CN109603919B - 一种能够循环使用的高效光催化降解材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种能够循环使用的高效光催化降解材料及其制备方法,包括A:生物质漂白、B:二氧化钛纳米颗粒悬浊液配制、C:表面处理,本发明方法采用汽蒸法或者溶液浸泡将生物质材料中的木质素去除得到漂白生物质,将二氧化钛等光催化剂纳米颗粒均匀分散在所得漂白生物质上,并保留原有的骨架,本发明所述漂白方法绿色、高效、工艺简单、原料利用率高、设备通用性好,便于进行规模化生产;所得漂白木的表面和内部均可均匀负载二氧化钛纳米颗粒,得到三维多孔漂白生物质/二氧化钛复合光催化材料,可漂浮、可透过紫外可见光、可循环使用、能大规模工业化应用。
Description
技术领域
本发明属于材料及工艺制备技术领域,具体涉及一种可循环使用、能大规模工业化降解污水、能够循环使用的高效光催化降解材料及其制备方法。
背景技术
二氧化钛,作为一种重要的过渡金属氧化物,因为广泛用于颜料、催化剂、木材保护、护肤品、食品包装、传感器和吸附剂、感光材料、染料敏化太阳能电池、光电化学电池等领域,而倍受关注。随着Frank和Bard在1977年首次发现二氧化钛能降解废水中的氰化物,二氧化钛在水纯化、空气净化以及污水处理等领域越来越得到广泛的研究和应用。影响二氧化钛光催化活性的主要因素有:晶型、颗粒尺寸、以及离子掺杂等。然而二氧化钛纳米颗粒悬浊液在光催化过程中存在高浓度时易聚集且难回收循环使用的问题。为克服聚集、难循环使用的问题,多孔陶瓷(分子筛、沸石、粘土、二氧化硅等)、碳材料(活性炭、碳纳米管、石墨烯等)、以及聚合物(壳聚糖、聚酰胺、聚酯纤维)都被选作光催化剂载体。然而当前的光催化剂载体材料存在因密度大易沉在污水底部、因黑色易吸收紫外可见光等问题,从而影响了光催化降解效率。因此,设计一种可漂浮在污水表面以最大效率提高太阳光利用率的新型催化降解材料是一巨大挑战。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种能够循环使用的高效光催化降解材料,本发明的第二目的为提供一种能够循环使用的高效光催化降解材料其制备方法。
本发明的第一目的是这样实现的,包括生物质骨架材料,所述生物质骨架材料内含纤维素、半纤维素和木质素,所述木质素含量为0.8 % ~ 10 %,半纤维素和纤维素的总含量为40 %~ 50 %,生物质骨架材料保持原生物质材料骨架的固定外形尺寸,所述生物质骨架材料的长度尺寸为1~50 cm,宽度尺寸为1~50 cm,厚度尺寸0.01~5 cm,所述生物质骨架材料的表面、胞间质、细胞壁上设置二氧化钛等光催化材料纳米颗粒,生物质骨架材料能透过紫外可见光,能漂浮水面。
本发明材料中生物质中的木质素已经被去除,漂白生物质/二氧化钛复合光催化材料可透过可见-紫外光,可将二氧化钛等光催化剂纳米颗粒修饰在表面和内部细胞壁上得到三维多孔光催化剂,呈现出快速将亚甲基蓝溶液运输到向阳上表面,从而提高了光催化效率。其次,漂白生物质/二氧化钛复合光催化材料的低密度、多孔结构使得可漂浮在污水表面,进一步提高了太阳光的利用率。再次,通过漂白大尺寸生物质,漂白生物质/二氧化钛可大尺寸、规模化制备。同时,漂白生物质/纳米二氧化钛复合光催化材料易回收、可循环使用。能够提高光催化材料的工作效率并降低成本投入。
本发明的第二目的是这样实现的,包括A:生物质漂白、B:二氧化钛纳米颗粒悬浊液配制、C:表面处理,具体包括:
A:生物质漂白
将含水率低于25%的生物质材料制成长度尺寸为1~50 cm,宽度尺寸为1~50 cm,厚度尺寸0.01~5 cm的待处理生物质单元,将漂白液(0.1~10 mol/L)加热至40℃~100℃,利用漂白液对生物质单元进行蒸汽漂白或者溶液漂白处理0.2~48h,得漂白生物质骨架,然后用去离子水或乙醇淋洗3-5次,室温干燥备用;
B:二氧化钛纳悬浊液配制
将二氧化钛纳米颗粒分散在水中,超声5~20分钟,静止过夜,取上层二氧化钛纳米颗粒悬浊溶液备用;
C:表面处理
将工序B中得到的二氧化钛纳米颗粒悬浊液,通过涂覆、喷涂、浸渍在工序A中得到的漂白生物质单元上,室温干燥,保存备用。
本发明方法采用汽蒸法或者溶液浸泡将生物质材料中的木质素去除得到漂白生物质,将二氧化钛等光催化剂纳米颗粒均匀分散在所得漂白生物质上,并保留原有的骨架,形成可漂浮、可透过紫外可见光、可循环使用、能大规模工业化应用的三维多孔复合光催化材料。双氧水、过氧乙酸、乙酸等水溶性漂白物质被用作漂白剂;水被用作溶剂。通过精确控制汽蒸漂白时间和液料比,分别将生物质样品去除木质素,形成相应大尺寸漂白生物质,木质素含量可降低到0.8 %,原来的骨架还被完整保留。通过涂覆、喷涂、浸渍等方法将二氧化钛纳米颗粒修饰在漂白生物质表面和内部,成功得到相应尺寸、三维多孔复合光催化材料,该光催化材料可漂浮、可透过紫外可见光、可循环使用、能大规模工业化应用。本发明所述漂白方法绿色、高效、工艺简单、原料利用率高、设备通用性好,便于进行规模化生产;所得漂白木的表面和内部均可均匀负载二氧化钛纳米颗粒,得到三维多孔漂白生物质/二氧化钛复合光催化材料,可漂浮、可透过紫外可见光、可循环使用、能大规模工业化应用。
附图说明
图1为实施例1中漂白木-P25 复合光催化材料漂浮在甲基蓝溶液的上方和SEM照片。
图2为实施例1中漂白木-P25 复合光催化材料的透光率、机械强度曲线图。
图3为实施例1中漂白木-P25 复合光催化材料的光催化活性及循环使用曲线。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步的说明,但不得以任何方式对本发明加以限制,基于本发明教导所作的任何变更或改进,均属于本发明的保护范围。
一种能够循环使用的高效光催化降解材料,包括生物质骨架材料,所述生物质骨架材料内含纤维素、半纤维素和木质素,所述木质素含量为0.8 % ~ 10 %,半纤维素和纤维素的总含量为40 %~ 50 %,生物质骨架材料保持原生物质材料骨架的固定外形尺寸,所述生物质骨架材料的长度尺寸为1~50 cm,宽度尺寸为1~50 cm,厚度尺寸0.01~5 cm,所述生物质骨架材料的表面、胞间质、细胞壁上设置二氧化钛等光催化材料纳米颗粒,生物质骨架材料能透过紫外可见光,能漂浮水面。
一种能够循环使用的高效光催化降解材料的制备方法包括A:生物质漂白、B:二氧化钛纳米颗粒悬浊液配制、C:表面处理,具体包括:
A:生物质漂白
将含水率低于25%的生物质材料制成长度尺寸为1~50 cm,宽度尺寸为1~50 cm,厚度尺寸0.01~5 cm的待处理生物质单元,将漂白液(0.1~10 mol/L)加热至40℃~100℃,利用漂白液对生物质单元进行蒸汽漂白或者溶液漂白处理0.2~48h,得漂白生物质骨架,然后用去离子水或乙醇淋洗3-5次,室温干燥备用;
B:二氧化钛纳悬浊液配制
将二氧化钛纳米颗粒分散在水中,超声5~20分钟,静止过夜,取上层二氧化钛纳米颗粒悬浊溶液备用;
C:表面处理
将工序B中得到的二氧化钛纳米颗粒悬浊液,通过涂覆、喷涂、浸渍在工序A中得到的漂白生物质上单元,室温干燥,保存备用。
A步骤中蒸汽漂白为将待处理生物质单元置于漂白液上方的网格上,加热漂白液产生蒸汽对木质单元进行漂白,网格上设置蒸汽罩,所述网格距离漂白液之间的距离小于50cm。
A步骤中漂白生物质为木材、农作物秸秆、植物根茎、植物叶子。
B步骤中漂白液溶剂为乙酸、双氧水、过氧乙酸中的任一种或组合。
B步骤中二氧化钛纳米颗粒为二氧化钛P25粉末或二氧化钛晶粒。
B步骤中取得的上层二氧化钛溶液的浓度为0.01~10 g/L。
实施例
实施例1
将待处理的含水率为10 %的椴木加工成5 cm x 5 cm x0.5cm的木材样品置入玻璃烧杯中的塑料网格(孔径尺寸:0.5 cm,距液面2cm)上,塑料网格置于30 %双氧水上方,于100℃下汽蒸4小时,然后将木质基复合材料取出,用去离子水冲洗3次,得到漂白木。P25 超声分散在去离子水中,超声10分钟,静止过夜,取上层溶液,得到浓度为5 g/L的二氧化钛纳米颗粒悬浊溶液,并涂覆在木材表面,室温晾干,得到漂白木/二氧化钛复合光催化材料。上述漂白木/二氧化钛复合光催化材料和同量的P25悬浮液分别加入两份同体积60 mg/L亚甲基蓝水溶液中,放置于室外太阳光下光催化降解,见图1。
检测方法:纤维素、半纤维素、木质素含量测定、纤维素木材骨架形貌的测定方法分别见《Biomacromolecules》,2016年第4期,起始页码:1358-1364和《Applied SurfaceScience》,2015年第328卷,起始页码:453-458。机械强度、透光率见国标。亚甲基蓝浓度测定方法见《Applied Surface Science》2009年第255卷,起始页码:5989-5994。
检测结果:见图1、图2和图3。
实施例2
将待处理的含水率为5%的杨木树叶(尺寸10cm x 8cm x 0.05cm)置入不锈钢容器中的不锈钢网格(孔径尺寸:3.0 cm,)上,不锈钢网格浸入30 %双氧水于95℃下漂白6小时,然后将漂白杨树叶取出,去离子水冲洗4次,得到漂白杨树叶。P25 超声分散5分钟在去离子水中,静止过夜,取上层溶液,得到浓度为10 g/L的二氧化钛纳米颗粒悬浊溶液,并涂覆在漂白杨树叶表面,室温晾干,得到漂白杨树叶/纳米二氧化钛复合光催化材料。
实施例3
将待处理的含水率为10%的玉米叶(尺寸50cm x 6cm x 0.05cm)置入陶瓷容器中的陶瓷网格(孔径尺寸:0.1cm,距液面20cm)上,网格置于0.1 mol/L过氧乙酸溶液上方,于80℃加热气蒸6小时,然后将漂白玉米叶取出,用去离子水冲洗4次,得到漂白玉米叶。P25超声分散在去离子水中,超声20分钟,静止过夜,取上层溶液,得到浓度为0.01 g/L的二氧化钛纳米颗粒悬浊溶液,并涂覆在漂白杨树叶表面,室温晾干,得到漂白玉米叶/二氧化钛复合光催化材料。
实施例4
将待处理的含水率为25%的玉米秸秆样品(尺寸10cm x 2cm x 1cm)置入不锈钢容器中的不锈钢网格上(孔径尺寸:0.5 cm,距液面0.1cm),不锈钢网格置于1 mol/L过氧乙酸溶液上方,于80℃下汽蒸12小时,然后将漂白玉米秸秆取出,用去离子水冲洗4次,得到漂白玉米秸秆。P25 超声分散在去离子水中,超声10分钟,静止过夜,取上层溶液,得到浓度为5g/L的二氧化钛纳米颗粒悬浊溶液,并涂覆在漂白玉米秸秆表面,室温晾干,得到漂白玉米秸秆/二氧化钛复合光催化材料。
实施例5
将待处理的含水率为5 %的水葫芦叶(尺寸6cm x 6cm x 2cm)置入陶瓷容器中的陶瓷网格(孔径尺寸:0.1cm,距液面50 cm)上,网格置于10 mol/L 乙酸-双氧水溶液上方,于40℃下汽蒸48小时,然后将漂白水葫芦叶取出,用乙醇淋洗3次,得到漂白水葫芦叶。二氧化钛晶粒分散在去离子水中,静止过夜,取上层溶液,得到浓度为8g/L的二氧化钛纳米颗粒悬浊溶液,并涂覆在漂白水葫芦叶表面,室温晾干,得到漂白水葫芦叶/二氧化钛复合光催化材料。
实施例6
将待处理的含水率为20%的荷叶(尺寸50cm x50cm x 1cm)浸入100℃ 乙酸-双氧水水溶液中0.2 h,待荷叶变白取出,用去离子水冲洗5次,得到漂白荷叶。P25 超声分散在去离子水中,静止过夜,取上层溶液,得到浓度为10g/L的二氧化钛纳米颗粒悬浊溶液,并涂覆在漂白荷叶表面,室温晾干,得到漂白荷叶/二氧化钛复合光催化材料。
Claims (6)
1.一种能够循环使用的高效光催化降解材料,其特征在于:包括生物质骨架材料,所述生物质骨架材料内含纤维素、半纤维素和木质素,所述木质素含量为0.8%~10%,半纤维素和纤维素的总含量为40%~ 50%,生物质骨架材料保持原生物质材料骨架的固定外形尺寸,所述生物质骨架材料的长度尺寸为1~50 cm,宽度尺寸为1~50 cm,厚度尺寸0.01~5 cm,所述生物质骨架材料的表面、胞间质、细胞壁上修饰二氧化钛光催化材料纳米颗粒,生物质骨架材料能透过紫外可见光,能漂浮水面;
该材料是通过如下方法制备而得,包括A:生物质漂白、B:二氧化钛纳米颗粒悬浊液配制、C:表面处理,具体包括:
A:生物质漂白
将含水率低于25%的生物质材料制成长度尺寸为1~50 cm,宽度尺寸为1~50 cm,厚度尺寸0.01~5 cm的待处理生物质单元,将浓度为0.1~10 mol/L的漂白液加热至40℃~100℃,利用漂白液对生物质单元进行蒸汽漂白或者溶液漂白处理0.2~48h,得漂白生物质骨架,然后用去离子水或乙醇淋洗3-5次,室温干燥备用;
B:二氧化钛纳悬浊液配制
将二氧化钛纳米颗粒分散在水中,超声5~20分钟,静止过夜,取上层二氧化钛纳米颗粒悬浊溶液备用;
C:表面处理
将工序B中得到的二氧化钛纳米颗粒悬浊液,通过涂覆、喷涂或浸渍在工序A中得到的漂白生物质单元上,室温干燥,保存备用。
2.根据权利要求1所述的能够循环使用的高效光催化降解材料,其特征在于:A步骤中蒸汽漂白为将待处理生物质单元置于漂白液上方的网格上,加热漂白液产生蒸汽对木质单元进行漂白,网格上设置蒸汽罩,所述网格距离漂白液之间的距离小于50cm。
3.根据权利要求1或2所述的能够循环使用的高效光催化降解材料,其特征在于:A步骤中漂白生物质为木材、农作物秸秆、植物根茎、植物叶子。
4.根据权利要求1或2所述的能够循环使用的高效光催化降解材料,其特征在于:A步骤中漂白液溶剂为双氧水、过氧乙酸中的任一种。
5.根据权利要求1或2所述的能够循环使用的高效光催化降解材料,其特征在于:B步骤中二氧化钛纳米颗粒为二氧化钛P25粉末或二氧化钛晶粒。
6.根据权利要求1或2所述的能够循环使用的高效光催化降解材料,其特征在于:B步骤中取得的上层二氧化钛溶液的浓度为0.01~10 g/L。
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