KR101646288B1 - 미립자 코팅 방법 - Google Patents
미립자 코팅 방법Info
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Abstract
본 발명의 코팅 방법은 개질된 파티클을 갖는 코팅액을 형성하는 단계; 코팅층을 컨테이너에서의 부 위상의 액체의 표면상에 형성하는 단계; 및 기판과 컨테이너를 분리시키는 단계를 포함하며, 상기 개질된 파티클은 하나 이상의 개질제를 하나 이상의 파티클에 공유 결합시킴으로써 형성된다.
Description
본 발명은 기판상에서의 미립자 코팅 방법에 관한 것이다.
마이크로-파티클과 나노-파티클의 얇은 필름은 기술적 관심의 대상이다. 이러한 필름은 새롭고 상이한 특성을 상기 필름과 함께 코팅될 물품에 제공하며, 이들 새롭고 상이한 특성에는 화학적 특성, 광학 특성 및 전자 특성, 뿐만 아니라 다양한 표면 특성을 포함한다. 필요한 특성을 제공하기 위해 코팅을 포함한 물품의 실시예가 포토닉 크리스탈(photonic crystal); 콜로이드와 같은 파티클의 2-차원 조립체로 형성된 레이저; 센서 사용 분야에 있어서 복합 기판상의 도전율과 같은 표면 특성을 변경시키기 위한 필름; 도파관; 습윤 특성을 개질하기 위한 코팅; 그리고 표면 강화 라만 분광(SERS: Surface Enhanced Raman Spectroscopy) 기판을 포함한다.
마이크로-파티클과 나노 파티클 코팅부 성형 방법은 다양하며 변경가능하다. 그러나, 대부분의 방법이 작은 샘플 크기, 느린 코팅율, 코팅 두께의 제어의 어려움이나, 복잡한 설비의 필요성이나, 또는 이들 문제점의 복합된 문제점 때문에 실제 사용에는 제한적이다. 코팅 기술의 최근 진보는 파티클의 단층을 지지 유체 상에 형성하는 방법을 포함한다. 이러한 방법은 상기 기재한 문제점 중 여러 문제점을 해결할 수 있지만 여전히 여러 문제점이 남아 있다.
코팅 방법은 표면 개질된 파티클을 구비한 코팅액을 형성하는 단계; 컨테이너에 있는 부 위상의 액체(subphase liquid)의 표면상에 코팅층을 형성하는 단계; 및 기판을 상기 컨테이너와 분리시키는 단계를 포함한다.
미립자 코팅 방법은 하나 이상의 개질된 파티클과 액상의 캐리어를 포함하는 코팅액을 형성하는 단계; 상기 코팅액의 코팅층을 부 위상의 액체의 표면상에 형성하는 단계; 그리고 상기 코팅층의 적어도 일 부분을 미립자 코팅을 형성하는 기판으로 이송시키기 위해, 상기 기판과 상기 컨테이너를 분리시키는 단계;를 포함하고, 상기 하나 이상의 개질된 파티클은 하나 이상의 개질제(modifier)를 하나 이상의 파티클에 공유 결합시킴으로써 형성될 수 있고, 상기 부 위상의 액체가 컨테이너에 포함되고, 기판이 상기 부 위상의 액체 내에 적어도 부분적으로 침지되고, 상기 코팅액이 상기 컨테이너에서 실질적으로 한 방향으로 유동하게 된다.
미립자 코팅 방법은 하나 이상의 소수성으로 개질된 파티클과 액상의 캐리어를 포함하는 코팅액을 형성하는 단계; 상기 코팅액을 컨테이너로 유출시키는 단계; 그리고 미립자 코팅을 상기 기판상에 형성하기 위하여 상기 기판과 상기 컨테이너를 분리시키는 단계;를 포함하고, 상기 하나 이상의 소수성으로 개질된 파티클은 하나 이상의 소수성 개질제를 하나 이상의 파티클에 공유 결합시킴으로써 형성되고, 상기 컨테이너는 상기 컨테이너에 적어도 부분적으로 침지된 기판을 갖는 부 위상의 액체를 포함하고, 상기 코팅액이 상기 컨테이너에서 실질적으로 한 방향으로 유동하게 된다.
도 1a는 일례의 미립자 코팅 방법을 도시한 플로우 차트이고;
도 1b는 일례의 미립자 코팅 방법을 도시한 플로우 차트이고;
도 2a는 단일 기판의 수직 방위를 나타낸 방법을 실행하기 위한 일례의 구성을 개략적으로 도시한 도면이고;
도 2b는 단일 기판의 접선 방위를 나타낸 방법을 실행하기 위한 일례의 구성을 개략적으로 도시한 도면이고;
도 2c는 2개의 기판의 접선 방위를 나타낸 방법을 실행하기 위한 일례의 구성을 개략적으로 도시한 도면이고;
도 2d는 2개의 기판의 접선 방위를 나타낸 방법을 실행하기 위한 일례의 구성을 개략적으로 도시한 도면이고;
도 2e는 하나의 구형 기판의 접선 방위를 나타낸 방법을 실행하기 위한 일례의 구성을 개략적으로 도시한 도면이고;
도 2f는 다수의 기판의 접선 방위를 나타낸 방법을 실행하기 위한 일례의 구성을 개략적으로 도시한 도면이고;
도 3a 내지 도 3c는 코팅 방법의 일 실시예를 도시한 도면이고;
도 4a 및 도 4b는 실시예 1에 형성된 코팅의 디지털 이미지(도 4a)와 광학 마이크로그래프(도 4b)이며;
도 5a 및 도 5b는 실시예 1에 형성된 코팅의 디지털 이미지(도 5a) 및 광학 마이크로그래프(도 5b)이다.
도 1b는 일례의 미립자 코팅 방법을 도시한 플로우 차트이고;
도 2a는 단일 기판의 수직 방위를 나타낸 방법을 실행하기 위한 일례의 구성을 개략적으로 도시한 도면이고;
도 2b는 단일 기판의 접선 방위를 나타낸 방법을 실행하기 위한 일례의 구성을 개략적으로 도시한 도면이고;
도 2c는 2개의 기판의 접선 방위를 나타낸 방법을 실행하기 위한 일례의 구성을 개략적으로 도시한 도면이고;
도 2d는 2개의 기판의 접선 방위를 나타낸 방법을 실행하기 위한 일례의 구성을 개략적으로 도시한 도면이고;
도 2e는 하나의 구형 기판의 접선 방위를 나타낸 방법을 실행하기 위한 일례의 구성을 개략적으로 도시한 도면이고;
도 2f는 다수의 기판의 접선 방위를 나타낸 방법을 실행하기 위한 일례의 구성을 개략적으로 도시한 도면이고;
도 3a 내지 도 3c는 코팅 방법의 일 실시예를 도시한 도면이고;
도 4a 및 도 4b는 실시예 1에 형성된 코팅의 디지털 이미지(도 4a)와 광학 마이크로그래프(도 4b)이며;
도 5a 및 도 5b는 실시예 1에 형성된 코팅의 디지털 이미지(도 5a) 및 광학 마이크로그래프(도 5b)이다.
도면에 있어서 축척이 고려되지 않았다. 도면에 사용된 동일한 부재번호는 동일한 구성요소를 지시한다. 그러나, 주어진 도면에서의 구성요소의 갯수는 동일한 갯수로 표시된 다른 한 도면에서의 구성요소의 갯수로 한정되지 않게 사용되었다는 것을 알 수 있을 것이다.
아래 기재된 사항에 있어서, 본 명세서의 일부이고 수개의 특정 실시예를 도시하고 있는 첨부한 세트의 도면이 참조되어 있다. 여러 실시예가 고려되고 본 발명의 범주 또는 범위 내에서 이루어질 수 있다는 것을 알 수 있을 것이다. 따라서, 아래 상세하게 기재된 사항은 한정적인 의미로 취해진 것이 아니다. 본 명세서에서 제시된 표현은 본 명세서에서 자주 사용된 특정 용어의 이해를 용이하게 하기 위한 것이고 본 발명의 범주를 한정하려는 것이 아니다.
특별히 따로 언급하지 않았다면, 명세서와 청구범위에 사용된 수치로 표현된 모든 특징적인 크기, 양, 및 물리적인 특성은 "대략"이라는 표현에 의해 모든 실시예에서 변경될 수 있다는 것을 알 수 있을 것이다. 따라서, 따로 특별히 언급하지 않았다면, 상기 명세서와 첨부된 청구범위에서 설명된 수치관련 파라미터는 본 명세서에 개시된 기술을 사용하는 당업자에 의해 얻어질 수 있는 필요한 특성에 따라 변경될 수 있는 근사값이다.
양 끝점에 의한 수치 범위의 표현은 범위(예를 들면, 1 내지 5는 1, 1.5, 2, 2.75, 3, 3.80, 4 및 5를 포함함)와 상기 범위 내에 포함되는 임의의 범위 내에서 포함된 모든 수치를 포함한다.
본 명세서와 첨부된 청구범위에 사용된 바와 같이, 따로 특별히 언급하지 않았다면, 단수 형태로 쓰여진 표현은 복수의 의미를 포함할 수도 있다. 본 명세서에서 사용된 바와 같이, 단수 형태의 표현의 사용은 따로 특별히 언급하지 않았다면, 하나 이상의 이러한 표현을 포함하는 실시예를 커버할 수 있다. 예를 들면, "파티클을 개질하는"이라는 표현은 따로 특별히 언급하지 않았다면, 하나의 파티클이나 또는 하나 이상의 파티클을 개질하는 것을 포함한다. 본 명세서와 첨부된 청구범위에서 사용된 바와 같이, "또는"이라는 표현은 따로 특별히 언급하지 않았다면, 일반적으로 "및/또는"이라는 의미도 포함하여 사용된다.
본 명세서에서 사용된 바와 같이, 소수성이라는 표현은 일반적으로 당업자에 의해 이해될 수 있는 의미를 갖는다. 명확하게, 소수성이라는 표현은 임의의 상당한 량으로 물로 주로 용해될 수 없거나, 또는 물과 순응하지 않는 물에 대해 상극이라는 것을 의미한다. 소수성 분자는 무분극(nonpolar)이고, 이에 따라 상기 소수성 분자에 여러 중성의 분자와 무분극의 솔벤트가 바람직하다. 일례의 소수성 분자는 알칸(alkane), 오일, 지방, 및 일반적으로 기름기 있는 물질을 포함하지만, 이들로 한정되는 것은 아니다.
본 명세서에서 사용된 바와 같이, 일반적으로 친수성이라는 표현은 당업자에 의해 이해될 수 있는 의미를 갖는다. 명확하게, 친수성이라는 표현은 물과 강하게 결합하는 경향 또는 물을 흡수하는 경향이 있다는 것을 의미하거나, 또는 물과 일시적으로 결합하거나 물이나 여러 분극 솔벤트에서 용이하게 용해되는 능력을 갖는다는 것을 의미한다. 친수성 분자는 전형적으로 충전-분극(charge-polized)되고 수소 결합할 수 있는 분자이다. 친수성 분자는 분극 분자일 수 있다. 일례의 친수성 분자는 예를 들면, 산 및 염기 또는 산성 부분과 염기성 부분을 갖는 분자를 포함하지만, 이들로 한정되는 것은 아니다.
본 발명은 미립자 코팅 방법에 관한 것이다. 미립자 코팅 방법의 실시예가 도 1a 및 도 1b에 개략적으로 도시되었다. 도 1a에 도시된 바와 같이, 코팅 방법은 단계(20)로서, 코팅액을 준비하는 단계; 이어서, 단계(30)로서, 코팅층을 컨테이너의 부 위상의 액체의 표면상에 형성하는 단계; 및 단계(40)로서, 기판과 상기 컨테이너를 분리하는 단계를 포함한다. 다른 한 일 실시예의 코팅 방법이 도 1b에 도시되어 있고, 단계(10)로서, 하나 이상의 개질제를 하나 이상의 파티클에 공유 결합하는 단계; 이어서 단계(20)로서, 코팅액을 형성하는 단계; 이어서 단계(30)로서, 코팅층을 컨테이너의 부 위상의 액체의 표면에 형성하는 단계; 및 단계(40)로서, 기판과 상기 컨테이너를 분리하는 단계를 포함한다.
본 명세서에 개시된 바와 같은 일 실시예의 방법이 하나 이상의 개질제를 하나 이상의 파티클에 공유 결합시키는 단계(10)를 포함한다. 본 명세서에 개시된 여러 실시예의 방법이 단계(10)를 포함하지 않는다. 개질제를 파티클에 공유 결합시키는 단계에 의해 일반적으로 개질된 파티클이 형성된다. 단계(10)는 일반적으로 파티클의 표면 특성에 영향을 미치도록 작동한다. 일례로서, 소수성 개질제를 친수성 파티클에 부착시키는 것은 미개질된 파티클 보다 더 소수성인 표면 특성을 갖는 개질된 파티클을 제공하려는 것이다. 개질제는 상기 개질제와 동일한 특성을 갖는 파티클에 공유 결합되거나, 상기 개질제와 유사한 특성을 갖는 파티클에 공유 결합되거나, 상기 개질제와 약간 상이한 특성을 갖는 파티클에 공유 결합되거나, 상기 개질제와 완전히 상이한 특성을 갖는 파티클에 공유 결합되거나, 상기 개질제의 변형 특성을 갖는 파티클에 공유 결합될 수 있다. 일 실시예에 있어서, 파티클의 표면 특성을 변경시키기 위하여, 개질제는 상기 개질제와 상이한 특성을 갖는 파티클에 공유 결합된다.
개질제를 파티클에 화학적으로 공유 결합시키는 것은 일반적으로 개질제를 파티클에 결합하는 것이다. 공유 결합은 또한 화학적 그라프트(graft)라고 할 수 있다. 일반적으로, 당업자에 의해 통상적으로 사용되는, 개질제를 파티클에 공유 결합시키는 임의의 방법이 본 발명에서 사용될 수 있다. 임의의 특별한 개질제를 임의의 특별한 파티클에 화학적으로 그라프트하는데 사용되는 특별한 방법이 동일성에 따라, 그리고 보다 특정하면 개질제와 파티클 양자의 화학 구조에 따라 결정될 것이다. 또한, 사용된 공유 결합의 특별한 방법이 개질된 파티클의 최종 특성에 영향을 미친다. 개질제를 파티클에 공유 결합시시키면 본 발명의 방법을 실행하는데 실제로 필요한 오랜 기간 동안에 적어도 개질제의 특성을 상기 파티클이 유지하는 것이 보장된다.
파티클 상의 개질제의 층은 일반적으로 상대적으로 얇은 층을 만든다. 일 실시예에 있어서, 파티클의 표면상의 개질제의 층은 나노미터 이하로 측정되는 두께를 갖는다. 비교적 많지 않은 양의 개질제가 파티클 상에 있기 때문에 개질제의 여러 원치않은 특성이 최소화될 수 있고, 이로써 파티클 상의 개질제의 상대적으로 얇은 층이 장점이 될 수 있다. 파티클의 표면 특성을 개질시키는 상이한 방식을 사용하는 여러 방법이 비교적 보다 많은 양의 개질 재료 때문에 불리한 효과를 가질 수 있다. 이러한 방법은 종종 추가 처리 공정을 야기할 수 있고 경우에 따라서는 물품을 손상시킬 수 있는 비교적 많은 양의 개질 재료를 제거하는 추가 단계를 실행해야만 한다.
본 명세서에서 개시된 바와 같은 방법에서 사용될 수 있는 파티클이 일반적으로 한정되지 않는다. 본 명세서에 개시된 바와 같은 방법에서 사용될 수 있는 파티클이 일반적으로 친수성으로 기재된 특성, 일반적으로 소수성으로 기재된 특성, 일반적으로 양친매성(amphiphilic)으로 기재되거나 이러한 특성을 상당히 갖지 않는 것으로 기재된 특성을 구비할 수 있다. 일반적으로, 파티클은 최종 코팅층이나 최종 코팅된 물품의 특정 경우에 기초하여 선택될 수 있다. 사용된 일례 타입의 파티클이 유리 파티클, 무기의 비-금속의 파티클, 금속의 파티클, 폴리머 파티클, 반도전성 파티클, 또는 이들의 조합을 포함하나, 이들로 한정되는 것은 아니다. 일례의 타입의 비-금속의 파티클은 무기 질화물 파티클, 무기 할로겐화물 파티클, 및 무기 산화물 파티클을 포함하지만, 이들로 한정되는 것은 아니다. 일례의 타입의 무기 산화물 파티클은 실리카(SiO2) 파티클, 주석 산화물 파티클, 아연 산화물 파티클, 인듐 주석 산화물(ITO: indium tin oxide) 파티클, 텅스텐 산화물 파티클, 지르코늄 산화물 파티클, 및 붕규산염 파티클을 포함하지만, 이들로 한정되는 것은 아니다. 일례의 타입의 금속의 파티클은 귀금속 파티클을 포함하지만, 이들로 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 방법을 사용하여 코팅될 수 있는 일례의 타입의 귀금속 파티클은 금(Au), 은(Ag), 팔라듐(Pd), 플래티늄(Pt), 또는 이들의 조합을 포함하지만, 이들로 한정되는 것은 아니다.
일반적으로, 당업자에 의해 일반적으로 사용되는 임의의 크기의 파티클이 본 발명에서 사용될 수 있다. 파티클이 보다 크게 되거나, 보다 무겁게 되거나, 또는 보다 크고 무겁게 됨에 따라, 부 위상의 액체의 표면상에서 유지되는 파티클의 능력이 감소된다. 이 때문에 파티클이 부유하다 떨어질 수 있고 이에 따라 기판상에 코팅될 수 없다. 이는 부 위상의 액체의 표면 장력을 증가시킴으로써, 부분적으로 또는 전체적으로 보상될 수 있다. 일반적으로, 코팅될 수 있는 파티클의 크기에는 하한이 없다. 일 실시예에 있어서, 대략 2 나노미터(nm) 내지 대략 20 마이크로미터(㎛)의 직경을 갖는 파티클이 본 명세서에 개시된 방법을 사용하여 코팅될 수 있다. 일 실시예에 있어서, 대략 4nm 내지 대략 5㎛의 직경을 갖는 파티클이 본 명세서에 개시된 방법을 사용하여 코팅될 수 있다. 일 실시예에 있어서, 대략 20nm 내지 대략 4.8㎛의 직경을 갖는 파티클이 본 명세서에 개시된 방법을 사용하여 코팅될 수 있다. 일 실시예에 있어서, 대략 40nm 내지 대략 4㎛의 직경을 갖는 파티클이 본 명세서에 개시된 방법을 사용하여 코팅될 수 있다.
일반적으로, 파티클은 파티클 직경과 같은, 분배 파티클 크기를 갖는다. 일반적으로, 임의의 크기로 분배될 파티클이 사용될 수 있다. 파티클의 직경의 범위에서 파티클의 직경이 변할 수 있다. 파티클은 단분산 직경(monodisperse diameter), 복잡분산 직경(polydisperse diameter), 또는 이들의 조합을 구비할 수 있다. 단분산 직경을 갖는 파티클은 실질적으로 동일한 직경을 갖는다. 복잡분산 직경을 갖는 파티클은 대략 평균 직경으로 분배된 직경의 범위를 갖는다. 일반적으로, 복잡분산 파티클의 평균 크기는 파티클의 크기임을 알 수 있다. 이러한 파티클은 어느 한 범위의 값의 직경을 가질 것이다.
일 실시예에 있어서, 하나 이상의 단분산 파티클이 또한 사용될 수 있다. 일 실시예에 있어서, 2개의 상이한 단분산 직경을 갖는 파티클이 사용될 수 있다. 일 실시예에 있어서, 큰 단분산 파티클이 작은 단분산 파티클과 조합하여 사용될 수 있다. 이러한 일 실시예는 유리하게도 "작은" 파티클이 "큰" 파티클 사이의 빈 공간을 채울 수 있으며, 이에 따라 매우 양호한 패킹이 가능하게 된다. 사용될 수 있는 일례의 2개의 상이한 단분산 파티클 크기가 4.9㎛의 직경을 갖는 단분산 파티클과 0.7㎛의 직경을 갖는 단분산 파티클을 포함한다.
일반적으로, 파티클의 밀도가 상기 파티클 자체의 동일성에 의해, 적어도 부분적으로 지시된다. 파티클은 일반적으로 개질된 파티클이 부 위상의 액체에 의해 지지될 수 있는 크기와 밀도를 갖는다. 일 실시예에 있어서, 부 위상의 액체가 보다 무거운 파티클을 지지하도록 개질될 수 있다. 일 실시예의 이러한 개질이 중수(D2O), 수성 염류 용액, 또는 이들의 조합, 즉 부 위상의 액체(H2O 대신)가 사용될 수 있다.
일반적으로, 임의 형상의 파티클이 본 발명에서 사용될 수 있다. 사용될 파티클의 특별한 형상이 적어도 부분적으로, 코팅부 또는 코팅된 물품의 최종 분야에 따를 수 있다. 일례의 파티클 형상이 예를 들면, 구형 형상이거나, 반구형 형상이거나, 편구(spheroid) 형상이거나, 큐브 형상이거나, 막대기 형상이거나, 또는 불규칙한 형상일 수 있지만, 이들 형상으로 한정되는 것은 아니다. 중공의 파티클과, 코어/쉘형 구조부를 갖는 파티클이 또한 본 발명에서 사용될 수 있다.
본 명세서에 개시된 바와 같은 방법에서 사용될 수 있는 개질제가 일반적으로 한정되지 않는다. 코팅부나 코팅된 물품, 개질제가 공유 결합되는 특정 파티클, 상기 파티클에 부여될 필요가 있는 특성, 사용될 캐리어 액체, 그리고 코팅 방법에 사용된 부 위상의 액체에 필요한 분야에 따라 선택될 수 있는 특정 개질제가 적어도 부분적으로 결정될 수 있다. 하나 이상의 종류의 개질제가 단일의 코팅 방법으로 하나의(또는 하나 이상의) 종류의 파티클과 공유 결합될 수 있다. 개질제는 예를 들면, 소수성이거나, 친수성이거나, 또는 양친매성일 수 있다. 일 실시예에 있어서, 개질제는 소수성이다.
개질제가 소수성인 일 실시예에 있어서, 다수의 상이한 인자가 고려되고 상이한 레벨의 소수성을 얻도록 사용될 수 있다. 소수성의 레벨을 결정하기 위해 고려될 수 있는 인자가 파티클 표면상의 개질제의 양, 사용될 개질제의 타입, 상기 개질제가 상기 파티클에 공유 결합되는 방식 등을 포함하지만, 이들로 한정되는 것은 아니다. 일반적으로, 파티클 표면상의 소수성 개질제의 양이 적으면 파티클이 소수성을 점점 잃게 될 것이다.
일 실시예에 있어서, 개질제는 실란 분자(silane molecule)일 수 있다. 일 실시예에 있어서, 개질제는 유기실란 분자일 수 있다. 일 실시예에 있어서, 실란 분자 또는 보다 특정하면 유기실란 분자는 파티클이 무기 산화물 파티클인 방법에서 개질제로 사용될 수 있다. 사용될 수 있는 일례의 실란 분자가 상당한 반응성을 갖지 않는 예를 들면 실란을 포함한다. 예를 들면, 삼염화실란(trichlorosilane)이 트리메티옥실란(trimethyoxysilane)이나 트리에톡시실란(triethoxysilane) 보다 더 반응성이 있다고 여겨진다.
일 실시예에 있어서, 긴 체인형 알킬기의 치환기를 갖는 실란이 사용될 수 있다. 일 실시예에 있어서, 모든 치환기가 긴 체인형 알킬기를 갖는 경우의 실란이 사용될 수 있다. 일 실시예에 있어서, C8 알킬이나 보다 큰 알킬기의 치환기를 갖는 실란이 사용될 수 있다. 일 실시예에 있어서, C12 알킬이나 보다 큰 알킬기의 치환기를 갖는 실란이 사용될 수 있다. 일 실시예에 있어서, C16 알킬이나 보다 큰 알킬기의 치환기를 갖는 실란이 사용될 수 있다. 일 실시예에 있어서, C8 내지 C24 알킬기의 치환기를 갖는 실란이 사용될 수 있다. 사용될 수 있는 일례의 실란 분자가 옥타데킬트리메쏙시실란(OTMS: octadecyltrimethoxysilane)과, 옥타데킬트리에쏙시실란(OTES: octadecyltriethoxysilane)을 포함하지만, 이들로 한정되는 것은 아니다.
일 실시예에 있어서, 개질제는 분자를 포함한 카복실 산(carboxylic acid)일 수 있다. 분자를 포함한 카복실 산은 파티클이 무기 산화물 파티클인 방법에서 개질제로 사용될 수 있다. 일 실시예에 있어서, 개질제는 티올 분자(thiol molecule)일 수 있다. 일 실시예에 있어서, 개질제는 알칸티올 분자(alkanethiol molecule)일 수 있다. 일 실시예에 있어서, 티올 분자 또는 보다 특정하면 알칸티올 분자는 파티클이 귀금속 파티클인 방법에서 개질제로 사용될 수 있다.
특정 개질제를 특정 파티클에 공유 결합하는데 필요한 시약의 양, 조건 및 시약은 2개 성분의 동일성에 따라 적어도 부분적으로 결정될 것이다. 일반적으로, 파티클에 공유 결합되는 개질제의 양은 적어도 부분적으로 파티클의 크기, 부착될 파티클의 양, 및 개질제가 공유 결합되는 방식을 결정할 것이다. 시약, 조건 및 양은 본 명세서를 읽어본 당업자라면 명확하게 알 수 있을 것이다.
도 1a에 도시된 일 실시예에 있어서, 본 명세서에 개시된 바와 같은 방법의 제 1 단계는 코팅액을 형성하는 단계(20)를 포함한다. 상기 기재한 바와 같이, 코팅액을 형성하는 단계는 (도 1b에 도시된 바와 같은) 개질된 파티클을 형성하기 위해, 하나 이상의 개질제를 파티클에 공유 결합시키는 단계에 의해 진행될 필요가 없는 대신에, 제 1 단계가 하나 이상의 개질된 파티클과 액상의 캐리어를 구비한 코팅액을 준비하는 단계를 포함한다.
코팅액을 형성하는 단계는 (개질제를 파티클에 공유 결합시킴으로써 만들어진) 개질된 파티클을 액상의 캐리어에 분산시키도록 작용한다. 상기 코팅액을 형성하는 단계 동안에 형성된 코팅액은 일반적으로 적어도 대부분 균등질하거나 또는 적어도 대부분 균등질하도록 만들어질 수 있다. 일 실시예에 있어서, 코팅액은 실질적으로 전반적으로 균등질하다. 일 실시예에 있어서, 코팅액은 분산될 수 있다. 폭넓게 적용가능한 방법에서의 코팅액의 작용에 의해 개질된 파티클이 부 위상의 액체의 표면을 가로질러 펼쳐질 수 있게 된다.
본 명세서를 읽은 당업자에게 명확한 바와 같이 코팅액이 형성될 수 있다. 일반적으로, 코팅액은 먼저 개질된 파티클을 준비하거나 구하고 이후 개질된 파티클을 적당한 액상의 캐리어에 분산시킴으로써 코팅액이 형성될 수 있다. 개질된 파티클의 액상의 캐리어에서의 분산은 예를 들면 초음파 분해, 뒤섞음(stirring), 흔듬(shaking), 또는 이와 유사한 방법으로, 당업자에 의해 달성될 수 있다. 한번 형성된 코팅액은 연장된 시간 간격 내내 안정적일 수 있지만, 이는 반드시 필요한 것이 아니다. 코팅액 환경에서 안정적이라는 것은 파티클이 시간 내내 결집되지 않고, 만약 상기 파티클이 결집된다면, 상기 파티클이 용이하게 결집되지 않게 될 수 있다는 것을 의미한다. 안정적인 코팅액에 있어서, 파티클이 중력의 영향을 받으며 놓일 수 있으나, 그러나 초음파 분해, 흔듬, 또는 초음파 분해와 흔듬과 같은 공지된 방법을 사용하여 용이하게 재분배될 수 있다.
코팅액은 개질된 파티클과 액상의 캐리어를 포함한다. 액상의 캐리어는 개질된 파티클을 코팅액에 분산하도록 작용한다. 액상의 캐리어는 일반적으로 부 위상의 액체 상에서 상대적으로 크게 퍼지는 장력 특성을 갖도록 선택된다. 부 위상의 액체에 펼쳐지는 액상의 캐리어의 능력에 상당하는 특성은, 액상의 캐리어의 표면 장력, 부 위상의 액체의 표면 장력 및 액상의 캐리어의 점성을 포함하지만, 이들로 한정되는 것은 아니다.
액상의 캐리어는 일반적으로 부 위상 상에 축적되지 않도록, 여러 특성으로 선택될 수 있다. 부 위상의 액체 상에 축적되지 않는 액상의 캐리어의 능력에 상당하는 특성은 부 위상과 액상의 캐리어의 혼화성, 및 액상의 캐리어의 증기압을 포함하지만, 이들로 한정되는 것은 아니다. 일 실시예에 있어서, 액상의 캐리어가 부 위상에서 혼화되도록 선택되거나 적어도 부분적으로 혼화되도록 선택될 수 있다. 일 실시예에 있어서, 액상의 캐리어는 상대적으로 높은 증기압을 갖도록 선택될 수 있다. 액상의 캐리어는 또한 부 위상으로부터 용이하게 복구될 수 있는 것으로 선택될 수 있다. 또한 액상의 캐리어는 환경적으로 또는 상황적으로 위험하거나 바람직하지 못하다고 고려되지 않는 것으로 선택될 수 있다. 일 실시예에 있어서, 액상의 캐리어는 상기 기재한 특성 중 하나, 또는 상기 기재한 특성 중 하나 이상, 또는 상기 기재한 특성 중 모든 특성에 기초하여 선택될 수 있다. 여러 실시예에 있어서, 본 명세서에 개시된 것과 상이한 특성이 또한 액상의 캐리어의 선택과 관련될 수 있다.
일 실시예에 있어서, 액상의 캐리어는 예를 들면, 하나의 솔벤트, 솔벤트 혼합물, 또는 여러 비-솔벤트 성분을 갖는 솔벤트(하나의 솔벤트 또는 솔벤트의 혼합물)일 수 있다. 사용될 수 있는 일례의 솔벤트가 예를 들면, 탄화수소, 할로겐화 탄화수소, 알콜, 에테르, 케톤, 그리고 물질(즉, 2-프로판올(또한 이소프로판올(isopropanol), IPA, 또는 이소프로필기 알콜(isopropyl alcohl)과 같은 이들의 혼합물), 테트라히드로퓨란(THF: tetrahydrofuran), 에탄올, 클로로포름, 아세톤, 부탄올, 옥타놀, 펜탄, 헥산, 시클로헥산, 및 이들의 혼합물)과 같은 것을 포함한다. 부 위상이 분극 액체(예를 들면, 물)인 일 실시예에 있어서, 사용될 수 있는 일례의 액상의 캐리어가 예를 들면 2-프로판올, 테트라하이드로푸안(tetrahydrofuan), 및 에탄올을 포함하지만, 이들로 한정되는 것은 아니다. 액상의 캐리어를 형성하기 위해 솔벤트에 첨가될 수 있는 비-솔벤트 성분은 예를 들면, 분산제, 염류, 및 점성의 개질제를 포함한다.
일반적으로, 개질된 파티클의 코팅액에서의 농도는 파티클(동일성 및 크기), 개질제, 형성될 코팅 두께, 액상의 캐리어, 부 위상의 액체, 코팅을 위해 기판이 컨테이너로부터 분리되는데 필요한 속도, 및 상기 기판의 크기를 적어도 부분적으로 결정할 수 있다. 일반적으로, 개질된 파티클의 코팅액에서의 농도의 하한값과 상한값은 없다. 일 실시예에 있어서, 개질된 파티클의 농도는 파티클 크기에 따라 코팅액에서 대략 0.05mg/mL 내지 대략 20mg/mL이다. 일 실시예에 있어서, 개질된 파티클의 농도는 파티클 크기에 따라, 코팅액에서 대략 0.06mg/mL 내지 대략 16mg/mL이다. 일 실시예에 있어서, 파티클 크기의 평균 직경은 대략 2.5㎛이고, 개질된 파티클의 농도는 코팅액에서 대략 8mg/mL이다.
본 발명의 방법에 있어서 다음 단계는 코팅층을 부 위상의 액체 상에 형성시키는 단계(30)로서, 본 명세서에 기재된 바와 같은 상기 방법은 도 1a 및 도 1b에 도시되어 있다. 코팅액의 코팅층을 형성하는 단계는 개질된 파티클을 부 위상의 액체의 표면을 가로질러 펼쳐지도록 작용하여, 기판이 어느 정도 고르게 코팅될 수 있다. 코팅층을 형성하는 단계는 또한 개질된 파티클의 단층을 부 위상의 액체의 표면상에 형성하도록 작용한다고 말해질 수 있다.
부 위상의 액체가 코팅 컨테이너에 수용된다. 일례의 코팅 컨테이너(200)가 도 2a에 도시되어 있다. 일반적으로, 코팅 컨테이너는 부 위상의 액체가 첨가되고 포함되도록 구성되거나 구성될 수 있는 컨테이너이고, 기판이 적어도 부분적으로 침지되어 코팅되도록 구성되거나 구성될 수 있는 컨테이너이고, 그리고 코팅액이 분배되도록 구성되거나 구성될 수 있는 컨테이너이다. 도 2a에 도시된 코팅 컨테이너(200)가 직사각형으로 도시되었으나, 그러나, 사용될 수 있는 코팅 컨테이너의 형상에는 제한이 없다. 일반적으로, 사용될 수 있는 코팅 컨테이너의 크기와 형상은 코팅될 필요가 있는 기판의 크기, 형상 및 갯수를 적어도 부분적으로 어느 때나 결정할 수 있다. 본 명세서에 개시된 인자와 상이한 인자가 또한 본 명세서에서 개시된 바와 같은 방법으로 사용될 수 있는 코팅 컨테이너의 필요한 크기와 형상에 중요한 역할을 한다.
일반적으로, 코팅될 기판을 크게 하면 할수록, 코팅 컨테이너가 보다 더 커질 수 있고; 이와 반대로, 코팅될 기판을 작게 하면 할수록, 코팅 컨테이너가 보다 작아질 수 있다. 다수의 기판이 동시에 코팅될 수 있는 일 실시예에 있어서, 코팅 컨테이너에 의해 상기 다수의 기판이 적어도 부분적으로 동시에 침지될 수 있다. 다수의 기판이 동시에 코팅되는 일 실시예에 있어서, 기판 사이에 공간을 제공하는 코팅 컨테이너가 사용될 수 있다.
도 2a에 도시된 코팅 컨테이너(200)의 크기는 길이(L), 높이(H) 및 폭(W)과 같은 치수로 표시되어 있다. 직사각형 이외의 코팅 컨테이너가 여러 치수에 의해 실시될 수 있다. 일 실시예에 있어서, 직사각형 코팅 컨테이너의 치수는 기판이나 코팅될 기판에 따라 결정된다. 일례의 코팅 컨테이너가 직사각형 형상을 구비하고 일반적으로 인치로 측정될 수 있는 치수를 가지며; 특정 일 실시예에서의 길이와 폭과 높이는 각각 대략 3인치, 대략 1인치, 및 대략 6인치이지만, 이로서 한정되는 것은 아니다. 이러한 일례의 코팅 컨테이너는 본 명세서에 기재된 바와 같은 코팅 방법을 실행할 수 있고, 대략 3인치의 길이(도 2a에서, 치수 h), 25mm의 폭(도 2a에서, 치수 w), 및 0.7mm의 두께(도 2a에서, 치수 t)의 치수를 갖는 기판을 코팅할 수 있을 뿐만 아니라, 여러 치수를 갖는 기판을 코팅할 수 있다.
코팅 컨테이너는 부 위상의 액체를 포함한다. 도 2a에서 부재번호 240은 부 위상의 액체을 지시한다. 부 위상의 액체의 목적은, 개질된 파티클이 단층을 형성한 후, 기판으로 이송될 수 있는 표면을 제공하는 것이다. 부 위상의 액체는 코팅 컨테이너에 의해 일반적으로 포함되지만, 상기 코팅 컨테이너를 채울 필요는 없다. 부 위상의 액체가 코팅 컨테이너를 채우는 정도는 기판의 크기, 상기 코팅 컨테이너의 크기, 필요한 양의 코팅될 기판, 또는 이들의 조합을 적어도 부분적으로 결정할 수 있다. 또한 부 위상의 액체가 코팅 컨테이너를 채울 수 있는 정도를 결정하도록 이들 이외의 인자가 고려될 수 있다. 코팅액이 코팅 컨테이너로 분산되기 전 언제라도 부 위상의 액체가 상기 코팅 컨테이너에 분산될 수 있다.
부 위상의 액체는 일반적으로 액상의 캐리어, 개질된 파티클의 동일성과 크기, 코팅될 기판, 또는 이들의 조합을 고려하여 선택될 수 있다. 일 실시예에 있어서, 개질된 파티클과 액상의 캐리어를 포함한 코팅액이, 코팅 컨테이너에 일단 분배되면, 개질된 파티클의 층을 부 위상의 액체의 표면상에 형성하도록, 부 위상의 액체가 선택될 수 있다. 부 위상의 액체와 코팅액이 파티클 층을 부 위상의 액체의 표면상에 형성하는지의 여부를 적어도 부분적으로 결정할 수 있는 부 위상의 액체의 하나의 특성은, 액상의 캐리어의 성질과 비교해 볼 때, 부 위상의 액체(예를 들면, 분극 또는 비-분극)의 성질이다. 예를 들면, 열역학의 코팅액과 부 위상의 액체가 주어져, 개질된 파티클이 대부분의 부 위상에 들어가기보다는 분극 부 위상의 표면에 유지되기 때문에, (물과 같은) 분극의 부 위상의 액체가 소수성인 상기 개질된 파티클로 사용될 수 있다.
부 위상의 액체와 코팅액이 개질된 파티클 층을 부 위상의 액체의 표면상에 형성하는지의 여부를 적어도 부분적으로 결정하는 부 위상의 액체의 다른 한 특성은, 액상의 캐리어의 표면 장력과 비교해 볼 때, 부 위상의 액체의 표면 장력이다. 개질된 파티클을 부 위상의 액체의 표면상에 펼치는 액상의 캐리어의 능력은 부 위상의 액체와 액상의 캐리어 사이의 표면 장력의 차이와 관련된다. 예를 들면, 액상의 캐리어의 표면 장력보다 더 큰 표면 장력을 갖는 부 위상의 액체는 액상의 캐리어가 자연적으로 펼쳐질 수 있게 하여, 파티클이 부 위상의 액체의 표면상에 펼쳐진다. 보다 적은 정도로, 공기/액체 경계면을 통해 파티클을 떨어뜨리도록 작용하는 장력이 또한 중요한 역할을 하고, 또한 부 위상의 액체의 보다 큰 표면 장력에 의해 방해를 받는다.
부 위상의 액체의 동일성을 적어도 부분적으로 지시할 수 있는 여러 인자가 아래와 같은 사항을 포함한다. 일 실시예에 있어서, 액상의 캐리어가 부 위상의 액체에서 혼화될 수 있거나 부분적으로 혼화될 수 있다. 일 실시예에 있어서, 부 위상의 액체는 또한 액상의 캐리어가 부 위상의 액체로부터 용이하게 복구되는 것으로 선택될 수 있다. 또한 부 위상의 액체가 환경적으로 또는 상황적으로 위험하거나 바람직하지 못하다고 여겨지지 않는 것으로 선택될 수 있다. 일 실시예에 있어서, 부 위상의 액체는 본 명세서에 기재된 인자 중 하나의 인자로 선택되거나, 하나 이상의 인자로 선택되거나, 또는 모든 인자에 기초하여 선택될 수 있다. 여러 실시예에 있어서, 본 명세서에서 기재한 인자와 다른 인자가 또한 부 위상의 액체의 선택과 관련될 수 있다.
부 위상의 액체는 단일의 솔벤트를 포함하거나, 또는 하나 이상의 솔벤트를 포함한다. 또한 부 위상의 액체는 비-솔벤트 성분으로 완전히 이루어지거나 상기 비-솔벤트 성분을 포함할 수 있다. 부 위상의 액체로 사용될 수 있는 일례의 액체가 예를 들면, 물, 또는 물과 2-프로판올의 혼합물과 같은 물과 알콜의 혼합물을 포함한다. 일 실시예에 있어서, 개질된 파티클이 소수성의 성질을 가지며, 부 위상의 액체는 물일 수 있다. 일 실시예에 있어서, 제 2 솔벤트가 물(또는 여러 솔벤트)에 첨가되어 요구되는 방식으로 물의 특정 특성을 변경시킬 수 있다. 물의 특정 특성을 변경시키기 위해 첨가될 수 있는 실시예의 여러 솔벤트가 예를 들면, 2-프로판올과 같은 알콜, 에탄올, THF 또는 이들의 혼합물을 포함한다. 이러한 솔벤트는 코팅액의 퍼지는 장력을 부 위상의 액체 상에서 제어하는데 사용될 수 있다. 일 실시예에 있어서, 비-솔벤트 성분이 물(또는 여러 솔벤트)에 첨가되어 필요한 방식으로 물의 특정 특성을 변경시킬 수 있다. 물의 특정 특성을 변경시키기 위해, 물에 첨가될 수 있는 비-솔벤트 성분의 실시예는 예를 들면, 물의 점성을 변경시키기 위한 글리세롤; 부 위상의 이온 강도에 영향을 미치는 염류; pH에 영향을 미치는 산, 염기, 또는 산과 염기, 이온 강도, 또는 부 위상의 pH 및 이온 강도를 포함한다.
코팅층을 부 위상의 액체의 표면상에 형성하기 위하여, 코팅액이 코팅 컨테이너로 분배된다. 코팅액은 본 명세서를 읽어본 당업자에게 알려진 방법을 사용하여 코팅 컨테이너로 분배될 수 있다. 일 실시예에 있어서, 코팅액이 단일의 위치에서 코팅 컨테이너로 분배된다. 도 2a는 분배기(230)가 코팅 컨테이너의 일 단부에 도시된 일 실시예를 나타낸 도면이다. 이러한 일 실시예에 있어서, 분배기(230)를 통해 코팅 컨테이너로 일단 분배된 코팅액은 유동 화살표(f)의 유동 방향으로 분배기(230)로부터 멀리 부 위상의 액체의 표면상에서 이동할 것이다. 따라서, 코팅액이 기판(220) 쪽으로 유동한다.
일 실시예에 있어서, 코팅액은 실질적으로 한 방향으로 기판 쪽으로 모두 유동한다. 일반적으로, 분배기(230)에서 형성된 코팅액의 농도는 도 2a에 도시된 방향 f를 따르는 실질적인 유동이 기판(220) 쪽으로 강제로 나아가게 한다. 다른 한 방식으로 말하자면, 적어도 부분적으로 확산되는 코팅액의 모든 벡터 합의 유동은 실질적으로 f 방향이다. 이는 분배기가 원형 컨테이너의 중간부에 배치될 수 있는 상황과 상반되며; 이러한 상황에서는, 적어도 부분적으로 확산되는 코팅액의 모든 벡터 합의 유동이 일반적으로 상쇄됨에 따라, 확산은 상기 코팅액이 분배기로부터 모든 방향으로 동일하게 나아가게 한다. 그러나 달리 말하자면, 코팅액의 전체 유동은 컨테이너의 측벽과 실질적으로 평행하다. 상기 단락에서 사용된 바와 같이, "실질적으로"와 같은 표현은 평행한 유동 경로나 전방에 대해 예를 들면, 대략 15°이거나 그 이하의 편차를 의미하거나, 또는 10°이거나 그 이하의 편차를 의미하거나, 또는 대략 5°이거나 그 이하의 편차를 의미한다.
코팅액이 코팅 컨테이너(200)에 분배되는 속도는 개질된 파티클의 타입과 크기, 액상의 캐리어, 부 위상의 액체, 코팅액에서의 개질된 파티클의 농도, 코팅 컨테이너의 치수와 구성, 기판의 크기, 코팅될 기판의 갯수와 구성, 기판이 코팅 컨테이너로부터 분리되는 속도, 또는 이들의 조합에 의해 적어도 부분적으로 지시될 수 있다. 상기 기재한 인자와 다른 인자가 또한 코팅액이 코팅 컨테이너로 분배되는 속도로 결정되도록 고려될 수 있다. 코팅액이 코팅 컨테이너로 분배되는 속도가 시간 내내 일정할 필요는 없고 변할 수 있다. 단위가 인치인 치수를 갖는 직사각형 코팅 컨테이너가 사용되는 일 실시예에 있어서, 코팅액을 코팅 컨테이너에 첨가하는 속도의 범위는 예를 들면, 대략 0.1mL/min 내지 대략 1mL/min이다.
코팅액은 또한 부 위상의 표면상에 형성되는데 충분한 양으로 코팅 컨테이너에 분배될 수 있다. 일 실시예에 있어서, 단층의 개질된 파티클을 부 위상의 표면상에 형성하는데 충분한 양으로 코팅액이 코팅 컨테이너에 분배될 수 있다. 중력에 의해, 부 위상의 액체에 떨어질 수 있는 개질된 파티클이 코팅액을 코팅 컨테이너에 보다 많이 첨가함으로써 대체될 수 있다. 하나 이상의 기판이 코팅되는 일 실시예에 있어서, 일단 제 1 기판이 코팅되면, 단층은 보다 많은 코팅액을 코팅 컨테이너로 분배함으로써 재성형될 수 있다.
선택적으로, 코팅액이 다수의 기판 코팅 방법으로 코팅 컨테이너에 연속으로 분배될 수 있다. 연속식 방법에 있어서, 개질된 파티클의 필름이나 단층이 형성되고, 기판은 컨테이너와 분리되거나 빼내지며, 보다 많은 코팅액이 실질적으로 연속 방식으로 그리고 동시에 첨가된다. 본 명세서에 기재된 방법은, 코팅액이 코팅 컨테이너의 일 단부에서 분배되고 이후 기판 쪽의 단일의 유동 방향을 따라 상기 지점으로부터 멀리 유동하는 방식 때문에, 연속 방식으로 실행될 때 장점을 제공할 수 있다. 연속 방식은 컨테이너로부터의 상기 기판상에 코팅된 개질된 파티클과 기판의 분리로 제공될 수 있고, 상기 개질된 파티클은 추가 첨가된 코팅액에 의해 이후 보충될 수 있다.
일반적으로, 코팅액을 코팅 컨테이너에 분배하는 임의의 방법이 사용될 수 있다. 예를 들면, 코팅액의 하나 이상의 둥근 덩어리가 코팅 컨테이너로 전해질 수 있거나(pulse), 또는 코팅액이 실질적으로 연속 방식으로 상기 코팅 컨테이너에 분배될 수 있다. 또한 코팅액이 복수의 분배기를 사용하여 코팅 컨테이너에서의 상이한 위치로 상기 코팅 컨테이너에 분배될 수 있다. 예를 들면, 코팅액이 부 위상의 액체 자체에 분배될 수 있거나, 상기 코팅액이 부 위상의 액체에 가라앉지 않은 코팅 컨테이너의 하나 이상의 면 상의 어느 한 위치에서 하향 유출될 수 있거나, 코팅액이 상기 부 위상의 액체의 레벨에서 또는 상기 레벨 바로 근방에서 상기 컨테이너의 하나 이상의 단부로 유출될 수 있거나, 코팅액이 또한 부 위상의 공기/액체 경계면 아래의 컨테이너에 첨가될 수 있거나, 또는 이들의 여러 조합으로 첨가될 수 있다. 코팅액이 또한 상기 코팅액을 코팅 컨테이너의 하나의 모든(또는 실질적으로 모든) 에지 아래로 유출 시킴으로써 상기 코팅 컨테이너로 분배될 수 있다. 이러한 구성은 컨테이너의 에지 상의 저장소로부터 코팅액을 연속으로 유출시키는 예를 들면, 오버플로 장치를 사용함으로써 달성될 수 있다. 일 실시예에 있어서, 코팅액이 일 단부에서 코팅 컨테이너의 하나의 에지로 하향 유출된다.
시간 내내 액체를 분배하도록 일반적으로 사용되는 임의의 장치가 코팅액을 코팅 컨테이너로 분배하도록 사용될 수 있다. 일례의 장치가 수동 펌프(syringe pump), 연동 펌프(peristaltic pump) 및 피스톤 펌프를 포함한다. 일 실시예에 있어서, 수동 펌프가 코팅액을 코팅 컨테이너로 분배하도록 사용될 수 있다.
일단 코팅액이 코팅 컨테이너로 분배되면, 개질된 파티클의 층이 부 위상의 액체의 표면상에 일반적으로 형성된다. 일 실시예에 있어서, 개질된 파티클의 층이 부 위상의 액체의 표면상에 단층을 형성한다. 분배된 코팅액 내에 수용된 액상의 캐리어의 적어도 일부가 부 위상의 액체로 용해될 수 있거나, 코팅액의 층이나, 또는 이들의 조합으로부터 휘발될 수 있다. 이러한 구성은 사전에, 또는 동시에, 또는 이후에, 또는 임의로 조합하여 발생될 수 있고; 개질된 파티클이 부 위상의 액체의 표면상에 단층을 형성한다. 일 실시예에 있어서, 부 위상의 액체의 전체 표면이 상기 표면에 형성될 개질된 파티클의 단층을 구비할 필요가 없다. 일반적으로, 단층은 코팅액이 코팅 컨테이너로 분배되는 구역으로부터 약간 옮겨진 구역에서 보다 잘 형성될 것이다.
코팅액이 컨테이너, 예를 들면, 직사각형 컨테이너의 일 단부에 분배되는 일 실시예가 코팅액을 코팅 컨테이너 내의 상이한 지점에서 분배하는 것과 비교되었을 때, 1회의 코팅 방법이나 연속의 코팅 방법 중 어느 한 방법에서 장점을 제공할 수 있다. 예를 들면, 코팅액이 컨테이너의 일 단부에서 분배되고 기판 쪽으로 유동하기 때문에, 보다 적은 코팅액이 코팅되지 않으면서 기판을 바이패스할 수 있다. 이러한 구성에 의해, 보다 적은 코팅액이 컨테이너에 있으나 기판상에 코팅되지 않게 되거나 복구될 필요가 있게 된다. 대용량의 코팅 방법을 실제 시작점으로 하여, 이러한 구성은 장점을 제공할 수 있다.
직사각형 코팅 컨테이너가 사용되는 일 실시예가 특정 장점을 제공할 수 있으며, 상기 특정 장점은 여러 구성의 코팅 컨테이너에 의해 실현가능하지 않거나 용이하게 실현될 수 없는 것이다. 직사각형 코팅 컨테이너가 측벽 때문에, 특히 코팅액을 일 단부 상에 분배할 때, 유리할 수 있다. 일 단부에 분배될 코팅액을 갖는 직사각형 코팅 컨테이너가 측벽으로부터 유리한 외력을 발생시킬 수 있다. 코팅액을 직사각형 코팅 컨테이너의 일 단부에 첨가할 때, 코팅액의 일부가 코팅액 공급원이나 기판을 구비하지 않은 컨테이너의 면(또는 단부) 상에 위치한 벽부 쪽으로 유동할 수 있다. 이러한 부분의 코팅액이 측벽이 있어 기판 쪽으로 다시 나아갈 수 있다. 이러한 재방향과 관련된 힘이 부 위상 상의 코팅의 패킹 순서를 증가시키는데 도움이 될 수 있다. 더욱이, 재방향은 기판을 향하는 단일방향성 또는 단일의 유동을 허용하여, 연속 및 효과적인 코팅 공정을 가능하게 한다. 원형(예를 들면)과 같은 여러 컨테이너 구성; 또는 코팅액이 단부 이외의 지점에(즉, 코팅 컨테이너의 중간에) 분배되는 방법은 상기와 같은 장점을 제공할 수 없을 것이다.
더욱이, 코팅액이 일 단부에 분배된 후 기판쪽으로 한 방향으로 유동하는 직사각형 코팅 컨테이너가 하나의 코팅액으로부터 다른 하나의 코팅액으로 용이하게 스위치될 수 있다. 코팅 컨테이너의 여러 구성은 코팅액을 교환하는데 동일한 용이성을 제공할 수 없다. 이러한 구성은 보다 큰 규모의 사용에 실제적으로 장점을 제공할 수 있다.
도 2a에 도시된 코팅 컨테이너는 또한 기판(220)을 포함한다. 기판(220)은 부 위상의 액체에 적어도 부분적으로 침지된다. 기판은 미립자 코팅이 결국 형성되는 표면을 포함한다. 기판은 일반적으로 임의 타입의 물품이거나 임의 크기의 물품일 수 있다. 기판의 크기나, 형상이나, 크기 및 형상이 변함에 따라, 코팅 컨테이너가 변경되어 코팅을 수용할 수 있다. 또한, 기판의 크기나 형상이나 크기 및 형상이 변경됨에 따라, 코팅 컨테이너에 있는 부 위상의 액체의 양이 변경되는 것이 유리할 수 있다.
코팅되는데 필요한 임의 타입의 기판이 본 발명에서 사용될 수 있다. 일 실시예에 있어서, 부 위상의 액체에 침지되는 기판의 적어도 일부가 상기 부 위상의 액체에 의해 적어도 부분적으로 습윤된다. 부 위상의 액체에 의한 기판의 적어도 부분적인 습윤이 부 위상의 액체의 표면으로부터 상기 기판까지의 개질된 파티클의 이송을 용이하게 할 수 있다(그러나, 필요한 것은 아님). 이러한 일 실시예에 있어서, 습윤을 이루거나 강화시킬 수 있는 재료는 대부분의 기판이거나 상기 기판 상의 코팅일 수 있다. 일 실시예의 기판의 형상은 예를 들면, (두꺼운 또는 얇은) 슬래브, 실린더, 보다 복잡한 규칙적인 외형, 및 불규칙한 형상을 포함한다. 기판에 사용될 수 있는 일례의 재료에는 유리, 플라스틱, 반도체, 금속, 등의 재료가 포함되지만, 이들로 한정되는 것은 아니다. 또한 본 명세서에 개시된 방법을 사용하여 코팅될 수 있는 일례의 평평하지 않은 형상을 갖는 기판이 섬유와 튜브를 포함하지만, 이들로 한정되는 것은 아니다. 일례의 크기의 기판이 피트의 치수를 갖는 기판, 밀리미터의 치수를 갖는 기판, 또는 보다 큰 기판을 포함하지만, 이들로 한정되는 것은 아니다.
기판은 코팅 컨테이너에서 부 위상의 액체에 적어도 부분적으로 침지될 수 있다. 기판이 컨테이너에 침지되는 정도는 상기 기판이 개질된 파티클로 얼마나 많이 코팅되는 가를 적어도 부분적으로 나타낼 수 있다. 기판은 일반적으로 코팅액이 코팅 컨테이너로 분배되기 전에, 언제라도 부 위상의 액체에 적어도 부분적으로 침지될 수 있고; 이는 부 위상의 액체가 코팅 컨테이너로 분배되는 시간과 동시에 발생되거나, 또는 상기 시간 이전에 발생되거나, 또는 상기 시간 이후에 발생될 수 있다.
기판이 코팅 컨테이너에 부분적으로 침지될 수 있는 특정 방위는 상기 코팅 컨테이너의 크기 및 구성으로 나타나거나, 코팅될 상기 기판의 크기 및 구성으로 나타나거나, 상기 기판이 코팅될 필요가 있는 정도로 나타나거나, 상기 코팅 컨테이너가 부 위상의 액체로 채워지는 정도로 나타나거나, 또는 이들의 조합에 의해, 적어도 부분적으로 나타날 수 있다. 또한 이들 인자와 다른 인자가 코팅 컨테이너 내에서 기판에 대한 여러 가능한 방위를 결정하도록 고려될 수 있다.
도 2a는 도 2a에서 화살표 f로 도시된 바와 같이, 코팅액의 유동 방향에 수직하거나 연직한 방위로, 코팅될 기판(220) 부분(도 2a에 도시된 배면(225)과 마주한 표면)을 개략적으로 도시한 도면이다. 이러한 특정 실시예는 w의 경우와 관련하여, 코팅액의 단일의 유동 방향에 수직한 컨테이너에서 뻗어있는 기판의 짧은축(두께 t는 무시)을 구비한다.
도 2b에는 기판(220)이 코팅 컨테이너에 방위될 수 있는 다른 한 방식이 도시되어 있다. 도 2b에 도시된 바와 같이, 코팅될 기판(220)이 코팅액의 유동 f와 접하는 방향으로 향하거나 평행하게 향한다. 이러한 특정 실시예는 w의 경우와 관련하여, 코팅액의 단일의 유동 방향에 평행한 컨테이너에서 뻗어있는 기판의 짧은축(두께 t는 무시)을 구비한다. 이러한 일 실시예에 있어서, 기판의 주 표면(도면이 사시도로 도시되었기 때문에 볼 수 없는 제 1 표면(221)과 마주한 면)은 본 발명이 실행될 때 코팅될 것이다. 이와 같이 언급된 접선 방향, 즉 평행한 방향의 방위는 유사한 형상의 코팅 컨테이너에서 다중 형상의 기판을 코팅할 수 있다는 장점을 제공할 수 있다. 단지 예시를 위한 것으로서, 도 2e에 코팅 컨테이너(200)에 배치된 구형으로 형성되거나 또는 디스크형으로 형성된 기판(220)이 도시되어 있다. 여러 형상의 기판이 본 명세서에 기재된 바와 같이 직사각형으로 형성된 코팅 컨테이너에서도 코팅될 수 있다.
본 명세서에 기재된 바와 같은 방법이 또한 다수의 기판을 동시에 코팅하도록 사용된다. 다수의 기판을 "동시에" 코팅하는 방법은 코팅 컨테이너를 사용하는 것이고, 다수의 기판이 동시에 코팅될 필요가 없다는 것이다. 다수의 기판이 동시에(즉, 코팅 컨테이너로부터 동시에 분리되어) 코팅될 수 있지만, "동시 코팅"은 동시 분리를 요구하지 않는다. 도 2c에는 2개의 기판 중 한 면만을 동시에 코팅하도록 사용될 수 있는 코팅 방법에 대한 일례의 구성이 도시되어 있다. 기판(221 및 222)이 나란히 배치된 상태에서, 상기 기판의 측면은 내측에서 서로 마주하므로 코팅되지 않는다. 코팅될 면(221a)과 제 2 기판(222)의 후면(도면이 사시도로 도시되어 안보임)은 부 위상의 액체와 접촉한 코팅 컨테이너(그리고 결국에는 코팅층)에 배치된다.
도 2d에는 코팅 컨테이너를 접선 방위로 동시에 배치시킨 하나 이상의 기판을 코팅시키도록 사용될 수 있는 다른 한 일례의 구성이 도시되어 있다. 도 2d에 도시된 바와 같이, 2개의 기판(223 및 224)은 코팅 컨테이너에 동시에 배치될 수 있고 상기 코팅 컨테이너로부터 동시에 분리되거나 또는 상이한 시간에 분리(이에 따라, 코팅)될 수 있다. 일반적으로, 다수의 기판이 서로 충분히 이격되어 코팅액의 유동 방향과 평행하게 배치된 상태에서 동시에 코팅될 수 있다. 다수의 기판은 또한 (도 2c에 도시된 바와 같이) 나란히 적층된 2개 세트 이상의 기판을 구비하여 코팅 컨테이너에서 코팅액의 유동방향과 평행하게 이격됨으로써 단지 하나의 면만이 코팅될 수 있다. 도 2f에는 코팅 컨테이너에 접선 방위로, 동시에 배치된 하나 이상의 기판을 코팅하도록 사용될 수 있는 다른 일례의 구성이 도시되어 있다. 도 2f에 도시된 바와 같이, 다수의 기판(220a-220h)이 유동에 접선 방향으로 그리고 서로 이격되어 코팅 컨테이너에 배치되거나 상기 코팅 컨테이너로 유도된다. 이러한 구성은 모든 기판을 양 면상에서 동시에 코팅하는데 사용될 수 있다.
본 발명의 방법에 있어서 다음 단계는 기판을 코팅 컨테이너와 분리시키는 단계(40)로서, 본 명세서에 기재된 바와 같은 상기 방법은 도 1a 및 도 1b에 도시되어 있다. 일 실시예에 있어서, 기판과 컨테이너는 상기 기판을 상기 코팅 컨테이너로부터 빼냄으로써 분리되거나, 상기 코팅 컨테이너를 상기 기판으로부터 빼냄으로써 분리되거나, 또는 이들을 조합하여 분리될 수 있다. 일 실시예에 있어서, 기판이 코팅층을 통해 코팅 컨테이너로부터 빼내진다. 일 실시예에 있어서, 코팅 컨테이너가 기판으로부터 분리됨에 따라 코팅층의 표면이 기판을 가로질러 이송하도록, 코팅 컨테이너가 기판과 분리된다.
일반적으로, 이러한 단계는 코팅층을, 예를 들면, 개질된 파티클의 단층을 기판으로 이송시키도록 작용하여, 미립자 코팅을 기판상에 형성한다. 기판이 코팅 컨테이너로부터 빼내짐에 따라(또는 상기 코팅 컨테이너가 상기 기판으로부터 빼내짐에 따라), 부 위상의 액체의 표면상에 있는 개질된 파티클의 단층이 기판 위로 연속으로 이송된다. 기판으로 이송되는 미립자 단층의 결과로서, 부 위상의 액체 상의 잔여 단층이 상기 기판 쪽으로 이동한다.
부 위상의 액체로부터 기판까지의 단층의 이동은 실시예에서, 단 하나의 단층이 하나의 코팅에 이송될 수 있기 때문에, 코팅 두께의 제어에 상당한 영향을 미칠 수 있다. 보다 두꺼운 층이 동일한 기판상에서 형성하는 단계와 분리시키는 단계를 제어가능하게 다시 반복함으로써, 성형되어, 복수의 단일 층의 층을 기판상에 형성할 수 있다. 하나 이상의 성분의 여러 층이 상이한 파티클을 사용하여 형성되거나, 개질제를 사용하여 형성되거나, 또는 상이한 층을 위한 파티클과 개질제를 사용하여 형성될 수 있다.
일반적으로, 기판은 컨테이너로부터 분리될 수 있거나, 더욱 특정하자면 임의의 각도(부 위상의 공기/액체 경계면로부터 측정됨)로 부 위상의 액체에서 분리될 수 있다. 일 실시예에 있어서, 기판이 대략 10° 내지 대략 170°의 각도로 부 위상의 액체로부터 분리된다. 일 실시예에 있어서, 기판이 부 위상의 액체/코팅층의 표면으로부터 대략 90°의 각도로 부 위상의 액체로부터 분리된다.
기판이 코팅 컨테이너에서 분리될 수 있는 속도(또한 "리프트오프 속도(lift off rate)"라고 함)는 다수의 인자에 기초하여 결정될 수 있고, 이러한 다수의 인자는 예를 들면, 코팅 컨테이너에 (예를 들면, 연속이나 불연속으로 그리고 연속일 때 어느 정도의 속도로) 어떻게 첨가되는지, 코팅액에서의 개질된 파티클의 농도, 파티클의 크기, 파티클의 밀도, 파티클의 형상(파티클이 단층에 어떻게 배치되는지에 대해 파티클의 형상이 중요한 역할을 함), 기판의 크기, 코팅 컨테이너에서의 기판의 갯수, 단일 면 코팅 또는 양면 코팅이 발생하는지에 대한 여부, 코팅 컨테이너의 크기, 또는 이들의 조합을 포함한다. 기판이 코팅 컨테이너와 분리될 수 있는 속도를 결정하도록 이들과 다른 인자가 고려될 수도 있다. 리프트오프 속도의 일례의 계산을 아래 기재된 실시예로부터 알 수 있다.
그러나 기판이 부 위상의 액체에서 분리될 수 있는 속도는 분리를 통해 일정할 필요는 없다. 연속의 코팅이 발생하는 일 실시예에 있어서, 기판이 부 위상의 액체에서 분리될 수 있는 속도는 피드백 제어 루프에 의해 제어될 수 있다. 일 실시예에 있어서, 피드백 제어 루프가 부 위상의 액체의 표면상에서의 개질된 파티클 층의 전방부의 위치, 부 위상의 액체 상의 표면 압력, 또는 이들의 조합과 같은 여러 것들 중에서 제어될 수 있다.
일단 리프트오프 속도가 계산되면, 계산된 리프트오프 속도에 대한 개질은 아래 기재된 사항을 고려한다면 유리할 수 있다. 여러 파티클이 부 위상에 가라앉을 수 있고, 이는 코팅액이 코팅 컨테이너에 분배되는 구역에 보다 가깝게 발생할 수 있을 것이다. 여러 파티클이 또한 코팅 컨테이너의 측벽과 기판 사이의 갭을 통해 누출될 수 있다. 이러한 손실을 고려하기 위하여, 실제 리프트오프 속도는 계산된 이론 속도의 대략 40% 내지 대략 90%일 수 있다. 코팅액 분배율이 모든 손실을 고려한 이후에 기판상의 코팅율보다 더 빠르다면, 과도한 파티클이 부 위상에서 부유하는 현재의 필름에 의해 부 위상으로 편향된다.
도 3a 내지 도 3c에는 일례의 코팅 방법의 다양한 단계가 도시되어 있다. 코팅액이 일단 형성되면(도 3a 내지 도 3c에 도시되지 않음), 코팅층이 부 위상의 액체 상에 형성된다. 도 3a에 도시된 바와 같이, 코팅액이 코팅액 분배기(330)를 통해 코팅 컨테이너(300)로 분배되어 코팅층(350)을 형성한다. 코팅액이 코팅층(350)을 형성하는, 분배기(330)에서 부가 지점으로부터 도 3a에서 화살표 f로 지시된 한 방향으로 멀리 유동한다. 코팅층(350)이 일반적으로 기판(320)을 향하는 한 방향으로 유동한다. 일단 코팅층(350)이 형성되면, 기판(320)이 도 3b에서 화살표 r로 지시된 바와 같이, 코팅 컨테이너(300)로부터 분리될 수 있다. 이러한 특정 실시예에 있어서, 기판이 부 위상의 액체로부터 빼내진다. 도 3c에 도시된 바와 같이, 기판(320)은, 코팅 컨테이너(300)로부터 완전하게 빼내질 때까지, 주어진 빼내지는 속도로 코팅 컨테이너(300)로부터 더욱 빼내진다. 또한, 도 3c에 도시된 바와 같이, 코팅 컨테이너(300)로부터 기판(320)을 빼내 개질된 파티클(스케일이 아님)의 코팅(370)을 기판(320) 상에 형성한다.
수직 방위를 유지하면서 기판을 코팅하는 일 실시예에 있어서, 기판이 코팅 컨테이너의 내측 폭보다 약간 작은 것이 유리하다. 이러한 구성은, 기판의 에지 주위에서 "누출하는" 개질된 파티클의 가변 양에 기인하는 다양성을 최소화할 수 있기 때문에 수직 방위에서 유리하다. 또한 "누출"은 여러 경우에 있어서 불리하게도 부분 코팅을 초래하나 다양하게 코팅될 기판의 후면을 초래할 수 있다.
다른 일 실시예에 있어서, 본 명세서에 개시된 바와 같은 방법은 하나 이상의 개질된 파티클과 액상의 캐리어를 포함하는 코팅액을 형성하는 단계; 상기 코팅액의 코팅층을, 컨테이너에 포함되고 기판이 적어도 부분적으로 침지되는 부 위상의 액체의 표면상에 형성하는 단계; 및 미립자 코팅을 형성하기 위하여 상기 코팅층의 적어도 일부를 상기 기판으로 이송시켜 상기 기판과 상기 컨테이너를 분리시키는 단계를 포함한다.
본 명세서에 기재된 바와 같은 방법은 또한 상기 특정하게 언급하지 않은, 예를 들면, 아래 기재한 사항과 같은 선택적으로 여러 단계를 포함할 수 있다. 기판은 코팅 컨테이너에 배치되기 이전에, 여러 방식, 예를 들면, 기판이 공지된 방법, 예를 들면 초음파 처리, 세정 및 건조 또는 이들의 조합에 의해 영향을 받을 수 있거나; 상기 기판이 에칭 기술과 포토레지스트 기술과 같은 공지된 방법에 의해 패턴화된 코팅을 만들도록 패턴화될 수 있거나; 또는 상기 기판이 본 명세서에 개시된 방법과 상이한 방법을 사용하여 한 성분으로 코팅될 수 있다. 코팅된 이후에, 기판은 또한 여러 방식, 예를 들면, 상기 기판이 공지된 건조 방법을 사용하여 건조될 수 있는 방식으로 영향을 받을 수 있거나; 상기 기판은 액상의 캐리어를 사용하거나 또는 여러 솔벤트를 사용하여 세정되거나 린스(rinse)되거나; 상기 기판은 코팅된 기판을 제어된 분위기에서 열처리함으로써, 개질제를 파티클로부터 제거하도록 처리될 수 있거나; 또한 상기 기판은 개질제를 파티클로부터 (낮은 온도) 제거하도록 산소 플라즈마 처리를 받을 수 있거나; 또는 상기 기판은 또한 본 명세서에 개시된 방법이나 여러 방법을 사용하여 코팅될 수도 있다.
본 명세서에 개시된 방법과 관련하여 실행될 수 있는 여러 선택적인 단계가 예를 들면, 부 위상의 액체로부터의 개질된 파티클을 복구시키는 단계를 포함한다. 상기 기재한 바와 같이, 여러 개질된 파티클이 부 위상의 액체에 들어갈 수 있고, 이들 개질된 파티클이 이후 시간에 코팅되도록, 복구되고 코팅액으로 통합될 수 있다. 파티클이 용액으로부터 복구되도록, 당업자에게 통상적으로 공지된 방법이 사용될 수 있다. 또한 부 위상의 액체로부터의 액상의 캐리어의 복구가 행해질 수 있다. 상기 기재한 바와 같이, 여러 실시예에 있어서, 액상의 캐리어의 일부는 코팅액이 코팅 컨테이너로 분배된 이후에, 부 위상의 액체로 용해될 수 있다. 액체-액체 분리를 달성하기 위하여, 당업자에게 통상적으로 알려진 방법이 사용될 수 있다.
또한 본 명세서에 기재된 바와 같은 방법이 연속으로 행해질 수 있다. 연속 방법에 있어서, 코팅액이 연속 방식으로 코팅 컨테이너에 첨가되어, 기판상에 코팅된 개질된 파티클이 부 위상의 액체 상의 코팅층에 보충된다. 코팅액의 단일 유동 성질(부가 지점으로부터, 제거 지점까지의 분배 구역, 기판)은 본 발명에 개시된 방법이 연속으로 매우 잘 실행될 수 있게 한다.
본 발명의 방법이 연속으로 실행되는 일 실시예에 있어서, 기판이 연속 방식으로 코팅 컨테이너에 안내될 수 있도록 코팅 컨테이너는 변경될 수 있다. 선택적인 사항으로서, 기판이 연속 방식의 코팅을 가능하게 하는 코팅 컨테이너로 안내되도록, 하나 이상의 추가적인 장치가 구성될 수 있다. 분배 구역으로부터 적어도 약간 옮겨진 구역에서, 상기 기판과 상기 컨테이너가 분리된 한 구역으로부터 적어도 약간 옮겨진 구역에서, 또는 이들 모든 구역에서, 코팅 컨테이너 또는 추가적인 장치가 추가적인 기판을 부 위상의 액체에 적어도 부분적으로 침지시키도록 구성될 수 있다. 또한 기판은 하나의 구역에서 부 위상의 액체에 유도될 수 있고 부 위상의 액체에서 상기 기판과 코팅 컨테이너가 분리되는 구역으로 이동될 수 있다. 예를 들면, 코팅 컨테이너는, 코팅층이 형성하는 부 위상의 액체의 다른 표면으로부터 상기 코팅 컨테이너로 기판이 유도될 수 있도록, 변경될 수 있다. 보다 상세하게는, 코팅 컨테이너의 바닥부, 상기 코팅 컨테이너의 단부, 상기 코팅 컨테이너의 측면, 또는 이들의 조합을 통해, 기판이 적어도 부분적으로 코팅액에 침지될 수 있도록, 예를 들면, 직사각형 코팅 컨테이너가 변경될 수 있다. 기판을 코팅 컨테이너로 안내하는데 사용될 수 있는 일례의 추가적인 장치가, 코팅을 위해 컨테이너로부터 최종적으로 분리된 적어도 약간 옮겨진 구역에서, 기판을 부 위상의 액체로 적어도 부분적으로 가라앉히도록 구성된 장치를 포함할 수 있다. 상세하게는, 기판이 부 위상의 액체로 유도된 구역으로부터, 상기 기판이 컨테이너로부터 상기 기판을 분리시키도록 실제로 코팅된 구역까지, 추가적인 장치가 기판을 아치형 경로로 이송시킬 수 있다.
본 명세서에 기재된 바와 같은 방법은 코팅 기술이 일반적으로 사용되는 여러 경우에 대해 하나 이상의 코팅을 기판상에 코팅하도록 사용될 수 있다. 코팅된 기판은 부가 처리 없이 사용되거나 보다 이전 사용에 따라 사용될 수 있다.
본 발명이 아래 기재한 바와 같이 한정되지 않는 한편, 상기 아래 기재한 바에 의해 본 발명의 여러 특징이 얻어질 수 있다.
실시예
따로 특별히 언급하지 않았다면, 모든 화학 작용은 (위스콘신 주, 밀워키에 위치한) Sigma-Aldrich 社로부터 얻어 사용된다.
실시예
1:
리프트오프
속도의 계산
일례의 계산을 위한 공지된 파라미터는: 코팅액의 펌핑율(V펌프 = 0.5mL/min); 질량에 의한 코팅액에서의 실리카 파티클의 농도(C질량 = 8mg/mL); 실리카 파티클의 평균 직경(dp = 2.5㎛); 실리카 파티클의 밀도(ρSiO ₂ = 2.196g/㎤); 및 기판의 폭(W = 25mm)이다.
예를 들어, 이러한 일례의 계산은: 파티클이 육방 밀집 단층을 형성하고; 상기 육방 밀집 단층에서의 부분 영역은 방정식 1에 의해 계산될 수 있다:
육방 밀집 단층에서의 파티클 수(number) 밀도는 방정식 2에 의해 계산된다:
리프트오프 속도의 계산은 이후 다음에 의해 결정될 수 있다. 파티클 수에 의한 코팅액에서의 실리카 파티클 농도는 방정식 3에 의해 결정될 수 있고:
(방정식 3)
수직의 리프트오프를 위해, 모든 파티클이 기판상에 코팅되고 상기 기판의 전방면 만이 코팅되며; 이후 이론적인 리프트오프 속도가 방정식 4에 의해 결정될 수 있다는 것을 알 수 있을 것이다:
(방정식 4)
이중면 코팅이 달성되면(즉, 접선방향 코팅 또는 기판의 나란한 배치), 상기 계산된 리프트오프 속도가 절반으로 감소될 수 있다.
실시예
2: 기판 코팅
200mg의 실리카 미소구체의 건조 파우더(2.5㎛의 평균 직경; 인디아나주 피셔스(Fishers)시에 위치한 Bangs Laboratories)는 초음파 처리되고 20mL 200 프루프(proof) 에탄올로 분산된다. 0.2mL의 29% 암모늄 수산화물(NH4OH), 69mL 옥타데킬트리멘쏙시실란(OTMS: octadecyltrimethoxysilane) 및 2mL 클로로포름이 분산에 첨가된다. OTMS가 수산기의 실리카 파티클로 화학적으로 그라프트할 수 있도록, 용액이 12시간 내지 24시간 동안 실내 온도에서 섞인다. 그라프트된 실리카 파티클이 대략 30분 동안 5,000RPM의 원심분리법에 의해 액체로부터 분리되고 에탄올로 세정된다. 그라프트된 파티클은 8mg/mL의 농도로 IPA에 분산된다.
직사각형 트로프(길이가 3인치, 폭이 1인치, 높이가 6인치)가 이온이 제거된 물로 채워져 있다. 10분 동안 아세톤에서 초음파 처리되고, 에탄올로 린스처리되며 N2가스의 흐름으로 송풍 처리되어 세정되는 EAGLE2000™ 유리 기판(뉴욕 코닝(Corning), Corning Inc.의 길이 3인치 x 폭 25mm x 두께 0.7mm)은 코팅액의 일반적으로 기대되는 유동 방향에 접선 방향으로 물에(트로프의 긴 쪽과 평행한 기판의 (양면 대신에) 표면을 갖는 직사각형 트로프의 중심에서) 부분적으로 가라앉는다.
상기 기재한 바와 같은 분산이 수동 펌프에 의해 0.5mL/min의 속도로 트로프로 연속으로 펌프되고, 상기 트로프의 짧은 단부 중 하나의 단부에서 벽 아래로 유동할 수 있다. 분산이 물의 표면상에서 펼쳐진다. 일단 충분한 파티클이 컨테이너로 펌프되면, 고밀도의 단층이 물의 표면에 형성된다. 기판이 트로프에서 0.31mm/sec의 속도로 상향 이송된다. 일단 모든 기판이 물의 부 위상으로부터 상승되어, 대기 조건에서 건조될 수 있다.
기판이 (트로프의 긴 쪽에 수직인 기판의 (양면 대신에) 표면을 갖는 직사각형 트로프의 중심에서) 코팅액의 일반적으로 기대되는 유동 방향에 수직으로 물에 침지된다는 것을 제외하고는, 어느 한 코팅 실험이 상기 기재한 바와 같은 동일한 조건을 사용하여 실행되며; 그리고 기판이 상승되는 속도는 0.63mm/sec이다.
디지털 카메라와 광학 현미경이 2개의 코팅된 기판의 이미지를 기록하는데 사용된다. 도 4는 수직 방향으로 트로프에 침지된 기판에 대해, 디지털 카메라(도 4a)에 의한 이미지와 광학 현미경 (도 4b)에 의한 이미지를 도시한 도면이고; 그리고 도 5는 접선 방향으로 트로프에 침지된 기판에 대해, 디지털 카메라(도 5a)에 의한 이미지와 광학 현미경(도 5b)에 의한 이미지를 도시한 도면이다.
따라서, 미립자로 된 코팅을 형성하는 실시예의 방법이 개시되어 있다. 상기 기재한 실시예와 여러 실시예가 아래 기재된 청구범위의 범주 내에 있다. 당업자라면 상기 개시된 실시예와 상이한 여러 실시예로 본 발명이 실시될 수 있다는 것을 알 수 있을 것이다. 개시된 실시예는 단지 예시를 위한 것으로서 상기 기재한 실시예로만 본 발명이 한정되는 것은 아니다.
Claims (20)
- 미립자 코팅 방법으로서,
개질제를 파티클에 공유 결합시켜 형성된 하나 이상의 개질된 파티클과 액상의 캐리어를 포함한 코팅액을 형성하는 단계;
상기 코팅액의 코팅층을 부 위상의 액체의 표면상에 형성하는 단계; 그리고
하나 이상의 쌍의 기판의 적어도 한 부분 상에 미립자 코팅을 형성하기 위하여, 상기 코팅층의 적어도 일부를 상기 하나 이상의 쌍의 기판으로 이송시켜 상기 하나 이상의 쌍의 기판을 컨테이너로부터 분리시키는 단계;를 포함하고,
상기 부 위상의 액체는 컨테이너에 있고, 상기 컨테이너는 하나 이상의 쌍의 기판을 구비하고, 상기 하나 이상의 쌍의 기판 중 각각의 기판은 나란하게 배치된 2개의 기판으로 이루어진 상태에서 상기 기판의 측면은 상기 하나 이상의 쌍의 기판의 내측을 서로 마주하여 코팅되지 않고, 기판은 상기 부 위상의 액체에 적어도 부분적으로 침지되고, 상기 코팅액은 상기 컨테이너에서 한 방향으로 유동하고,
상기 코팅액의 한 방향의 유동은 액상의 캐리어를 부 위상의 액체로부터 분리시킴으로써 향상되고 상기 컨테이너로 분배된 상기 코팅액의 농도에 의해서 향상되는 것을 특징으로 하는 미립자 코팅 방법. - 청구항 1에 있어서,
하나 이상의 개질제는 소수성이고, 상기 부 위상의 액체는 분극이고, 하나 이상의 파티클은 친수성 무기 산화물이고, 상기 개질제는 C8 내지 C24 알킬기 그룹을 갖는 하나 이상의 치환기를 구비한 실란이고, 상기 개질된 파티클의 직경의 범위는 2nm 내지 20 마이크로미터인 것을 특징으로 하는 미립자 코팅 방법. - 청구항 1에 있어서,
상기 액상의 캐리어는 알콜, 에테르, 또는 이들의 혼합물 중 하나 이상을 포함하고, 상기 개질된 파티클의 농도의 범위는 상기 코팅액에서 0.05mg/mL 내지 20mg/mL이고, 상기 코팅층을 형성하는 단계는 상기 코팅액을 상기 부 위상의 액체의 표면상에 분배하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 미립자 코팅 방법. - 청구항 1에 있어서,
상기 기판의 짧은축은 상기 코팅액 유동의 방향과 수직으로 상기 컨테이너에서 향하거나, 상기 기판의 짧은축은 상기 코팅액 유동의 방향과 평행하게 상기 컨테이너에서 향하거나, 또는 이들의 조합인 것을 특징으로 하는 미립자 코팅 방법. - 미립자 코팅 방법으로서,
소수성 개질제를 파티클에 공유 결합시켜 형성된 하나 이상의 개질된 파티클과 액상의 캐리어를 포함한 코팅액을 형성하는 단계;
적어도 부분적으로 가라앉는 기판 및 부 위상의 액체를 갖는 컨테이너에 상기 코팅액을 유출시키는 단계; 및
하나 이상의 쌍의 기판의 적어도 한 부분 상에 미립자 코팅부를 형성하기 위해, 상기 하나 이상의 쌍의 기판을 상기 컨테이너로부터 분리시키는 단계;를 포함하고,
상기 코팅액은 상기 컨테이너에서 한 방향으로 유동하고 코팅층을 부 위상의 액체의 표면상에 형성하고,
상기 컨테이너는 하나 이상의 쌍의 기판을 구비하고, 상기 하나 이상의 쌍의 기판 중 각각의 기판은 나란하게 배치된 2개의 기판으로 이루어진 상태에서 상기 기판의 측면은 상기 하나 이상의 쌍의 기판의 내측을 서로 마주하여 코팅되지 않고,
상기 코팅액의 한 방향의 유동은 액상의 캐리어를 부 위상의 액체로부터 분리시킴으로써 향상되고 상기 컨테이너로 분배된 상기 코팅액의 농도에 의해서 향상되는 것을 특징으로 하는 미립자 코팅 방법. - 삭제
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