JP3262472B2 - ラングミュアーブロジェット膜の製造装置 - Google Patents
ラングミュアーブロジェット膜の製造装置Info
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- B05D—PROCESSES FOR APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
- B05D1/00—Processes for applying liquids or other fluent materials
- B05D1/18—Processes for applying liquids or other fluent materials performed by dipping
- B05D1/20—Processes for applying liquids or other fluent materials performed by dipping substances to be applied floating on a fluid
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- B05D1/206—LB troughs
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ラングミュアーブロジ
ェット膜（ＬＢ膜）を連続的に製造する装置に関する。
ェット膜（ＬＢ膜）を連続的に製造する装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】ラングミュアーブロジェット膜（ＬＢ
膜）は、同種または異種の有機材料の単分子層及びその
累積膜からなる有機膜であり、各単分子層の厚みは単分
子層を構成する分子の分子長によって決定される。この
「ＬＢ膜」という名称は、当該分野における著名な研究
者である、Ｉｒｖｉｎｇ ＬａｎｇｍｕｉｒとＫａｔｈ
ｅｒｉｎｅ Ｂｌｏｄｇｅｔｔに由来するものである。
膜）は、同種または異種の有機材料の単分子層及びその
累積膜からなる有機膜であり、各単分子層の厚みは単分
子層を構成する分子の分子長によって決定される。この
「ＬＢ膜」という名称は、当該分野における著名な研究
者である、Ｉｒｖｉｎｇ ＬａｎｇｍｕｉｒとＫａｔｈ
ｅｒｉｎｅ Ｂｌｏｄｇｅｔｔに由来するものである。
【０００３】ＬＢ膜の作製は、一般的には以下の手順に
沿って行われる。即ち、まず膜形成材料を適切な溶媒に
溶解する。次に、この溶液少量を清浄な液面、好ましく
は純水の液面上に展開した後、溶媒を蒸発させるか或は
隣接する水相に拡散させて、水面上に膜形成分子による
低密度の膜を形成させる。続いて、通常、仕切り板を水
面上で機械的に掃引し、膜形成分子が展開している水面
の表面積を機械的に減少させることにより膜を圧縮して
密度を増加させ、緻密な水面上単分子膜を得る。次い
で、適切な条件下で、前記水面上単分子膜内を構成する
分子の表面密度を一定に保ちながら、固体基板を前記水
面上単分子膜を横切る方向に浸漬または引き上げること
によって、前記水面上単分子膜を該固体基板上に移し取
り、単分子層を該固体基板上に堆積する。ここで、水面
上単分子膜を構成する分子の表面密度は、通常、清浄な
水面の表面張力と水面上単分子膜によって被覆される領
域の表面張力との差、即ち表面圧を測定することによっ
てモニターされる。
沿って行われる。即ち、まず膜形成材料を適切な溶媒に
溶解する。次に、この溶液少量を清浄な液面、好ましく
は純水の液面上に展開した後、溶媒を蒸発させるか或は
隣接する水相に拡散させて、水面上に膜形成分子による
低密度の膜を形成させる。続いて、通常、仕切り板を水
面上で機械的に掃引し、膜形成分子が展開している水面
の表面積を機械的に減少させることにより膜を圧縮して
密度を増加させ、緻密な水面上単分子膜を得る。次い
で、適切な条件下で、前記水面上単分子膜内を構成する
分子の表面密度を一定に保ちながら、固体基板を前記水
面上単分子膜を横切る方向に浸漬または引き上げること
によって、前記水面上単分子膜を該固体基板上に移し取
り、単分子層を該固体基板上に堆積する。ここで、水面
上単分子膜を構成する分子の表面密度は、通常、清浄な
水面の表面張力と水面上単分子膜によって被覆される領
域の表面張力との差、即ち表面圧を測定することによっ
てモニターされる。
【０００４】かかる浸漬／引き上げ操作を繰り返し行う
ことによって、単分子層の厚さの整数倍の厚さを有する
単分子層累積膜、即ちＬＢ膜を固体基板上に堆積させる
ことができる。このような堆積の操作においては、使用
され得るほとんどの膜構成材料に関して、膜の表面圧を
限られた狭い範囲内に制御することが極めて重要であ
る。
ことによって、単分子層の厚さの整数倍の厚さを有する
単分子層累積膜、即ちＬＢ膜を固体基板上に堆積させる
ことができる。このような堆積の操作においては、使用
され得るほとんどの膜構成材料に関して、膜の表面圧を
限られた狭い範囲内に制御することが極めて重要であ
る。
【０００５】その理由は、殆ど全ての膜構成材料におい
て、単分子膜内の分子配向状態が表面圧に依存して変化
するからである。即ち成膜中に表面圧のへ移動がある
と、膜内の分子配向状態がばらつくことになる。この結
果極端な場合には、ＬＢの堆積が不可能になってしまう
こともある。許容される表面圧の変更幅は膜構成材料や
成膜を行う表面圧に依存するので一概に決めることは困
難であるが通常１ｍＮ／ｍ以内になるように制御する。
一般に表面圧を一定に制御するためには、先に述べたよ
うに、仕切り板を変動させることにより膜形成分子が展
開している水面の表面積を縮小・拡大することによって
達成される。
て、単分子膜内の分子配向状態が表面圧に依存して変化
するからである。即ち成膜中に表面圧のへ移動がある
と、膜内の分子配向状態がばらつくことになる。この結
果極端な場合には、ＬＢの堆積が不可能になってしまう
こともある。許容される表面圧の変更幅は膜構成材料や
成膜を行う表面圧に依存するので一概に決めることは困
難であるが通常１ｍＮ／ｍ以内になるように制御する。
一般に表面圧を一定に制御するためには、先に述べたよ
うに、仕切り板を変動させることにより膜形成分子が展
開している水面の表面積を縮小・拡大することによって
達成される。
【０００６】従って、表面圧を所望の値に保つには、仕
切り板の位置をフィードバック制御することになる。こ
の際、水面上単分子膜が硬くて仕切り板の位置変動に伴
う膜状態変化が速やかに測定している表面圧に反映され
なかったり、基板への堆積速度が速い場合等、フィード
バック制御が正しく行なえなくなり、表面圧が発振（従
って仕切り板の位置も発振状態となる）する場合があ
る。具体的には±３ｍＮ／ｍ程度の発振が見られる。振
幅がこれ以上になると最早安定した制御は不可能とな
り、上述した様に成膜不可能となってしまう。特に、表
面圧の正の側への大きな変動は不可逆的に水面上単分子
膜の崩壊を招くので可能な限り抑制する必要がある。
切り板の位置をフィードバック制御することになる。こ
の際、水面上単分子膜が硬くて仕切り板の位置変動に伴
う膜状態変化が速やかに測定している表面圧に反映され
なかったり、基板への堆積速度が速い場合等、フィード
バック制御が正しく行なえなくなり、表面圧が発振（従
って仕切り板の位置も発振状態となる）する場合があ
る。具体的には±３ｍＮ／ｍ程度の発振が見られる。振
幅がこれ以上になると最早安定した制御は不可能とな
り、上述した様に成膜不可能となってしまう。特に、表
面圧の正の側への大きな変動は不可逆的に水面上単分子
膜の崩壊を招くので可能な限り抑制する必要がある。
【０００７】従来より、ＬＢ膜の製造及び加工は、フィ
ルムバランスと呼ばれる装置によって行われていた。か
かる装置の基本的な構成は、既に述べたＬＢ膜の作製方
法からわかる様に、水相を入れるための水槽，仕切り
板，表面圧計，基板上下装置などから成っている。
ルムバランスと呼ばれる装置によって行われていた。か
かる装置の基本的な構成は、既に述べたＬＢ膜の作製方
法からわかる様に、水相を入れるための水槽，仕切り
板，表面圧計，基板上下装置などから成っている。
【０００８】ここで形成される水面上単分子膜の量（面
積）は水槽の大きさによって制限されている。即ち水相
の表面積より大きいことはあり得ず、実際には仕切り板
を用いて水面上単分子膜を圧縮するのでより小さくなる
のが普通である。従って１回の操作で基板に堆積させ得
るＬＢ膜の総面積は最初に形成した水面上単分子膜の面
積以下となる。最初に形成した水面上単分子膜の面積以
上にＬＢ膜を基板上に堆積する必要が生じた際には、一
旦余剰の水面上単分子膜（一回の基板上下行程で基板に
堆積される量以下の水面上単分子膜や、装置上の制約で
仕切り板の変動による圧縮が不可能な領域に存在する水
面上単分子膜）を除去した後、再度膜材料を水面上に展
開，圧縮という工程を経て水面上単分子膜を再形成しな
ければならない。以上からわかるように従来用いられて
いた一般的なＬＢ膜製造装置によるＬＢ膜作製プロセス
は、基本的にバッチ処理であるため、大量生産に適さず
その結果、ＬＢ膜が工業的に広く採用されることはなか
った。
積）は水槽の大きさによって制限されている。即ち水相
の表面積より大きいことはあり得ず、実際には仕切り板
を用いて水面上単分子膜を圧縮するのでより小さくなる
のが普通である。従って１回の操作で基板に堆積させ得
るＬＢ膜の総面積は最初に形成した水面上単分子膜の面
積以下となる。最初に形成した水面上単分子膜の面積以
上にＬＢ膜を基板上に堆積する必要が生じた際には、一
旦余剰の水面上単分子膜（一回の基板上下行程で基板に
堆積される量以下の水面上単分子膜や、装置上の制約で
仕切り板の変動による圧縮が不可能な領域に存在する水
面上単分子膜）を除去した後、再度膜材料を水面上に展
開，圧縮という工程を経て水面上単分子膜を再形成しな
ければならない。以上からわかるように従来用いられて
いた一般的なＬＢ膜製造装置によるＬＢ膜作製プロセス
は、基本的にバッチ処理であるため、大量生産に適さず
その結果、ＬＢ膜が工業的に広く採用されることはなか
った。
【０００９】ＬＢ膜の製造について上述の問題を克服
し、特に生産性に関する産業的要求に応じるべく、様々
な方法が開示されている。代表的な例としては、Ａｌｂ
ｒｅｃｈｔ，Ｏ．らによる米国特許４，７８３，３４８
号、及び“Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ Ｓｃａｌｅ Ｐｒｏ
ｄｕｃｔｉｏｎ ｏｆ ＬＢ−Ｌａｙｅｒｓ．”（Ｍｏ
ｌｅｃｕｌａｒ Ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃｓ， Ｂｉｏｓ
ｅｎｓｏｒｓ ａｎｄＢｉｏｃｏｍｐｕｔｅｒｓ，
Ｆ．Ｔ．Ｈｏｎｇ編集、Ｐｌｅｎｕｍ Ｐｒｅｓｓ，
ＮＹ １９８９， ４１−４９頁）；Ｎｉｔｓｃｈ，
Ｗ．らによる“Ｃｏｎｖｅｃｔｉｖｅ Ｃｏｍｐｒｅｓ
ｓｉｎ ｉｎ Ｃｈａｎｎｅｌ ＦＬｏｗ”（Ｂｅｈａ
ｖｉｏｕｒ ａｎｄ ｔｒａｎｓｆｅｒ ｏｆ Ｓｏｌ
ｕｂｌｅ ａｎｄ Ｉｎｓｏｌｕｂｌｅ Ｆｉｌｍｓ．
Ｔｈｉｎ Ｓｏｌｉｄ Ｆｉｌｍｓ，Ｖｏｌ．１７８
（１９８９），１４０−１５５頁）に開示された技術が
挙げられる。
し、特に生産性に関する産業的要求に応じるべく、様々
な方法が開示されている。代表的な例としては、Ａｌｂ
ｒｅｃｈｔ，Ｏ．らによる米国特許４，７８３，３４８
号、及び“Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ Ｓｃａｌｅ Ｐｒｏ
ｄｕｃｔｉｏｎ ｏｆ ＬＢ−Ｌａｙｅｒｓ．”（Ｍｏ
ｌｅｃｕｌａｒ Ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃｓ， Ｂｉｏｓ
ｅｎｓｏｒｓ ａｎｄＢｉｏｃｏｍｐｕｔｅｒｓ，
Ｆ．Ｔ．Ｈｏｎｇ編集、Ｐｌｅｎｕｍ Ｐｒｅｓｓ，
ＮＹ １９８９， ４１−４９頁）；Ｎｉｔｓｃｈ，
Ｗ．らによる“Ｃｏｎｖｅｃｔｉｖｅ Ｃｏｍｐｒｅｓ
ｓｉｎ ｉｎ Ｃｈａｎｎｅｌ ＦＬｏｗ”（Ｂｅｈａ
ｖｉｏｕｒ ａｎｄ ｔｒａｎｓｆｅｒ ｏｆ Ｓｏｌ
ｕｂｌｅ ａｎｄ Ｉｎｓｏｌｕｂｌｅ Ｆｉｌｍｓ．
Ｔｈｉｎ Ｓｏｌｉｄ Ｆｉｌｍｓ，Ｖｏｌ．１７８
（１９８９），１４０−１５５頁）に開示された技術が
挙げられる。
【００１０】図２を参照し、上述したＡｌｂｒｅｃｈ
ｔ，Ｏ．らによるＬＢ膜を連続状態で製造する装置及び
そのプロセスの概要を説明する。
ｔ，Ｏ．らによるＬＢ膜を連続状態で製造する装置及び
そのプロセスの概要を説明する。
【００１１】同図に示す装置は、大略３つの領域、即ち
展開領域Ｓ、圧縮領域Ｃ、及び積層領域Ｄから構成され
た流路２０を有し、領域ＳからＣ及びＤの方向へ連続的
に純水が流れている。
展開領域Ｓ、圧縮領域Ｃ、及び積層領域Ｄから構成され
た流路２０を有し、領域ＳからＣ及びＤの方向へ連続的
に純水が流れている。
【００１２】まず、領域Ｓにおいて、ノズル２９より最
終的に膜を形成する材料（２１は膜材料の個々の分子を
示す）を含有する溶液２４が、流れる純水の水面上に滴
下されて分散し、膜材料が水相２３上に展開される。
終的に膜を形成する材料（２１は膜材料の個々の分子を
示す）を含有する溶液２４が、流れる純水の水面上に滴
下されて分散し、膜材料が水相２３上に展開される。
【００１３】続いて、展開された膜材料分子は溶液２４
の溶媒が蒸発されると共に水流に沿って連続的に領域Ｃ
に移動する。この領域Ｃにおいて、膜材料が圧縮され、
領域Ｄにかけて分子２１が一定方向に配列してなる水面
上単分子膜２２が形成される。膜材料を均一に圧縮する
には領域Ｃに於いて安定な水流が不可欠であり、このた
め領域Ｃに於ける水面を水流に沿って微かに下り勾配と
なるよう装置は構成されている。領域Ｄでは、水面に対
して垂直方向に移動機構２６に接続した基板２５が矢印
２７に示すように繰り返し浸漬及び引き上げられ、該基
板２５の表面に単分子膜２２が連続的に堆積されてＬＢ
膜が得られる。
の溶媒が蒸発されると共に水流に沿って連続的に領域Ｃ
に移動する。この領域Ｃにおいて、膜材料が圧縮され、
領域Ｄにかけて分子２１が一定方向に配列してなる水面
上単分子膜２２が形成される。膜材料を均一に圧縮する
には領域Ｃに於いて安定な水流が不可欠であり、このた
め領域Ｃに於ける水面を水流に沿って微かに下り勾配と
なるよう装置は構成されている。領域Ｄでは、水面に対
して垂直方向に移動機構２６に接続した基板２５が矢印
２７に示すように繰り返し浸漬及び引き上げられ、該基
板２５の表面に単分子膜２２が連続的に堆積されてＬＢ
膜が得られる。
【００１４】上述したような方法及び装置では、既に系
中に一定量の膜材料が存在する場合、連続的に供給され
る材料（溶液）は、領域ＣからＤの水面上に形成される
水面上単分子膜の端部によって堰き止められるまで移動
し、更に領域Ｃにおける水面に沿って、水流に逆らって
上流方向に成長することになる。ここで、形成された水
面上単分子膜と水相（流水表面）との間で生じる摩擦に
よって、膜内における圧力勾配の増加が引き起こされ、
水面上単分子膜の表面圧は上昇する。この際成膜領域Ｄ
における到達表面圧は水相及びその表面における膜材料
を保持する容器（以下これを水槽と呼ぶ）の形状、並び
に水位や水流の強さなどによって決まる。先に述べた様
に領域Ｃに於いて均等な水流の確保が必要となるが、係
る要請に対しては領域Ｃにおける水相の厚さを薄くでき
るように水槽の形状を工夫することが必要である。この
結果、領域Ｃにおける水流は層流となる。
中に一定量の膜材料が存在する場合、連続的に供給され
る材料（溶液）は、領域ＣからＤの水面上に形成される
水面上単分子膜の端部によって堰き止められるまで移動
し、更に領域Ｃにおける水面に沿って、水流に逆らって
上流方向に成長することになる。ここで、形成された水
面上単分子膜と水相（流水表面）との間で生じる摩擦に
よって、膜内における圧力勾配の増加が引き起こされ、
水面上単分子膜の表面圧は上昇する。この際成膜領域Ｄ
における到達表面圧は水相及びその表面における膜材料
を保持する容器（以下これを水槽と呼ぶ）の形状、並び
に水位や水流の強さなどによって決まる。先に述べた様
に領域Ｃに於いて均等な水流の確保が必要となるが、係
る要請に対しては領域Ｃにおける水相の厚さを薄くでき
るように水槽の形状を工夫することが必要である。この
結果、領域Ｃにおける水流は層流となる。
【００１５】一方、領域Ｓにおいては、ここへ流入して
くる水量の変動が直接領域Ｃにおける水流に影響を及ぼ
さないように、ある程度の水相の厚さ（量）が必要であ
る。又、領域Ｄにおいても同様に排出する水量の変動が
水面上単分子膜に悪影響を与えないようにするため、及
び、基板浸漬のための容量が必要となるので水相は領域
Ｃと比較して厚くなる。
くる水量の変動が直接領域Ｃにおける水流に影響を及ぼ
さないように、ある程度の水相の厚さ（量）が必要であ
る。又、領域Ｄにおいても同様に排出する水量の変動が
水面上単分子膜に悪影響を与えないようにするため、及
び、基板浸漬のための容量が必要となるので水相は領域
Ｃと比較して厚くなる。
【００１６】係る装置を用いて水面上単分子膜の形成を
行うには、実験的に求めた適当な水流速度下において、
２個のフィードバックループによる制御が必要である。
その第１のループは、流路中の水（水相）量を調整する
ことによって領域Ｄにおける水面の高さ（水位）を制御
するものであり、第２のループは、領域Ｓにおける膜形
成材料の展開速度を調整することによって領域Ｄにおけ
る水面上単分子膜の表面圧を制御するものである。これ
らのループパラメータを適切に設定することにより、領
域Ｃの約９０％までが水面に単分子膜で被覆されるよう
になる。
行うには、実験的に求めた適当な水流速度下において、
２個のフィードバックループによる制御が必要である。
その第１のループは、流路中の水（水相）量を調整する
ことによって領域Ｄにおける水面の高さ（水位）を制御
するものであり、第２のループは、領域Ｓにおける膜形
成材料の展開速度を調整することによって領域Ｄにおけ
る水面上単分子膜の表面圧を制御するものである。これ
らのループパラメータを適切に設定することにより、領
域Ｃの約９０％までが水面に単分子膜で被覆されるよう
になる。
【００１７】図３は、第１のループと第２のループを説
明する図である。大略、展開領域Ｓ，圧縮領域Ｃ，積層
領域Ｄからなる流路を有し、領域ＳからＣ及びＤの方向
へ連続的に水相水が流れている。ポンプ３１により、こ
の水の流れは保たれており、必要に応じて水補給装置３
２によって流路に水相水が補給される。
明する図である。大略、展開領域Ｓ，圧縮領域Ｃ，積層
領域Ｄからなる流路を有し、領域ＳからＣ及びＤの方向
へ連続的に水相水が流れている。ポンプ３１により、こ
の水の流れは保たれており、必要に応じて水補給装置３
２によって流路に水相水が補給される。
【００１８】積層領域Ｄの水位はレベルセンサー３４に
よってモニターされる。さらに展開領域Ｓの水位はレベ
ルセンサー３３によってモニターされレベルセンサー３
３，３４の出力に基づいて水位制御装置３５は、余剰の
水が生じた際（水位が設定よりも高い場合）にこれを排
出するためのポンプ４１と水補給装置３２を制御するこ
とにより、流路中の水量を調整し領域Ｄの水位をフィー
ドバック制御する。（第１のループ）
よってモニターされる。さらに展開領域Ｓの水位はレベ
ルセンサー３３によってモニターされレベルセンサー３
３，３４の出力に基づいて水位制御装置３５は、余剰の
水が生じた際（水位が設定よりも高い場合）にこれを排
出するためのポンプ４１と水補給装置３２を制御するこ
とにより、流路中の水量を調整し領域Ｄの水位をフィー
ドバック制御する。（第１のループ）
【００１９】領域Ｄにおける表面圧は表面圧センサー３
８によってモニターされる。さらに領域Ｓの表面圧は表
面圧センサー３７によってモニターされ、表面圧センサ
ー３７，３８の出力に基づいて、表面圧制御装置は溶液
滴下装置４０を制御することにより、ノズル２９から領
域Ｓに滴下、展開される膜形成材料の展開速度を調整
し、領域Ｄにおける表面圧をフィードバック制御する。
（第２のループ）
８によってモニターされる。さらに領域Ｓの表面圧は表
面圧センサー３７によってモニターされ、表面圧センサ
ー３７，３８の出力に基づいて、表面圧制御装置は溶液
滴下装置４０を制御することにより、ノズル２９から領
域Ｓに滴下、展開される膜形成材料の展開速度を調整
し、領域Ｄにおける表面圧をフィードバック制御する。
（第２のループ）
【００２０】
【００２１】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上述し
たような２個のフィードバックループを用いる技術で
は、２つのループが互いに独立していないことによっ
て、領域Ｄにおける水面上単分子膜の表面圧の微細な制
御を阻害する問題が生じる。これは、領域Ｃにおける水
流が、上が気相である自由な流れであるのに対して、水
面上単分子膜の端部以降の水面上単分子膜で被覆された
領域ではかかる水面上単分子膜と水槽底面とに挟まれた
流れに変化するためである。こうして、領域Ｃにおける
水相の厚さが水面上単分子膜の端部を境に変化し、係る
端部の位置が後述する様々な原因により変化したとき、
当該領域における水の総量が変化する。
たような２個のフィードバックループを用いる技術で
は、２つのループが互いに独立していないことによっ
て、領域Ｄにおける水面上単分子膜の表面圧の微細な制
御を阻害する問題が生じる。これは、領域Ｃにおける水
流が、上が気相である自由な流れであるのに対して、水
面上単分子膜の端部以降の水面上単分子膜で被覆された
領域ではかかる水面上単分子膜と水槽底面とに挟まれた
流れに変化するためである。こうして、領域Ｃにおける
水相の厚さが水面上単分子膜の端部を境に変化し、係る
端部の位置が後述する様々な原因により変化したとき、
当該領域における水の総量が変化する。
【００２２】その結果、領域Ｓ及び領域Ｄに於ける水位
は水面上単分子膜の被覆領域の変化（端部の位置変化）
につれて変動する。領域Ｄに於ける水位の増減は領域Ｃ
の膜材料の圧縮にかかわる有効長（傾斜部の長さ）の変
動をもたらすことになり、その結果、領域Ｄに於ける表
面圧の変動が発生する。同様に領域Ｓの水位の増減は領
域Ｃの水面上単分子膜の非被覆領域の水相の厚さの変化
を意味し、やはり膜材料の圧縮に関して不均一性をもた
らす。
は水面上単分子膜の被覆領域の変化（端部の位置変化）
につれて変動する。領域Ｄに於ける水位の増減は領域Ｃ
の膜材料の圧縮にかかわる有効長（傾斜部の長さ）の変
動をもたらすことになり、その結果、領域Ｄに於ける表
面圧の変動が発生する。同様に領域Ｓの水位の増減は領
域Ｃの水面上単分子膜の非被覆領域の水相の厚さの変化
を意味し、やはり膜材料の圧縮に関して不均一性をもた
らす。
【００２３】この表面圧の変動をおさえるひとつの方法
は、領域Ｃに於ける水相の傾斜の角度を大きくすること
であるが、この場合、領域Ｃにおける水相の流れが乱流
となり、膜材料の均等な圧縮に障害をもたらす恐れがあ
る。それ故、係る領域に於ける水流が層流となるよう
に、領域Ｃに於ける水相の傾斜は小さく設定せざるを得
ない。
は、領域Ｃに於ける水相の傾斜の角度を大きくすること
であるが、この場合、領域Ｃにおける水相の流れが乱流
となり、膜材料の均等な圧縮に障害をもたらす恐れがあ
る。それ故、係る領域に於ける水流が層流となるよう
に、領域Ｃに於ける水相の傾斜は小さく設定せざるを得
ない。
【００２４】また別の方法は、水面上単分子膜の端部を
領域Ｓから十分に離れた位置に保持しておくことであ
る。即ち水面上単分子膜の被覆量の変化が、水位に大き
な影響を与えないように、装置を十分に大きくしておく
訳である。然し乍らこの場合、成膜装置が肥大化してし
まうという問題の他に、展開された膜材料が水面上単分
子膜の端部に到達する迄に要する時間が長くなるので、
膜材料を展開してから、これが領域Ｄでの表面圧を上昇
させる迄にタイム・ラグを生じせしめることになる。即
ち膜材料の展開速度を変化させて表面圧を制御する第２
のループにおいて応答性が低下するという問題が発生す
る。従って水面上単分子膜の端部は領域Ｓに近接させて
おくことが必要である。ところが係る端部が領域Ｓの近
傍に存在するということは、端部の位置の変動に伴って
水面上単分子膜の一部が領域Ｓへ逆流する可能性を高め
てしまう。領域Ｓに於いては、膜材料の均等な圧縮は不
可能であり、その結果、形成される水面上単分子膜の膜
質が均質性の点で劣化してしまう。又、滴下された膜材
料が、その滴下部付近に蓄積されることになり（領域Ｃ
に速やかに流れ込まなくなるため）、係る領域において
局所的な表面圧の増大をもたらす。これも矢張り、形成
される水面上単分子膜の膜質の均質性に悪影響を及ぼ
す。こうして表面圧変化が水位の変化をもたらし、水位
の変化が、表面圧の変化をもたらす。従って表面圧を制
御するループ（膜材料を展開する速度を制御するルー
プ）と、水位を制御するループとは相互に干渉し合うも
のであり、安定に均質な水面上単分子膜を製造する場合
これらを独立に取りあつかうことはできない。従って如
何に個々のループパラメータを選択しようと、水位及び
表面圧の変動は避け難く、係る変動量が大きい場合、わ
ずかなきっかけで実に大きく発振することもしばしばあ
り、遂には制御不能に陥る場合がある。なお、図３の点
線は、２つのループの相互干渉を表している。
領域Ｓから十分に離れた位置に保持しておくことであ
る。即ち水面上単分子膜の被覆量の変化が、水位に大き
な影響を与えないように、装置を十分に大きくしておく
訳である。然し乍らこの場合、成膜装置が肥大化してし
まうという問題の他に、展開された膜材料が水面上単分
子膜の端部に到達する迄に要する時間が長くなるので、
膜材料を展開してから、これが領域Ｄでの表面圧を上昇
させる迄にタイム・ラグを生じせしめることになる。即
ち膜材料の展開速度を変化させて表面圧を制御する第２
のループにおいて応答性が低下するという問題が発生す
る。従って水面上単分子膜の端部は領域Ｓに近接させて
おくことが必要である。ところが係る端部が領域Ｓの近
傍に存在するということは、端部の位置の変動に伴って
水面上単分子膜の一部が領域Ｓへ逆流する可能性を高め
てしまう。領域Ｓに於いては、膜材料の均等な圧縮は不
可能であり、その結果、形成される水面上単分子膜の膜
質が均質性の点で劣化してしまう。又、滴下された膜材
料が、その滴下部付近に蓄積されることになり（領域Ｃ
に速やかに流れ込まなくなるため）、係る領域において
局所的な表面圧の増大をもたらす。これも矢張り、形成
される水面上単分子膜の膜質の均質性に悪影響を及ぼ
す。こうして表面圧変化が水位の変化をもたらし、水位
の変化が、表面圧の変化をもたらす。従って表面圧を制
御するループ（膜材料を展開する速度を制御するルー
プ）と、水位を制御するループとは相互に干渉し合うも
のであり、安定に均質な水面上単分子膜を製造する場合
これらを独立に取りあつかうことはできない。従って如
何に個々のループパラメータを選択しようと、水位及び
表面圧の変動は避け難く、係る変動量が大きい場合、わ
ずかなきっかけで実に大きく発振することもしばしばあ
り、遂には制御不能に陥る場合がある。なお、図３の点
線は、２つのループの相互干渉を表している。
【００２５】以上の要因により、現実的には、領域Ｄに
おける表面圧を２０〜４０ｍＮ／ｍの範囲で設定し、係
る表面圧を維持するように制御を行う際には、設定値に
対して１０％以内の変動でこれを行うことは困難であ
り、設定表面圧がこれ（２０ｍＮ／ｍ）より低い場合に
は状況は更に悪化する。
おける表面圧を２０〜４０ｍＮ／ｍの範囲で設定し、係
る表面圧を維持するように制御を行う際には、設定値に
対して１０％以内の変動でこれを行うことは困難であ
り、設定表面圧がこれ（２０ｍＮ／ｍ）より低い場合に
は状況は更に悪化する。
【００２６】先に述べた様に係る変動は形成されたＬＢ
膜の膜質に悪影響を及ぼし、遂には堆積の続行が不可能
となる場合もあり得る。更には、変動量が大きい場合、
水面上単分子膜の形成自体が不可能となる場合もある。
この様な事態は通常時間経過に伴って次第に悪化する方
向にあり、特にＬＢ成膜に時間が必要となる場合、例え
ば、大面積の基板を用いる場合、膜厚を形成する場合、
量産を行う場合、基板上下速度が著しく遅い場合、では
深刻な問題を引き起こす可能性が高い。
膜の膜質に悪影響を及ぼし、遂には堆積の続行が不可能
となる場合もあり得る。更には、変動量が大きい場合、
水面上単分子膜の形成自体が不可能となる場合もある。
この様な事態は通常時間経過に伴って次第に悪化する方
向にあり、特にＬＢ成膜に時間が必要となる場合、例え
ば、大面積の基板を用いる場合、膜厚を形成する場合、
量産を行う場合、基板上下速度が著しく遅い場合、では
深刻な問題を引き起こす可能性が高い。
【００２７】本発明は、上記従来の問題点に鑑みてなさ
れたもので、その目的とするところは、表面圧を制御す
るにあたって、膜材料の展開速度を制御するループと水
位を制御するループの相互干渉の度合をできるだけ小さ
くし、より表面圧の制御性を高めることにあり、またそ
の結果として、より高品位のＬＢ膜を再現性よく安定に
作製することのできるＬＢ成膜装置を提供することであ
る。
れたもので、その目的とするところは、表面圧を制御す
るにあたって、膜材料の展開速度を制御するループと水
位を制御するループの相互干渉の度合をできるだけ小さ
くし、より表面圧の制御性を高めることにあり、またそ
の結果として、より高品位のＬＢ膜を再現性よく安定に
作製することのできるＬＢ成膜装置を提供することであ
る。
【００２８】
【課題を解決するための手段】この目的を達成するた
め、本発明者らは鋭意努力をし、以下の発明を得た。す
なわち本発明のラングミュアーブロジェット膜の製造装
置は単分子膜形成材料を液面に展開する展開領域と、液
面上の前記材料を圧縮することで単分子膜に変化させる
圧縮領域と、基板上に前記単分子膜を積層させる積層領
域から構成され、前記展開領域から前記圧縮領域を経由
して前記積層領域へ液体を定常的に流す機構を持つ水槽
と、前記単分子膜形成材料の展開速度を制御することに
より、前記単分子膜の表面圧を所定の値に保持する制御
ループと、前記水槽に流入する液体の量を調整すること
により、前記積層領域の水位を所定の値に保持する制御
ループと、を有し、液面上において単分子膜を連続的に
形成できるラングミュアーブロジェット膜の製造装置に
おいて、前記圧縮領域は、底面から液面までの高さが全
体にわたって、前記展開領域と前記積層領域の底面から
液面までの高さに比べ、小さく前記展開領域と前記圧縮
領域の境界部に、液面の下り勾配を、前記圧縮領域の液
面の下り勾配よりも大きくすべくしてなる分離領域を有
することを特徴とする。
め、本発明者らは鋭意努力をし、以下の発明を得た。す
なわち本発明のラングミュアーブロジェット膜の製造装
置は単分子膜形成材料を液面に展開する展開領域と、液
面上の前記材料を圧縮することで単分子膜に変化させる
圧縮領域と、基板上に前記単分子膜を積層させる積層領
域から構成され、前記展開領域から前記圧縮領域を経由
して前記積層領域へ液体を定常的に流す機構を持つ水槽
と、前記単分子膜形成材料の展開速度を制御することに
より、前記単分子膜の表面圧を所定の値に保持する制御
ループと、前記水槽に流入する液体の量を調整すること
により、前記積層領域の水位を所定の値に保持する制御
ループと、を有し、液面上において単分子膜を連続的に
形成できるラングミュアーブロジェット膜の製造装置に
おいて、前記圧縮領域は、底面から液面までの高さが全
体にわたって、前記展開領域と前記積層領域の底面から
液面までの高さに比べ、小さく前記展開領域と前記圧縮
領域の境界部に、液面の下り勾配を、前記圧縮領域の液
面の下り勾配よりも大きくすべくしてなる分離領域を有
することを特徴とする。
【００２９】
【作用】本発明のＬＢ膜の製造装置によれば、展開領域
と前記圧縮領域との境界部に、圧縮領域の下り勾配より
も強い傾斜を有する下り勾配を有する分離領域が設けら
れているため、展開領域と圧縮領域との間に水位に関す
る段差が形成されることになり、圧縮領域より展開領域
への膜材料の逆流が防止される。
と前記圧縮領域との境界部に、圧縮領域の下り勾配より
も強い傾斜を有する下り勾配を有する分離領域が設けら
れているため、展開領域と圧縮領域との間に水位に関す
る段差が形成されることになり、圧縮領域より展開領域
への膜材料の逆流が防止される。
【００３０】本発明者らは係る膜材料の展開領域への逆
流の防止が表面圧及び水位の変動量の抑制に極めて有効
であることを実験的に見い出した。これは逆流の防止に
より形成される水面上単分子膜の膜質の均質性が向上
し、その結果水位の変動があったとしても、これが直ち
に表面圧への多大な悪影響を与えることがなくなったた
めに、単分子膜の表面圧を制御するループと、積層領域
における水位を制御するループとの相互干渉が減少し、
結果として、均質なＬＢ膜を安定に連続して得ることが
できるようになった。
流の防止が表面圧及び水位の変動量の抑制に極めて有効
であることを実験的に見い出した。これは逆流の防止に
より形成される水面上単分子膜の膜質の均質性が向上
し、その結果水位の変動があったとしても、これが直ち
に表面圧への多大な悪影響を与えることがなくなったた
めに、単分子膜の表面圧を制御するループと、積層領域
における水位を制御するループとの相互干渉が減少し、
結果として、均質なＬＢ膜を安定に連続して得ることが
できるようになった。
【００３１】
【実施例】以下、図１を参照して本発明のＬＢ膜の製造
装置を、実際の製造プロセスに沿って詳細に説明する。
装置を、実際の製造プロセスに沿って詳細に説明する。
【００３２】同図に示す装置は、４つの領域、即ち展開
領域Ｓ、分離領域ＤＳ、圧縮領域Ｃ、及び積層領域Ｄか
ら構成された流路１０を有し、領域Ｓ→ＤＳ→Ｃ→Ｄの
順で純水等の液体が流れている。
領域Ｓ、分離領域ＤＳ、圧縮領域Ｃ、及び積層領域Ｄか
ら構成された流路１０を有し、領域Ｓ→ＤＳ→Ｃ→Ｄの
順で純水等の液体が流れている。
【００３３】領域Ｓにおいて、ノズル１９より最終的に
膜を形成する材料（１１は膜材料の個々の分子を示す）
を含有する溶液１４が、流れる純水の水面上に滴下され
て分散し、膜材料が水相１３上に展開される。
膜を形成する材料（１１は膜材料の個々の分子を示す）
を含有する溶液１４が、流れる純水の水面上に滴下され
て分散し、膜材料が水相１３上に展開される。
【００３４】続いて、展開された膜材料分子１１は水流
に沿って連続的に分離領域ＤＳを経て領域Ｃに移動す
る。この領域Ｃにおいて、膜材料が圧縮され、領域Ｄに
かけて溶液１４の溶媒が蒸発され、分子２１が一定方向
に配列してなる水面上単分子膜１２が形成される。ここ
で均等な圧縮を達成するには滑らかで安定な水流の確保
が不可欠であり係る領域の水面は水流に沿って微かに下
り勾配となるよう水槽の底面は傾斜している。本実施例
ではその角度は水平面に対して０．２４°である。領域
Ｄでは、水面に対して垂直方向に移動機構１６に接続し
た基板１５が矢印１７に示すように繰り返し浸漬及び引
き上げられ、該基板１５の表面に単分子膜１２が連続的
に堆積されてＬＢ膜が得られる。
に沿って連続的に分離領域ＤＳを経て領域Ｃに移動す
る。この領域Ｃにおいて、膜材料が圧縮され、領域Ｄに
かけて溶液１４の溶媒が蒸発され、分子２１が一定方向
に配列してなる水面上単分子膜１２が形成される。ここ
で均等な圧縮を達成するには滑らかで安定な水流の確保
が不可欠であり係る領域の水面は水流に沿って微かに下
り勾配となるよう水槽の底面は傾斜している。本実施例
ではその角度は水平面に対して０．２４°である。領域
Ｄでは、水面に対して垂直方向に移動機構１６に接続し
た基板１５が矢印１７に示すように繰り返し浸漬及び引
き上げられ、該基板１５の表面に単分子膜１２が連続的
に堆積されてＬＢ膜が得られる。
【００３５】上述したような装置の一実施例において、
最も大きな特徴は、展開領域Ｓ及び圧縮領域Ｄ間に分離
領域ＤＳが設けられている点にある。この分離領域ＤＳ
は、展開領域Ｓ及び圧縮領域Ｄ間に適切な段差を設け、
展開領域Ｓの水位を圧縮領域より高く設定させるもので
ある。
最も大きな特徴は、展開領域Ｓ及び圧縮領域Ｄ間に分離
領域ＤＳが設けられている点にある。この分離領域ＤＳ
は、展開領域Ｓ及び圧縮領域Ｄ間に適切な段差を設け、
展開領域Ｓの水位を圧縮領域より高く設定させるもので
ある。
【００３６】現実的には、分離領域ＤＳにおいて、領域
Ｃよりも強い下り勾配を有する水面形成することで、係
る水位に関する段差を導入することができる。係る水面
の勾配を形成するために、分離領域ＤＳに於いて、水槽
の底面は圧縮領域Ｃに於ける水槽底面の傾斜よりも強い
傾斜角度を有する第２の傾斜を有している。その傾斜角
度は、圧縮領域Ｃに於ける水槽底面の傾斜角度に対して
５〜３０倍程度でかつ水平面に対して２°〜１０°程度
とすることが好ましい。本実施例では水平面に対して約
５°である。
Ｃよりも強い下り勾配を有する水面形成することで、係
る水位に関する段差を導入することができる。係る水面
の勾配を形成するために、分離領域ＤＳに於いて、水槽
の底面は圧縮領域Ｃに於ける水槽底面の傾斜よりも強い
傾斜角度を有する第２の傾斜を有している。その傾斜角
度は、圧縮領域Ｃに於ける水槽底面の傾斜角度に対して
５〜３０倍程度でかつ水平面に対して２°〜１０°程度
とすることが好ましい。本実施例では水平面に対して約
５°である。
【００３７】又、分離領域ＤＳに於ける段差の大きさｈ
（該領域の水槽底面の最高点の高さと最低点の高さ、即
ち圧縮領域Ｃの最高点の高さ、との差）を過度に大きく
とると係る領域で乱流が発生する恐れがあるので通常１
ｍｍ〜５ｍｍ程度に設定される。本実施例では２ｍｍで
ある。当該実施例の装置によれば、分離領域ＤＳを設け
たことにより、成膜領域Ｄに於ける表面圧の変動を設定
値に対して１０％以内に制御することが可能となった。
（該領域の水槽底面の最高点の高さと最低点の高さ、即
ち圧縮領域Ｃの最高点の高さ、との差）を過度に大きく
とると係る領域で乱流が発生する恐れがあるので通常１
ｍｍ〜５ｍｍ程度に設定される。本実施例では２ｍｍで
ある。当該実施例の装置によれば、分離領域ＤＳを設け
たことにより、成膜領域Ｄに於ける表面圧の変動を設定
値に対して１０％以内に制御することが可能となった。
【００３８】以下本発明の装置を用いてＬＢ膜を形成可
能な幾つかの材料を具体的に示し、各々についての表面
圧の変動量について示す。本発明に用いることが可能な
膜材料（図１の分子１１に対応）は原則的には通常のＬ
Ｂ装置（バッチ処理のもの）を用いてＬＢ成膜可能なも
のであれば何でもよい。
能な幾つかの材料を具体的に示し、各々についての表面
圧の変動量について示す。本発明に用いることが可能な
膜材料（図１の分子１１に対応）は原則的には通常のＬ
Ｂ装置（バッチ処理のもの）を用いてＬＢ成膜可能なも
のであれば何でもよい。
【００３９】例えばポリイソブチルメククリレート（Ｐ
ＩＢＭ）、ポリラクティック酸（ＰＬＡ）、ポリアミッ
ク酸誘導体（ポリイミドの前駆体）等の高分子材料の
他、ドコサン酸や２２−トリコセン酸等の脂肪酸に代表
される低分子材料を用いることも可能である。これらは
適当な有機溶媒（クロロホルム等）に溶解させた溶液状
態で水相上に展開される。上記の膜材料を用いて本装置
によりＬＢ成膜を行う際の、成膜領域Ｃでの設定表面圧
及び成膜中に於ける該表面圧の最大変動量を表１に示
す。又、従来の分離領域ＤＳを有さない装置を用いた時
に観測された表面圧の最大変動量についても同時に表１
に示す。
ＩＢＭ）、ポリラクティック酸（ＰＬＡ）、ポリアミッ
ク酸誘導体（ポリイミドの前駆体）等の高分子材料の
他、ドコサン酸や２２−トリコセン酸等の脂肪酸に代表
される低分子材料を用いることも可能である。これらは
適当な有機溶媒（クロロホルム等）に溶解させた溶液状
態で水相上に展開される。上記の膜材料を用いて本装置
によりＬＢ成膜を行う際の、成膜領域Ｃでの設定表面圧
及び成膜中に於ける該表面圧の最大変動量を表１に示
す。又、従来の分離領域ＤＳを有さない装置を用いた時
に観測された表面圧の最大変動量についても同時に表１
に示す。
【００４０】
【表１】
【００４１】表１から明らかなように膜材料としてドコ
サン酸を用いた場合、成膜領域Ｄに於ける表面圧の変動
を設定値に対して２３％以下とすることができ、３イン
チφのシリコン基板上に少なくとも４０００層は連続的
に成膜可能であった。この成膜の要した時間は１０００
分であった。偏光顕微鏡を用いて係る４０００層のドコ
サン酸ＬＢ膜を観察したところ、明確なドメイン構造が
見られ、均質な成膜が全行程において達成されているこ
とがわかった。
サン酸を用いた場合、成膜領域Ｄに於ける表面圧の変動
を設定値に対して２３％以下とすることができ、３イン
チφのシリコン基板上に少なくとも４０００層は連続的
に成膜可能であった。この成膜の要した時間は１０００
分であった。偏光顕微鏡を用いて係る４０００層のドコ
サン酸ＬＢ膜を観察したところ、明確なドメイン構造が
見られ、均質な成膜が全行程において達成されているこ
とがわかった。
【００４２】分離領域ＤＳの導入による表面圧の安定性
がより顕著に発現するのは、設定表面圧を低くした場合
である。例えばＰＩＢＭでは分離領域がない場合では設
定表面圧に対して±３０％程度、表面圧が振動してお
り、３″φウェハへの成膜を試みたところ５０層堆積後
（１３分後）、発振してしまい表面圧の制御が不可能と
なる場合があった。
がより顕著に発現するのは、設定表面圧を低くした場合
である。例えばＰＩＢＭでは分離領域がない場合では設
定表面圧に対して±３０％程度、表面圧が振動してお
り、３″φウェハへの成膜を試みたところ５０層堆積後
（１３分後）、発振してしまい表面圧の制御が不可能と
なる場合があった。
【００４３】これに対して分離領域ＤＳを有する装置を
用いた場合においては、表面圧の変動は±５％以内に押
さえられており、シリコンウェハ上に少なく共４０００
層の連続的堆積が可能であった。両方の装置を用いてＰ
ＩＢＭを４００層堆積し、各々の光導波路特性を測定し
たところ、６３３ｍｍの光に対して、分離領域ＤＳを有
する装置により作成した試料では伝達光損失が３ｄＢ／
ｃｍであったのに対し、分離領域ＤＳを有さない装置で
作成した試料では１２ｄＢ／ｃｍであり、本発明の成膜
装置を用いれば、高品質のＬＢ膜を安定に作製できるこ
とがわかった。
用いた場合においては、表面圧の変動は±５％以内に押
さえられており、シリコンウェハ上に少なく共４０００
層の連続的堆積が可能であった。両方の装置を用いてＰ
ＩＢＭを４００層堆積し、各々の光導波路特性を測定し
たところ、６３３ｍｍの光に対して、分離領域ＤＳを有
する装置により作成した試料では伝達光損失が３ｄＢ／
ｃｍであったのに対し、分離領域ＤＳを有さない装置で
作成した試料では１２ｄＢ／ｃｍであり、本発明の成膜
装置を用いれば、高品質のＬＢ膜を安定に作製できるこ
とがわかった。
【００４４】なお、最終的に形成されるＬＢ膜は、異な
る材料からなる単分子膜または単分子層累積膜が積層さ
れたもの（異種接合ＬＢ膜）であってもよい。
る材料からなる単分子膜または単分子層累積膜が積層さ
れたもの（異種接合ＬＢ膜）であってもよい。
【００４５】一方、ＬＢ膜の支持体となる基板（図１の
１５に相当）としては、できるだけ表面が平滑なものが
好ましく、例えば、シリコン・ウェハ、ガラス、マイ
カ、ポリカーボネート等のプラスチック板を用いること
ができる。これらの表面はできるだけ表面が平滑なもの
が好ましいのは言うまでもなく、例えば、シリコンウェ
ハやガラスでは半導体プロセスが用いられる公知の洗浄
法、例えば、ＲＣＡ法によって清浄面を得ることができ
る。また、マイカの場合には劈開面を用いればよい。
１５に相当）としては、できるだけ表面が平滑なものが
好ましく、例えば、シリコン・ウェハ、ガラス、マイ
カ、ポリカーボネート等のプラスチック板を用いること
ができる。これらの表面はできるだけ表面が平滑なもの
が好ましいのは言うまでもなく、例えば、シリコンウェ
ハやガラスでは半導体プロセスが用いられる公知の洗浄
法、例えば、ＲＣＡ法によって清浄面を得ることができ
る。また、マイカの場合には劈開面を用いればよい。
【００４６】
【発明の効果】以上詳述したように、本発明によれば、
ＬＢ膜を連続的に形成する装置において、膜材料を水相
に供給する展開領域と、膜材料を圧縮する圧縮領域との
間に、段差を導入した分離領域を設けたことにより、単
分子膜の表面圧を制御するループと、積層領域における
水位を制御するループとの相互干渉を防止し分断するこ
とが可能になり、流路をあらゆる形状に設定することが
でき、膜の表面圧及び水位が安定し、高性能の均質なＬ
Ｂ膜を安定して連続的に形成する装置が提供される。
ＬＢ膜を連続的に形成する装置において、膜材料を水相
に供給する展開領域と、膜材料を圧縮する圧縮領域との
間に、段差を導入した分離領域を設けたことにより、単
分子膜の表面圧を制御するループと、積層領域における
水位を制御するループとの相互干渉を防止し分断するこ
とが可能になり、流路をあらゆる形状に設定することが
でき、膜の表面圧及び水位が安定し、高性能の均質なＬ
Ｂ膜を安定して連続的に形成する装置が提供される。
【図１】本発明の一実施例になるＬＢ膜の製造装置の概
略構成を示す説明図。
略構成を示す説明図。
【図２】従来のＬＢ膜の製造装置の概略構成を示す説明
図。
図。
【図３】水面上単分子膜へ表面圧を制御するループと、
積層領域の水位を制御するループの説明図。
積層領域の水位を制御するループの説明図。
１０，２０ 流路 １１，２１ 膜材料の分子 １２，２２ 単分子膜 １３，２３ 水相 １４，２４ 膜材料の溶液 １５，２５ 基板 １６，２６ 移動機構 １７，２７ 矢印 １８ 領域 Ｓ 展開領域 ＤＳ 分離領域 Ｃ 圧縮領域 Ｄ 積層領域
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭60−193532（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−27069（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−218309（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−367720（ＪＰ，Ａ) 特公 平６−26705（ＪＰ，Ｂ２) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) B05C 3/09 B05D 1/18 B01J 19/00 G03C 1/74 351
Claims (4)
- 【請求項１】 単分子膜形成材料を液面に展開する展開
領域と、液面上の前記材料を圧縮することで単分子膜に
変化させる圧縮領域と、基板上に前記単分子膜を積層さ
せる積層領域から構成され、前記展開領域から前記圧縮
領域を経由して前記積層領域へ液体を定常的に流す機構
を持つ水槽と、 前記単分子膜形成材料の展開速度を制御することによ
り、前記単分子膜の表面圧を所定の値に保持する制御ル
ープと、 前記水槽に流入する液体の量を調整することにより、前
記積層領域の水位を所定の値に保持する制御ループと、
を有し、 液面上において単分子膜を連続的に形成できるラングミ
ュアーブロジェット膜の製造装置において、 前記圧縮領域は、底面から液面までの高さが全体にわた
って、前記展開領域と前記積層領域の底面から液面まで
の高さに比べ、小さく前記展開領域と前記圧縮領域の境
界部に、液面の下り勾配を、前記圧縮領域の液面の下り
勾配よりも大きくすべくしてなる分離領域を有すること
を特徴とするラングミュアーブロジェット膜の製造装
置。 - 【請求項２】 前記圧縮領域の底が平面であり、前記平
面が、前記展開領域側から前記積層領域側にかけて、徐
々に低くなるように傾いている請求項１に記載のラング
ミュアーブロジェット膜の製造装置。 - 【請求項３】 前記分離領域の底の最高点は、前記圧縮
領域の底の最高点より、１ｍｍ以上５ｍｍ以内だけ高い
請求項１または２に記載のラングミュアーブロジェット
膜の製造装置。 - 【請求項４】 前記圧縮領域および分離領域の底が平面
であり、いずれの平面も、水流方向に対して下り勾配で
あり、前記圧縮領域の平面の勾配が０．１〜２°、前記
分離領域の底が平面の勾配が２〜１０°である請求項１
ないし３に記載のラングミュアーブロジェット膜の製造
装置。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP06601495A JP3262472B2 (ja) | 1994-04-22 | 1995-03-24 | ラングミュアーブロジェット膜の製造装置 |
| US08/423,697 US5599589A (en) | 1994-04-22 | 1995-04-18 | Apparatus and process for producing organic mono molecular or multilayer films |
| EP95302632A EP0678345B1 (en) | 1994-04-22 | 1995-04-20 | Apparatus for producing Langmuir-Blodgett film |
| DE69514027T DE69514027T2 (de) | 1994-04-22 | 1995-04-20 | Vorrichtung zur Herstellung Langmuir-Blodgett-Filmen |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8449694 | 1994-04-22 | ||
| JP6-84496 | 1994-04-22 | ||
| JP06601495A JP3262472B2 (ja) | 1994-04-22 | 1995-03-24 | ラングミュアーブロジェット膜の製造装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH081058A JPH081058A (ja) | 1996-01-09 |
| JP3262472B2 true JP3262472B2 (ja) | 2002-03-04 |
Family
ID=26407178
Family Applications (1)
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