CN113830807B - 一种本征黑色氧化铝粉体的制备方法 - Google Patents

一种本征黑色氧化铝粉体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于高新材料领域，公开了一种本征黑色氧化铝粉体及其制备方法和应用。该黑色氧化铝粉体的制备方法，包括以下步骤：(1)配制熔盐‑还原剂‑氧化铝混合粉体，搅拌均匀，并放入氧化铝坩埚；(2)将步骤(1)的氧化铝坩埚放入惰性气氛保护的管式炉中加热，冷却得到黑色的硬化固体；(3)向步骤(2)的硬化固体中加水，以使熔盐溶解以及未反应完全的还原剂与水完全反应；(4)再往步骤(3)的烧杯中加入过量酸性溶液以中和掉还原剂与水的反应产物，得到偏黑灰色悬浊液；(5)将步骤(4)的悬浊液离心、洗涤、干燥，制成深色氧化铝粉体。该制备方法简单，煅烧温度低，且原料价格便宜，反应条件简单，成本低，可大量制备。

Description

一种本征黑色氧化铝粉体的制备方法
技术领域
本发明属于高新材料领域，特别涉及一种黑色氧化铝粉体及其制备方法。
背景技术
由于半导体集成电路具有非常明显的光敏性，要求封装管壳的氧化铝陶瓷具有遮光性。用于数码管控衬板的氧化铝也要求黑色，以保证数码显示的清晰度。当前，黑色氧化铝粉主要是通过将氧化铝粉和黑色着色剂在高温下煅烧获得，其黑色并不是氧化铝的本征颜色。因此有必要研发出一种可以获得本征黑色氧化铝粉体的方法。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种黑色氧化铝粉体的制备方法。
本发明另一目的在于提供上述方法制备的黑色氧化铝粉体。
本发明再一目的在于提供上述黑色氧化铝粉体在吸光材料中的应用。
本发明的目的通过下述方案实现：
一种本征黑色氧化铝粉体的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制熔盐-还原剂-氧化铝混合粉体，搅拌均匀，并放入氧化铝坩埚；
(2)将步骤(1)的氧化铝坩埚放入惰性气氛保护的管式炉中加热，冷却得到黑色的硬化固体；
(3)向步骤(2)的硬化固体中加水，以使熔盐溶解以及未反应完全的还原剂与水完全反应；
(4)再往步骤(3)中加入酸性溶液以中和掉还原剂与水的反应产物，得到偏黑灰色悬浊液；
(5)将步骤(4)的悬浊液离心、洗涤、干燥，制成黑色氧化铝粉体。
步骤(1)所述熔盐为氯化锂、氯化钠、氯化钾、硝酸锂、硝酸钠、硝酸钾中的至少一种；步骤(1)所述还原剂为固体还原剂，包括氢化钙、氢化镁、氢化锂、氢化钠和氢化钾中的至少一种。
步骤(1)所述的混合粉体中，熔盐、还原剂、氧化铝粉体的质量比为40：2∶5-40∶30：5，优选为40：12：5；
步骤(2)所述的加热是在惰性气体氛围中进行，加热温度为500-1000℃，保温时间为2-8小时，最后随炉降温，得到黑色的硬化固体，黑色的硬化固体为熔融盐冷却后形成，所述惰性气体优选为氩气；
步骤(3)中所述的加水优选为缓慢加水，缓慢加水和搅拌一方面是为了使熔盐快速溶于水，从而使得到的黑色氧化铝粉体分散在溶液中，并将未完全反应的固体还原剂完全反应掉。另一方面是出于安全考虑，因为还原剂是遇水放热且产生易燃气体即氢气，所以要缓慢加入去离子水并且通过搅拌能把产生的以气泡形式存在的氢气及时从溶液中排走；
步骤(4)所述的酸性溶液优选为盐酸溶液、硝酸中的一种；酸性溶液的浓度以及用量满足使得到的偏黑灰色悬浊液的pH＜7；
步骤(5)所述的洗涤是先用水洗涤，再用酒精洗涤，所述的干燥是指在60℃鼓风干燥箱中烘干。
一种由上述方法所制备得到的黑色氧化铝粉体。
上述的黑色氧化铝粉体在吸光材料中的应用。
本发明相对于现有技术，具有如下的优点及有益效果：
在没有参杂任何调色剂的前提下，利用熔盐反应已经成功制备具有本征颜色的黑色氧化铝粉体。该制备方法简单，煅烧温度低，且原料价格便宜，反应条件简单，成本低，可大量制备。
附图说明
图1是本发明在不同用量比的熔盐-还原剂-氧化铝的实施案例制备的黑色氧化铝粉照片；其中a为本发明实施例制备黑色氧化铝所用的原始氧化铝粉体的照片，b为本发明实施例1制备的黑色氧化铝粉体的照片；c为本发明实施例2制备的黑色氧化铝粉体的照片；d为本发明实施例3制备的黑色氧化铝粉体的照片。
图2为本发明实施例用于制备黑色氧化铝粉体的原始粉的XRD图。
图3为本发明实施例1制备的黑色氧化铝粉体的XRD图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例中所用试剂如无特殊说明均可从市场常规购得。
实施例1
(1)用研钵将KCl、NaCl、CaH2、Al2O3搅拌均匀，得到混合粉体并装入氧化铝坩埚中，其中KCl、NaCl、CaH2、Al2O3的质量比为2.24∶1.76∶0.2∶0.5；
(2)将步骤(1)的氧化铝坩埚放到管式炉中，在氩气氛围下，在160分钟内从室温加热到800℃，然后在800℃下保温2h，最后随炉降温，得到黑色的硬化固体；
(3)将步骤(2)的硬化固体中放入烧杯，在常温下边缓慢加入水边搅拌，所加入的水的用量使得熔盐固体全部溶解于水中并能将未反应的还原剂与水反应完全，最后形成黑色悬浮液；
(4)往步骤(3)的悬浮液滴加过量的、浓度为2mol/L的盐酸溶液，使固体还原剂与水的反应产物和酸发生中和反应，搅拌一个晚上后用pH试纸测试呈酸性，说明还原剂与水反应生成的固体钙质产物已被完全去除；
(5)将步骤(4)的悬浊液进行离心得到黑色固体，将固体依次用水洗涤3次、酒精洗涤1次后，在60℃鼓风干燥箱中烘干而得。
实施例2
(1)用研钵将KCl、NaCl、CaH2、Al2O3搅拌均匀，得到混合粉体并装入氧化铝坩埚中，其中KCl、NaCl、CaH2、Al2O3的质量比为2.24：1.76：1.2：0.5；
(2)将步骤(1)的氧化铝坩埚放到管式炉中，在氩气氛围下，在140分钟内从室温加热到700℃，然后在700℃下保温2h，最后随炉降温，得到黑色的硬化固体；
(3)将步骤(2)的硬化固体中放入烧杯，在常温下边缓慢加入水边搅拌，所加入的水的用量使得熔盐固体全部溶解于水中并能将未反应的还原剂与水反应完全，最后形成黑色悬浮液；
(4)往步骤(3)的悬浮液滴加过量的、浓度为2mol/L的盐酸溶液，使固体还原剂与水的反应产物和酸发生中和反应，搅拌一个晚上后用pH试纸测试呈酸性，说明还原剂与水反应生成的固体钙质产物已被完全去除；
(5)将步骤(4)的悬浊液进行离心得到黑色固体，将固体依次用水洗涤3次、酒精洗涤1次后，在60℃鼓风干燥箱中烘干而得。
实施例3
(1)用研钵将KCl、NaCl、CaH2、Al2O3搅拌均匀，得到混合粉体并装入氧化铝坩埚中，其中KCl、NaCl、CaH2、Al2O3的质量比为2.24∶1.76∶3.0∶0.5；
(2)将步骤(1)的氧化铝坩埚放到管式炉中，在氩气氛围下，在100分钟内从室温加热到500℃，然后在500℃下保温2h，最后随炉降温，得到黑色的硬化固体；
(3)将步骤(2)的硬化固体中放入烧杯，在常温下边缓慢加入水边搅拌，所加入的水的用量使得熔盐固体全部溶解于水中并能将未反应的还原剂与水反应完全，最后形成黑色悬浮液；
(4)往步骤(3)的悬浮液滴加过量的、浓度为2mol/L的盐酸溶液，使固体还原剂与水的反应产物和酸发生中和反应，搅拌一个晚上后用pH试纸测试呈酸性，说明还原剂与水反应生成的固体钙质产物已被完全去除；
(5)将步骤(4)的悬浊液进行离心得到黑色固体，将固体依次用水洗涤3次、酒精洗涤1次后，在60℃鼓风干燥箱中烘干而得。
图1是本发明在不同用量比的熔盐-还原剂-氧化铝的实施例制备的黑色氧化铝粉照片。其中a为本发明制备黑色氧化铝所用的原始氧化铝粉体的照片，b为本发明实施例1制备的黑色氧化铝粉体的照片；c为本发明实施例2制备的黑色氧化铝粉体的照片；d为本发明实施例3制备的黑色氧化铝粉体的照片。图2为本发明用于制备黑色氧化铝粉体的原始氧化铝粉的XRD图。图3为本发明实施例1制备的黑色氧化铝粉体的XRD图。从图2和图3来看，本发明成功制备了黑色的氧化铝。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种本征黑色氧化铝粉体的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）配制熔盐-还原剂-氧化铝混合粉体，搅拌均匀，并放入氧化铝坩埚；
（2）将步骤（1）的氧化铝坩埚放入惰性气氛保护的管式炉中加热，冷却得到黑色的硬化固体；
（3）向步骤（2）的硬化固体中加水，以使熔盐溶解以及未反应完全的还原剂与水完全反应；
（4）再往步骤（3）中加入过量酸性溶液以中和掉还原剂与水的反应产物，得到偏黑灰色悬浊液；
（5）将步骤（4）的悬浊液离心、洗涤、干燥，制成黑色氧化铝粉体。
2.根据权利要求1所述的黑色氧化铝粉体的制备方法，其特征在于：
步骤（1）所述熔盐为氯化锂、氯化钠、氯化钾、硝酸锂、硝酸钠、硝酸钾、氯化镁、氯化钡、碘化钠的至少一种。
3.根据权利要求1所述的黑色氧化铝粉体的制备方法，其特征在于：
步骤（1）所述还原剂为固体还原剂，包括氢化钙、氢化镁、氢化锂、氢化钠和氢化钾、氯化镁、氯化钡、碘化钠中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的黑色氧化铝粉体的制备方法，其特征在于：
步骤（1）所述的混合粉体中，熔盐、还原剂、氧化铝粉体的质量比为40:2:5- 40:30:5。
5.根据权利要求4所述的黑色氧化铝粉体的制备方法，其特征在于：
步骤（1）所述的混合粉体中，熔盐、还原剂、氧化铝粉体的质量比为40: 12: 5。
6.根据权利要求1所述的黑色氧化铝粉体的制备方法，其特征在于：
步骤（2）所述的加热是在惰性气体氛围中进行，加热温度为500-1000℃，保温时间为2-8小时。
7.根据权利要求1所述的黑色氧化铝粉体的制备方法，其特征在于：
步骤（4）中所述的酸性溶液为盐酸溶液、硝酸溶液中的一种。
8.根据权利要求1所述的黑色氧化铝粉体的制备方法，其特征在于具体包括以下步骤：
（1）用研钵将KCl、NaCl、CaH2、Al2O3搅拌均匀，得到混合粉体并装入氧化铝坩埚中，其中KCl、NaCl、CaH2、Al2O3的质量比为2.24: 1.76: 1.2:0.5；
（2）将步骤（1）的氧化铝坩埚放到管式炉中，在氩气氛围下，在120分钟内从室温加热到700℃，然后在700℃下保温2h，最后随炉降温，得到黑色的硬化固体；
（3）向步骤（2）的硬化固体中加水，并在常温下搅拌，使熔盐固化溶解于水，并能将未反应的还原剂与水反应完全，最后形成黑色悬浮液；
（4）往步骤（3）的悬浮液滴加过量的浓度为2mol/L的盐酸溶液，使固体还原剂与水的反应产物发生中和反应，搅拌一个晚上得到pH＜7的偏黑灰色悬浊液；
（5）将步骤（4）的悬浊液进行离心得到黑色固体，将固体依次用水洗涤3次、酒精洗涤1次后，在60℃鼓风干燥箱中烘干而得。
9.一种根据权利要求1-8任一种方法制备得到的黑色氧化铝粉体。
10.根据权利要求9所述的黑色氧化铝粉体在吸光材料中的应用。
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