提高灵芝孢子油的稳定性,以大豆分离蛋白和麦芽糊精为壁材,采用喷雾干燥法和冷冻干燥法制备灵芝孢子油微胶囊。其中,微胶囊技术是使用一定的壁材包埋油脂,避免油脂和外界环境,改变了油脂的液体状态,便于运输、贮存和食用,制备的微胶囊具有良好的冲调性和氧化稳定性。然而在微胶囊制备过程中,在没有氧化剂的作用下,灵芝孢子油处于空气中,将快速氧化变质,进而丧失其活性,并且以分离蛋白和麦芽糊精为壁材喷雾得到的微胶囊表面会附有很多裸露的芯材,造成裸露芯材氧化,浪费原料。
虽然上述专利申请和文献在不同程度上对提高灵芝孢子油稳定性进行了改进,但灵芝孢子油的抗氧化性仍未得到显著改善,使得灵芝孢子油产品的稳定性不高,最终限制了该产品的应用范围。
发明内容
本发明提供了一种复合微胶囊壁材及微胶囊和制备方法,该复合微胶囊壁材及其组成的微胶囊可提高芯材的稳定性和抗氧化能力,使芯材不易变质,延长保质期。
一种复合微胶囊壁材,由带正电荷的胶体和带负电荷的胶体组成,所述带正电荷的胶体为ε-聚赖氨酸-维生素E琥珀酸酯酰胺复合物;
所述ε-聚赖氨酸-维生素E琥珀酸酯酰胺复合物的结构如式(I)所示:
n=25~30,1≤x≤16。
本发明中所述的ε-聚赖氨酸-维生素E琥珀酸酯酰胺复合物简称为ε-PL-TOS酰胺复合物,该复合物通过天然维生素E琥珀酸酯和ε-聚赖氨酸亲核取代而成,具有双亲性、增溶性和乳化性,具体制备方法如下:在无氧的条件下,ε-多聚赖氨酸与生育酚琥珀酸酯经催化剂N-N二异丙基碳二甲酰亚胺的催化,发生亲核取代反应后,经层析分离、透析提纯、减压旋蒸、冷冻干燥,得到ε-聚赖氨酸-维生素E琥珀酸酯酰胺复合物。
本发明采用的是微胶囊化技术中的复合式聚集系统模式,利用两种相反电位胶体互相吸引,中和表面电位,实现核心物质的聚集沉降;采用的带正电荷的胶体为ε-聚赖氨酸-维生素E琥珀酸酯酰胺复合物,该复合物携带有大量氨基,可与带负电荷的胶体相互吸引。
所述ε-聚赖氨酸-维生素E琥珀酸酯酰胺复合物与带负电荷的胶体的质量比为1∶1~2。
作为优选,所述的带负电荷的胶体为阿拉伯胶、卡拉胶、果胶中的一种,更优选,阿拉伯胶。
本发明还公开了一种微胶囊,包括芯材和壁材,所述壁材如上述复合微胶囊壁材所述。所述芯材为亲油性物质,可为固体、液体或气体,壁材为亲水性物质。灵芝孢子油易被氧化,稳定性差,采用本发明所述复合微胶囊壁材制备获得的微胶囊抗氧化效果明显,可显著提高灵芝孢子油的稳定性和抗氧化能力。作为优选,所述微胶囊以灵芝孢子油为芯材,该微胶囊的粒径为1~10μm。
本发明还公开了一种微胶囊的制备方法,包括以下步骤:
(1)将芯材加入ε-聚赖氨酸-维生素E琥珀酸酯酰胺复合物溶液中,再加入带负电荷的胶体,获得乳化液;
(2)在真空条件下,调节乳化液pH值至4.0~6.5,析出微胶囊,再调节乳化液pH值至6.0~7.0,加入固化剂,固化微胶囊后,经后处理,获得微胶囊。
作为优选,所述的固化剂为谷氨酰胺转氨酶、酪氨酸酶和漆酶中的一种,由于以谷氨酰胺转氨酶为固化剂获得的微胶囊可以作为食品直接食用,而其他固化剂则不可,故,更优选谷氨酰胺转氨酶。
壁材与芯材的用量比例对最终制备获得的灵芝孢子油微胶囊的包埋率和装载率以及稳定性和抗氧化性都有影响。作为优选,所述ε-聚赖氨酸-维生素E琥珀酸酯酰胺复合物与灵芝孢子油的质量比为1∶0.001~0.003。
作为优选,所述固化剂与ε-聚赖氨酸-维生素E琥珀酸酯酰胺复合物的质量比为26~40U/g。
步骤(1)中,芯材加入ε-聚赖氨酸-维生素E琥珀酸酯酰胺复合物溶液后,10000rpm转速下剪切乳化5~10min。剪切乳化的条件对最终制备获得的微胶囊的颗粒大小有影响。
步骤(1)中,加入分散剂后,22000rpm转速下分散15~20min。步骤(1)中的温度保持在35~40℃。
所述的后处理包括固化后微胶囊的分离、干燥和过筛。固化后的微胶囊可采用高速冷冻离心的方式从乳化液的混合体系中分离出来,获得湿微胶囊。
所述干燥的过程是将分离出来的湿微胶囊加入到蔗糖水溶液中进行喷雾干燥。所述喷雾干燥的进风温度为130℃,出风温度为80℃。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
(1)本发明以ε-聚赖氨酸-维生素E琥珀酸酯酰胺复合物作为复合微胶囊壁材中的一种组成成分,不仅利用了其能够携带更多的正电荷,可与带负电荷的胶体通过界面聚合,形成更为致密、均一的微胶囊球壳的特点,还充分利用了其乳化能力强,脂溶性芯材被乳化后,其在带负电荷的胶体(尤其是阿拉伯胶)中的分散性显著提高,使更多的芯材被壁材包裹,从而起到隔绝外界空气的作用,使芯材的抗氧化效果显著提高。
(2)本发明制备的微胶囊可使脂溶性芯材具有较好的稳定性和抗氧化性,可防止在制备微胶囊过程中脂溶性芯材(尤其是灵芝孢子油)快速氧化,丧失活性;同时可防止微囊内部残留的微量溶解氧对芯材的氧化,提高保存过程中脂溶性芯材的稳定性。
(3)由于ε-聚赖氨酸-维生素E琥珀酸酯酰胺复合物保留了ε-多聚赖氨酸原有的抑菌谱广、抑菌效果好的特点,所以该复合物可防止灵芝孢子油的变质,延长保质期;此外,该复合物水解后可生成赖氨酸和维生素E,为人体增加营养物质。
附图说明
图1为本发明所述的微胶囊制备方法的流程示意图;
图2为实施例3制备的湿微胶囊的光学显微镜照片;
图3为对比例1制备的湿微胶囊的光学显微镜照片;
图4为实施例3制备的微胶囊电镜扫描图;
图5为对比例1制备的微胶囊电镜扫描图。
具体实施方式
下面结合具体实施例和对比例对本发明进行进一步描述,但本发明的保护范围并不仅限于此。
实施例1~3中ε-PL-TOS酰胺复合物的制备方法为:两颈圆底烧瓶中,通氮气,加入1.208gε-多聚赖氨酸(ε-PL),0.955g生育酚琥珀酸酯(TOS),5mL无水二甲基甲酰胺(DMF),22.5μl催化剂N-N二异丙基碳二甲酰亚胺(DIC),搅拌,40℃反应20h,通过薄层色谱分析来追踪反应进程,待反应完全后停止搅拌和加热,将圆底烧瓶从油浴中取出。用柱层硅胶进行分离,依次用石油醚,丙酮∶甲醇=1∶6,甲醇进行洗涤,期间用薄层色谱分析来追踪反应程度以及洗脱情况。最后,将甲醇洗脱液置于透析袋(1000Da)中用无水乙醇透析提纯,抽滤,分离出溶剂,经减压旋蒸(真空度为0.1Mpa,53℃),冷冻干燥后,得到ε-PL-TOS酰胺复合物。
下列实施例和对比例中的微胶囊包埋率和装载率的计算方法如下:
微胶囊包埋率(%)=[1-(产品表面油含量/产品中的总油含量)]×100%;
灵芝孢子油装载率(mg/g)=产品中灵芝孢子油总量/微胶囊总重。
其中,表面油含量的测定方法采用有机溶剂萃取间接测定法;总油提取方法采用罗紫-哥特里法,加入氨水破坏微胶囊壁材,用乙醇,乙醚和石油醚提取其中的灵芝孢子油。
实施例1
将6gε-PL-TOS酰胺复合物和8g阿拉伯胶分别溶于400mL50℃水中,制成ε-PL-TOS酰胺复合物和阿拉伯胶的溶液,冷却至40℃备用。在40℃保温下,向上述400mL的质量份数为1.5%的ε-PL-TOS酰胺复合物溶液中加入9.0mg灵芝孢子油,10000rpm剪切乳化5min;再加入400mL2%的阿拉伯胶溶液,22000rpm分散15min,得到稳定的乳化液。对乳化液抽真空至相对真空度为0.09Mpa,保持10min,再在搅拌下,滴加质量分数为5%的醋酸调节乳化液的pH值至4.6,继续搅拌10min后,降温至4℃,析出微胶囊;再滴加质量分数为10%的NaOH调节pH值至6.5,加入谷氨酰胺转氨酶160U,4℃保温搅拌10h,使微胶囊固化,获得混合体系。将混合体系15000rpm4℃高速冷冻离心20min,收集上层浓浆固液混合物,获得20g的湿微胶囊。
配置50mL的质量分数为0.1%的蔗糖水溶液,在磁力搅拌下加入20g湿微胶囊,进行气流式喷雾干燥,进风温度为130℃,出风温度为80℃,出塔后的产品自然冷却到室温,过筛后即得到灵芝孢子油微胶囊产品9.85g,灵芝孢子油微胶囊的包埋率为82%,灵芝孢子油的装载率为0.75mg/g。
实施例2
将7gε-PL-TOS酰胺复合物和8g阿拉伯胶分别溶于400mL50℃水中,制成ε-PL-TOS酰胺复合物和阿拉伯胶的溶液,冷却至40℃备用。在40℃保温下,向上述400mL的质量份数为1.75%的ε-PL-TOS酰胺复合物溶液中加入9.0mg灵芝孢子油,10000rpm剪切乳化5min;再加入400mL2%的阿拉伯胶溶液,22000rpm分散15min,得到稳定的乳化液。对乳化液抽真空至相对真空度为0.09Mpa,保持10min,再在搅拌下,滴加质量分数为5%的醋酸调节乳化液的pH值至4.6,继续搅拌10min后,降温至4℃,析出微胶囊;再滴加质量分数为10%的NaOH调节pH值至6.5,加入谷氨酰胺转氨酶320U,4℃保温搅拌10h,使微胶囊固化,获得混合体系。将混合体系15000rpm4℃高速冷冻离心20min,收集上层浓浆固液混合物,获得21g的湿微胶囊。
配置50mL的质量分数为0.1%的蔗糖水溶液,在磁力搅拌下加入21g湿微胶囊,进行气流式喷雾干燥,进风温度为130℃,出风温度为80℃,出塔后的产品自然冷却到室温,过筛后即得到灵芝孢子油微胶囊产品10.16g,灵芝孢子油微胶囊的包埋率为89%,灵芝孢子油的装载率为0.79mg/g。
实施例3
将8gε-PL-TOS酰胺复合物和8g阿拉伯胶分别溶于400mL50℃水中,制成ε-PL-TOS酰胺复合物和阿拉伯胶的溶液,冷却至40℃备用。在40℃保温下,向上述400mL的质量份数为2%的ε-PL-TOS酰胺复合物溶液中加入9.0mg灵芝孢子油,10000rpm剪切乳化5min;再加入400mL2%的阿拉伯胶溶液,22000rpm分散15min,得到稳定的乳化液。对乳化液抽真空至相对真空度为0.08Mpa,保持10min,再在搅拌下,滴加质量分数为5%的醋酸调节乳化液的pH值至4.6,继续搅拌10min后,降温至4℃,析出微胶囊;再滴加质量分数为10%的NaOH调节pH值至6.5,加入谷氨酰胺转氨酶320U,4℃保温搅拌10h,使微胶囊固化,获得混合体系。将混合体系15000rpm4℃高速冷冻离心20min,收集上层浓浆固液混合物,获得23g的湿微胶囊。
配置50mL的质量分数为0.1%的蔗糖水溶液,在磁力搅拌下加入23g湿微胶囊,进行气流式喷雾干燥,进风温度为130℃,出风温度为80℃,出塔后的产品自然冷却到室温,过筛后即得到灵芝孢子油微胶囊产品10.23g,灵芝孢子油微胶囊的包埋率为94%,灵芝孢子油的装载率为0.83mg/g。
实施例4
按实施例3中所述的方法制备DHA微胶囊,以DHA油脂(DHA微藻油∶鱼油=3∶2)代替灵芝孢子油作为芯材,其余步骤和条件相同。即得到DHA微胶囊产品10.18g,DHA微胶囊的包埋率为93%,DHA油脂的装载率为0.81mg/g。其中12个月后的过氧化值和酸价分别为6.32±0.16mmol/kg,0.49±0.03mgKOH/g,该复合微胶囊壁材使得DHA油脂保持较好的稳定性和抗氧化能力。
对比例1
按实施例3中所述的方法制备灵芝孢子油微胶囊,不同之处在于,以传统的明胶代替ε-PL-TOS酰胺复合物作为壁材,其余步骤和条件相同。
表1灵芝孢子油微胶囊稳定性测定结果
将实施例3和对比例1进行对比,其灵芝孢子油微胶囊稳定性测定结果,如表1所示。
该灵芝孢子油微胶囊稳定性的测定方法为:采用GB/T5538-2005法测定灵芝孢子油过氧化值和酸价,每个样品平行测定5次,计算平均值和偏差值。
Claims (9)
1.一种复合微胶囊壁材,由带正电荷的胶体和带负电荷的胶体组成,其特征在于,所述带正电荷的胶体为ε-聚赖氨酸-维生素E琥珀酸酯酰胺复合物;
所述ε-聚赖氨酸-维生素E琥珀酸酯酰胺复合物的结构如式(I)所示:
n=25~30,1≤x≤16;
所述带负电荷的胶体为阿拉伯胶、卡拉胶、果胶中的一种。
2.如权利要求1所述的复合微胶囊壁材,其特征在于,所述ε-聚赖氨酸-维生素E琥珀酸酯酰胺复合物与带负电荷的胶体的质量比为1:1~2。
3.一种微胶囊,包括芯材和复合微胶囊壁材,其特征在于,所述的复合微胶囊壁材如权利要求1或2所述。
4.如权利要求3所述的微胶囊,其特征在于,以灵芝孢子油为芯材。
5.如权利要求4所述的微胶囊,其特征在于,所述微胶囊的粒径为1~10μm。
6.一种如权利要求5所述的微胶囊的制备方法,包括以下步骤:
(1)将芯材加入ε-聚赖氨酸-维生素E琥珀酸酯酰胺复合物溶液中,再加入带负电荷的胶体,获得乳化液;
(2)在真空条件下,调节乳化液pH值至4.0~6.5,析出微胶囊,再调节乳化液pH值至6.0~7.0,加入固化剂,固化微胶囊后,经后处理,获得微胶囊。
7.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述的固化剂为谷氨酰胺转氨酶、酪氨酸酶和漆酶中的一种。
8.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述微胶囊以灵芝孢子油为芯材;所述ε-聚赖氨酸-维生素E琥珀酸酯酰胺复合物与灵芝孢子油的质量比为1:0.001~0.003。
9.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述固化剂与ε-聚赖氨酸-维生素E琥珀酸酯酰胺复合物的用量比为26~40U/g。
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