CN103719792B - 一种天然香菇精提取物微胶囊的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种天然香菇精提取物微胶囊的制备方法：在40℃保温下，向明胶溶液中加入香菇精提取物，剪切乳化，再加入阿拉伯胶溶液，TPGS，高速分散均匀，得到稳定的乳化液，抽真空，然后在常压搅拌下调节乳化液的pH值至4.4～4.6，溶液中会逐渐析出微胶囊，然后继续搅拌，降温至4～8℃，调节pH值至6.5，加入谷氨酰胺转氨酶，4～8℃保温搅拌10～15h，使微胶囊固化，高速冷冻离心，收集上层浓浆固液混合物，为湿微胶囊；湿微胶囊加入质量分数0.1%的蔗糖水溶液中，喷雾干燥，冷却到室温，过100目筛后即得到天然香菇精提取物微胶囊。本发明提供的天然香菇精提取物微胶囊，包埋率高，稳定性强，胶囊的刚性和密封性都大大提高。
Description
（一）技术领域
本发明涉及一种天然香菇精提取物的包埋方法，壁材包含明胶、阿拉伯胶、TPGS、蔗糖，采用二次包埋方法，属于食品添加剂加工的技术领域。
（二）背景技术
香菇味道鲜美，香气沁人，营养丰富。香菇的呈味物质主要由呈味核苷酸和香菇香味物质组成，其中香味物质主要是一系列含硫杂环类物质，但通常认为决定香菇香味的最关键成分为：1,2,4-三硫杂环戊烷(1,2,4-trithiolane)、1,2,4,6-四硫杂环庚烷(1,2,4,6-tetrathiepane)和1,2,3,5,6-五硫杂环庚烷(香菇精)，此三者与感官评定所得香菇香味浓郁程度的对应关系，其误差也小于1%(MasakazuH,YoshifumiM,YasushiS.Thesmellandodorouscomponentsofdriedshiitakemushroom,LentinulaedodesI:relationshipbetweensensoryevaluationsandamountsofodorouscomponents[J].JournalofWoodScience,2004,50:358-364.)。Wada等研究表明，在100℃、pH大于5.0的10%乙醇溶液中加热1h，香菇精非常不稳定。（WadaS,NakataniH,MoritaK.Anewaroma-bearingsubstancefromshiitake,anediblemushroom[J].JournalofFoodScience,1967,32:559-561.）
微胶囊化有隔离保护作用，可减轻外界环境因素对敏感芯材的作用，提高产品的稳定性能，延长存放期；改善芯材的聚集状态，便于食用、运输和贮藏。
聚乙二醇天然维生素E琥珀酸酯（简称TPGS）的分子结构如式I所示，是水溶性的生育酚衍生物，由天然维生素E琥珀酸酯（TOS）与聚乙二醇酯化而成。式I中，n为5～32的整数。
Traberetal.研究了TPGS在人体内消化吸收的机理，TPGS形成胶态晶团(分子团)，能够有效地穿过肠内腔进入细胞壁内的细胞液里，这种吸收机理证明了其可以用作药物载体(药物运输剂，用于运输药剂的工具)，增强维生素D的吸收，增大难溶药物的溶解性和分散性。Ismailoosetal.研究了TPGS增强环抱霉素的溶解性，使得其生物活性更强。TPGS还可以帮助强化吸收一种用于治疗爱滋病病毒的HIV蛋白酶。
由于TPGS既含有生育酚亲脂基团，又含有聚乙二醇长链的亲水基团，具有一定的表面活性剂性质，在作为增溶剂，乳化剂，脂溶性药物传递系统的载体等方面有非常广阔的应用前景。
孙培龙等报道了香菇精的提取方法和β-环糊精包埋法，香菇精的包埋率为73%，储存1个月后分解率为11%。
根据目前的文献，香菇精提取物的微胶囊制备过程中仅采用单一的β-环糊精作为壁材，得到的产品包埋率都较低；同时由于采用β-环糊精包埋法不能将香菇精和氧气隔绝，产品的稳定性不高，最终限制了该产品的市场化应用。
（三）发明内容
本发明所要解决的技术问题在于克服现有工艺的缺陷，使包埋产品的包埋率和稳定性增加、微胶囊粒径减小。从而提高天然香菇精提取物微胶囊产品的应用价值。
本发明目的是提供一种高包埋率、稳定、可实现产业化的天然香菇精提取物微胶囊化方法，该方法同时可以用于其它脂溶性液体为芯材的亚微米微胶囊制备。
本发明采用的技术方案是：
本发明提供一种天然香菇精提取物微胶囊的制备方法，所述方法包括如下步骤：
在40℃保温下，向质量分数2%的明胶溶液中加入香菇精提取物，剪切乳化均匀，再加入质量分数2%的阿拉伯胶溶液，最后加入聚乙二醇天然维生素E琥珀酸酯，使聚乙二醇天然维生素E琥珀酸酯的终浓度为0.25～0.35mmol/L，高速分散均匀，得到稳定的乳化液，在40℃保温下，抽真空10～20min，然后在常压搅拌下，滴加稀酸溶液调节乳化液的pH值至4.4～4.6（优选4.6），溶液中会逐渐析出微胶囊，然后继续保温40℃搅拌10～20min后，降温至4～8℃（优选4℃），加入稀碱溶液调节pH值至6.5，加入谷氨酰胺转氨酶，4～8℃（优选4℃）保温搅拌10～15h，使微胶囊固化，得到含有微胶囊的混合体系，进行高速冷冻离心，收集上层浓浆固液混合物（为固体微胶囊与少量水的固液混合物，呈浓浆状），即为湿微胶囊；
质量分数0.1%的蔗糖水溶液，在搅拌下加入制得的湿微胶囊，使湿微胶囊质量百分含量在20%～35%之间，进行喷雾干燥，冷却到室温，过100目筛后即得到天然香菇精提取物微胶囊。
本发明所采用的TPGS为天然维生素E琥珀酸酯分别和聚乙二醇200、400、600、800或1000酯化而成，一般标记为TPGS200、TPGS400、TPGS600、TPGS800或TPGS1000，优选TPGS200、TPGS600或TPGS1000，更优选TPGS1000。TPGS的物质的量按照其平均分子量计算。
所述香菇精提取物的体积用量以明胶的质量计为2～4mL/g，优选4mL/g。所述明胶、阿拉伯胶的质量比为1：1，所述谷氨酰胺转氨酶的质量用量以明胶的质量计为20～30U/g，优选20U/g。
本发明所述香菇精提取物按以下方法制得：
取粉碎后过100目筛的香菇子实体粉末加入蒸馏水，蒸馏水的体积用量以香菇子实体粉末的质量计为15mL/g，浸泡3h后蒸馏，收集馏出液的前50mL，即为本发明所采用的香菇精提取物。
所述剪切乳化均匀，剪切乳化通常在10000rpm转速下剪切乳化5～10min。
所述高速分散均匀，高速分散通常在22000rpm转速下分散15～20min。
所述抽真空10～20min，一般抽真空至相对真空度0.08～0.1Mpa，保持10～20min。
所述稀酸溶液一般为质量分数5～10%（优选5%）醋酸水溶液。
所述稀碱溶液一般为质量分数5～10%NaOH水溶液。
所述高速冷冻离心一般在15000rpm的转速下，4℃温度下，离心20min。
所述喷雾干燥为气流式喷雾干燥，进风温度为195℃，出风温度为85-95℃。
较为具体的，推荐本发明方法按照以下步骤进行：
所述方法为：在40℃保温下，向质量分数2%的明胶溶液中加入香菇精提取物，10000rpm转速下剪切乳化5min，再加入质量分数2%的阿拉伯胶溶液，最后加入聚乙二醇天然维生素E琥珀酸酯，使聚乙二醇天然维生素E琥珀酸酯的终浓度为0.25～0.35mmol/L，22000rpm转速下分散15min，得到稳定的乳化液，在40℃保温下，抽真空至相对真空度0.08Mpa，保持10min，然后在常压搅拌下，滴加质量分数5%的醋酸水溶液调节乳化液的pH值至4.6，然后继续保温40℃搅拌10min后，降温至4℃，加入质量分数10%的NaOH水溶液调节pH值至6.5，加入谷氨酰胺转氨酶，4℃保温搅拌10h，得到含有微胶囊的混合体系，进行高速冷冻离心，收集上层浓浆固液混合物，即为湿微胶囊；质量分数0.1%的蔗糖水溶液，在搅拌下加入制得的湿微胶囊，使湿微胶囊质量百分含量在20%～35%之间，进行喷雾干燥，冷却到室温，过100目筛后即得到天然香菇精提取物微胶囊；
所述香菇精提取物的体积用量以明胶的质量计为2～4mL/g，所述明胶、阿拉伯胶的质量比为1︰1；
所述谷氨酰胺转氨酶的质量用量以明胶的质量计为20～30U/g；
所述香菇精提取物按以下方法制得：
取粉碎后过100目筛的香菇子实体粉末加入蒸馏水，蒸馏水的体积用量以香菇子实体粉末的质量计为15mL/g，浸泡3h后蒸馏，收集馏出液的前50mL，即为所述香菇精提取物。
本发明的优点和产生的有益效果：
1.本发明的特点是采用了TPGS系列作为明胶阿拉伯胶复相凝聚法制备微胶囊的乳化剂，TPGS可以增强芯材香菇精在明胶和阿拉伯胶体系中的分散性，包埋体系中添加微量TPGS后可以获得比未添加TPGS刚性更高、颗粒度更小的亚微米、单囊芯的球形微胶囊。
2.TPGS水解后可以生成具有一定抗氧化能力的天然维生素E，防止微囊内部残留的微量溶解氧对芯材的氧化，增加香菇精保存过程中的稳定性。
3.该微胶囊中含有的TPGS可被人体直接吸收并分解成天然维生素E。
4.与报道的β环糊精作为壁材的香菇精微胶囊产品相比，采用复凝聚法可以显著提高香菇精的包埋率（实施例3中包埋率高达92%）；采用蔗糖作为二次包埋壁材，可以获得密封性更好的微胶囊外壳，提高香菇精微胶囊的稳定性（损耗＜30%/年）；在制备工艺中采用真空处理，可以减少空心微胶囊的产生。
5.本发明制备的香菇精微胶囊，适用于食品行业，该包埋方法也可用于其他脂溶性芯材的亚微米级别微胶囊化包埋，具有良好的应用前景。
（四）附图说明
图1为本发明制备天然香菇精提取物微胶囊的工艺流程示意图。
图2不加入TPGS的湿微胶囊与实施例3的湿微胶囊的光学显微照片对比图，左图为不加入TPGS的，右图为加入TPGS的。
图3不加入TPGS的微胶囊和实施例3的微胶囊的电镜扫描图，左图为不加入TPGS的，右图为加入TPGS的。
（五）具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：
本发明实施例中香菇精提取物的制备方法如下：取粉碎后过100目筛的香菇子实体粉末50g，按料液比1∶15(g/mL)加入蒸馏水，浸泡3h后进行蒸馏，收集馏出液的前50mL，即为香菇精提取物。
50mL香菇精提取物中含1,2,4-三硫杂环戊烷27.38mg、1,2,4,6-四硫杂环庚烷8.46mg、1,2,3,5,6-五硫杂环庚烷(香菇精)21.28mg。香菇精提取物的GC-MS鉴定结构如表1所示。
表1香菇精提取物的GC-MS鉴定结果表
实施例1：
将16g明胶和16g阿拉伯胶分别溶于800mL50℃水中，制成2%的明胶和阿拉伯胶溶液，冷却至40℃备用。在40℃保温下，向上述800mL的2%明胶溶液中加入64mL香菇精提取物，10000rpm剪切乳化5min，再加入800mL2%的阿拉伯胶溶液以及2mL、0.2g/mL的TPGS200（平均分子量730），22000rpm分散15min，得到稳定的乳化液，40℃减压（相对真空度0.08Mpa）保持10min。40℃常压搅拌下，缓慢滴加5%醋酸调节乳化液的pH值至4.6，继续40℃搅拌10min后，降温至4℃，凝聚相在油脂周围集聚形成包覆。用10%NaOH调节pH值至6.5，加入谷氨酰胺转氨酶320U，4℃保温搅拌10h，使微胶囊固化，将混合体系进行高速冷冻离心（15000rpm，4℃，20min），收集上层浓浆固液混合物，即为湿微胶囊40g。
配制蔗糖（0.1%）水溶液100mL，在磁力搅拌下加入湿微胶囊40g。进行气流式喷雾干燥，进风温度为195℃，出风温度为92℃，出塔的产品自然冷却到室温，过筛后即得到香菇精提取物微胶囊产品19.76g。香菇精微胶囊的包埋率为85%。香菇精的装载率为0.74mg/g。
实施例2：
将16g明胶和16g阿拉伯胶分别溶于800mL50℃水中，制成2%的明胶和阿拉伯胶溶液，冷却至40℃备用。在40℃保温下，向上述800mL的2%明胶溶液中加入64mL香菇精提取物，10000rpm剪切乳化5min，再加入800mL2%的阿拉伯胶溶液以及3.0mL，0.2g/mL的TPGS600（平均分子量1130），22000rpm分散15min，得到稳定的乳化液，40℃减压（相对真空度0.08Mpa）保持10min。40℃搅拌下，缓慢滴加5%醋酸调节乳化液的pH值至4.6，继续40℃搅拌10min后，降温至4℃，凝聚相在油脂周围集聚形成包覆。用10%NaOH调节pH值至6.5，加入谷氨酰胺转氨酶320U，4℃保温搅拌10h，使微胶囊固化，将混合体系进行高速冷冻离心（15000rpm，4℃，20min），收集上层浓浆固液混合物，即为湿微胶囊42g。
配制蔗糖（0.1%）水溶液100mL，在磁力搅拌下加入湿微胶囊42g。进行喷雾干燥，进风温度为195℃，出风温度为94℃，出塔的产品自然冷却到室温，过筛后即得到香菇精提取物微胶囊产品20.56g。香菇精微胶囊的包埋率为91%。香菇精的装载率为0.81mg/g。.
实施例3：
将16g明胶和16g阿拉伯胶分别溶于800mL50℃水中，制成2%的明胶和阿拉伯胶溶液，冷却至40℃备用。在40℃保温下，向上述800mL的2%明胶溶液中加入64mL香菇精提取物，10000rpm剪切乳化5min，再加入800mL2%的阿拉伯胶溶液以及4mL，0.2g/mL的TPGS1000（平均分子量1530），22000rpm分散15min，得到稳定的乳化液，40℃减压（相对真空度0.08Mpa）保持10min。40℃搅拌下，缓慢滴加5%醋酸调节乳化液的pH值至4.6，继续40℃搅拌10min后，降温至4℃，凝聚相在油脂周围集聚形成包覆。用10%NaOH调节pH值至6.5，加入谷氨酰胺转氨酶320U，4℃保温搅拌10h，使微胶囊固化，将混合体系进行高速冷冻离心（15000rpm，4℃，20min），收集上层浓浆固液混合物，即为湿微胶囊45g。
配制蔗糖（0.1%）水溶液100mL，在磁力搅拌下加入湿微胶囊45g。进行喷雾干燥，进风温度为195℃，出风温度为95℃，出塔的产品自然冷却到室温，过筛后即得到香菇精提取物微胶囊产品21.32g。香菇精微胶囊的包埋率为92%。香菇精的装载率为0.84mg/g。.
实施例1～3的微胶囊包埋率和装载率的计算方法
本发明中香菇精提取物指的是采用蒸馏法制得的含有香菇三种主要特色风味环硫化合物的混合物，本发明在计算包埋率时采用混合物中的1,2,3,5,6-五硫杂环庚烷（香菇精）作为整体包埋率的间接指标，计算公式如下：
微胶囊包埋率%=产品中香菇精含量/加入的香菇提取物中香菇精总量×100%
香菇精装载率(mg/g)=产品中香菇精总量/微胶囊总重
产品中香菇精含量是将微胶囊产品置于具塞100mL锥形瓶中，加适量水溶胀后，加入少量2mm玻璃珠高速振荡5min破囊，再用正己烷萃取，经GC-MS检测得到。
2)微胶囊中香菇精稳定性测定，结果如表2所示：
表2室温留样香菇精含量测定结果
稳定性检测方法为：按照实施例3制备微胶囊产品，共制备150g。检测刚做好的微胶囊产品破囊后的香菇精含量x0。然后将取微胶囊产品3份、各50g，分别为样品1、2、3，在室温下存放12个月，每两个月取样检测微胶囊破囊后的香菇精含量x，则损耗=（x0-x）/x0×100%。每个样品平行测定5次，计算平均值和偏差值，结果如表2。结果表明，本发明提供的微胶囊产品稳定性高，存放2个月的损耗在3%以下，存放6个月的损耗在10%以下，存放一年的损耗率在30%以下，储存稳定性远高于现有技术的微胶囊产品。
实施例4香菇精提取物微胶囊的应用效果
以实施例3制备所得的香菇精微胶囊按如下质量配方制得调味料：香菇滋味提取物30%、食盐37.4%、味精23%、麦芽糊精3%、白胡椒粉1.5%、干贝素0.7%、姜粉1.5%、大蒜粉0.7%、香菇精微胶囊2.2%。该调味料鲜味强，咸味适中，香菇特征风味浓郁、持久。其中香菇滋味提取物是香菇精提取物的制备方法中，蒸馏出50mL的馏出液后，剩余液体离心去渣后蒸干得到的干物质。
实施例5添加TPGS前后对微胶囊颗粒度及干燥后成品外观的影响
按实施例3方法制备香菇提取物微胶囊，所不同的是，不加入TPGS1000，其他条件步骤均同实施例3，制得不加入TPGS的微湿胶囊和干燥后的微胶囊，不加入TPGS的湿微胶囊与实施例3的湿微胶囊的光学显微照片对比图如图2所示，左图为不加入TPGS的，右图为加入TPGS的实施例3的。不加入TPGS的微胶囊和实施例3的微胶囊的电镜扫描图如图3所示，左图为不加入TPGS的，右图为加入TPGS的实施例3的。图2的对比图表明加入TPGS后可以得到直径更小的微胶囊。图3的对比图说明未加TPGS的微胶囊在二次干燥的时候容易破裂，导致包埋的香菇精大量泄漏，添加TPGS后可以明显提高微胶囊的刚性和密封性。
Claims (10)
1.一种天然香菇精提取物微胶囊的制备方法，其特征在于所述方法为：在40℃保温下，向质量分数2％的明胶溶液中加入香菇精提取物，剪切乳化均匀，再加入质量分数2％的阿拉伯胶溶液，最后加入聚乙二醇天然维生素E琥珀酸酯，使聚乙二醇天然维生素E琥珀酸酯的终浓度为0.25～0.35mmol/L，高速分散均匀，得到稳定的乳化液，在40℃保温下，抽真空10～20min，然后在常压搅拌下，滴加稀酸溶液调节乳化液的pH值至4.4～4.6，然后继续保温40℃搅拌10～20min后，降温至4～8℃，加入稀碱溶液调节pH值至6.5，加入谷氨酰胺转氨酶，4～8℃保温搅拌10～15h，得到含有微胶囊的混合体系，进行高速冷冻离心，收集上层浓浆固液混合物，即为湿微胶囊；质量分数0.1％的蔗糖水溶液，在搅拌下加入制得的湿微胶囊，使湿微胶囊质量百分含量在20％～35％之间，进行喷雾干燥，冷却到室温，过100目筛后即得到天然香菇精提取物微胶囊；
所述香菇精提取物按以下方法制得：
取粉碎后过100目筛的香菇子实体粉末加入蒸馏水，蒸馏水的体积用量以香菇子实体粉末的质量计为15mL/g，浸泡3h后蒸馏，收集馏出液的前50mL，即为所述香菇精提取物。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述香菇精提取物的体积用量以明胶的质量计为2～4mL/g，所述明胶、阿拉伯胶的质量比为1︰1。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述谷氨酰胺转氨酶的质量用量以明胶的质量计为20～30U/g。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述聚乙二醇天然维生素E琥珀酸酯为TPGS200、TPGS400、TPGS600、TPGS800或TPGS1000。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述剪切乳化是在10000rpm转速下剪切乳化5～10min。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述高速分散是在22000rpm转速下分散15～20min。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述抽真空10～20min是抽真空至相对真空度0.08～0.1Mpa，保持10～20min。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述高速冷冻离心是在15000rpm的转速下，4℃温度下，离心20min。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在稀酸溶液为质量分数5～10％醋酸水溶液；所述稀碱溶液为质量分数5～10％NaOH水溶液。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述方法为：在40℃保温下，向质量分数2％的明胶溶液中加入香菇精提取物，10000rpm转速下剪切乳化5min，再加入质量分数2％的阿拉伯胶溶液，最后加入聚乙二醇天然维生素E琥珀酸酯，使聚乙二醇天然维生素E琥珀酸酯的终浓度为0.25～0.35mmol/L，22000rpm转速下分散15min，得到稳定的乳化液，在40℃保温下，抽真空至相对真空度0.08Mpa，保持10min，然后在常压搅拌下，滴加质量分数5％的醋酸水溶液调节乳化液的pH值至4.6，然后继续保温40℃搅拌10min后，降温至4℃，加入质量分数10％的NaOH水溶液调节pH值至6.5，加入谷氨酰胺转氨酶，4℃保温搅拌10h，得到含有微胶囊的混合体系，进行高速冷冻离心，收集上层浓浆固液混合物，即为湿微胶囊；质量分数0.1％的蔗糖水溶液，在搅拌下加入制得的湿微胶囊，使湿微胶囊质量百分含量在20％～35％之间，进行喷雾干燥，冷却到室温，过100目筛后即得到天然香菇精提取物微胶囊；
所述香菇精提取物的体积用量以明胶的质量计为2～4mL/g，所述明胶、阿拉伯胶的质量比为1︰1；
所述谷氨酰胺转氨酶的质量用量以明胶的质量计为20～30U/g；
所述香菇精提取物按以下方法制得：
取粉碎后过100目筛的香菇子实体粉末加入蒸馏水，蒸馏水的体积用量以香菇子实体粉末的质量计为15mL/g，浸泡3h后蒸馏，收集馏出液的前50mL，即为所述香菇精提取物。
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Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101011457A (zh) * | 2007-02-09 | 2007-08-08 | 上海慈瑞医药科技有限公司 | 一种具有增强免疫作用的中药组合物 |
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Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101011457A (zh) * | 2007-02-09 | 2007-08-08 | 上海慈瑞医药科技有限公司 | 一种具有增强免疫作用的中药组合物 |
| CN101467959A (zh) * | 2007-12-27 | 2009-07-01 | 财团法人工业技术研究院 | 持续释放组合物及其制备方法 |
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