CN113802174B - 一种超声喷雾制备大面积单层胶体晶体模板的方法 - Google Patents

一种超声喷雾制备大面积单层胶体晶体模板的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种超声喷雾制备大面积单层胶体晶体模板的方法，该方法基于空气‑水两相界面，采用超声喷雾的形式将胶体晶体分散液均匀施加于水面，分散液雾滴抵达水面后在马兰戈尼效应作用下迅速向四周扩散。胶体晶体在界面的层流运动中迅速扩展成单层，随后在毛细管力的作用下自组装成紧密排列的单层胶体晶体模板。本发明有望彻底扭转目前获取大面积单层胶体晶体模板的困难局面，为二维周期性表面纳米结构的制备提供了一种高效且简单实用，同时成本低廉的技术途径。

Description

一种超声喷雾制备大面积单层胶体晶体模板的方法
技术领域
本发明属于单层胶体晶体模板的自组装领域，具体涉及一种超声喷雾制备大面积单层胶体晶体模板的方法。
背景技术
二维周期性表面纳米结构在光子学、电子学、生物化学传感和光电领域具有极其广泛的应用。制备二维周期性表面纳米结构的传统方法主要有电子束光刻技术、X射线光刻技术、极紫外光刻技术、准分子光刻技术等，上述技术不仅成本昂贵，同时难以达到大规模的生产效率。近年来，通过在空气/水界面自组装单层胶体晶体模板，随后采用湿法刻蚀的方法获取各种二维周期性表面纳米结构不仅简单易用，成本低廉，同时可以大规模批量生产。目前制备大面积单层胶体晶体模板的方法主要有液面垂直提拉法、旋转涂抹法、气液界面自组装法、斜坡自组装法等，但上述方法均有相对较为明显的缺陷。2015年中科院宁波材料技术与工程研究所发表的论文《Large-Area Nanosphere Self-Assembly by a Micro-Propulsive Injection Method for High Throughput Periodic SurfaceNanotexturing》中采用微注射的方法在水面进行PS微球的大面积自组装。该方法简单实用，可以大规模生产，但实验中注射针头与液面的接触控制必须十分严格，无论没入还是露出液面均有可能造成PS微球直接沉入水下，甚至破坏液面的动态平衡。针对该问题，本发明采用超声喷雾的形式将分散液雾化，随后通过超声波的定向聚焦作用将雾滴缓慢施加于液面，该方法不需要喷雾头与液面直接接触，避免了“接触式”注射可能会造成的各种不稳定因素，同时超声波的分散作用可以保证分散液中PS微球均匀施加于水面，避免局部PS微球浓度过高而造成沉降。本发明操作简单，不需要精确控制针头与水面的接触状态，鲁棒性能提高，降低了分散液直接沉入水下的可能性。
发明内容
本发明目的在于提供一种超声喷雾制备大面积单层胶体晶体模板的方法。
实现本发明目的提供技术方案如下：
一种超声喷雾制备大面积单层胶体晶体模板的方法，由以下步骤制得：
步骤1：将纳米微球悬浮液、去离子水、无水乙醇混合均匀，超声分散5-10分钟形成胶体晶体分散液；
步骤2：通过注射泵将分散液缓慢输送到超声喷雾头，分散液在超声波作用下雾化成微纳米雾滴，随后在超声波的定向聚焦作用下施加于空气/水界面；
步骤3：分散液雾滴触碰水面后，在马兰戈尼效应作用下迅速向四周扩散，将其内包含的纳米微球均匀分散于水面；
步骤4：静置5-10分钟，纳米微球在空气-水界面通过毛细管力进行自组装，随后形成紧密排列的单层模板；
步骤5：胶体晶体自组装完成后，通过缓慢提升预先浸没于水面下的基板将单层模板转移至基板上；
步骤6：缓慢转移基板至水浴烘箱，待模板中溶剂缓慢挥发，即可得到大面积单层微球模板。
进一步的，，微球表面应具备较高的疏水性，通过接触角测试水滴在其表面的接触角应不低于90°。
进一步的，将基板浸没于水下之前，需先对基板表面进行超亲水处理。
进一步的，胶体晶体分散液中，除去离子水外，选择表面张力比水低，且能与水任意比例互溶的有机溶剂，无水乙醇、正丙醇或异丙醇。
进一步的，通过超声喷雾的方式将胶体晶体分散液雾化成微纳米雾滴，并通过超声波的定向聚焦作用施加于空气/水界面，避免输送设备直接与水面接触引起的不稳定性。
进一步的，特定水域面积S所需注入的纳米微球的质量M由下式控制：
Figure BDA0003223500290000021
注：式中ρ为纳米微球的密度，S为水域面积，R为纳米微球半径。
进一步的，纳米微球组装完成后是通过抬升基板的方式将模板转移至基板，而不是通过排水降低水面的方式转移。
本发明的优势在于：
(1)采用超声喷雾的方式将PS纳米微球分散液施加于水面，既保证了纳米微球分散的均匀性，同时也避免了“接触式”注射可能会造成的各种不稳定因素，极大地降低了纳米微球在水面沉降的可能性，增强其鲁棒性。
(2)由于采用喷雾的方式将PS纳米微球分散液施加于水面，该方式可以达到极高的注射速度(5ml/h以上)，仅需缓慢移动喷头即可实现理论上无限大的面积。
附图说明
图1为本发明中采用超声喷雾制备大面积单层胶体晶体模板的工艺流程示意图。
图2为实施例1制备的单层PS微球(粒径250nm)模板的扫面电子显微镜图片。
图3为实施例2制备的单层PS微球(粒径1054nm)模板的扫面电子显微镜图片。
图4为实施例3制备的双元单层PS微球(LS2)模板的扫面电子显微镜图片。
图5为实施例4制备的大面积单层PS微球(粒径310nm)模板的实物照片
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细描述，本发明的实施方式不限于此。
一种超声喷雾制备大面积单层胶体晶体模板的方法，该方法首先对基板进行超亲水预处理，然后将其预先置于水面下。采用超声喷雾设备将纳米微球分散液均匀喷洒在水面，由于喷头不与水面直接接触，其可以在水面上方自由移动而不会破坏界面的动态平衡。分散液雾滴接触水面后利用马兰戈尼效应迅速将纳米微球扩散成单层，随后纳米微球在毛细管力的作用下自组装成大面积单层微球模板，最后通过抬升基板将微球模板转移至基板上。
前处理包括：将基板在乙醇中超声清洗15min，然后分别在氯仿、丙酮中超声清洗10min，用去离子水冲洗后在piranha溶液(98％H2SO4/30％H2O2＝3/1,v/v)中煮沸30min，然后在氨水(H2O/NH3·H2O/H2O2＝5/1/1,v/v)中煮沸30min。
基板位于水面以下是指在喷雾之前将基板预先置于水面下5-10mm处，保持水平或者倾斜0-15°左右均可。
纳米微球悬浮液的浓度为1-10wt％，微球粒径为100-4000nm，用去离子水和无水乙醇进行稀释，去离子水和无水乙醇的体积比为1:1-1:1.5，该比例可根据采用溶剂的不同而适当调整。
超声喷雾是指利用注射泵以0.5-5ml/h的速度将分散液输送至喷头，在超声波作用下将分散液雾化。喷头距离水面的距离为5-20mm。
马兰戈尼效应指含低表面张力溶剂(乙醇、异丙醇等)的分散液在接触水面后迅速向四周扩散，将分散液中的PS微球均匀铺在水面，形成单层。同时喷雾头可以在水面上方自由移动，避免局部PS球浓度过高。
抬升基板是指单层膜铺满水面后，通过抬升基板将单层模板转移至基板上，应尽量避免通过下降水面的方式进行转移，这可能造成单层模板黏附在容器壁上而破坏单层。随后将基板转移至水浴烘箱中(40-60℃)烘干。
实施例1
步骤1：将PS纳米微球原液(粒径250nm，浓度2.5wt％)与无水乙醇按照体积比1:1的比例进行稀释，随后超声分散5min。用10mL注射器吸取制备好的纳米微球分散液2mL。
步骤2：将硅晶圆片切割成1×1cm2大小作为基板，预先按顺序在无水乙醇、丙酮、氯仿、去离子水中分别超声15min，然后在piranha溶液和氨水溶液中分别煮沸30min做超亲水处理。
步骤3：将注射器与输液线连接，输液线另一端连接超声喷雾头。同时用一次性餐盒盛去离子水约2/3左右，将处理好的硅片基板预置于水面下距水面5mm处，倾斜15°。
步骤4：设置注射泵液量0.3mL，注射速度2mL/h。开启注射泵，同步打开喷头控制电源。一次性餐盒以30r/h的转速缓慢带动水面转动。
步骤5：实验过程约10min左右，实验中期水面在白炽灯照射下呈现彩虹色，最后呈现单一色。
步骤6：模板组装完成后，通过机械装置将基板抬升至水面以上，模板即转移至硅片基板上。
步骤7：保持硅片倾斜角度不变，缓慢将其转移至水浴烘箱，恒温40℃将其烘干。
实施例2
步骤1：将PS纳米微球原液(粒径1054nm，浓度2.5wt％)与无水乙醇按照体积比1:1.2的比例进行稀释，随后超声震荡5min。用10mL注射器吸取制备好的纳米微球分散液5mL。
步骤2：将玻璃切割成1×1cm2大小作为基板，预先按顺序在无水乙醇、丙酮、氯仿、去离子水中分别超声15min，然后在piranha溶液中煮沸30min做亲水处理。
步骤3：将注射器与输液线连接，输液线另一端连接超声喷雾头。同时用一次性餐盒盛去离子水约2/3左右，将处理好的玻璃片基板预置于水面下距水面5mm处，保持水平。
步骤4：设置注射泵液量1.5mL，注射速度5mL/h。开启注射泵，同步打开喷头控制电源。一次性餐盒以30r/h的转速缓慢带动水面转动。
步骤5：实验过程约20min左右，实验中期水面在白炽灯照射下呈现彩虹色，最后呈现单一色。
步骤6：模板组装完成后，通过机械装置将基板抬升至水面以上，模板即转移至硅片基板上。
步骤7：保持硅片水平不变，缓慢将其转移至水浴烘箱，恒温40℃将其烘干。
实施例3
步骤1：首先将PS纳米微球原液1(粒径310nm，浓度2.5wt％)与PS纳米微球原液2(粒径1054nm，浓度2.5wt％)按照体积比VS/L＝0.051的比例进行混合，随后与无水乙醇按照体积比1:1.2的比例进行稀释，超声分散5min。用10mL注射器吸取制备好的纳米微球分散液5mL。
步骤2：将玻璃切割成1×1cm2大小作为基板，预先按顺序在无水乙醇、丙酮、氯仿、去离子水中分别超声15min，然后在piranha溶液中煮沸30min做亲水处理。
步骤3：将注射器与输液线连接，输液线另一端连接超声喷雾头。同时用一次性餐盒盛去离子水约2/3左右，将处理好的玻璃片基板预置于水面下距水面5mm处，保持水平。
步骤4：设置注射泵液量1.5mL，注射速度5mL/h。开启注射泵，同步打开喷头控制电源。一次性餐盒以30r/h的转速缓慢带动水面转动。
步骤5：实验过程约20min左右，实验中期水面在白炽灯照射下呈现彩虹色，最后呈现单一色。
步骤6：模板组装完成后，通过机械装置将基板抬升至水面以上，模板即转移至硅片基板上。
步骤7：保持硅片水平不变，缓慢将其转移至水浴烘箱，恒温40℃将其烘干。
实施例4
步骤1：将PS纳米微球原液(粒径310nm，浓度2.5wt％)与无水乙醇按照体积比1:1的比例进行稀释，随后超声分散5min，备用。
步骤2：将7片4英寸硅晶圆片预先按顺序在无水乙醇、丙酮、氯仿、去离子水中分别超声15min，然后在piranha溶液和氨水溶液中分别煮沸30min做超亲水处理。
步骤3：将注射器与输液线连接，输液线另一端连接超声喷雾头，喷头安装在三维数控移动平台上。将7片超亲水4英寸硅晶圆片同时置于直径为40cm的圆形水域下距水面5mm处，保持水平。
步骤4：开启注射泵，注射速度5mL/h，同步打开喷头控制电源。通过三维数控移动平台控制喷头做圆周运动，防止局部PS微球浓度过高而造成沉降，实验过程仅需30min左右。
步骤5：模板组装完成后，通过机械装置将基板抬升至水面以上，模板即转移至硅片基板上。
步骤6：缓慢将所有硅晶圆片转移至水浴烘箱，恒温40℃将其烘干。
所制备的7片4英寸硅晶圆片模板如图5所示，模板烘干后没有发生收缩和滑移错位等现象，表明采用该方法制备大面积单层PS微球模板同时具有高质量和高效率。

Claims (9)

1.一种超声喷雾制备大面积单层胶体晶体模板的方法，其特征在于，由以下步骤制得：
步骤1：将纳米微球悬浮液、去离子水、无水乙醇混合均匀，超声分散5-10分钟形成胶体晶体分散液；
步骤2：通过注射泵将分散液缓慢输送到超声喷雾头，分散液在超声波作用下雾化成微纳米雾滴，随后在超声波的定向聚焦作用下施加于空气/水界面；
步骤3：分散液雾滴触碰水面后，在马兰戈尼效应作用下迅速向四周扩散，将其内包含的纳米微球均匀分散于水面；
步骤4：静置5-10分钟，纳米微球在空气-水界面通过毛细管力进行自组装，随后形成紧密排列的单层模板；
步骤5：胶体晶体自组装完成后，通过缓慢提升预先浸没于水面下的基板将单层模板转移至基板上；
步骤6：缓慢转移基板至水浴烘箱，待模板中溶剂缓慢挥发，即可得到大面积单层微球模板。
2.根据权利要求1所述的超声喷雾制备大面积单层胶体晶体模板的方法，其特征在于，微球表面应具备较高的疏水性，通过接触角测试水滴在其表面的接触角应不低于90°。
3.根据权利要求1所述的超声喷雾制备大面积单层胶体晶体模板的方法，其特征在于，将基板浸没于水下之前，需先对基板表面进行超亲水处理。
4.根据权利要求1所述的超声喷雾制备大面积单层胶体晶体模板的方法，其特征在于，胶体晶体分散液中，除去离子水外，选择表面张力比水低，且能与水任意比例互溶的有机溶剂，无水乙醇、正丙醇或异丙醇。
5.根据权利要求1所述的超声喷雾制备大面积单层胶体晶体模板的方法，其特征在于，通过超声喷雾的方式将胶体晶体分散液雾化成微纳米雾滴，并通过超声波的定向聚焦作用施加于空气/水界面。
6.根据权利要求1所述的超声喷雾制备大面积单层胶体晶体模板的方法，其特征在于，特定水域面积S所需注入的纳米微球的质量M由下式控制：
Figure FDA0003223500280000021
注：式中ρ为纳米微球的密度，S为水域面积，R为纳米微球半径。
7.根据权利要求1所述的超声喷雾制备大面积单层胶体晶体模板的方法，其特征在于，纳米微球组装完成后是通过抬升基板的方式将模板转移至基板。
8.根据权利要求1所述的超声喷雾制备大面积单层胶体晶体模板的方法，其特征在于，超声喷雾是利用注射泵以0.5-5ml/h的速度将分散液输送至喷头，在超声波作用下将分散液雾化。
9.根据权利要求8所述的超声喷雾制备大面积单层胶体晶体模板的方法，其特征在于，喷头距离水面的距离为5-20mm。
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