CN104941544B - 一种孢粉微胶囊及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种孢粉微胶囊的制备方法,包括取未处理的、完整的花粉或孢子,经选自醇、醇溶液、碱溶液、水、丙酮、丙酮溶液、氯仿和酸溶液中任意一种或几种浸泡、过滤、清洗和干燥即得所述孢粉微胶囊,本发明方法不仅能够提取出完整的花粉或孢子外壁用于微胶囊,还能够将该花粉或孢子内部的生物质移除,使得囊芯物质可以通过所述微胶囊上的纳米通道被吸收入内以达到封埋效果,同时还移除了花粉或孢子内有负面影响的活性物质。
Description
技术领域
本发明属于微胶囊技术领域,具体涉及一种孢粉微胶囊及其制备方法和应用。
背景技术
微胶囊技术是一种用成膜材料把固体或液体包覆使形成微小粒子的技术,得到的微小粒子叫微胶囊,一般外形为球状,大小在5-500微米范围。被包在微胶囊内部的物质称为囊芯(芯材),外部由成膜材料(壁材)形成的膜称为囊壁。微胶囊技术是一门应用比较广泛、在多个领域有着强劲潜力的热门技术。目前微胶囊技术的主要应用领域有:化妆品,食品,医药,涂料,染料,香精等。微胶囊技术的主要作用包括:加强材料的功能效果、保护材料免受外界不利因素干扰破坏、遮掩芯材料气味或味觉刺激、将材料液相和气相‘转化’为固相、带有可控释放功能的载体。
如今微胶囊技术日新月异,用于制备微胶囊囊壁的材料很多,主要可分为以下几个大类:天然高分子材料,半合成高分子材料,全合成高分子材料。天然高分子材料主要应用在医药食品方面。多数天然高分子材料对人体无害,但稳定性不如全合成高分子材料,对于芯材保护不够全面,并且有些天然高分子材料本身为食材,在开放环境下容易变质造成胶囊壁材损坏,例如淀粉,阿拉伯胶等,这就要求对于壁材和胶囊的保存条件要求相当严格。半合成高分子材料在稳定性方面也不够全面,易水解,这类材料通常都是在天然材料上进行化学修饰,在人体应用方面(如医药,食品)比天然高分子材料风险高,例如羟基纤维素,乙基纤维素等。全合成高分子材料稳定性相较前两者更好,但是该类人工合成材料对环境和生物的负面影响有目共睹,例如聚乙烯,聚苯乙烯等等。
微胶囊的性能除了壁材这一重要因素外,成膜、成囊的封埋技术也是十分重要的。微胶囊成囊技术多种多样,按原理大致可分为物理制法,化学制法和物理化学制法。物理方法如空气悬浮成膜法等,效果明显、应用广泛,但对设备要求有一定的要求。而物理化学方法和化学方法有些类似,大多都是通过乳液系统(如w/o、w/o/w乳液等等),将芯材制成微小液珠,然后采用不同的手段将壁材聚合覆盖其上并移除相应溶剂,如:界面聚合法(化学法)、原位聚合法(化学法)、锐孔-凝固浴法(化学法)、凝聚相分离法(物理化学法)、复相乳液法(物理化学法)等等。
综上所述,微胶囊技术虽已有成熟的工业化生产方法,但仍有很多不足需要改进,例如:1.现有微胶囊技术成囊和芯材封埋步骤需同时进行,所以在工业生产上灵活度不高;2.壁材性能不全面,天然材料适合人体内服对环境友好,但耐候性不够、容易分解变质、不易于保存;而不易分解变质稳定性强的人工合成聚合物却在生产和性质上对环境有一定危害;3.生产过程设备和技术要求高,所需成末高,难以广泛应用;4.生产的微胶囊尺寸分布宽、不均匀限制了实际应用范围。
发明内容
为解决上述技术问题,本发明提供一种孢粉微胶囊及其制备方法。
为解决上述技术问题,本发明提供了一种孢粉微胶囊的制备方法,包括取未处理的、完整的花粉或孢子,经选自醇、醇溶液、碱溶液、水、丙酮、丙酮溶液、氯仿和酸溶液中任意一种或几种浸泡、过滤、清洗和干燥,即得所述孢粉微胶囊。
所述的孢粉微胶囊的制备方法,所述醇溶液包括甲醇、乙醇、正丁醇、正丙醇中的任意一种或几种的混合物;所述碱溶液包括氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠中的任意一种或几种的混合物;所述酸溶液包括盐酸、醋酸、硫酸、氢氟酸中的任意一种或几种的混合物。
所述的孢粉微胶囊的制备方法,所述醇溶液的浓度范围为50%-100%;所述碱溶液的浓度范围为30-90gL-1;所述酸溶液的浓度范围为0.5-2M;所述丙酮溶液的浓度范围为50-100%。
优选的,所述醇溶液的浓度为70%;所述碱溶液的浓度为60gL-1;所述酸溶液的浓度为1M。
所述的孢粉微胶囊的制备方法,所述浸泡步骤是在加热条件下搅拌或超声波处理所述花粉或孢子。
所述的孢粉微胶囊的制备方法,控制所述加热的温度范围为0-100℃;所述超声波的频率范围为30-50KHz。
优选的,控制所述加热的温度为100℃;所述超声波的频率为40KHz。
所述的孢粉微胶囊的制备方法,所述清洗步骤中所使用的溶剂或溶液包括去离子水、醇、醇溶液、丙酮、丙酮溶液、氯仿中任意一种或几种的混合物。
所述的孢粉微胶囊的制备方法,所述清洗步骤中所使用的丙酮溶液的浓度范围为50-100%;所述醇溶液的浓度范围为50-100%。
优选的,所述清洗步骤中所使用的丙酮溶液的浓度为50%;所述醇溶液的浓度为70%。
所述的孢粉微胶囊的制备方法,包括如下步骤:
(1)取未处理过的完整花粉或孢子加入醇或醇溶液中,并在加热条件下搅拌或超声波处理1-3小时,移除溶液,清洗所述花粉或孢子1-5次,干燥;
(2)将上述所得花粉或孢子加入碱溶液中,并在加热条件下搅拌或超声波处理1-3个小时,移除溶液,清洗所述花粉或孢子1-5次,干燥;
(3)将上述所得花粉或孢子加入水中,并在加热条件下搅拌或超声波处理1-3个小时,移除水溶液,清洗所述花粉或孢子1-5次,干燥;
(4)将上述所得花粉或孢子加入丙酮或丙酮溶液中,并在加热条件下搅拌或超声波处理1-3小时,将花粉或孢子滤出,清洗所述花粉或孢子1-5次,干燥;
(5)将上述所得花粉或孢子加入氯仿中,并在加热条件下搅拌或超声波处理1-3小时,将花粉或孢子滤出,清洗所述花粉或孢子1-5次,干燥;
(6)将上述所得花粉或孢子加入醇或醇溶液中,并在加热条件下搅拌或超声波处理1-3小时,将花粉或孢子滤出,清洗所述花粉或孢子1-5次,干燥;
(7)重复上述步骤(2)-步骤(6)1-2次;
(8)将上述所得花粉或孢子加入酸溶液中,并在加热条件下搅拌或超声波处理1-3小时,将花粉或孢子滤出,清洗所述花粉或孢子1-5次,最后干燥,即得所述孢粉微胶囊。
所述的孢粉微胶囊的制备方法,所述花粉或孢子为含孢粉素的植物花粉或孢子,粒径范围为3-200μm。
所述的孢粉微胶囊的制备方法,所述花粉或孢子包括勿忘我花粉、灵芝孢子、茶树菇孢子、石松孢子、荷花花粉、油菜花粉、猕猴桃、柠檬花花粉、西番莲花花粉、玉米花粉、刺槐花粉、山茶花粉或南瓜花粉。
本发明提供了一种由上述的方法制备得到的孢粉微胶囊。
本发明提供了一种孢粉微胶囊制剂,包括由上述的方法制备得到的孢粉微胶囊和封埋在所述孢粉微胶囊中的囊芯物。所述囊芯物可以为化妆品、食品、医药、涂料、染料、香精或其他活性成分。
本发明还提供了一种由上述的方法制备得到的孢粉微胶囊或所述的孢粉微胶囊制剂在化妆品、食品、医药、涂料、染料、显示器、香精、化合物分离或污水处理领域的用途。
本发明的上述技术方案相比现有技术具有以下优点:
(1)本发明所述的孢粉微胶囊的制备方法,经选自醇、醇溶液、碱溶液、水、丙酮、丙酮溶液、氯仿和酸溶液中的任意一种或几种浸泡处理花粉或孢子,不仅能够提取出完整的花粉或孢子外壁作为孢粉微胶囊,而且将该花粉或孢子内部的生物质移除,使得囊芯可以通过所述孢粉微胶囊所含纳米通道被动吸收入内以达到封埋效果,同时还移除了花粉或孢子内有负面影响的活性物质;
(2)本发明所述的孢粉微胶囊的制备方法,利用所选择的醇溶液、碱溶液、酸溶液对于花粉或孢子内部的生物质移除的效率更好,可以大大缩短孢粉微胶囊制取的时间;
(3)本发明所述的孢粉微胶囊的制备方法,利用醇或醇溶液对花粉或孢子的表面进行处理,移除表面杂质和油脂为第二步碱处理做铺垫,然后通过碱破坏和分解花粉或孢子除外壁外其他生物质,如细胞质,细胞膜等等,再利用有机溶剂将花粉或孢子内残留的分解物质溶解带出,期间利用加热搅拌或超声波振动提高移除效率,相较现有制取方法,本发明方法在选择处理药品与溶剂上选择更加合适,提高每一步的效率,大大的缩短了整个流程的时耗,使其工业化生产更有效率,同时保证提取出的花粉或孢子壁材料完整;
(4)本发明所述的孢粉微胶囊的制备方法利用常规反应釜即可实施,无特殊反应环境要求,设备场地门槛低,有利于产业推广和应用;
(5)本发明所述的孢粉微胶囊的制备方法所含步骤可自由组合实施,根据芯材和应用方向的不同,模块式自由组合实施步骤,获得性价比最优的针对性制备方案;
(6)本发明所述的孢粉微胶囊的制备方法制备得到的孢粉微胶囊是一种取材至植物花粉或孢子的新型生物材质微胶囊,其化学和力学稳定性十分突出,对酸、碱、微生物等分解手段均有优秀的抵抗能力,并且不溶于目前大部分有机溶剂,有十分广泛的应用前景;
(7)本发明所述的孢粉微胶囊的制备方法所得孢粉微胶囊尺寸具有优异的一致性,同种原料花粉孢子制取的孢粉微胶囊尺寸误差一般不超过±1μm,并且尺寸可选区间大,从3μm到200μm均可由本发明所述制备方法制成,应用范围十分广泛;
(8)本发明所述的孢粉微胶囊的制备方法所得的孢粉微胶囊,在制备微胶囊制剂时,可以将微胶囊制剂中的微胶囊制备和囊芯物封埋分步进行,较之现有其他微胶囊技术(一般微胶囊制剂为微胶囊制备和囊芯物封埋同步进行),在生产和商业模式上更加灵活。
附图说明:
以下将结合附图和具体实例对本发明进行进一步的阐述。
图1为本发明实施例19中的孢粉微胶囊的制备流程图。
具体实施方式
实施例1
本实施例所述的孢粉微胶囊的制备方法,具体包括如下步骤:
将未处理过的完整的勿忘我花粉1g加入25mL浓度40%乙醇溶液中浸泡2小时,移除溶液后,将处理过后的花粉用25mL去离子水清洗,最后在空气中加热烘干,即得。
本实施例还提供了一种孢粉微胶囊制剂,其包括如上述的方法制备得到的孢粉微胶囊和封埋在所述孢粉微胶囊中的囊芯物。所述囊芯物可以为化妆品、食品、医药、涂料、染料、香精或其他活性成分。
实施例2
本实施例所述的孢粉微胶囊的制备方法,具体包括如下步骤:
将未处理过的完整的灵芝孢子1g加入25mL浓度为95gL-1氢氧化钾溶液中,加热至100℃并搅拌4个小时,将溶剂移除留下孢子,然后将孢子用25mL浓度为40%的丙酮溶液清洗三遍,最后在空气中加热烘干,即得。
本实施例还提供了一种孢粉微胶囊制剂,其包括如上述的方法制备得到的孢粉微胶囊和封埋在所述孢粉微胶囊中的囊芯物。所述囊芯物可以为化妆品、食品、医药、涂料、染料、香精或其他活性成分。
实施例3
本实施例所述的孢粉微胶囊的制备方法,具体包括如下步骤:
将未处理过的完整的茶树菇孢子1g加入25mL水中浸泡,加热至25℃并搅拌2小时,将水移除,然后将孢子用15mL丙酮进行清洗2次,最后在空气中加热至50℃烘干1小时,即得。
本实施例还提供了一种孢粉微胶囊制剂,其包括如上述的方法制备得到的孢粉微胶囊和封埋在所述孢粉微胶囊中的囊芯物。所述囊芯物可以为化妆品、食品、医药、涂料、染料、香精或其他活性成分。
实施例4
本实施例所述的孢粉微胶囊的制备方法,具体包括如下步骤:
将未处理过的完整的荷花花粉1g加入15mL丙酮中,加热至沸腾搅拌1小时,将花粉滤出,用25mL丙酮清洗,最后在空气中加热烘干,即得。
本实施例还提供了一种孢粉微胶囊制剂,其包括如上述的方法制备得到的孢粉微胶囊和封埋在所述孢粉微胶囊中的囊芯物。所述囊芯物可以为化妆品、食品、医药、涂料、染料、香精或其他活性成分。
实施例5
本实施例所述的孢粉微胶囊的制备方法,具体包括如下步骤:
将未处理过的完整的油菜花粉1g加入10mL氯仿中,加热至60℃并搅拌5小时,将花粉滤出,用25mL氯仿对花粉进行清洗,最后用真空干燥,即得。
本实施例还提供了一种孢粉微胶囊制剂,其包括如上述的方法制备得到的孢粉微胶囊和封埋在所述孢粉微胶囊中的囊芯物。所述囊芯物可以为化妆品、食品、医药、涂料、染料、香精或其他活性成分。
实施例6
本实施例所述的孢粉微胶囊的制备方法,具体包括如下步骤:
将未处理过的完整的猕猴桃1g加入25mL正丁醇中,加热至10℃,并超声波处理2小时,所述超声波的频率为25KHz,将花粉滤出,用10mL正丁醇对花粉进行清洗1次,最后用真空干燥,即得。
本实施例还提供了一种孢粉微胶囊制剂,其包括如上述的方法制备得到的孢粉微胶囊和封埋在所述孢粉微胶囊中的囊芯物。所述囊芯物可以为化妆品、食品、医药、涂料、染料、香精或其他活性成分。
实施例7
本实施例所述的孢粉微胶囊的制备方法,具体包括如下步骤:
将未处理过的完整的柠檬花花粉1g加入25mL浓度为0.5M盐酸溶液中,加热至40℃并搅拌2小时,将花粉滤出,分别用25mL水、15mL丙酮进行清洗各2次,最后在空气中加热烘干,即得。
本实施例还提供了一种孢粉微胶囊制剂,其包括如上述的方法制备得到的孢粉微胶囊和封埋在所述孢粉微胶囊中的囊芯物。所述囊芯物可以为化妆品、食品、医药、涂料、染料、香精或其他活性成分。
实施例8
本实施例所述的孢粉微胶囊的制备方法,具体包括如下步骤:
(1)将未处理过的完整西番莲花花粉1g加入25mL浓度为70%甲醇水溶液中,加热至65℃并搅拌3小时,移除溶液后,将处理过后的花粉用15mL 40%甲醇水溶液清洗,最后在空气中加热烘干;
(2)将步骤(1)处理后所得的花粉浸入丙酮溶剂中浸泡4个小时,将溶剂移除留下花粉,然后将花粉用9mL正丙醇清洗3次,最后在空气中加热烘干,即得。
本实施例还提供了一种孢粉微胶囊制剂,其包括如上述的方法制备得到的孢粉微胶囊和封埋在所述孢粉微胶囊中的囊芯物。所述囊芯物可以为化妆品、食品、医药、涂料、染料、香精或其他活性成分。
实施例9
本实施例所述的孢粉微胶囊的制备方法,具体包括如下步骤:
(1)将未处理过的完整玉米花粉1g加入25mL水中,加热至40℃并搅拌2小时,将水移除,用25mL浓度为50%丙酮水溶剂进行清洗2次,最后在空气中加热至50℃烘干1小时;
(2)将步骤(1)处理后所得的花粉子放入25mL浓度为25gL-1碳酸氢钠溶液中,加热至60℃并超声波处理2小时,超声波的频率为55KHz,将花粉滤出,用25mL丙酮清洗,最后在空气中加热烘干,即得。
本实施例还提供了一种孢粉微胶囊制剂,其包括如上述的方法制备得到的孢粉微胶囊和封埋在所述孢粉微胶囊中的囊芯物。所述囊芯物可以为化妆品、食品、医药、涂料、染料、香精或其他活性成分。
实施例10
本实施例所述的孢粉微胶囊的制备方法,具体包括如下步骤:
(1)将未处理过的完整刺槐花粉1g加入15mL氯仿中,加热至40℃并搅拌2小时,将花粉滤出,用15mL氯仿对花粉进行清洗,最后用真空干燥;
(2)将步骤(1)处理后所得的花粉放入15mL正丁醇中,加热至50℃并超声波处理2小时,超声波的频率为50KHz,将花粉滤出,用15mL正丁醇对花粉进行清洗2次,最后用真空干燥;
(3)将步骤(2)处理后所得的花粉放入10mL浓度为2M的氢氟酸中,加热至30℃并搅拌2小时,将花粉滤出,分别用15mL水、10mL乙醇进行清洗各1次,最后在空气中加热烘干,即得。
本实施例还提供了一种孢粉微胶囊制剂,其包括如上述的方法制备得到的孢粉微胶囊和封埋在所述孢粉微胶囊中的囊芯物。所述囊芯物可以为化妆品、食品、医药、涂料、染料、香精或其他活性成分。
实施例11
本实施例所述的孢粉微胶囊的制备方法,具体包括如下步骤:
(1)将未处理过的完整南瓜花粉1g加入20mL浓度为30gL-1氢氧化钠溶液中,加热至70℃并搅拌3小时,将花粉滤出,用9mL氯仿对花粉进行清洗,最后用真空干燥;
(2)将步骤(1)处理后所得的花粉放入10mL浓度为0.5M的硫酸溶液中,加热至15℃并搅拌2小时,将花粉滤出,用10mL浓度为40%正丁醇溶液清洗花粉2次,最后用真空干燥;
(3)将步骤(2)处理后所得的花粉放入10mL去离子水中,加热至50℃并并搅拌2小时,将花粉滤出,分别用10mL去离子水、15mL氯仿清洗花粉各1次,最后在空气中加热烘干,即得。
本实施例还提供了一种孢粉微胶囊制剂,其包括如上述的方法制备得到的孢粉微胶囊和封埋在所述孢粉微胶囊中的囊芯物。所述囊芯物可以为化妆品、食品、医药、涂料、染料、香精或其他活性成分。
实施例12
本实施例所述的孢粉微胶囊的制备方法,具体包括如下步骤:
(1)将未处理过的完整南瓜花粉1g加入10mL去离子水中浸泡3小时,将花粉滤出,用浓度为70%丙酮对花粉进行清洗2次,最后用真空干燥;
(2)将步骤(1)处理后所得的花粉放入10mL浓度为0.5M的醋酸溶液中,加热至30℃并搅拌1小时,将花粉滤出,用10mL浓度为50%乙醇溶液清洗花粉2次,最后用真空干燥;
(3)将步骤(2)处理后所得的花粉放入10mL去离子水中,加热至50℃并搅拌2小时,将花粉滤出,用15mL氯仿清洗花粉1次,最后在空气中加热烘干,即得。
本实施例还提供了一种孢粉微胶囊制剂,其包括如上述的方法制备得到的孢粉微胶囊和封埋在所述孢粉微胶囊中的囊芯物。所述囊芯物可以为化妆品、食品、医药、涂料、染料、香精或其他活性成分。
实施例13
本实施例所述的孢粉微胶囊的制备方法,具体包括如下步骤:
(1)将未处理过的完整灵芝孢子1g加入10mL浓度为1M盐酸溶液中浸泡2小时,将孢子滤出,用浓度为70%甲醇溶液对孢子进行清洗2次,最后用真空干燥;
(2)将步骤(1)处理后所得的孢子放入10mL浓度为70%乙醇溶液中,加热至60℃并搅拌1小时,将孢子滤出,用15mL乙醇清洗孢子2次,最后用真空干燥;
(3)将步骤(2)处理后所得的孢子放入10mL去离子水中,加热至60℃并搅拌2小时,将孢子滤出,用10mL氯仿清洗孢子1次,最后在空气中加热烘干,即得。
本实施例还提供了一种孢粉微胶囊制剂,其包括如上述的方法制备得到的孢粉微胶囊和封埋在所述孢粉微胶囊中的囊芯物。所述囊芯物可以为化妆品、食品、医药、涂料、染料、香精或其他活性成分。
实施例14
本实施例所述的孢粉微胶囊的制备方法,具体包括如下步骤:
(1)将未处理过的完整茶树菇孢子1g加入10mL正丙醇中浸泡2小时,将孢子滤出,用10mL浓度为70%甲醇溶液和5mL丙酮的混合物对孢子进行清洗2次,最后用真空干燥;
(2)将步骤(1)处理后所得的孢子放入10mL去离子水中,加热至60℃并超声波处理5小时,超声波频率为40KHz,将孢子滤出,用乙醇清洗孢子2次,最后真空干燥;
(3)将步骤(2)处理后所得的孢子放入10mL氯仿中,并加热至40℃并搅拌3小时,将孢子滤出,用8mL氯仿清洗孢子1次,最后在空气中加热烘干;
(4)将步骤(3)处理后所得的孢子放入10mL的0.5M的硫酸溶液中,加热至60℃并搅拌2小时,将孢子滤出,用10mL去离子水清洗孢子1次,最后在空气中加热烘干,即得。
本实施例还提供了一种孢粉微胶囊制剂,其包括如上述的方法制备得到的孢粉微胶囊和封埋在所述孢粉微胶囊中的囊芯物。所述囊芯物可以为化妆品、食品、医药、涂料、染料、香精或其他活性成分。
实施例15
本实施例所述的孢粉微胶囊的制备方法,具体包括如下步骤:
(1)将未处理过的完整荷花花粉1g加入10mL浓度为1.5M的盐酸溶液中,加热至60℃并超声波处理2小时,超声波频率为35KHz,将花粉滤出,用10mL浓度为70%甲醇溶液和10mL氯仿的混合物对花粉进行清洗3次,最后用真空干燥;
(2)将步骤(1)处理后所得的花粉放入10mL浓度为40%的丙酮溶液中,加热至60℃并搅拌2小时,将花粉滤出,用5mL乙醇清洗花粉2次,最后真空干燥;
(3)将步骤(2)处理后所得的花粉放入10mL的60gL-1氢氧化钾溶液中,加热至60℃并搅拌3小时,将花粉滤出,用15mL丙酮清洗花粉1次,最后在空气中加热烘干;
(4)将步骤(3)处理后所得的孢子放入10mL浓度为80%的正丁醇溶液中,加热至60℃并搅拌2小时,将花粉滤出,用20mL氯仿清洗花粉1次,最后在空气中加热烘干,即得。
本实施例还提供了一种孢粉微胶囊制剂,其包括如上述的方法制备得到的孢粉微胶囊和封埋在所述孢粉微胶囊中的囊芯物。所述囊芯物可以为化妆品、食品、医药、涂料、染料、香精或其他活性成分。
实施例16
本实施例所述的孢粉微胶囊的制备方法,具体包括如下步骤:
(1)将未处理过的完整油菜花粉1g加入10mL氯仿中,加热至50℃并超声波处理1小时,超声波频率为45KHz,将花粉滤出,用10mL浓度为70%丙酮溶液和5mL氯仿的混合物对花粉进行清洗1次,最后用真空干燥;
(2)将步骤(1)处理后所得的花粉放入10mL浓度为40%的丙酮溶液中,加热至50℃搅拌2小时,将花粉滤出,用10mL乙醇清洗花粉2次,最后真空干燥;
(3)将步骤(2)处理后所得的花粉放入10mL去离子水中,加热至50℃搅拌3小时,将花粉滤出,用8mL丙酮清洗花粉1次,最后在空气中加热烘干;
(4)将步骤(3)处理后所得的花粉放入10mL浓度为55gL-1氢氧化钠溶液中,加热至50℃超声波处理1小时,超声波频率为50KHz,将花粉滤出,用10mL去离子水清洗花粉3次,最后在空气中加热烘干,即得。
本实施例还提供了一种孢粉微胶囊制剂,其包括如上述的方法制备得到的孢粉微胶囊和封埋在所述孢粉微胶囊中的囊芯物。所述囊芯物可以为化妆品、食品、医药、涂料、染料、香精或其他活性成分。
实施例17
本实施例所述的孢粉微胶囊的制备方法,具体包括如下步骤:
(1)将未处理过的完整猕猴桃1g加入10mL浓度为50%的丙酮溶液中,加热至50℃超声波处理2小时,超声波频率为30KHz,将花粉滤出,用10mL氯仿对花粉进行清洗2次,最后用真空干燥;
(2)将步骤(1)处理后所得的花粉放入10mL氯仿中,加热至50℃搅拌2小时,将花粉滤出,用10mL浓度为65%的正丙醇溶液清洗花粉3次,最后真空干燥;
(3)将步骤(2)处理后所得的花粉放入10mL浓度为80%的乙醇溶液中,加热至50℃搅拌3小时,将花粉滤出,用15mL浓度为60%丙酮清洗花粉1次,最后在空气中加热烘干;
(4)将步骤(3)处理后所得的花粉放入10mL浓度为80gL-1碳酸氢钠溶液中,加热至50℃搅拌1小时,将花粉滤出,用10mL去离子水清洗花粉3次,最后在空气中加热烘干;
(5)将步骤(4)处理后所得的花粉放入10mL浓度为1.5M的醋酸溶液中,加热至50℃搅拌1小时,将花粉滤出,用15mL去离子水清洗花粉3次,最后真空干燥,即得。
本实施例还提供了一种孢粉微胶囊制剂,其包括如上述的方法制备得到的孢粉微胶囊和封埋在所述孢粉微胶囊中的囊芯物。所述囊芯物可以为化妆品、食品、医药、涂料、染料、香精或其他活性成分。
实施例18
本实施例所述的孢粉微胶囊的制备方法,具体包括如下步骤:
(1)将未处理过的完整柠檬花花粉1g加入10mL浓度为40gL-1碳酸氢钠溶液中,加热至40℃并超声波处理2小时,超声波频率为30KHz,将花粉滤出,用去离子水对花粉进行清洗3次,最后用真空干燥;
(2)将步骤(1)处理后所得的花粉放入10mL浓度为90%的乙醇溶液中,加热至40℃并超声波处理2小时,超声波频率为40KHz,将花粉滤出,用15mL正丙醇清洗花粉2次,最后真空干燥;
(3)将步骤(2)处理后所得的花粉放入10mL水中,加热至40℃并搅拌3小时,将花粉滤出,用8mL浓度为80%丙酮清洗花粉1次,最后在空气中加热烘干;
(4)将步骤(3)处理后所得的花粉放入15mL浓度为1.5M的氢氟酸溶液中,搅拌1小时,将花粉滤出,用10mL去离子水清洗花粉3次,最后在空气中加热烘干;
(5)将步骤(4)处理后所得的花粉放入10mL丙酮中,加热至40℃并搅拌1小时,将花粉滤出,用25mL去离子水清洗花粉3次,最后真空干燥,即得。
本实施例还提供了一种孢粉微胶囊制剂,其包括如上述的方法制备得到的孢粉微胶囊和封埋在所述孢粉微胶囊中的囊芯物。所述囊芯物可以为化妆品、食品、医药、涂料、染料、香精或其他活性成分。
实施例19
本实施例所述的孢粉微胶囊的制备方法,如图1所示,具体包括如下步骤:
(1)将未处理过的完整西番莲花花粉1g加入10mL浓度为70%乙醇水溶液中,加热至30℃并搅拌2小时,移除溶液后,将处理过后的花粉依次用10mL去离子水、15mL的乙醇、10mL的丙酮清洗,最后在空气中加热烘干;
(2)将步骤(1)处理后所得的花粉浸入10mL浓度为60gL-1氢氧化钾溶液中,加热至30℃并搅拌4个小时,将溶液移除留下花粉,然后将花粉分别用10mL去离子水、15mL乙醇、15mL浓度为50%丙酮溶液、10mL丙酮溶剂清洗2次,最后在空气中加热烘干;
(3)将步骤(2)处理后所得的花粉放入10mL去离子水中,加热至50℃并搅拌2小时,将水移除,依次用10mL去离子水、15mL浓度为50%的丙酮溶液、10mL丙酮溶剂进行清洗,最后在空气中加热至50℃烘干1小时;
(4)将步骤(3)处理后所得的花粉放入10mL丙酮中,加热至沸腾搅拌2小时,将花粉滤出,用10mL丙酮清洗花粉2次,最后在空气中加热烘干;
(5)将步骤(4)处理后所得的花粉放入8mL氯仿中,加热至30℃并搅拌2小时,将花粉滤出,依次用10mL氯仿、10mL丙酮溶剂对花粉进行清洗,最后用真空干燥;
(6)将步骤(5)处理后所得的花粉放入10mL正丙醇中,加热至80℃并搅拌2小时,将花粉滤出,依次用10mL正丁醇、10mL丙酮溶剂对花粉进行清洗,最后用真空干燥;
(7)重复上述步骤(2)-步骤(6)1-2次;
(8)将步骤(7)处理后所得的花粉放入10mL浓度为1M盐酸中,加热至50℃并搅拌2小时,将花粉滤出,分别用10mL去离子水、10mL丙酮进行清洗1次,最后在空气中加热烘干,即得。
本实施例还提供了一种孢粉微胶囊制剂,其包括如上述的方法制备得到的孢粉微胶囊和封埋在所述孢粉微胶囊中的囊芯物。所述囊芯物可以为化妆品、食品、医药、涂料、染料、香精或其他活性成分。
实施例20
本实施例所述的孢粉微胶囊的制备方法,具体包括如下步骤:
(1)将未处理过的完整玉米花粉1g加入10mL浓度为50%的甲醇溶液,加热至30℃并超声波处理1小时,超声波频率为40KHz,移除溶液后,将处理过后的花粉分别用10mL去离子水、10mL浓度为50%乙醇和10mL丙酮清洗1次,最后真空干燥;
(2)将步骤(1)处理后所得的花粉浸泡入10mL浓度为90gL-1氢氧化钠中,加热至30℃并超声波处理1小时,超声波频率为35KHz,将溶剂移除留下花粉,然后将花粉分别用10mL的浓度为50%丙酮溶液和丙酮溶剂清洗4次,最后真空干燥代替;
(3)将步骤(2)处理后所得的花粉放入10mL去离子水中,加热至90℃并超声波处理3小时,超声波频率为45KHz,将水移除,将花粉分别用10mL去离子水、8mL浓度为80%丙酮溶液、10mL氯仿进行清洗3次,最后在空气中加热至50℃烘干1小时;
(4)将步骤(3)处理后所得的花粉放入10mL浓度为50%丙酮溶液中,加热至沸腾搅拌2小时,将花粉滤出,用10mL丙酮清洗,最后在空气中加热烘干;
(5)将步骤(4)处理后所得的花粉放入10mL氯仿中,加热至60℃并超声波处理3小时,超声波频率为45KHz,将花粉滤出,用10mL氯仿、15mL丙酮对花粉进行清洗,最后在空气中加热烘干;
(6)将步骤(5)处理后所得的花粉放入10mL浓度为50%正丙醇中,加热至60℃并搅拌2小时,将花粉滤出,用10mL的正丁醇和丙酮的混合物对花粉进行清洗1次,最后在空气中加热烘干;
(7)重复上述步骤(2)-步骤(6)1-2次;
(8)将步骤(7)处理后所得的花粉放入10mL浓度为2M醋酸中,加热至80℃并搅拌2小时,将花粉滤出,用10mL水、10mL丙酮进行清洗1次,最后在空气中加热烘干,即得。
本实施例还提供了一种孢粉微胶囊制剂,其包括如上述的方法制备得到的孢粉微胶囊和封埋在所述孢粉微胶囊中的囊芯物。所述囊芯物可以为化妆品、食品、医药、涂料、染料、香精或其他活性成分。
实施例21
本实施例所述的孢粉微胶囊的制备方法,具体包括如下步骤:
(1)将未处理过的完整刺槐花粉1g加入10mL浓度为90%正丙醇溶液中,加热至30℃并超声波处理1小时,超声波频率为40KHz,移除溶液后,将处理过后的花粉分别用去离子水、乙醇和丙酮清洗1次,最后在空气中加热烘干;
(2)将步骤(1)处理后所得的花粉放入10mL浓度为30gL-1碳酸氢钠溶液中,加热至30℃并搅拌4个小时,将溶液移除留下花粉,然后将花粉用10mL去离子水、10mL乙醇、15mL浓度为70%丙酮溶液、8mL丙酮溶剂清洗三遍,最后在空气中加热烘干;
(3)将步骤(2)处理后所得的花粉放入25mL水中,加热至30℃并搅拌1小时,将水移除,将花粉用10mL水、20mL丙酮进行清洗1次,最后在空气中加热至50℃烘干1小时;
(4)将步骤(3)处理后所得的花粉放入10mL浓度为70%丙酮溶液中,加热至沸腾搅拌2小时,将花粉滤出,用10mL丙酮清洗,最后在空气中加热烘干;
(5)将步骤(4)处理后所得的花粉放入10mL氯仿中,加热至30℃并搅拌2小时,将花粉滤出,用10mL氯仿、10mL丙酮对花粉进行清洗2次,最后在空气中加热烘干;
(6)将步骤(5)处理后所得的花粉放入10mL浓度为70%的甲醇中,加热至30℃并搅拌2小时,将花粉滤出,用10mL正丁醇、10mL丙酮对花粉进行清洗2次,最后在空气中加热烘干;
(7)重复上述步骤(2)-步骤(6)1-2次;
(8)将步骤(7)处理后所得的花粉放入10mL浓度为0.5M的硫酸溶液中,加热至30℃并搅拌2小时,将花粉滤出,用10mL水、8mL丙酮进行清洗2次,最后在空气中加热烘干,即得。
本实施例还提供了一种孢粉微胶囊制剂,其包括如上述的方法制备得到的孢粉微胶囊和封埋在所述孢粉微胶囊中的囊芯物。所述囊芯物可以为化妆品、食品、医药、涂料、染料、香精或其他活性成分。
实施例22
本实施例所述的孢粉微胶囊的制备方法,具体包括如下步骤:
(1)将未处理过的完整石松孢子1g加入10mL的浓度为70%乙醇溶液中,加热至50℃并搅拌2小时,移除溶液后,将处理过后的石松孢子依次用5mL去离子水清洗1次,5mL乙醇清洗3次,5mL丙酮清洗2次,最后在空气中加热烘干;
(2)将步骤(1)处理得到的孢子浸泡入10mL的65gL-1氢氧化钾水溶剂中,加热至50℃并搅拌4个小时,将溶剂移除留下石松孢子,然后将石松孢子依次用25mL去离子水、10mL乙醇、15mL浓度为50%丙酮溶液、15mL丙酮清洗,最后在空气中加热烘干;
(3)将步骤(2)处理得到的孢子放入8mL去离子水中,加热至50℃并搅拌2小时,将水移除,石松孢子依次用15mL水、10mL浓度为50%丙酮溶液、15mL丙酮进行清洗,最后在空气中加热至50℃烘干1小时;
(4)将步骤(3)处理得到的孢子放入10mL丙酮中,加热至50℃并搅拌2小时,将石松孢子滤出,用15mL丙酮清洗,最后在空气中加热烘干;
(5)将步骤(4)处理得到的孢子放入10mL氯仿中,加热至50℃并搅拌2小时。将孢子滤出,依次用9mL氯仿、15mL丙酮对石松孢子进行清洗,最后在空气中加热烘干;
(6)将步骤(5)处理得到的孢子放入10mL正丁醇中,加热至50℃并搅拌2小时,将孢子滤出,依次用15mL正丁醇、15mL丙酮对孢子进行清洗,最后在空气中加热烘干;
(7)重复上述步骤(2)-步骤(6)1-2次;
(8)将第七步所得孢子放入10mL浓度为1M盐酸中,加热至50v并搅拌2小时,将孢子滤出,依次用15mL去离子水、9mL丙酮进行清洗,最后在空气中加热烘干。
本实施例还提供了一种孢粉微胶囊制剂,其包括如上述的方法制备得到的孢粉微胶囊和封埋在所述孢粉微胶囊中的囊芯物。所述囊芯物可以为化妆品、食品、医药、涂料、染料、香精或其他活性成分。
实施例23
本实施例所述的孢粉微胶囊的制备方法,具体包括如下步骤:
(1)将未处理过的完整勿忘我花粉1g加入10mL浓度为70%乙醇溶液中,加热至60℃并超声波处理2小时,超声频率为40KHz,移除溶液后,将处理过后的勿忘我花粉依次用5mL去离子水,15mL乙醇,10mL丙酮清洗,最后在负压(<50mbar)中辅以五氧化二磷干燥;
(2)将步骤(1)处理得到的花粉浸泡入10mL65gL-1氢氧化钾溶液中,加热至60℃并超声波处理4个小时,超声频率为35KHz,将溶剂移除留下勿忘我花粉,然后将勿忘我花粉依次用25mL去离子水、10mL乙醇、15mL浓度为50%丙酮溶液、15mL丙酮清洗,最后在负压(<50mbar)中辅以五氧化二磷干燥;
(3)将步骤(2)处理得到的花粉放入8mL水中,加热至60℃并超声波处理2小时,超声频率为45KHz,将水移除,花粉依次用15mL水、10mL浓度为50%丙酮溶液、15mL丙酮进行清洗,最后在负压(<50mbar)中辅以五氧化二磷干燥;
(4)将步骤(3)处理得到花粉放入10mL丙酮中,加热至60℃并超声波处理2小时,超声频率为50KHz,将勿忘我花粉滤出,用15mL丙酮清洗,最后在负压(<50mbar)中辅以五氧化二磷干燥;
(5)将步骤(4)处理得到花粉放入10mL氯仿中,加热至60℃并超声波处理2小时,超声频率为50KHz,将花粉滤出,用9mL氯仿、15mL丙酮对勿忘我花粉进行清洗,最后在负压(<50mbar)中辅以五氧化二磷干燥;
(6)将步骤(5)处理得到花粉放入10mL正丁醇中,加热至70℃并超声波处理2小时,超声频率为30KHz,将花粉滤出,依次用15mL正丁醇、15ml丙酮对花粉进行清洗,最后在负压(<50mbar)中辅以五氧化二磷干燥;
(7)重复上述步骤(2)-步骤(6)1-2次;
(8)将步骤(7)处理得到的花粉放入10mL浓度为1M盐酸中,加热至70℃并超声波处理2小时,超声频率为30KHz,将花粉滤出,依次用25mL水、9mL丙酮进行清洗,最后在空气中加热烘干,即得。
本实施例还提供了一种孢粉微胶囊制剂,其包括如上述的方法制备得到的孢粉微胶囊和封埋在所述孢粉微胶囊中的囊芯物。所述囊芯物可以为化妆品、食品、医药、涂料、染料、香精或其他活性成分。
实施例24
本实施例所述的孢粉微胶囊的制备方法,具体包括如下步骤:
(1)将未处理过的完整勿忘我花粉1g浸泡入10mL65gL-1氢氧化钾溶液中,加热至70℃并超声波处理4个小时,超声频率为35KHz,将溶剂移除留下勿忘我花粉,然后将勿忘我花粉依次用25mL去离子水、10mL乙醇、15mL浓度为50%丙酮溶液、15mL丙酮清洗,最后在负压(<50mbar)中辅以五氧化二磷干燥;
(2)将步骤(1)处理得到的花粉加入10mL浓度为70%乙醇溶液中,加热至70℃并超声波处理2小时,超声频率为40KHz,移除溶液后,将处理过后的勿忘我花粉依次用5mL去离子水,15mL乙醇,10mL丙酮清洗,最后在负压(<50mbar)中辅以五氧化二磷干燥;
(3)将步骤(2)处理得到的花粉放入10mL丙酮中,加热至70℃并超声波处理2小时,超声频率为50KHz,将勿忘我花粉滤出,用15mL丙酮清洗,最后在负压(<50mbar)中辅以五氧化二磷干燥;
(4)将步骤(3)处理得到花粉放入8mL水中,加热至80℃并超声波处理2小时,超声频率为45KHz,将水移除,花粉依次用15mL水、10mL浓度为50%丙酮溶液、15mL丙酮进行清洗,最后在负压(<50mbar)中辅以五氧化二磷干燥;
(5)将步骤(4)处理得到花粉放入10mL正丁醇中,加热至70℃并超声波处理2小时,超声频率为30KHz,将花粉滤出,依次用15mL正丁醇、15ml丙酮对花粉进行清洗,最后在负压(<50mbar)中辅以五氧化二磷干燥;
(6)将步骤(5)处理得到花粉放入10mL氯仿中,加热至64℃并超声波处理2小时,超声频率为50KHz,将花粉滤出,用9mL氯仿、15mL丙酮对勿忘我花粉进行清洗,最后在负压(<50mbar)中辅以五氧化二磷干燥;
(7)重复上述步骤(2)-步骤(6)1-2次;
(8)将步骤(7)处理得到的花粉放入10mL浓度为1M盐酸中,加热至90℃并超声波处理2小时,超声频率为30KHz,将花粉滤出,依次用25mL水、9mL丙酮进行清洗,最后在空气中加热烘干,即得。
本实施例还提供了一种孢粉微胶囊制剂,其包括如上述的方法制备得到的孢粉微胶囊和封埋在所述孢粉微胶囊中的囊芯物。所述囊芯物可以为化妆品、食品、医药、涂料、染料、香精或其他活性成分。
实施例25
本实施例所述的孢粉微胶囊的制备方法,具体包括如下步骤:
(1)将未处理过的完整石松孢子1g放入10mL浓度为1M盐酸中,加热至70℃并搅拌2小时,将孢子滤出,依次用15mL水、9mL丙酮进行清洗,最后在空气中加热烘干;
(2)将步骤(1)处理得到的孢子放入10mL正丁醇中,加热至80℃并搅拌2小时,将孢子滤出,依次用15mL正丁醇、15mL丙酮对孢子进行清洗,最后在空气中加热烘干;
(3)将步骤(2)处理得到的孢子放入10mL氯仿中,加热至40℃并搅拌2小时。将孢子滤出,依次用9mL氯仿、15mL丙酮对石松孢子进行清洗,最后在空气中加热烘干;
(4)将步骤(3)处理得到的孢子放入10mL丙酮中,加热至沸腾并搅拌2小时,将石松孢子滤出,用15mL丙酮清洗,最后在空气中加热烘干;
(5)将步骤(4)处理得到的孢子放入8mL去离子水中,加热至10℃并搅拌2小时,将水移除,石松孢子依次用15mL水、10mL浓度为50%丙酮溶液、15mL丙酮进行清洗,最后在空气中加热至50℃烘干1小时;
(6)将步骤(5)处理得到的孢子浸泡入10mL的65gL-1氢氧化钾水溶剂中,加热至10℃并搅拌4个小时,将溶剂移除留下石松孢子,然后将石松孢子依次用25mL去离子水、10mL乙醇、15mL浓度为50%丙酮溶液、15mL丙酮清洗,最后在空气中加热烘干;
(7)重复上述步骤(2)-步骤(6)1-2次;
(8)将步骤(7)处理得到的孢子加入10mL的浓度为70%乙醇溶液中,加热至20℃并搅拌2小时,移除溶液后,将处理过后的石松孢子依次用5mL去离子水清洗1次,5mL乙醇清洗3次,5mL丙酮清洗2次,最后在空气中加热烘干,即得。
本实施例还提供了一种孢粉微胶囊制剂,其包括如上述的方法制备得到的孢粉微胶囊和封埋在所述孢粉微胶囊中的囊芯物。所述囊芯物可以为化妆品、食品、医药、涂料、染料、香精或其他活性成分。
实施例26
本实施例所述的孢粉微胶囊的制备方法,具体包括如下步骤:
(1)将未处理过的完整山茶花粉1g加入10mL正丙醇中,加热至90℃并超声波处理2小时,超声频率为40KHz,移除溶液后,将处理过后的山茶花粉依次用5mL去离子水,15mL乙醇,10mL丙酮清洗,最后在负压(<50mbar)中辅以五氧化二磷干燥;
(2)将步骤(1)处理得到的花粉浸泡入10mL50gL-1氢氧化钾溶液中,加热至60℃并超声波处理4个小时,超声频率为35KHz,将溶剂移除留下花粉,然后将花粉依次用25mL去离子水、10mL浓度为50%乙醇、15mL浓度为50%丙酮溶液、15mL丙酮清洗,最后在负压(<50mbar)中辅以五氧化二磷干燥;
(3)将步骤(2)处理得到的花粉放入8mL水中,加热至60℃并超声波处理2小时,超声频率为45KHz,将水移除,花粉依次用15mL水、10mL浓度为80%丙酮溶液、15mL丙酮进行清洗,最后在负压(<50mbar)中辅以五氧化二磷干燥;
(4)将步骤(3)处理得到花粉放入10mL浓度为90%丙酮中,加热至100℃并超声波处理2小时,超声频率为50KHz,将花粉滤出,用15mL丙酮清洗,最后在负压(<50mbar)中辅以五氧化二磷干燥;
(5)将步骤(4)处理得到花粉放入10mL氯仿中,加热至60℃并超声波处理2小时,超声频率为50KHz,将花粉滤出,用9mL氯仿、15mL浓度为60%丙酮对花粉进行清洗,最后在负压(<50mbar)中辅以五氧化二磷干燥;
(6)将步骤(5)处理得到花粉放入10mL浓度为90%乙醇中,加热至50℃并超声波处理2小时,超声频率为30KHz,将花粉滤出,依次用15mL正丁醇、15ml丙酮对花粉进行清洗,最后在负压(<50mbar)中辅以五氧化二磷干燥;
(7)重复上述步骤(2)-步骤(6)1-2次;
(8)将步骤(7)处理得到的花粉放入10mL浓度为1.5M氢氟酸中,加热至20℃并超声波处理2小时,超声频率为30KHz,将花粉滤出,依次用25mL水、9mL浓度为40%丙酮进行清洗,最后在空气中加热烘干,即得。
本实施例还提供了一种孢粉微胶囊制剂,其包括如上述的方法制备得到的孢粉微胶囊和封埋在所述孢粉微胶囊中的囊芯物。所述囊芯物可以为化妆品、食品、医药、涂料、染料、香精或其他活性成分。
实施例27
本实施例所述的孢粉微胶囊的制备方法,具体包括如下步骤:
(1)将未处理过的完整山茶花粉1g放入10mL浓度为1M盐酸和1M氢氟酸的混合物中,加热至100℃并搅拌2小时,将花粉滤出,依次用15mL水、9mL80%丙酮进行清洗,最后在空气中加热烘干;
(2)将步骤(1)处理得到的花粉放入10mL正丁醇和乙醇的混合物中,加热至70℃并搅拌2小时,将花粉滤出,依次用15mL正丁醇、15mL丙酮对花粉进行清洗,最后在空气中加热烘干;
(3)将步骤(2)处理得到的花粉放入10mL氯仿中,加热至40℃并搅拌2小时。将花粉滤出,依次用9mL氯仿、15mL丙酮对石松花粉进行清洗,最后在空气中加热烘干;
(4)将步骤(3)处理得到的花粉放入10mL浓度为40%丙酮中,加热至沸腾并搅拌2小时,将石松花粉滤出,用15mL丙酮清洗,最后在空气中加热烘干;
(5)将步骤(4)处理得到的花粉放入8mL去离子水中,加热至10℃并搅拌2小时,将水移除,石松花粉依次用15mL水、10mL浓度为50%丙酮溶液、15mL丙酮进行清洗,最后在空气中加热至50℃烘干1小时;
(6)将步骤(5)处理得到的花粉浸泡入10mL的65gL-1氢氧化钾和30氢氧化钠的混合物中,加热至10℃并搅拌4个小时,将溶剂移除留下花粉,然后将花粉依次用25mL去离子水、10mL乙醇、15mL浓度为50%丙酮溶液、15mL丙酮清洗,最后在空气中加热烘干;
(7)重复上述步骤(2)-步骤(6)1-2次;
(8)将步骤(7)处理得到的花粉加入10mL的乙醇中,加热至20℃并搅拌2小时,移除溶液后,将处理过后的石松花粉依次用5mL去离子水清洗1次,5mL乙醇清洗3次,5mL丙酮清洗2次,最后在空气中加热烘干,即得。
本实施例还提供了一种孢粉微胶囊制剂,其包括如上述的方法制备得到的孢粉微胶囊和封埋在所述孢粉微胶囊中的囊芯物。所述囊芯物可以为化妆品、食品、医药、涂料、染料、香精或其他活性成分。
实施例28
本实施例所述的孢粉微胶囊的制备方法,具体包括如下步骤:
(1)将未处理过的完整灵芝孢子1g加入10mL浓度为70%乙醇和浓度为50%甲醇的混合溶液中,加热至30℃并超声波处理2小时,超声频率为40KHz,移除溶液后,将处理过后的灵芝孢子依次用5mL去离子水,15mL浓度为50%乙醇,10mL丙酮清洗,最后在负压(<50mbar)中辅以五氧化二磷干燥;
(2)将步骤(1)处理得到的花粉浸泡入10mL的65gL-1氢氧化钾溶液中,加热至60℃并超声波处理4个小时,超声频率为35KHz,将溶剂移除留下灵芝孢子,然后将灵芝孢子依次用25mL去离子水、10mL乙醇、15mL浓度为80%丙酮溶液、15mL丙酮清洗,最后在负压(<50mbar)中辅以五氧化二磷干燥;
(3)将步骤(2)处理得到的花粉放入8mL水中,加热至60℃并超声波处理2小时,超声频率为45KHz,将水移除,花粉依次用15mL水、10mL浓度为50%丙酮溶液、15mL丙酮进行清洗,最后在负压(<50mbar)中辅以五氧化二磷干燥;
(4)将步骤(3)处理得到花粉放入10mL浓度为80%丙酮溶液中,加热至60℃并超声波处理2小时,超声频率为50KHz,将灵芝孢子滤出,用15mL丙酮清洗,最后在负压(<50mbar)中辅以五氧化二磷干燥;
(5)将步骤(4)处理得到花粉放入10mL氯仿中,加热至60℃并超声波处理2小时,超声频率为50KHz,将花粉滤出,用9mL氯仿、15mL丙酮对灵芝孢子进行清洗,最后在负压(<50mbar)中辅以五氧化二磷干燥;
(6)将步骤(5)处理得到花粉放入10mL浓度为80%正丁醇溶液中,加热至70℃并超声波处理2小时,超声频率为30KHz,将花粉滤出,依次用15mL正丁醇、15ml丙酮对花粉进行清洗,最后在负压(<50mbar)中辅以五氧化二磷干燥;
(7)重复上述步骤(2)-步骤(6)1-2次;
(8)将步骤(7)处理得到的花粉放入10mL浓度为1M硫酸和2.5M的醋酸的混合物中,加热至70℃并超声波处理2小时,超声频率为30KHz,将花粉滤出,依次用25mL水、9mL丙酮进行清洗,最后在空气中加热烘干,即得。
本实施例还提供了一种孢粉微胶囊制剂,其包括如上述的方法制备得到的孢粉微胶囊和封埋在所述孢粉微胶囊中的囊芯物。所述囊芯物可以为化妆品、食品、医药、涂料、染料、香精或其他活性成分。
显然,上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例,而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (10)
1.一种孢粉微胶囊的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)取未处理过的、完整的花粉或孢子加入醇或醇溶液中,并在加热条件下搅拌或超声波处理1-3小时,移除溶液,清洗所述花粉或孢子1-5次,干燥;
(2)将步骤(1)处理后所得的花粉或孢子加入碱溶液中,并在加热条件下搅拌或超声波处理1-3个小时,移除溶液,清洗所述花粉或孢子1-5次,干燥;
(3)将步骤(2)处理后所得的花粉或孢子加入水中,并在加热条件下搅拌或超声波处理1-3个小时,移除水溶液,清洗所述花粉或孢子1-5次,干燥;
(4)将步骤(3)处理所得的花粉或孢子加入丙酮或丙酮溶液中,并在加热条件下搅拌或超声波处理1-3小时,将花粉或孢子滤出,清洗所述花粉或孢子1-5次,干燥;
(5)将步骤(4)处理所得的花粉或孢子加入氯仿中,并在加热条件下搅拌或超声波处理1-3小时,将花粉或孢子滤出,清洗所述花粉或孢子1-5次,干燥;
(6)将步骤(5)处理所得的花粉或孢子加入醇或醇溶液中,并在加热条件下搅拌或超声波处理1-3小时,将花粉或孢子滤出,清洗所述花粉或孢子1-5次,干燥;
(7)重复上述步骤(2)-步骤(6)1-2次;
(8)将步骤(7)处理所得的花粉或孢子加入酸溶液中,并在加热条件下搅拌或超声波处理1-3小时,将花粉或孢子滤出,清洗所述花粉或孢子1-5次,最后干燥,即得所述孢粉微胶囊。
2.根据权利要求1所述的孢粉微胶囊的制备方法,其特征在于,所述醇溶液包括甲醇、乙醇、正丁醇、正丙醇中的任意一种或几种的混合物;所述碱溶液包括氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠中的任意一种或几种的混合物;所述酸溶液包括盐酸、醋酸、硫酸、氢氟酸中的任意一种或几种的混合物。
3.根据权利要求1或2所述的孢粉微胶囊的制备方法,其特征在于,所述醇溶液的浓度范围为50-100% ;所述碱溶液的浓度范围为30-90gL-1;所述酸溶液的浓度范围为0.5-2M;所述丙酮溶液的浓度范围为50-100%。
4.根据权利要求3所述的孢粉微胶囊的制备方法,其特征在于,控制所述加热的温度范围为0-100oC;所述超声波的频率范围为30-50KHz。
5.根据权利要求1或2或4所述的孢粉微胶囊的制备方法,其特征在于,所述清洗步骤中所使用的丙酮溶液的浓度范围为50-100%;所述醇溶液的浓度范围为50-100%。
6.根据权利要求5所述的孢粉微胶囊的制备方法,其特征在于,所述孢粉为含孢粉素的植物花粉或孢子,粒径范围为3-200 μm。
7.根据权利要求1或2或4或6所述的孢粉微胶囊的制备方法,其特征在于,所述花粉或孢子包括勿忘我花粉、灵芝孢子、茶树菇孢子、石松孢子、荷花花粉、油菜花粉、柠檬花花粉、西番莲花花粉、玉米花粉、刺槐花粉、山茶花粉或南瓜花粉。
8.一种如权利要求1-7任一项所述的方法制备得到的孢粉微胶囊。
9.一种孢粉微胶囊制剂,包括如权利要求1-7任一项所述的方法制备得到的孢粉微胶囊和封埋在所述孢粉微胶囊中的囊芯物。
10.一种如权利要求1-7任一项所述的方法制备得到的孢粉微胶囊或权利要求9所述的孢粉微胶囊制剂在化妆品、食品、涂料、显示器、染料、香精、化合物分离或污水处理领域的用途。
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