CN113816850A - 一种乙酸三氟丙酯的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种乙酸三氟丙酯的合成方法，包括如下步骤：步骤一、合成反应；步骤二、蒸馏；步骤三、精馏。本发明的原料成本不高，工艺方法简单易行，反应收率大于80％，制得的乙酸三氟丙酯可以用于制备三氟丙酸和4‑(三氟甲基)‑1H‑吡唑，也可以作为锂电池电解液添加剂，改善锂电池宽温性能。
Description
技术领域
本发明属于化学反应合成领域，具体涉及一种乙酸三氟丙酯的合成方法。
背景技术
乙酸三氟丙酯的合成方法主要有2种，用三氟丙醇和乙酰氯合成，或者三氟丙烯和乙酸合成。第一种合成方法原料三氟丙醇很贵，价值远远超过产品本身。第二种合成方法工艺太复杂，需要高压釜，还用昂贵硼氢化钾做原料，以及剧毒的汞盐做催化剂。
发明内容
发明目的：为了解决现有技术的不足，本发明提供了一种乙酸三氟丙酯的合成方法。
技术方案：一种乙酸三氟丙酯的合成方法，包括如下步骤：
步骤一、合成反应：在反应釜内投入一定量的碱金属的醋酸盐、溶剂和催化剂，其质量比为：1:2～3:0.01～0.02，加热至100-150℃，滴加1-氯-3，3，3-三氟丙烷，再保温至反应完全；
步骤二、蒸馏：蒸馏得粗产品，采用常压蒸馏，蒸馏收集100-130℃之间产物；
步骤三、精馏：再精馏得到产品乙酸三氟丙酯，理论塔板数为30，回流比为3～5:1，反应总收率大于80％。
作为优选，所述碱金属的醋酸盐包含无水醋酸钠，无水醋酸钾。
作为优选，所述碱金属的醋酸盐与1-氯-3，3，3-三氟丙烷的摩尔比为2～1:1，优选为1.2～1.5:1。
作为优选，所述溶剂为DMF、DMAC、DMSO、丙二醇，优选为DMAC和DMSO。
作为优选，所述的催化剂为碘化钠、碘化钾、溴化钠、溴化钾其中的一种，优选为碘化钾。
作为优选，所述的催化剂的添加量为0.1～1％，优选为0.5％。
作为优选，所述的反应温度为120-150℃，优选为120-130℃。
作为优选，所述的1-氯-3，3，3-三氟丙烷滴加时间2-6小时，优选为3-4小时。
作为优选，所述的反应保温时间为12-36小时，优选为24小时。
一种根据所述的乙酸三氟丙酯的应用，所述的乙酸三氟丙酯可以用于制备三氟丙酸和4-(三氟甲基)-1H-吡唑，也可以作为锂电池电解液添加剂，改善锂电池的宽温性能。
有益效果：本发明的原料成本不高，工艺方法简单易行，反应率为80％，制得的乙酸三氟丙酯可以用于制备三氟丙酸和4-(三氟甲基)-1H-吡唑，也可以作为锂电池电解液添加剂，改善锂电池宽温性能。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，以使本领域的技术人员能够更好的理解本发明的优点和特征，从而对本发明的保护范围做出更为清楚的界定。本发明所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
具体实施例1
在带反应回流装置的250ml三口烧瓶中，一次性投入100克DMF、无水醋酸钠41g(0.5mol)、碘化钠0.4g，加热至120℃，滴加55.2g(0.42mol)1-氯-3，3，3-三氟丙烷，滴加完后120℃下保温反应24小时。
反应结束后，改成蒸馏装置，收集顶温100-130℃之间的馏分共92g，然后把收集的馏分精馏，得到49.2g乙酸三氟丙酯，含量99.8％，收率85％。精馏采用70mm玻璃精馏柱，填料用不锈钢丝网填料，流比为4:1。
具体实施例2
在带反应回流装置的250ml三口烧瓶中，一次性投入100克DMAC、无水醋酸钾49g(0.5mol)、碘化钠0.4g，加热至120℃，滴加51g(0.385mol)1-氯-3，3，3-三氟丙烷，滴加完后120℃下保温反应20小时。
反应结束后，改成蒸馏装置，收集顶温100-130℃之间的馏分共88.55g，然后把收集的馏分精馏，得到43.6g乙酸三氟丙酯，含量99.5％，收率82％。精馏采用70mm玻璃精馏柱，填料用不锈钢丝网填料，流比为3:1。
具体实施例3
在带反应回流装置的250ml三口烧瓶中，一次性投入100克DMSO、无水醋酸钠41g(0.5mol)、碘化钾0.5g，加热至130℃，滴加48g(0.36mol)1-氯-3，3，3-三氟丙烷，滴加完后120℃下保温反应30小时。
反应结束后，改成蒸馏装置，收集顶温100-130℃之间的馏分共88g，然后把收集的馏分精馏，得到45g乙酸三氟丙酯，含量99.85％，收率90％。精馏采用70mm玻璃精馏柱，填料用不锈钢丝网填料，流比为4:1。
本发明中，所述的乙酸三氟丙酯可以用于制备三氟丙酸和4-(三氟甲基)-1H-吡唑，也可以作为锂电池电解液添加剂，改善锂电池的宽温性能。
本发明的原料成本不高，工艺方法简单易行，反应率为80％，制得的乙酸三氟丙酯可以用于制备三氟丙酸和4-(三氟甲基)-1H-吡唑，也可以作为锂电池电解液添加剂，改善锂电池宽温性能。
Claims (10)
1.一种乙酸三氟丙酯的合成方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一、合成反应：在反应釜内投入一定量的碱金属的醋酸盐、溶剂和催化剂，其质量比为：1:2～3:0.01～0.02，加热至100-150℃，滴加1-氯-3，3，3-三氟丙烷，再保温至反应完全；
步骤二、蒸馏：蒸馏得粗产品，采用常压蒸馏，蒸馏收集100-130℃之间产物；
步骤三、精馏：再精馏得到产品乙酸三氟丙酯，理论塔板数为30，回流比为3～5:1。反应总收率大于80％。
2.根据权利要求1所述的乙酸三氟丙酯的合成方法，其特征在于：所述碱金属的醋酸盐包含无水醋酸钠，无水醋酸钾，水分要求小于0.1％。
3.根据权利要求1所述的乙酸三氟丙酯的合成方法，其特征在于：所述碱金属的醋酸盐与1-氯-3，3，3-三氟丙烷的摩尔比为2～1:1，优选为1.2～1.5:1。
4.根据权利要求1所述的乙酸三氟丙酯的合成方法，其特征在于：所述溶剂为DMF、DMAC、DMSO、丙二醇，优选为DMAC和DMSO。
5.根据权利要求1所述的乙酸三氟丙酯的合成方法，其特征在于：所述的催化剂为碘化钠、碘化钾、溴化钠、溴化钾其中的一种，优选为碘化钾。
6.根据权利要求1所述的乙酸三氟丙酯的合成方法，其特征在于：所述的催化剂的添加量为0.1～1％，优选为0.5％。
7.根据权利要求1所述的乙酸三氟丙酯的合成方法，其特征在于：所述的反应温度为120-150℃，优选为120-130℃。
8.根据权利要求1所述的乙酸三氟丙酯的合成方法，其特征在于：所述的1-氯-3，3，3-三氟丙烷滴加时间2-6小时，优选为3-4小时。
9.根据权利要求1所述的乙酸三氟丙酯的合成方法，其特征在于：所述的反应保温时间为12-36小时，优选为24小时。
10.一种根据权利要求1所述的乙酸三氟丙酯的应用，其特征在于：所述的乙酸三氟丙酯可以用于制备三氟丙酸和4-(三氟甲基)-1H-吡唑，也可以作为锂电池电解液添加剂，改善锂电池的宽温性能。
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