CN113834883A - 小儿肺热咳喘颗粒中连翘的含量测定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种小儿肺热咳喘颗粒中连翘的含量测定方法，以戊烷磺酸钠‑磷酸二氢铵‑乙腈混合液为流动相A，以甲酸‑甲醇‑乙腈混合液为流动相B，检测波长为240～260nm，采用高效液相色谱法进行检测。并对本发明测定方法进行了方法学验证，相比较现有检测技术对本品含量的测定方法，本发明的小儿肺热咳喘颗粒中连翘含量测定的分析方法，能够精准测定小儿肺热咳喘颗粒中连翘的含量，具有高效、快捷、准确的等优点，提高了检测的准确性，减少了人为操作的误差。

Description

小儿肺热咳喘颗粒中连翘的含量测定方法
技术领域
本发明涉及连翘含量测定领域，特别涉及小儿肺热咳喘颗粒中连翘的含量 测定方法。
背景技术
小儿肺热咳喘颗粒为十一味中药的复方制剂，具有清热解毒、宣肺止咳、 化痰平喘的功能，主要用于感冒、支气管炎、喘息性支气管炎、支气管肺炎属 痰热壅肺证者。连翘：性味“苦，微寒。”。功效与主治“清热解毒，消肿散 结，疏散风热。用于痈疽，瘰疬，乳痈，丹毒，风热感冒，温病初起，温热人 营，高热烦渴，神昏发斑，热淋涩痛。中药提取物粘性较大，与辅料混合制成 颗粒剂，辅料会干扰连翘含量的检测，影响检测结果的准确性。例如，《中国 药典》2020年版第一部中连翘质量检测标准，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充 剂；以乙腈-水(25：75)为流动相；检测波长为277nm，但在所获得的HPLC 谱图中连翘峰分离不够明显，连翘峰保留时间偏长。CN201410386728.2一种原 料药连翘苷的质量检测方法，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(4.6mm× 250mm，ODS2，5μm)；乙腈(A)-水(B)为流动相；梯度洗脱：0min(25％A)→ 12min(25％A)→15min(65％A)→20min(65％A)→25min(25％A)→30min(25％A)； 流速为1.0mL/min；柱温30℃；检测波长为277nm，该检测方法不适用于小儿肺热咳喘颗粒中连翘的含量测定。
发明内容
鉴以此，本发明提出一种专属性强、准确度高的检测方法，检测小儿肺热 咳喘颗粒中连翘的含量。
本发明的技术方案是这样实现的：
(1)取小儿肺热咳喘颗粒，用质量浓度为0.8～1.2％N,N-二甲基甲酰胺甲醇 溶液溶解，配制成贮备液，贮备液浓度为1～5mg/ml；
(2)量取步骤(1)贮备液置于量瓶中，用溶剂稀释，作为供试品溶液， 供试品浓度为0.01～0.05mg/ml；
(3)将供试品溶液注入到高效液相色谱仪中进行检测，确定小儿肺热咳喘 颗粒中连翘含量，
其中，高效液相色谱法的色谱条件如下：
色谱柱：C18色谱柱，
流动相A：戊烷磺酸钠-磷酸二氢铵-乙腈，使用盐酸溶液调节pH值至 3.0～3.5，
流动相B：甲酸-甲醇-乙腈，
流速：1～2ml/min，
柱温：25～35℃，
检测波长：240～260nm；
洗脱条件为：
S1:第0～13.0min，流动相A与流动相B的体积比为55～60:40～45；
S2:第13.01～17.0min，流动相A与流动相B的体积比为25～30:70～75；
S3:第17.01～20.0min，流动相A与流动相B的体积比为55～60:40～45。
进一步的，流动相A中戊烷磺酸钠溶液和磷酸二氢铵溶液和乙腈的体积比 为(25～30)：(40～45)：(25～35)。
进一步的，溶剂由流动相A和流动相B混合而成，流动相A和流动相B体 积比为3～5：1～2。
进一步的，流动相A中戊烷磺酸钠溶液浓度为0.4～0.6mol/L，磷酸二氢铵 溶液浓度为0.4～0.6mol/L。
进一步的，流动相A使用盐酸溶液调节pH值至3.20。
进一步的，流动相B为磷酸和甲醇和乙腈体积比为(0.5～1)：(30～35)： (65～70)。
进一步的，色谱柱为C18，直径为4.6mm，柱长为150mm，填充料的粒径 为5um。
进一步的，柱温为30℃。
进一步的，检测波长为250nm。
进一步的，流速为1.5ml/min。
进一步的，进样体积为20μl。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本申请提供的小儿肺热咳喘颗粒 中连翘的含量测定方法，采用高效液相色谱法检测，色谱条件包括以C18柱为 色谱柱，以戊烷磺酸钠-磷酸二氢铵-乙腈混合液为流动相A，以甲酸-甲醇-乙腈 混合液为流动相B，选择梯度洗脱，本发明色谱条件提高连翘峰和相邻峰的分离 度，避免相邻峰干扰连翘峰的含量测定，本发明提供小儿肺热咳喘颗粒中连翘 的含量测定方法具有专属性强、准确度高，操作简便等优点。
其中，本发明优选流速为1.5ml/min，优化连翘峰保留时间，缩短检测时间， 同时改善连翘峰的拖尾现象，提高连翘含量检测的准确性，连翘峰保留时间为 10.7min，理论塔板数均在2000以上，拖尾因子在0.90～1.05范围内，分离度大 于1.5；小儿肺热咳喘颗粒中连翘只是其中一种原料药，参照标准采用277nm进 行检测，由于连翘在小儿肺热咳喘颗粒中含量低以及被其他的原料药和辅料干 扰，是无法准确测定小儿肺热咳喘颗粒中连翘的含量，本发明优选250nm作为 检测的波长，保证连翘峰不被其他原料药峰、辅料峰以及溶剂峰干扰。
附图说明
图1本申请实施例1线性关系试验标准曲线。
具体实施方式
为了更好理解本发明技术内容，下面提供具体实施例，对本发明做进一步 的说明。
本发明实施例所用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
本发明实施例所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1小儿肺热咳喘颗粒中连翘含量测定
(1)流动相A：0.5mol/L戊烷磺酸钠溶液、0.5mol/L磷酸二氢铵溶液和乙 腈按照体积比为25：40：35混合，用盐酸溶液调节pH值至3.20，制得流动相 A；
(2)流动相B：由甲酸、甲醇和乙腈按照体积比为0.5：30：70混合，制 得流动相B；
(3)溶剂：流动相A和流动相B按照体积比为3：1混合制得；
(4)取小儿肺热咳喘颗粒，用质量浓度为1.0％N,N-二甲基甲酰胺甲醇溶液 溶解，配制成贮备液，贮备液浓度为1mg/ml；
(5)量取步骤(4)贮备液置于量瓶中，用步骤(3)制得的溶剂稀释，作 为供试品溶液，供试品浓度为0.01mg/ml；
(6)将供试品溶液注入到高效液相色谱仪中进行检测，检测小儿肺热咳喘 颗粒中连翘含量；
(7)取连翘对照品，用步骤(3)制得的溶剂稀释，作为对照品溶液，对 照品浓度为0.01mg/ml，
其中，高效液相色谱法的色谱条件如下：
色谱柱：YMC Triart C18(4.6*150mm,5um)
流速：1.5ml/min，
柱温：30℃，
进样体积：20μl，
检测波长：250nm；
洗脱条件为：
S1:第0～13.0min，流动相A与流动相B的体积比为55:45；
S2:第13.01～17.0min，流动相A与流动相B的体积比为25:75；
S3:第17.01～20.0min，流动相A与流动相B的体积比为55:45。
实施例2小儿肺热咳喘颗粒中连翘含量测定
(1)流动相A：0.4mol/L戊烷磺酸钠溶液、0.4mol/L磷酸二氢铵溶液和乙 腈按照体积比为30：45：25混合，用盐酸溶液调节pH值至3.00，制得流动相 A；
(2)流动相B：由甲酸、甲醇和乙腈按照体积比为1：35：65混合，制得 流动相B；
(3)溶剂：流动相A和流动相B按照体积比为5：2混合制得；
(4)取小儿肺热咳喘颗粒，用质量浓度为1.2％N,N-二甲基甲酰胺甲醇溶液 溶解，配制成贮备液，贮备液浓度为1mg/ml；
(5)量取步骤(4)贮备液置于量瓶中，用步骤(3)制得的溶剂稀释，作 为供试品溶液，供试品浓度为0.01mg/ml；
(6)将供试品溶液注入到高效液相色谱仪中进行检测，确定小儿肺热咳喘 颗粒中连翘含量；
(7)取连翘对照品，用步骤(3)制得的溶剂稀释，作为对照品溶液，对 照品浓度为0.01mg/ml，
其中，高效液相色谱法的色谱条件如下：
色谱柱：YMC Triart C18(4.6*150mm,5um)
流速：2ml/min，
柱温：35℃，
进样体积为20μl，
检测波长：240nm；
洗脱条件为：
S1:第0～13.0min，流动相A与流动相B的体积比为60:40；
S2:第13.01～17.0min，流动相A与流动相B的体积比为30:70；
S3:第17.01～20.0min，流动相A与流动相B的体积比为60:40。
实施例3小儿肺热咳喘颗粒中连翘含量测定
(1)流动相A：0.4mol/L戊烷磺酸钠溶液、0.4mol/L磷酸二氢铵溶液和乙 腈按照体积比为25：40：35混合，用盐酸溶液调节pH值至3.50，制得流动相 A；
(2)流动相B：由甲酸、甲醇和乙腈按照体积比为1：35：65混合，制得 流动相B；
(3)溶剂：流动相A和流动相B按照体积比为4：1混合制得；
(4)取小儿肺热咳喘颗粒，用质量浓度为0.8％N,N-二甲基甲酰胺甲醇溶液 溶解，配制成贮备液，贮备液浓度为1mg/ml；
(5)量取步骤(4)贮备液置于量瓶中，用溶剂稀释，作为供试品溶液， 供试品浓度为0.01mg/ml；
(6)将供试品溶液注入到高效液相色谱仪中进行检测，确定小儿肺热咳喘 颗粒中连翘含量；
(7)取连翘对照品，用溶剂稀释，作为对照品溶液，对照品浓度为 0.01mg/ml，
其中，高效液相色谱法的色谱条件如下：
色谱柱：YMC Triart C18(4.6*150mm,5um)
流速：1.0ml/min，
柱温：25℃，
进样体积为20μl，
检测波长：260nm；
洗脱条件为：
S1:第0～13.0min，流动相A与流动相B的体积比为60:40；
S2:第13.01～17.0min，流动相A与流动相B的体积比为30:70；
S3:第17.01～20.0min，流动相A与流动相B的体积比为60:40。
一、采用实施例1～3小儿肺热咳喘颗粒中连翘含量测定的色谱条件进行含 量测定，结果如下：
1、实验结果
名称 保留时间(min) 峰面积 高度 理论塔板数 拖尾因子 分离度
实施例1 10.671 1270.9 67.32 5401.1 0.995 2.301
实施例2 8.625 1304.1 74.14 4500.2 0.910 1.726
实施例3 12.123 1240.5 64.18 4530.8 1.031 1.523
结果表明，实施例1～3连翘峰和相邻峰达到基线分离，经本发明的小儿肺 热咳喘颗粒中连翘含量测定的色谱条件，连翘峰保留时间、理论塔板数、拖尾 因子和分离度均符合要求。综合考量保留时间、拖尾因子和分离度等参数优选 实施例1的色谱条件进行方法学考察。
二、实施例1根据《中国药典》一部附录《中药质量标准分析方法验证指 导原则》进行方法学考察，结果如下：
1、系统适用性试验
(1)检测方法：将小儿肺热咳喘颗粒配制成系统适用性溶液，浓度为 0.01mg/ml。
(2)实验结果
Figure BDA0003126557200000071
实验结果表明，本发明所采用的色谱系统适用于本发明中的色谱条件。
2、溶液稳定性试验
(1)检测方法：将小儿肺热咳喘颗粒配制成供试品溶液，浓度为0.01mg/ml。 分别在0、2、4、6、8、10、12、18、24h时进样分析。
(2)实验结果
名称 保留时间(min) 峰面积
0h 10.640 1420.4
2h 10.612 1418.3
4h 10.609 1417.5
6h 10.605 1417.0
8h 10.599 1416.5
10h 10.598 1415.9
12h 10.595 1415.2
18h 10.513 1413.8
24h 10.492 1411.5
平均值 10.585 1416.2
RSD(％) 0.46 0.18
实验结果表明，小儿肺热咳喘颗粒溶液RSD(％)小于2.0％，小儿肺热咳 喘颗粒溶液在24小时内稳定。
3、线性关系试验
(1)检测方法：精密称取小儿肺热咳喘颗粒50mg至50ML量瓶，制得贮 备液，将对照品贮备液配制成50％、75％、100％、125％、150％线性关系溶液， 其中100％线性关系溶液浓度为0.01mg/ml，以峰面积(Y)为纵坐标，进样量(X， μg)为横坐标绘制成标准曲线。
(2)参见图1，实验结果：线性方程为：y＝11.573x-3.54，R＝1.000，结 果表明小儿肺热咳喘颗粒在50％～150％范围里线性关系良好。
4、回收率试验
(1)检测方法：精密量取小儿肺热咳喘颗粒溶液5mL(含小儿肺热咳喘颗 粒溶液浓度为0.5868mg/mL)，分别精密加入上述对照品储备液1mL、2mL、3mL (对照品储备液浓度为1.012mg/mL)，低、中、高浓度各3份，每个浓度平 行配制3份。计算回收率。
(2)实验结果
Figure BDA0003126557200000091
实验结果表明，连翘平均回收率为99.77％，RSD为0.38％，表明回收率符 合要求。
5、重复性试验
(1)检测方法：取同一批次(批号：201121)小儿肺热咳喘颗粒6袋，配 制成供试品溶液，单样双针进行分析。
(2)实验结果
Figure BDA0003126557200000092
实验结果表明，本发明小儿肺热咳喘颗粒中连翘含量测定方法具有良好的 重复性。
对比例1
参照《中国药典》2020年版第一部中连翘含量的色谱条件进行测定，以十 八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水(25：75)为流动相；检测波长为277nm，
实验结果
Figure BDA0003126557200000101
实验结果表明，参照药典方法进行测定小儿肺热咳喘颗粒中连翘含量测定， 相邻峰干扰连翘峰检测，拖尾因子过大，影响连翘峰正常积分，进而影响含量 测定准确性。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发 明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发 明的保护范围之内。

Claims (9)

1.小儿肺热咳喘颗粒中连翘的含量测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取小儿肺热咳喘颗粒，用质量浓度为0.8～1.2％N,N-二甲基甲酰胺甲醇溶液溶解，配制成贮备液，贮备液浓度为1～5mg/ml；
(2)量取步骤(1)贮备液置于量瓶中，用溶剂稀释，作为供试品溶液，供试品浓度为0.01～0.05mg/ml；
(3)将供试品溶液注入到高效液相色谱仪中进行检测，检测小儿肺热咳喘颗粒中连翘的含量，
其中，高效液相色谱法的色谱条件如下：
色谱柱：C18色谱柱，
流动相A：戊烷磺酸钠溶液、磷酸二氢铵溶液和乙腈混合制得，使用盐酸溶液调节pH值为3.0～3.5，
流动相B：甲酸、甲醇和乙腈混合制得，
流速：1～2ml/min，
柱温：25～35℃，
洗脱条件为：
S1:第0～13.0min，流动相A与流动相B的体积比为55～60:40～45；
S2:第13.01～17.0min，流动相A与流动相B的体积比为25～30:70～75；
S3:第17.01～20.0min，流动相A与流动相B的体积比为55～60:40～45。
2.如权利要求1所述的小儿肺热咳喘颗粒中连翘含量测定方法，其特征在于，所述流动相A中戊烷磺酸钠溶液浓度为0.4～0.6mol/L，磷酸二氢铵溶液浓度为0.4～0.6mol/L。
3.如权利要求1所述的小儿肺热咳喘颗粒中连翘含量测定方法，其特征在于，所述流动相A中戊烷磺酸钠溶液和磷酸二氢铵溶液和乙腈的体积比为(25～30)：(40～45)：(25～35)。
4.如权利要求1所述的小儿肺热咳喘颗粒中连翘含量测定方法，其特征在于，所述溶剂由流动相A和流动相B混合而成，流动相A和流动相B体积比为3～5：1～2。
5.如权利要求1所述的小儿肺热咳喘颗粒中连翘含量测定方法，其特征在于，所述流动相B中甲酸和甲醇和乙腈体积比为(0.5～1)：(30～35)：(65～70)。
6.如权利要求1所述的小儿肺热咳喘颗粒中连翘含量测定方法，其特征在于，所述色谱柱的内径为4.6mm，长度为150mm，填充料的粒径为5um。
7.如权利要求1所述的小儿肺热咳喘颗粒中连翘含量测定方法，其特征在于，所述柱温为30℃。
8.如权利要求1所述的小儿肺热咳喘颗粒中连翘含量测定方法，其特征在于，所述检测波长为240nm～260nm。
9.如权利要求1所述的小儿肺热咳喘颗粒中连翘含量测定方法，其特征在于，所述流速为1.5ml/min。
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