CN105542206A - 一种二维胶体晶体薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种二维胶体晶体薄膜的制备方法，步骤如下：将130-3000nm的胶体微球用醇水溶液分散，得胶体乳液；2)取培养皿置于磁力搅拌器台面上，将限制框铺设在去离子水液面上；打开磁力搅拌器，使限制框内的液面产生微小漩涡；3)用注射器吸取一定量预先配制好的胶体乳液，4)将注射器转移到水液面上端，转动烧瓶夹，使针头与水液面接触并保持一定的夹角，拨去注射器针筒，胶体乳液便从针管中自行流出，并在限制框内的去离子水液面上铺设成胶体晶体薄膜；5)待胶体微球铺满限制框内去离子水液面时，提高转子转速；将转子移出限制框的范围，将水溶液移除，使胶体晶体薄膜落到衬底表面；培养皿置于烘箱中干燥，衬底表面即得二维胶体晶体薄膜。
Description
技术领域
本发明涉及一种二维胶体晶体薄膜及其制备方法，属于胶体晶体及其制备技术领域。
背景技术
近年来胶体科学的发展推动了高度单分散胶体颗粒(二氧化硅或聚合物)的合成。单分散的胶体颗粒在适当的条件下可以自组装成二维和三维胶体晶体。由于胶体晶体在光子晶体、微成形、传感器、磁储存、光电调制和激光技术等方面具有广泛应用,而引起越来越多研究者的兴趣,成为重要的多学科交叉研究课题。
与由多层有序微球构成的三维胶体晶体相比，二维胶体晶体一般是指具有单层有序结构的自组装，自组装二维胶体晶体一般是将胶体微球在平面衬底或者水气界面上发生自组装生成。通过胶体晶体自组装技术与微纳米加工技术相结合，二维胶体晶体已被用来作为掩膜或模板进行蒸发、沉积、刻蚀和印迹等。
文献FabricationofLarge-AreaTwo-DimensionalColloidalCrystals中提出了一种在水气界面上制备二维胶体薄膜的方法，将胶体乳液通过机械泵的作用，从针尖注射到液面上，然后胶体微球缓慢扩散至水面，由于胶体微球间存在的毛细管力和静电斥力的作用，胶体微球在水气界面发生自组装形成二维胶体晶体薄膜，再将薄膜转移至衬底。但该方法中需要专业的液泵，不够经济便利，而如果用人工注射替代机械泵注射，注射时存在不连续、不均匀和不稳定性，且无法准确控制胶体微球乳液用量，直接影响胶体微球的成膜。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的目的是，提供了一种便利的二维胶体晶体薄膜制备方法，利用重力作用代替机械泵注射方式。
本发明所提供的一种二维胶体晶体薄膜的制备方法，包括如下步骤：
1)将130-3000nm的胶体微球用醇水溶液分散，得到胶体乳液a；
2)取培养皿置于磁力搅拌器台面上，放入清洗过的衬底上，将转子放在衬底上面，培养皿中倒入去离子水，将限制框小心铺设在去离子水液面上；打开磁力搅拌器，调至一定的转速，使限制框内的液面产生一个微小的漩涡；
3)用注射器吸取一定量预先配制好的胶体乳液a，并用烧瓶夹将其固定在铁架台上，并将其调至预定的高度；预先调整好注射器针头切面的方向；除去注射器针筒中的气泡；并避免胶体乳液提前流出；
4)将注射器转移到去离子水液面上端，转动烧瓶夹，使针头切面与去离子水液面接触并保持一定的夹角，胶体乳液便从针管中自行流出，并在限制框内的去离子水液面上铺设成胶体晶体薄膜；
5)待胶体微球铺满去离子水液面时，撤离针管,提高转子转速，保持20±5分钟，使胶体乳液在去离子水液面形成胶体晶体薄膜受到充足的搅拌；
6)关闭搅拌器，待漩涡消失，去离子水液面恢复平静，用吸管在胶体晶体薄膜的边缘滴加少量表面活性剂水溶液；
7)将转子移出限制框的范围，并转移出培养皿，然后利用虹吸效应将水溶液移除，使胶体晶体薄膜落到衬底表面；
8)将培养皿置于40±5℃烘箱中干燥后，载玻片表面即得所述二维胶体晶体薄膜。
步骤1)中，所述胶体微球为聚合物胶体微球或二氧化硅胶体微球；所述胶体微球的粒径130nm～3000nm。
步骤1)中，利用超声对所述胶体乳液a进行超声；所述超声的能量为120J～180J，所述超声的时间为10分钟～20分钟。
步骤2)中，所述清洗包括如下步骤：将所述玻璃片用清水冲洗，然后置于丙酮溶液中，经超声处理后用乙醇清洗，然后经干燥即可；所述超声处理的能量为120J～180J，所述超声处理的时间为10分钟～20分钟。
步骤2)中，所述的注射器为容量为ml的一次性医用注射器；所述玻璃片的面积为2～10cm2；所述混合液a的体积为0.2ml～0.5ml；所述扩散时间为2分钟～4分钟。所述限制框为：内径8cm,外径9cm,厚1～3mm的聚四氟乙烯圆环。所述的磁力搅拌器驱动转子的转速大小足够搅动限制框内的液面的漩涡；但又不足以使其产生明显的凹陷。
步骤4)中，所述的针头切面与水液面接触并保持一定的夹角，夹角的大小：10度～80度。
步骤5)中，所述的转子转速大小能使液面产生明显的凹陷的漩涡；但又不至于破坏漩涡的稳定性。
步骤6)中，所述表面活性剂水溶液中，所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠；所述表面活性剂水溶液的质量百分浓度1％～5％，用量0.001～2ml。
所述衬底为载玻片、硅片、蓝宝石衬底、III-V族材料基底、聚合物基底或金属基底。
有益效果：本发明提供的制备方法中，利用重力作用可实现胶体乳液缓慢、均匀、连续地滴加，从而得到晶体质量更好(均匀致密、排列有序)的二维胶体晶体薄膜；另一方面，用注射器自动滴加的方式代替人工手动滴加，可以有效地节省人力，同时，也能够使效率大大提高，产量增加。这些为将来实现胶体晶体在纳米技术领域的产业应用提供了一种有效的途径。
附图说明
图1为实施例1制备的二维胶体晶体薄膜的显微镜照片。
图2为实施例2制备的二维胶体晶体薄膜的显微镜照片。
具体实施方式
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
本专利所用材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1、利用连续的重力驱动装置注射粒径为1200nm的聚苯乙烯胶体微球，在水气界面自组装制备二维胶体晶体薄膜：
(1)首先制备聚苯乙烯胶体微球：在氮气保护下，以250ml去离子水作为分散介质，将25ml苯乙烯(乳液聚合物单体)和0.125g偶氮二异丁腈加入装有机械搅拌器和回流冷凝管的500ml三口瓶中，在60℃的水浴中进行无皂乳液聚会，机械搅拌速度为300r/min，反应24h后，得到粒径为1200nm的聚苯乙烯胶体微球的乳白乳液，该聚苯乙烯胶体微球粒径的标准偏差小于3％；
(2)用等体积比的乙醇和水的溶液将胶体微球分散，得到胶体乳液a；
(3)取培养皿置于磁力搅拌器台面上，放入清洗过的衬底，将转子放在衬底上面，倒入500ml去离子水，将聚四氟乙烯限制框铺设在液面上；打开磁力搅拌器，调至一定的转速，使限制框内的液面产生一个微小的漩涡；
(4)用注射器吸取一定量预先配制好的胶体乳液a，并用烧瓶夹将其固定在铁架台上，并将其调至预定的高度；拔去活塞，用洗耳球除去针筒中的气泡，并使注射器保持近似水平，避免胶体乳液提前流出；
(5)将注射器转移到水液面上端，转动烧瓶夹，使针头与水液面接触并保持一定的夹角，胶体乳液便从针管中自行流出，并在限制框内的水液面上铺设成膜；
(6)待微球铺满液面时，撤离针管,提高转子转速，保持20±5分钟，使胶体晶体薄膜受到充足的搅拌；
(7)关闭搅拌器，待漩涡消失，液面恢复平静，用吸管在胶体晶体薄膜的边缘滴加少量表面活性剂水溶液；
(8)将转子移出限制框的范围，并移出表面皿。然后利用虹吸效应将水溶液移除，使胶体晶体薄膜落到衬底表面；
(10)将培养皿置于40±5℃烘箱中干燥，即得所述二维胶体晶体薄膜。
本实施例制备的二维胶体晶体薄膜的SEM图如图1所示。
实施例2、对比例1、利用人工注射粒径为1200nm的聚苯乙烯微球，在水气界面自组装制备二维胶体晶体薄膜；
(1)首先制备粒径为1200nm的聚苯乙烯胶体微球：在氮气保护下，以250ml去离子水作为分散介质，将25ml苯乙烯(乳液聚合物单体)和0.125g偶氮二异丁腈加入装有机械搅拌器和回流冷凝管的500ml三口瓶中，在60℃的水浴中进行无皂乳液聚会，机械搅拌速度为300r/min，反应24h后，得到粒径为1200nm聚苯乙烯胶体微球的乳白乳液，该聚苯乙烯胶体微球粒径的标准偏差小于3％；
(2)用等体积的乙醇和水的溶液将胶体微球用分散，得到胶体乳液a；
(3)取培养皿置于磁力搅拌器台面上，放入清洗过的衬底，将转子放在衬底上面，倒入500ml去离子水，将聚四氟乙烯限制框铺设在液面上；打开磁力搅拌器，调至一定的转速，使限制框内的液面产生一个微小的漩涡；
(4)用注射器吸取一定量预先配制好的胶体乳液a；将注射器针头与液面接触，用手轻轻推动活塞缓缓注射胶体溶液。
(5)待微球铺满液面时，撤离针管,提高转子转速，保持20±5分钟，使胶体晶体薄膜受到充足的搅拌作用；
(6)关闭搅拌器，待漩涡消失，液面恢复平静，用吸管在胶体晶体薄膜的边缘滴加少量表面活性剂水溶液；
(7)将转子移出限制框的范围，并移出表面皿。然后利用虹吸效应将水溶液移除，使胶体晶体薄膜落到衬底表面；(8)将培养皿置于40±5℃烘箱中干燥，即得所述二维胶体晶体薄膜。
该对比例制备的二维胶体晶体薄膜的SEM图如图2所示。
由图1和图2的对比可知，采用连续的重力驱动装置注射制备的二维胶体晶体薄膜，由于自组装过程中避免了人工注射的扰动，其质量优于采用人工滴加的方式制备得到的二维胶体晶体薄膜。
本发明所述技术领域中具有通常知识者，在不脱离本发明的精神和范围内，当可作各种的更改和润饰。因此，本发明的保护范围当视权利要求书所界定者为准。
Claims (9)
1.一种二维胶体晶体薄膜的制备方法，其特征是包括如下步骤：
1)将130-3000nm的胶体微球用醇水溶液分散，得到胶体乳液a；
2)取培养皿置于磁力搅拌器台面上，放入清洗过的衬底，将转子放在衬底上面，培养皿中倒入去离子水，将限制框铺设在去离子水液面上；打开磁力搅拌器，调至一定的转速，使限制框内的液面产生一个微小的漩涡；
3)用注射器吸取一定量预先配制好的胶体乳液a，并用烧瓶夹将其固定在铁架台上，并将其调至预定的高度，除去注射器针筒中的气泡，并使其保持水平，避免胶体乳液提前流出；
4)将注射器转移到水液面上端，转动烧瓶夹，使针头与水液面接触并保持一定的夹角，拨去注射器针筒，胶体乳液便从针管中自行流出，并在限制框内的去离子水液面上铺设成胶体晶体薄膜；
5)待胶体微球铺满限制框内去离子水液面时，撤离注射器针管,提高转子转速，保持20±5分钟，使胶体乳液在去离子水液面上形成的胶体晶体薄膜受到充足的搅拌；
6)关闭搅拌器，待漩涡消失，去离子水液面恢复平静，在胶体晶体薄膜的边缘滴加少量表面活性剂水溶液；
7)使转子从衬底表面移动到培养皿的杯壁，将转子移出限制框的范围并移出培养皿，后利用虹吸效应将水溶液移除，使胶体晶体薄膜落到衬底表面；
8)将培养皿置于40±5℃烘箱中干燥后，衬底表面即得所述二维胶体晶体薄膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述胶体微球为聚合物胶体微球或二氧化硅胶体微球；所述胶体微球的粒径130nm～3000nm。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：步骤1)中，利用超声对所述胶体乳液a进行超声；所述超声的能量为120J～180J，所述超声的时间为10分钟～20分钟。
4.根据权利要求1-3中任一所述的制备方法，其特征在于：步骤2)中，所述清洗包括如下步骤：将所述衬底用清水冲洗，然后置于丙酮溶液中，经超声处理后用乙醇清洗，然后经干燥即可；所述超声处理的能量为120J～180J，所述超声处理的时间为10分钟～20分钟。
5.根据权利要求1-4中任一所述的制备方法，其特征在于：步骤2)中，所述的注射器为容量为1ml～3ml的一次性医用注射器；所述衬底的面积为2～10cm2；所述混合液a的体积为0.2ml～0.5ml；所述扩散时间为2分钟～4分钟；所述限制框为：内径8cm,外径9cm,厚1～3mm的聚四氟乙烯圆环。所述的磁力搅拌器驱动转子的转速大小足够搅动限制框内的液面，但又不足以使其产生明显的凹陷。
6.根据权利要求1-5中任一所述的制备方法，其特征在于：步骤4)中，所述的针头切面与水液面接触并保持一定的夹角，夹角的大小：10度～80度。
7.根据权利要求1-5中任一所述的制备方法，其特征在于：步骤5)中，所述的转子转速大小能使液面产生明显的凹陷的漩涡；但又不至于破坏漩涡的稳定性。
8.根据权利要求1-6中任一所述的制备方法，其特征在于：步骤6)中，所述表面活性剂水溶液中，所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠；所述表面活性剂水溶液的质量百分浓度1％～5％，用量0.001-2ml。
9.根据权利要求1-6中任一所述的制备方法，其特征在于：所述衬底为载玻片、硅片、蓝宝石衬底、III-V族材料基底、聚合物基底或金属基底。
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| CN201610011835.6A CN105542206A (zh) | 2016-01-07 | 2016-01-07 | 一种二维胶体晶体薄膜的制备方法 |
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| CN201610011835.6A CN105542206A (zh) | 2016-01-07 | 2016-01-07 | 一种二维胶体晶体薄膜的制备方法 |
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|---|---|
| CN105542206A true CN105542206A (zh) | 2016-05-04 |
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| CN201610011835.6A Pending CN105542206A (zh) | 2016-01-07 | 2016-01-07 | 一种二维胶体晶体薄膜的制备方法 |
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| Country | Link |
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| CN (1) | CN105542206A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107442045A (zh) * | 2017-09-06 | 2017-12-08 | 蚌埠玻璃工业设计研究院 | 一种微纳粒子乳液滴加制备层数可控胶体晶体的方法 |
| CN107604442A (zh) * | 2017-09-06 | 2018-01-19 | 蚌埠玻璃工业设计研究院 | 一种乳液悬挂制备胶体晶体的方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101428493A (zh) * | 2008-12-12 | 2009-05-13 | 清华大学 | 一种在疏水性衬底上制备聚合物胶体晶体薄膜的方法 |
| CN101497067A (zh) * | 2009-01-16 | 2009-08-05 | 北京航空航天大学 | 一种液面漩涡法组装大面积有序微球模板的制备方法 |
| CN103951839A (zh) * | 2014-05-09 | 2014-07-30 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 纳米微球单层薄膜的大面积自组装制备方法及其装置 |
-
2016
- 2016-01-07 CN CN201610011835.6A patent/CN105542206A/zh active Pending
Patent Citations (3)
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