JPH1142455A - ラングミュア−ブロジェット膜の製造装置 - Google Patents
ラングミュア−ブロジェット膜の製造装置Info
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- JPH1142455A JPH1142455A JP10147652A JP14765298A JPH1142455A JP H1142455 A JPH1142455 A JP H1142455A JP 10147652 A JP10147652 A JP 10147652A JP 14765298 A JP14765298 A JP 14765298A JP H1142455 A JPH1142455 A JP H1142455A
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Landscapes
- Coating Apparatus (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 異方性の高いラングミュア−ブロジェット膜
を連続的に水面上単分子膜を形成する装置を提供する。 【解決手段】 単分子膜形成材料を液面に展開する展開
領域(S)と、液面上に展開して前記材料を圧縮して単
分子膜に変化させる圧縮領域(C)と、前記単分子膜を
基板上に積層させる積層領域(D)から構成され、展開
領域から圧縮領域を経由して積層領域へ下相水を定常的
に流す機構をもつ水槽に、下相水を展開領域から圧縮領
域を経由して積層領域へ定常的に流すことのできる第1
の流路のほかに、下相水を展開領域から圧縮領域と積層
領域の境界部まで定常的に流すことのできる第2の流路
を設け、かつ、これら二つの流路を任意に切り替えるこ
とのできる制御系を有することを特徴とする製造装置。
を連続的に水面上単分子膜を形成する装置を提供する。 【解決手段】 単分子膜形成材料を液面に展開する展開
領域(S)と、液面上に展開して前記材料を圧縮して単
分子膜に変化させる圧縮領域(C)と、前記単分子膜を
基板上に積層させる積層領域(D)から構成され、展開
領域から圧縮領域を経由して積層領域へ下相水を定常的
に流す機構をもつ水槽に、下相水を展開領域から圧縮領
域を経由して積層領域へ定常的に流すことのできる第1
の流路のほかに、下相水を展開領域から圧縮領域と積層
領域の境界部まで定常的に流すことのできる第2の流路
を設け、かつ、これら二つの流路を任意に切り替えるこ
とのできる制御系を有することを特徴とする製造装置。
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、ラングミュア−ブ
ロジェット膜(LB膜)を連続的に製造する装置に関す
る。
ロジェット膜(LB膜)を連続的に製造する装置に関す
る。
【0002】
【従来の技術】ラングミュア−ブロジェット膜(LB
膜)は、同種または異種の有機材料の単分子層またはそ
の累積膜からなる有機膜であり、各単分子層の厚みは単
分子層を構成する分子の分子長によって決定される。こ
のLB膜という名称は、当該分野における著名な研究者
である、Irving Langmuir と Katharine Blodgett に由
来するものである。
膜)は、同種または異種の有機材料の単分子層またはそ
の累積膜からなる有機膜であり、各単分子層の厚みは単
分子層を構成する分子の分子長によって決定される。こ
のLB膜という名称は、当該分野における著名な研究者
である、Irving Langmuir と Katharine Blodgett に由
来するものである。
【0003】LB膜の作成は、一般には以下の手順にし
たがって行われる。すなわち、まず両親媒性の膜形成化
合物を適切な溶媒に溶解する。次に、この溶液少量を清
浄な液面、好ましくは純水の液面上に展開した後、溶媒
を蒸発させるかまたは隣接する水相に拡散させて、水面
上に膜形成分子を分散させる。このとき膜形成分子はそ
の疎水基を気相側に、またその親水基を水相側に向けた
配置をとる。続いて、通常、水面上で仕切板を機械的に
掃引し、膜形成分子が展開している水面の表面積を減少
させることにより膜形成分子が分散されてなる膜を面方
向に圧縮して密度を増加させ、緻密な水面上単分子膜を
得る。次いで、適切な条件下で、前記水面上単分子膜の
密度を一定に保ちながら、固体基板を前記単分子膜を横
切る方向に浸漬または引き上げることによって、前記水
面上単分子膜を固体基板上に移し取り、単分子層を固体
基板上に堆積する。このような浸漬/引き上げ操作を繰
り返し行うことによって、単分子層の厚さの整数倍の厚
さを有する単分子層累積膜を固体基板上に堆積させるこ
とができる。
たがって行われる。すなわち、まず両親媒性の膜形成化
合物を適切な溶媒に溶解する。次に、この溶液少量を清
浄な液面、好ましくは純水の液面上に展開した後、溶媒
を蒸発させるかまたは隣接する水相に拡散させて、水面
上に膜形成分子を分散させる。このとき膜形成分子はそ
の疎水基を気相側に、またその親水基を水相側に向けた
配置をとる。続いて、通常、水面上で仕切板を機械的に
掃引し、膜形成分子が展開している水面の表面積を減少
させることにより膜形成分子が分散されてなる膜を面方
向に圧縮して密度を増加させ、緻密な水面上単分子膜を
得る。次いで、適切な条件下で、前記水面上単分子膜の
密度を一定に保ちながら、固体基板を前記単分子膜を横
切る方向に浸漬または引き上げることによって、前記水
面上単分子膜を固体基板上に移し取り、単分子層を固体
基板上に堆積する。このような浸漬/引き上げ操作を繰
り返し行うことによって、単分子層の厚さの整数倍の厚
さを有する単分子層累積膜を固体基板上に堆積させるこ
とができる。
【0004】ここで、水面上単分子膜の密度は、通常、
清浄な水面の表面張力と水面上単分子膜によって被覆さ
れる領域の表面張力との差、すなわち表面圧を測定する
ことによりモニターされる。先に記したようにLB膜の
成膜操作中は、設定した表面圧が一定に保持されるよう
に仕切板の位置を制御する必要がある。LB膜の堆積の
進行に伴って、水面上単分子膜は基板上に移し取られて
いくから、表面圧を一定に保持するためには、水面上単
分子膜を圧縮する方向に仕切板を移動させねばならな
い。その結果、水面上単分子膜の展開面積は時間と共に
減少していく。この際、水面上単分子膜は基板に向かっ
て流れていくことになるが、一般には、水槽の幅(仕切
板と接触している水面上単分子膜の端面長さ)に比べて
基板の幅は小さいので、水面上単分子膜の流れは一様で
はなく、基板に向かって収束する。この様子を図1A〜
図1Cに模式的に示す。
清浄な水面の表面張力と水面上単分子膜によって被覆さ
れる領域の表面張力との差、すなわち表面圧を測定する
ことによりモニターされる。先に記したようにLB膜の
成膜操作中は、設定した表面圧が一定に保持されるよう
に仕切板の位置を制御する必要がある。LB膜の堆積の
進行に伴って、水面上単分子膜は基板上に移し取られて
いくから、表面圧を一定に保持するためには、水面上単
分子膜を圧縮する方向に仕切板を移動させねばならな
い。その結果、水面上単分子膜の展開面積は時間と共に
減少していく。この際、水面上単分子膜は基板に向かっ
て流れていくことになるが、一般には、水槽の幅(仕切
板と接触している水面上単分子膜の端面長さ)に比べて
基板の幅は小さいので、水面上単分子膜の流れは一様で
はなく、基板に向かって収束する。この様子を図1A〜
図1Cに模式的に示す。
【0005】図1A〜図1CはいずれもLB成膜装置の
平面図であり、水槽11、仕切板12、不図示の表面圧
計などから構成されている。図1Aでは水面上単分子膜
14はすでに所望の表面圧に到達しているものとする。
基板13に水面上単分子膜14を移し取るにしたがい表
面圧を一定に保持するため仕切板12は水面上単分子膜
を圧縮する方向に移動する。図1B及び図1CはLB膜
を基板に堆積している途中の様子を示す。図中矢印15
は水面上単分子膜の流れ(流動方向)を模式的に示して
いる。この図から解るように、LB膜の堆積の進行に伴
って、特に基板近傍においては水面単分子膜の流れは強
く基板方向に向けて収束するようになる。この結果、例
えば、脂肪酸からなる水面上単分子膜のように、水面上
単分子膜が多数の結晶性ドメイン構造からなる場合、最
初比較的無定形であったドメイン形状が、基板近傍で膜
圧縮方向に長軸をもつような形に変形され、出来上がっ
たLB膜も基板引き上げ方向にドメイン長軸を有するよ
うになる(例えば、M.F. Daniel and J.T.T. Hart, Jou
rnal of Molecular Electronics 誌第1巻97−104
頁(1985年)、M. Sugi, N. Minari, K. Ikegami,
S. Kuroda, K. Saito, and M. Saito, Thin Solid Film
s 誌第178巻157−164頁(1989年)及びO.
Albrecht, H. Matsuda, K. Eguchi, and T. Nakagiri,
Thin SolidFilms 誌第221巻276−280頁(1
992年)参照)。
平面図であり、水槽11、仕切板12、不図示の表面圧
計などから構成されている。図1Aでは水面上単分子膜
14はすでに所望の表面圧に到達しているものとする。
基板13に水面上単分子膜14を移し取るにしたがい表
面圧を一定に保持するため仕切板12は水面上単分子膜
を圧縮する方向に移動する。図1B及び図1CはLB膜
を基板に堆積している途中の様子を示す。図中矢印15
は水面上単分子膜の流れ(流動方向)を模式的に示して
いる。この図から解るように、LB膜の堆積の進行に伴
って、特に基板近傍においては水面単分子膜の流れは強
く基板方向に向けて収束するようになる。この結果、例
えば、脂肪酸からなる水面上単分子膜のように、水面上
単分子膜が多数の結晶性ドメイン構造からなる場合、最
初比較的無定形であったドメイン形状が、基板近傍で膜
圧縮方向に長軸をもつような形に変形され、出来上がっ
たLB膜も基板引き上げ方向にドメイン長軸を有するよ
うになる(例えば、M.F. Daniel and J.T.T. Hart, Jou
rnal of Molecular Electronics 誌第1巻97−104
頁(1985年)、M. Sugi, N. Minari, K. Ikegami,
S. Kuroda, K. Saito, and M. Saito, Thin Solid Film
s 誌第178巻157−164頁(1989年)及びO.
Albrecht, H. Matsuda, K. Eguchi, and T. Nakagiri,
Thin SolidFilms 誌第221巻276−280頁(1
992年)参照)。
【0006】ポリマーからなる水面上単分子膜では、基
板への堆積に伴ってポリマー主鎖が膜圧縮方向に平行に
なる傾向にあり、出来上がったLB膜においても基板引
き上げ方向にポリマー鎖が平行になるよう配向する傾向
にある。
板への堆積に伴ってポリマー主鎖が膜圧縮方向に平行に
なる傾向にあり、出来上がったLB膜においても基板引
き上げ方向にポリマー鎖が平行になるよう配向する傾向
にある。
【0007】このようにLB膜は期せずして異方性を有
することになるが、応用形態によってはこのような異方
性の発現が極めて重要かつ必要である。例えば、ポリイ
ミドなどのポリマーLB膜を液晶配向層として利用する
場合、ポリマー主鎖があらかじめ一方向に揃っているの
で、ラビング処理(アモルファス状態にある液晶配向層
を回転布で一方向にこする処理)を行わなくても、一様
な液晶配向が達成できるようになる。また異方性を有す
るLB膜を用いれば、偏光板など、光学異方性を利用し
た光学素子を作成することもできる。
することになるが、応用形態によってはこのような異方
性の発現が極めて重要かつ必要である。例えば、ポリイ
ミドなどのポリマーLB膜を液晶配向層として利用する
場合、ポリマー主鎖があらかじめ一方向に揃っているの
で、ラビング処理(アモルファス状態にある液晶配向層
を回転布で一方向にこする処理)を行わなくても、一様
な液晶配向が達成できるようになる。また異方性を有す
るLB膜を用いれば、偏光板など、光学異方性を利用し
た光学素子を作成することもできる。
【0008】従来より、LB膜の製造は上述したように
バッチ処理で行われており、一回の操作で成膜できる量
は最初に形成した水面上単分子膜の面積で制限される。
すなわちこの量は、水槽の表面積より大きいことはあり
得ず、実際には仕切板を用いて水槽表面を仕切っている
ので、水槽表面積よりさらに小さくなる。したがって、
最初に形成した水面上単分子膜の面積以上の膜を基板上
に堆積する必要がある場合には、一旦余剰の水面上単分
子膜(一回の基板上下行程により、基板上に堆積される
面積以下の水面上単分子膜や、装置の機構上の制約で仕
切板の移動による水面上単分子膜の圧縮が不可能な領域
に存在する水面上単分子膜)を除去した後、再度膜分子
を水面上に展開、圧縮という行程を経て水面上単分子膜
を再形成しなければならず、生産性の点で問題があっ
た。
バッチ処理で行われており、一回の操作で成膜できる量
は最初に形成した水面上単分子膜の面積で制限される。
すなわちこの量は、水槽の表面積より大きいことはあり
得ず、実際には仕切板を用いて水槽表面を仕切っている
ので、水槽表面積よりさらに小さくなる。したがって、
最初に形成した水面上単分子膜の面積以上の膜を基板上
に堆積する必要がある場合には、一旦余剰の水面上単分
子膜(一回の基板上下行程により、基板上に堆積される
面積以下の水面上単分子膜や、装置の機構上の制約で仕
切板の移動による水面上単分子膜の圧縮が不可能な領域
に存在する水面上単分子膜)を除去した後、再度膜分子
を水面上に展開、圧縮という行程を経て水面上単分子膜
を再形成しなければならず、生産性の点で問題があっ
た。
【0009】LB膜に異方性を導入しようとする場合に
は、以下に述べる理由により、さらにその生産性が低下
する。すなわち、図1A〜図1Cに示すような装置を用
いて水面上単分子膜を作成した直後には、この水面上単
分子膜中には殆ど異方性は発現していない。仮に発現し
たとしても、それは仕切板の移動による水面上単分子膜
の圧縮操作によって発現したものであり、分子の長軸方
向は仕切板に平行な方向になる(図1A〜図1Cに示し
た水面上単分子膜の流動方向15と直交する向き)。先
に説明したように、水面上単分子膜に異方性が発現する
機構は、基板への堆積などにより、水面上単分子膜があ
る特定の地点(この場合には堆積操作している地点)に
向かって流れていくときに発生する膜の二次元的な応力
変形である。したがって、水面上単分子膜に一様な異方
性をもたせるためには、第二の基板(目的とする試料に
用いる基板とは異なる基板)を用いて堆積操作を行うな
どして、水面上単分子膜を適当量特定の地点から取り除
き、(擬)定常な水面上単分子膜の流れを形成してやる
必要がある。その結果、定常流を作るのに要した水面上
単分子膜の除去量に相当する分量だけ、一回の成膜操作
で作成可能な異方性を有するLB膜の量は減ることにな
り、益々生産性は低下する。逆にいえば、(擬)定常な
水面上単分子膜流れを形成しないうちに、所望の基板上
に堆積操作を行うと、堆積操作の進行と共に異方性の大
きさが順次変わっていくことになり、一様な異方性を得
ることが困難である。
は、以下に述べる理由により、さらにその生産性が低下
する。すなわち、図1A〜図1Cに示すような装置を用
いて水面上単分子膜を作成した直後には、この水面上単
分子膜中には殆ど異方性は発現していない。仮に発現し
たとしても、それは仕切板の移動による水面上単分子膜
の圧縮操作によって発現したものであり、分子の長軸方
向は仕切板に平行な方向になる(図1A〜図1Cに示し
た水面上単分子膜の流動方向15と直交する向き)。先
に説明したように、水面上単分子膜に異方性が発現する
機構は、基板への堆積などにより、水面上単分子膜があ
る特定の地点(この場合には堆積操作している地点)に
向かって流れていくときに発生する膜の二次元的な応力
変形である。したがって、水面上単分子膜に一様な異方
性をもたせるためには、第二の基板(目的とする試料に
用いる基板とは異なる基板)を用いて堆積操作を行うな
どして、水面上単分子膜を適当量特定の地点から取り除
き、(擬)定常な水面上単分子膜の流れを形成してやる
必要がある。その結果、定常流を作るのに要した水面上
単分子膜の除去量に相当する分量だけ、一回の成膜操作
で作成可能な異方性を有するLB膜の量は減ることにな
り、益々生産性は低下する。逆にいえば、(擬)定常な
水面上単分子膜流れを形成しないうちに、所望の基板上
に堆積操作を行うと、堆積操作の進行と共に異方性の大
きさが順次変わっていくことになり、一様な異方性を得
ることが困難である。
【0010】LB膜製造に関わる生産性の欠如を克服す
るために、LB膜を連続的に製造する方法がいくつか開
示されている。代表的な例としては、O. Albrecht らに
よる米国特許4,783,348号および特開平8−0
01058、W. Nitsch らによるThin Solid Films誌第
178巻140−150頁(1985年)、に開示され
た技術を挙げることができる。
るために、LB膜を連続的に製造する方法がいくつか開
示されている。代表的な例としては、O. Albrecht らに
よる米国特許4,783,348号および特開平8−0
01058、W. Nitsch らによるThin Solid Films誌第
178巻140−150頁(1985年)、に開示され
た技術を挙げることができる。
【0011】図2を参照し、上述したO. Albrecht らに
よるLB膜連続製造装置およびその成膜プロセスの概要
について説明する。
よるLB膜連続製造装置およびその成膜プロセスの概要
について説明する。
【0012】同図に示す装置は、大略3つの領域、すな
わち展開領域S、圧縮領域C、および積層領域Dから構
成された水槽20を有し、領域SからCを経由してDの
方向に連続的に下相水23となる液体(典型的には純
水)が流れている。
わち展開領域S、圧縮領域C、および積層領域Dから構
成された水槽20を有し、領域SからCを経由してDの
方向に連続的に下相水23となる液体(典型的には純
水)が流れている。
【0013】まず領域Sにおいて、膜形成分子21を溶
解せしめた展開溶液24をノズル28を介して下相水2
3上に滴下する。続いて、展開溶液24の溶媒が蒸発除
去されると共に、膜形成分子21は水流29に沿って連
続的に領域Cへと移動する。この領域Cにおいて、膜形
成分子21が圧縮され、領域Dにかけて膜形成分子21
が一定方向に配列してなる水面上単分子膜22が形成さ
れる。膜形成分子21を均一・連続的に圧縮するために
は領域Cにおいて安定な水流が不可欠であり、このため
領域Cにおける水面を水流に沿って微かに下り勾配にな
るように水槽20は形成されている。領域Dでは、水面
に対して垂直方向に基板上下機構26に接続した基板2
5が矢印27に示すように繰り返し浸漬および引き上げ
が行われ、基板25の表面に水面上単分子膜22が連続
的に堆積されてLB膜が得られる。
解せしめた展開溶液24をノズル28を介して下相水2
3上に滴下する。続いて、展開溶液24の溶媒が蒸発除
去されると共に、膜形成分子21は水流29に沿って連
続的に領域Cへと移動する。この領域Cにおいて、膜形
成分子21が圧縮され、領域Dにかけて膜形成分子21
が一定方向に配列してなる水面上単分子膜22が形成さ
れる。膜形成分子21を均一・連続的に圧縮するために
は領域Cにおいて安定な水流が不可欠であり、このため
領域Cにおける水面を水流に沿って微かに下り勾配にな
るように水槽20は形成されている。領域Dでは、水面
に対して垂直方向に基板上下機構26に接続した基板2
5が矢印27に示すように繰り返し浸漬および引き上げ
が行われ、基板25の表面に水面上単分子膜22が連続
的に堆積されてLB膜が得られる。
【0014】上述したような方法および装置では、すで
に系中に一定量の膜形成分子が存在する場合、連続的に
供給される膜形成分子21は、領域Cから領域Dにわた
って形成されている水面上単分子膜22の端部によって
堰き止められるまで移動する。したがって水面上単分子
膜22を領域Cまたは領域Dから除去しない限り(基板
への堆積操作も含まれる)、膜形成分子21の滴下に伴
って、水面上単分子膜22は水流に逆らって上流方向に
成長することになる。ここで、形成された水面上単分子
膜22の下相水23との間で発生する摩擦力によって、
水面上単分子膜内における圧力勾配の増加が引き起こさ
れ、水面上単分子膜22の表面圧は上昇する。この際、
成膜領域Dにおける到達表面圧は水槽形状、下相水の水
位、水流の強さ、水温、領域Cにおける下り勾配の程度
および長さ、などによって決定される。領域Dにおける
水面上単分子膜の膜質(表面圧)を均質なものにするた
めには、領域Cにおける膜形成分子および水面上単分子
膜の圧縮を一定に行うことが不可欠である。そのため領
域Cにおける水流は層流であることが好ましく、かかる
領域における下相水の厚み(水面から水槽底面までの距
離)が薄くなるように(典型的には2−8mm程度)水
槽20の形状は工夫されている。また定常的な水流を得
るために、領域Sにおいて下相水23を水槽に流入さ
せ、領域Dから流出させる。なお、通常、下相水23の
使用量を節約するために、領域Dから流出させた下相水
23をポンプを使って領域Sに還流させることが行われ
る。
に系中に一定量の膜形成分子が存在する場合、連続的に
供給される膜形成分子21は、領域Cから領域Dにわた
って形成されている水面上単分子膜22の端部によって
堰き止められるまで移動する。したがって水面上単分子
膜22を領域Cまたは領域Dから除去しない限り(基板
への堆積操作も含まれる)、膜形成分子21の滴下に伴
って、水面上単分子膜22は水流に逆らって上流方向に
成長することになる。ここで、形成された水面上単分子
膜22の下相水23との間で発生する摩擦力によって、
水面上単分子膜内における圧力勾配の増加が引き起こさ
れ、水面上単分子膜22の表面圧は上昇する。この際、
成膜領域Dにおける到達表面圧は水槽形状、下相水の水
位、水流の強さ、水温、領域Cにおける下り勾配の程度
および長さ、などによって決定される。領域Dにおける
水面上単分子膜の膜質(表面圧)を均質なものにするた
めには、領域Cにおける膜形成分子および水面上単分子
膜の圧縮を一定に行うことが不可欠である。そのため領
域Cにおける水流は層流であることが好ましく、かかる
領域における下相水の厚み(水面から水槽底面までの距
離)が薄くなるように(典型的には2−8mm程度)水
槽20の形状は工夫されている。また定常的な水流を得
るために、領域Sにおいて下相水23を水槽に流入さ
せ、領域Dから流出させる。なお、通常、下相水23の
使用量を節約するために、領域Dから流出させた下相水
23をポンプを使って領域Sに還流させることが行われ
る。
【0015】前記水面上単分子膜22の表面圧を所定の
値に保持するためには、膜形成分子21の展開速度を調
整する制御ループ、および前記水槽20内に保持される
下相水23の量を調整することにより前記領域Dの水位
を所定の値に保持する制御ループの二つを用いることに
よって達成できる。
値に保持するためには、膜形成分子21の展開速度を調
整する制御ループ、および前記水槽20内に保持される
下相水23の量を調整することにより前記領域Dの水位
を所定の値に保持する制御ループの二つを用いることに
よって達成できる。
【0016】領域Dに引き続いて、基板への堆積に利用
されなかった水面上単分子膜を定常的に除去する機構を
設けることが行われている。水面上単分子膜の除去機構
の一例を図3A〜図3Cに示す。ここで、図3Aは略断
面図、図3B及び図3Cは上面図である。図中31は領
域Dに存在する水面上単分子膜22を除去領域Rに移動
させる役割を果たすと同時に、一旦除去領域Rに送り込
まれた余剰の膜分子33が再度領域Dに逆流しないよう
隔壁としての役割も有する回転可能な羽根車である。除
去領域Rに送り込まれた余剰の膜分子33はアスピレー
タ32などを用いて、領域Rから取り除いてもよい。
されなかった水面上単分子膜を定常的に除去する機構を
設けることが行われている。水面上単分子膜の除去機構
の一例を図3A〜図3Cに示す。ここで、図3Aは略断
面図、図3B及び図3Cは上面図である。図中31は領
域Dに存在する水面上単分子膜22を除去領域Rに移動
させる役割を果たすと同時に、一旦除去領域Rに送り込
まれた余剰の膜分子33が再度領域Dに逆流しないよう
隔壁としての役割も有する回転可能な羽根車である。除
去領域Rに送り込まれた余剰の膜分子33はアスピレー
タ32などを用いて、領域Rから取り除いてもよい。
【0017】このような除去機構によって単位時間当た
りに除去される水面上単分子膜の量と基板に堆積される
水面上単分子膜の量との和が膜分子を連続的に展開する
ことにより新規に製造される水面上単分子膜の量とほぼ
等しくなるよう、水面上単分子膜の除去速度を設定する
ことにより、図3B中の矢印34で示すように水面上単
分子膜22の流れは、その流速および方向共に極めて一
様になると共に、水面上単分子膜が形成されてから基板
に堆積されるまでの滞留時間をほぼ一定に保つことが可
能になる。この水面上単分子膜の基板への堆積までの滞
留時間は水面上単分子膜の膜質に影響を与える因子とな
るので(例えば、I.R. Peterson, G.J.Russell, and G.
G. Roberts, Thin Solid Films 誌第109巻371−
378頁(1983年)に脂肪酸水面上単分子膜におい
て、滞留時間の増加と共に水面上単分子膜の粘性が増大
することが述べられている)、これを一定に保持できる
LB膜の膜質を管理する上で好都合である。
りに除去される水面上単分子膜の量と基板に堆積される
水面上単分子膜の量との和が膜分子を連続的に展開する
ことにより新規に製造される水面上単分子膜の量とほぼ
等しくなるよう、水面上単分子膜の除去速度を設定する
ことにより、図3B中の矢印34で示すように水面上単
分子膜22の流れは、その流速および方向共に極めて一
様になると共に、水面上単分子膜が形成されてから基板
に堆積されるまでの滞留時間をほぼ一定に保つことが可
能になる。この水面上単分子膜の基板への堆積までの滞
留時間は水面上単分子膜の膜質に影響を与える因子とな
るので(例えば、I.R. Peterson, G.J.Russell, and G.
G. Roberts, Thin Solid Films 誌第109巻371−
378頁(1983年)に脂肪酸水面上単分子膜におい
て、滞留時間の増加と共に水面上単分子膜の粘性が増大
することが述べられている)、これを一定に保持できる
LB膜の膜質を管理する上で好都合である。
【0018】上述した操作を利用する場合、図3Bに示
すように、基板表面が水流29と直交するように基板2
5を配置する場合には、基板表面のうち上流方向を向い
ている面に堆積されるLB膜には殆ど異方性が発現しな
い。また下流方向を向いている面に関しては、基板近傍
で水面上単分子膜22は複雑な流れとなり多少応力変形
を伴うが、この面に堆積されるLB膜にも大きな異方性
は発現しない。図3Cに示すように、基板表面が水流2
9と平行になるように基板25を配置する場合において
は、水面上単分子膜22は基板の極く近傍で応力変形を
受けるに過ぎないから、やはり堆積されたLB膜に大き
な異方性は発現しない。
すように、基板表面が水流29と直交するように基板2
5を配置する場合には、基板表面のうち上流方向を向い
ている面に堆積されるLB膜には殆ど異方性が発現しな
い。また下流方向を向いている面に関しては、基板近傍
で水面上単分子膜22は複雑な流れとなり多少応力変形
を伴うが、この面に堆積されるLB膜にも大きな異方性
は発現しない。図3Cに示すように、基板表面が水流2
9と平行になるように基板25を配置する場合において
は、水面上単分子膜22は基板の極く近傍で応力変形を
受けるに過ぎないから、やはり堆積されたLB膜に大き
な異方性は発現しない。
【0019】連続LB膜製造装置を用いて異方性を有す
るLB膜を製造するには、水面上単分子膜の除去を中止
し、領域Dにおける水面上単分子膜の流れを、図1A〜
図1Cに示したバッチプロセスの場合と同様にLB膜堆
積操作に伴って発生するもののみとする方法をとること
が考えられる。もちろん、この場合には、水面上単分子
膜の流速に場所依存性が発生するので、水面上単分子膜
の膜形成から基板への堆積までの滞留時間を厳密に一定
に保つことは困難となる。しかしながらこのような操作
を行ったとしても、実際には領域Dにおいて水流29が
存在しているために、水面上単分子膜22は全体として
下流方向に移動しようとする。その結果、水面上単分子
膜の局所的な応力変形は和らげられ、LB膜に発現する
異方性の大きさは低下してしまう。
るLB膜を製造するには、水面上単分子膜の除去を中止
し、領域Dにおける水面上単分子膜の流れを、図1A〜
図1Cに示したバッチプロセスの場合と同様にLB膜堆
積操作に伴って発生するもののみとする方法をとること
が考えられる。もちろん、この場合には、水面上単分子
膜の流速に場所依存性が発生するので、水面上単分子膜
の膜形成から基板への堆積までの滞留時間を厳密に一定
に保つことは困難となる。しかしながらこのような操作
を行ったとしても、実際には領域Dにおいて水流29が
存在しているために、水面上単分子膜22は全体として
下流方向に移動しようとする。その結果、水面上単分子
膜の局所的な応力変形は和らげられ、LB膜に発現する
異方性の大きさは低下してしまう。
【0020】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、連続
的にLB膜を製造する機能を有し、且つ、必要に応じて
異方性の大きなLB膜を製造することが可能な装置を提
供することにある。
的にLB膜を製造する機能を有し、且つ、必要に応じて
異方性の大きなLB膜を製造することが可能な装置を提
供することにある。
【0021】
【課題を解決するための手段】上記の目的は、以下の本
発明によって達成される。
発明によって達成される。
【0022】1.単分子膜を形成するための材料を液面
に展開する展開領域と、前記展開領域で展開された材料
を圧縮して単分子膜を生成する圧縮領域と、前記圧縮領
域で生成された単分子膜を基板上に積層させる積層領域
とを有する水槽と、前記水槽の展開領域から流入した液
体を、圧縮領域及び積層領域を通して水槽外に排出する
第1の流路とを備えたラングミュア−ブロジェット膜を
製造するための装置において、前記第1の流路を通って
排出される液体の量を制御する第1の手段と、前記水槽
の展開領域から流入した液体を、圧縮領域を通して、圧
縮領域と積層領域との境界部から排出する第2の流路
と、前記第2の流路を通って排出される液体の量を制御
する第2の手段とを設けたことを特徴とするラングミュ
ア−ブロジェット膜の製造装置。
に展開する展開領域と、前記展開領域で展開された材料
を圧縮して単分子膜を生成する圧縮領域と、前記圧縮領
域で生成された単分子膜を基板上に積層させる積層領域
とを有する水槽と、前記水槽の展開領域から流入した液
体を、圧縮領域及び積層領域を通して水槽外に排出する
第1の流路とを備えたラングミュア−ブロジェット膜を
製造するための装置において、前記第1の流路を通って
排出される液体の量を制御する第1の手段と、前記水槽
の展開領域から流入した液体を、圧縮領域を通して、圧
縮領域と積層領域との境界部から排出する第2の流路
と、前記第2の流路を通って排出される液体の量を制御
する第2の手段とを設けたことを特徴とするラングミュ
ア−ブロジェット膜の製造装置。
【0023】2.前記第1及び第2の手段は、それぞれ
の排出路に設けられたバルブから成る上記1に記載のラ
ングミュア−ブロジェット膜の製造装置。
の排出路に設けられたバルブから成る上記1に記載のラ
ングミュア−ブロジェット膜の製造装置。
【0024】3.前記水槽は、第1の流路に沿った積層
領域の下流に更に除去領域を有し、該除去領域に、前記
積層領域において基板に積層されなかった単分子膜を除
去する除去手段を設けた上記1又は2に記載のラングミ
ュア−ブロジェット膜の製造装置。
領域の下流に更に除去領域を有し、該除去領域に、前記
積層領域において基板に積層されなかった単分子膜を除
去する除去手段を設けた上記1又は2に記載のラングミ
ュア−ブロジェット膜の製造装置。
【0025】4.前記除去手段は、液面に羽根を接触さ
せながら回転する羽根車と、アスピレータとから成る上
記3に記載のラングミュア−ブロジェット膜の製造装
置。
せながら回転する羽根車と、アスピレータとから成る上
記3に記載のラングミュア−ブロジェット膜の製造装
置。
【0026】5.更に、前記アスピレータの動作を制御
する第3の手段を備えた上記4に記載のラングミュア−
ブロジェット膜の製造装置。
する第3の手段を備えた上記4に記載のラングミュア−
ブロジェット膜の製造装置。
【0027】6.前記第3の手段は、アスピレータの排
出路に設けられたバルブから成る上記5に記載のラング
ミュア−ブロジェット膜の製造装置。
出路に設けられたバルブから成る上記5に記載のラング
ミュア−ブロジェット膜の製造装置。
【0028】7.前記第2の流路は、圧縮領域と積層領
域との境界部の水槽の底に設けられた排水口によって構
成される上記1乃至6のいずれかに記載のラングミュア
−ブロジェット膜の製造装置。
域との境界部の水槽の底に設けられた排水口によって構
成される上記1乃至6のいずれかに記載のラングミュア
−ブロジェット膜の製造装置。
【0029】8.前記排水口は、水槽の底に設けられた
排水溝と、排水溝と前記第2の手段を接続する複数の排
水管とから成る上記7に記載のラングミュア−ブロジェ
ット膜の製造装置。
排水溝と、排水溝と前記第2の手段を接続する複数の排
水管とから成る上記7に記載のラングミュア−ブロジェ
ット膜の製造装置。
【0030】9.前記排水溝と第2の手段との間には、
複数の排水管から排出される液体の量を調整するための
調整管が設けられている上記8に記載のラングミュア−
ブロジェット膜の製造装置。
複数の排水管から排出される液体の量を調整するための
調整管が設けられている上記8に記載のラングミュア−
ブロジェット膜の製造装置。
【0031】10.前記排水溝の上部に、フィンが設け
られている上記8に記載のラングミュア−ブロジェット
膜の製造装置。
られている上記8に記載のラングミュア−ブロジェット
膜の製造装置。
【0032】11.更に、前記展開領域に単分子膜を形
成するための材料を供給するノズルを備えた上記1乃至
10のいずれかに記載のラングミュア−ブロジェット膜
の製造装置。
成するための材料を供給するノズルを備えた上記1乃至
10のいずれかに記載のラングミュア−ブロジェット膜
の製造装置。
【0033】12.更に、前記基板を液面に対して垂直
方向に移動させる移動機構を備えた上記1乃至11のい
ずれかに記載のラングミュア−ブロジェット膜の製造装
置。
方向に移動させる移動機構を備えた上記1乃至11のい
ずれかに記載のラングミュア−ブロジェット膜の製造装
置。
【0034】13.前記水槽は、前記展開領域と圧縮領
域との境界部に、これらの領域よりも深さの浅い段差を
有している上記1乃至12のいずれかに記載のラングミ
ュア−ブロジェット膜の製造装置。
域との境界部に、これらの領域よりも深さの浅い段差を
有している上記1乃至12のいずれかに記載のラングミ
ュア−ブロジェット膜の製造装置。
【0035】14.前記圧縮領域の水槽の底は、展開領
域から積層領域に向けてわずかに下りとなるように傾斜
している上記1乃至13のいずれかに記載のラングミュ
ア−ブロジェット膜の製造装置。
域から積層領域に向けてわずかに下りとなるように傾斜
している上記1乃至13のいずれかに記載のラングミュ
ア−ブロジェット膜の製造装置。
【0036】15.前記圧縮領域における水槽の深さ
は、展開領域及び積層領域における水槽の深さよりも浅
い上記1乃至14のいずれかに記載のラングミュア−ブ
ロジェット膜の製造装置。
は、展開領域及び積層領域における水槽の深さよりも浅
い上記1乃至14のいずれかに記載のラングミュア−ブ
ロジェット膜の製造装置。
【0037】
【発明の実施の形態】本発明のLB膜製造装置は、下相
水を前記展開領域から前記圧縮領域と前記積層領域の境
界部まで定常的に流すことのできる第二の流路と、下相
水を前記展開領域から前記圧縮領域を経由して前記積層
領域へ下相水を定常的に流すことのできる第一の流路と
の二つの流路を有している。そしてこれら二つの流路を
任意に切り替えることのできる制御系を有している。し
たがって、第二の流路を閉じて第一の流路を用い、かつ
水面上の単分子膜を一定の速度で除去することにより、
従来のLB膜の連続製造装置と同じく、水面上の単分子
膜の下相水上での滞留時間が制御されたLB膜を形成す
ることができる。一方、第一の流路を閉じて第二の流路
のみを用い、かつ水面上の単分子膜を除去機構を用いて
除去することを中止すれば、領域Dにおける水面上の単
分子膜の流れは、基板への堆積に伴って生じるもののみ
となり、バッチ処理により作成された異方性LB膜と同
様の大きさの異方性を有するLB膜を作成することがで
きる。しかも、水面上の単分子膜は連続的に形成するこ
とができるので、基板への堆積をはじめてから一定時間
経過後は、水面上の単分子膜の流れはほぼ擬定常状態に
なるから、かかる擬定常の状態にある水面上の単分子膜
のみを用いてLB膜を形成すれば、LB膜の膜厚によら
ず一様な大きさの異方性を有するLB膜を簡単に得るこ
とができる。このような擬定常流れを形成するために
は、作成しようとする試料の不要となる部分、または第
二の基板上に擬定常流れが形成されるまでLB膜を作成
すればよい。またLB膜を形成する代わりに、堆積近傍
でアスピレータなどを用いて水面上単分子膜を除去して
もよい。
水を前記展開領域から前記圧縮領域と前記積層領域の境
界部まで定常的に流すことのできる第二の流路と、下相
水を前記展開領域から前記圧縮領域を経由して前記積層
領域へ下相水を定常的に流すことのできる第一の流路と
の二つの流路を有している。そしてこれら二つの流路を
任意に切り替えることのできる制御系を有している。し
たがって、第二の流路を閉じて第一の流路を用い、かつ
水面上の単分子膜を一定の速度で除去することにより、
従来のLB膜の連続製造装置と同じく、水面上の単分子
膜の下相水上での滞留時間が制御されたLB膜を形成す
ることができる。一方、第一の流路を閉じて第二の流路
のみを用い、かつ水面上の単分子膜を除去機構を用いて
除去することを中止すれば、領域Dにおける水面上の単
分子膜の流れは、基板への堆積に伴って生じるもののみ
となり、バッチ処理により作成された異方性LB膜と同
様の大きさの異方性を有するLB膜を作成することがで
きる。しかも、水面上の単分子膜は連続的に形成するこ
とができるので、基板への堆積をはじめてから一定時間
経過後は、水面上の単分子膜の流れはほぼ擬定常状態に
なるから、かかる擬定常の状態にある水面上の単分子膜
のみを用いてLB膜を形成すれば、LB膜の膜厚によら
ず一様な大きさの異方性を有するLB膜を簡単に得るこ
とができる。このような擬定常流れを形成するために
は、作成しようとする試料の不要となる部分、または第
二の基板上に擬定常流れが形成されるまでLB膜を作成
すればよい。またLB膜を形成する代わりに、堆積近傍
でアスピレータなどを用いて水面上単分子膜を除去して
もよい。
【0038】また、成膜中の表面圧を安定に制御するた
めに、特願平8−001058に開示されているように
展開領域Sと圧縮領域Cとの間に分離領域DSを設置す
ることが望ましい。分離領域DSの構造を示す模式図を
図7に示す。図7において、図2及び図3A〜図3Cと
同一の部材には同一の符号を付し、詳細な説明は省略す
る。この分離領域DSは、展開領域S及び圧縮領域C間
に適切な段差71を設け、展開領域Sの水位を圧縮領域
より高い位置に設定させるものである。係る設定によ
り、水面上単分子膜の表面圧を所定の値に保持するため
の、膜形成分子の展開速度を調整する制御ループ、及び
積層領域Dにおける水位を調節する制御ループとの相互
干渉を防止し分断することが可能となるので、結果とし
て、成膜中における表面圧の変動量を低く押えることが
でき、高品質のLB膜を安定に提供することが可能とな
る。
めに、特願平8−001058に開示されているように
展開領域Sと圧縮領域Cとの間に分離領域DSを設置す
ることが望ましい。分離領域DSの構造を示す模式図を
図7に示す。図7において、図2及び図3A〜図3Cと
同一の部材には同一の符号を付し、詳細な説明は省略す
る。この分離領域DSは、展開領域S及び圧縮領域C間
に適切な段差71を設け、展開領域Sの水位を圧縮領域
より高い位置に設定させるものである。係る設定によ
り、水面上単分子膜の表面圧を所定の値に保持するため
の、膜形成分子の展開速度を調整する制御ループ、及び
積層領域Dにおける水位を調節する制御ループとの相互
干渉を防止し分断することが可能となるので、結果とし
て、成膜中における表面圧の変動量を低く押えることが
でき、高品質のLB膜を安定に提供することが可能とな
る。
【0039】
【実施例】以下、図4、図5A及び図5Bを用いて、本
発明のLB膜の製造装置の一実施例を説明する。ここ
で、図4は、装置の概略構成を示す略断面図、図5A及
び図5Bはいずれも、装置を上から見た図である。な
お、以下の説明では、説明を簡略にするため、図7で説
明した分離領域DSは省略した。
発明のLB膜の製造装置の一実施例を説明する。ここ
で、図4は、装置の概略構成を示す略断面図、図5A及
び図5Bはいずれも、装置を上から見た図である。な
お、以下の説明では、説明を簡略にするため、図7で説
明した分離領域DSは省略した。
【0040】図4に示す装置において、水槽70は、4
つの領域、即ち、展開領域S、圧縮領域C、積層領域D
及び除去領域Rから構成されている。そして、この装置
は、展開領域S→圧縮領域C→積層領域D→除去領域R
の順に、例えば純水から成る下相水44を流すことので
きる第1の流路40を有している。第1の流路40を経
た下相水は、第1の排水口53から水槽外に排出され
る。この第1の排水口53には、第1のバルブ68が設
けられている。そして、この第1のバルブ68によっ
て、第1の流路40を通って排出される液体の量を制御
する。
つの領域、即ち、展開領域S、圧縮領域C、積層領域D
及び除去領域Rから構成されている。そして、この装置
は、展開領域S→圧縮領域C→積層領域D→除去領域R
の順に、例えば純水から成る下相水44を流すことので
きる第1の流路40を有している。第1の流路40を経
た下相水は、第1の排水口53から水槽外に排出され
る。この第1の排水口53には、第1のバルブ68が設
けられている。そして、この第1のバルブ68によっ
て、第1の流路40を通って排出される液体の量を制御
する。
【0041】また、この装置は、展開領域S→圧縮領域
Cの順に下相水を流し、この下相水を圧縮領域Cと積層
領域Dとの境界部から、第2の排水口54を通して水槽
外に排出する第2の水路41を有している。この第2の
排水口54には、第2のバルブ67が設けられている。
そして、この第2のバルブ67によって、第2の流路4
1を通って排出される液体の量を制御する。
Cの順に下相水を流し、この下相水を圧縮領域Cと積層
領域Dとの境界部から、第2の排水口54を通して水槽
外に排出する第2の水路41を有している。この第2の
排水口54には、第2のバルブ67が設けられている。
そして、この第2のバルブ67によって、第2の流路4
1を通って排出される液体の量を制御する。
【0042】除去領域Rには、積層領域Dにおいて、基
板46に積層されなかった膜形成分子52を水槽外に除
去するアスピレータ51が設けられている。アスピレー
タ51の上流には、基板に積層されなかった単分子膜を
膜形成分子に分解するための羽根車50が設けられてい
る。アスピレータ51には、第3のバルブ69が設けら
れている。この第3のバルブ69の開閉によって、アス
ピレータ51の動作を制御する。
板46に積層されなかった膜形成分子52を水槽外に除
去するアスピレータ51が設けられている。アスピレー
タ51の上流には、基板に積層されなかった単分子膜を
膜形成分子に分解するための羽根車50が設けられてい
る。アスピレータ51には、第3のバルブ69が設けら
れている。この第3のバルブ69の開閉によって、アス
ピレータ51の動作を制御する。
【0043】本実施例において、第1のバルブ68、第
2のバルブ67及び第3のバルブ69は、それぞれ前記
第1の手段、第2の手段及び第3の手段に対応する。
2のバルブ67及び第3のバルブ69は、それぞれ前記
第1の手段、第2の手段及び第3の手段に対応する。
【0044】以下、図4の装置を用いてLB膜を製造す
るプロセスを以下に説明する。
るプロセスを以下に説明する。
【0045】まず、異方性のない、あるいは異方性の小
さなLB膜を製造するプロセスを説明する。この際、ま
ず、第1のバルブ68を弛めることによって、第1の流
路40に関わる第1の排水口53を開き、第2のバルブ
67を締めて、第1の流路41に関わる第2の排水口5
4を閉めた状態で、下相水44を流す。下相水44は、
矢印55、矢印57、矢印58及び矢印59に示すよう
に順に流れていく。
さなLB膜を製造するプロセスを説明する。この際、ま
ず、第1のバルブ68を弛めることによって、第1の流
路40に関わる第1の排水口53を開き、第2のバルブ
67を締めて、第1の流路41に関わる第2の排水口5
4を閉めた状態で、下相水44を流す。下相水44は、
矢印55、矢印57、矢印58及び矢印59に示すよう
に順に流れていく。
【0046】この状態で展開領域Sにおいて、ノズル4
9より最終的に水面上単分子膜を形成する材料(42は
個々の膜形成分子を示す)を含有する溶液45が、流れ
る純水の水面上に滴下されて分散し、膜形成分子42が
下相水44上に展開される。
9より最終的に水面上単分子膜を形成する材料(42は
個々の膜形成分子を示す)を含有する溶液45が、流れ
る純水の水面上に滴下されて分散し、膜形成分子42が
下相水44上に展開される。
【0047】続いて、展開された膜形成分子42は水流
に沿って連続的に圧縮領域Cへと移動する。この圧縮領
域Cにおいて、膜形成分子42が圧縮され、積層領域D
にかけて膜形成分子42が一定方向に配列した水面上の
単分子膜43が形成される。ここで膜形成分子の均等な
圧縮を達成するには滑らかで安定な水流の確保が不可欠
であり、この領域の水面は水流に沿って微かに下り勾配
になるよう水槽底面は傾斜している。本実施例ではその
角度は水平面に対して0.24°である。このとき、積
層領域Dに存在する水面上の単分子膜を羽根車50およ
びアスピレータ51を用いて定速除去しながら膜形成分
子の展開および圧縮を連続的に行ってもよい。水面上単
分子膜43の表面圧が所望の値に保持されるよう、膜形
成分子42の展開速度ならびに下相水44の水位の制御
を行う。
に沿って連続的に圧縮領域Cへと移動する。この圧縮領
域Cにおいて、膜形成分子42が圧縮され、積層領域D
にかけて膜形成分子42が一定方向に配列した水面上の
単分子膜43が形成される。ここで膜形成分子の均等な
圧縮を達成するには滑らかで安定な水流の確保が不可欠
であり、この領域の水面は水流に沿って微かに下り勾配
になるよう水槽底面は傾斜している。本実施例ではその
角度は水平面に対して0.24°である。このとき、積
層領域Dに存在する水面上の単分子膜を羽根車50およ
びアスピレータ51を用いて定速除去しながら膜形成分
子の展開および圧縮を連続的に行ってもよい。水面上単
分子膜43の表面圧が所望の値に保持されるよう、膜形
成分子42の展開速度ならびに下相水44の水位の制御
を行う。
【0048】このようにして、安定な水面上で、異方性
のない、あるいは異方性の小さなLB膜を製造する。
のない、あるいは異方性の小さなLB膜を製造する。
【0049】次に、異方性の大きなLB膜を製造するプ
ロセスを説明する。この場合には、第1のバルブ68を
締めて第1の排水口53を閉じ、第2のバルブ67を弛
めて第1の排水口54を開ける。これによって、下相水
44の流れを、第1の流路40から第2の流路41に切
り換える。この時、羽根車50の回転を止めると共に、
第3のバルブ69を閉めて、余剰の膜形成分子を排出す
るためのアスピレータ51の動作を停止する。
ロセスを説明する。この場合には、第1のバルブ68を
締めて第1の排水口53を閉じ、第2のバルブ67を弛
めて第1の排水口54を開ける。これによって、下相水
44の流れを、第1の流路40から第2の流路41に切
り換える。この時、羽根車50の回転を止めると共に、
第3のバルブ69を閉めて、余剰の膜形成分子を排出す
るためのアスピレータ51の動作を停止する。
【0050】この状態で、異方性のない、あるいは異方
性の小さなLB膜を製造する場合と同様に、展開領域に
おいて、膜形成分子42を含む溶液45を滴下する。す
ると、水流は矢印55、矢印56に示すように順に流
れ、積層領域Dにおける水面上の単分子膜43の流れは
停止する。この間も引き続き、水面上の単分子膜43の
表面圧が所望の値を保持するよう、膜形成分子42の展
開速度ならびに下相水の水位の制御を行う。
性の小さなLB膜を製造する場合と同様に、展開領域に
おいて、膜形成分子42を含む溶液45を滴下する。す
ると、水流は矢印55、矢印56に示すように順に流
れ、積層領域Dにおける水面上の単分子膜43の流れは
停止する。この間も引き続き、水面上の単分子膜43の
表面圧が所望の値を保持するよう、膜形成分子42の展
開速度ならびに下相水の水位の制御を行う。
【0051】このような状態において基板46を基板上
下機構47を用いて矢印48に示すように水面上単分子
膜43を横切る方向に繰り返し浸漬および引き上げを行
い、この基板46の表面に単分子膜43が連続的に堆積
されLB膜が得られる。
下機構47を用いて矢印48に示すように水面上単分子
膜43を横切る方向に繰り返し浸漬および引き上げを行
い、この基板46の表面に単分子膜43が連続的に堆積
されLB膜が得られる。
【0052】このLB膜成膜時の水面上単分子膜の流れ
は、図1A〜図1Cに示したバッチ処理によるLB成膜
プロセス時に発生するものに極めて近い。その様子を図
5A及び図5Bに示す。すなわち最初図5Aに示すよう
に基板近傍での水面上単分子膜の流動方向60は比較的
揃っているので異方性の発現は小さい。しかし水面上単
分子膜の基板への積層が進むにしたがって、図5Bに示
すように、基板へと収束する流動が発生し、LB膜に異
方性が発現するようになる。適当な時間経過後、この水
面上単分子膜の流動状態は(擬)定常化する。この時点
で基板を取り替え、さらにLB膜を継続すると、新しい
基板上に異方性の揃ったLB膜を成膜することができ
る。あるいは最初、基板に下の方など後に利用しない部
分を用いてLB成膜し、水面上単分子膜の流動が(擬)
定常状態になった後に、基板上の所望の領域にLB膜を
成膜しても、やはり異方性の揃ったLB膜を形成するこ
とができる。水面上単分子膜の流動が(擬)定常状態に
なるまでに要する時間は、用いる基板の大きさおよび成
膜速度に依存する。また後述する、基板の位置や基板と
水槽との大きさの関係にも依存するので、一概には決め
られない。流動の様子を調べる最も簡単な方法は、テフ
ロンテープ片などを水面上単分子膜上に置き、その動き
を観察することである。
は、図1A〜図1Cに示したバッチ処理によるLB成膜
プロセス時に発生するものに極めて近い。その様子を図
5A及び図5Bに示す。すなわち最初図5Aに示すよう
に基板近傍での水面上単分子膜の流動方向60は比較的
揃っているので異方性の発現は小さい。しかし水面上単
分子膜の基板への積層が進むにしたがって、図5Bに示
すように、基板へと収束する流動が発生し、LB膜に異
方性が発現するようになる。適当な時間経過後、この水
面上単分子膜の流動状態は(擬)定常化する。この時点
で基板を取り替え、さらにLB膜を継続すると、新しい
基板上に異方性の揃ったLB膜を成膜することができ
る。あるいは最初、基板に下の方など後に利用しない部
分を用いてLB成膜し、水面上単分子膜の流動が(擬)
定常状態になった後に、基板上の所望の領域にLB膜を
成膜しても、やはり異方性の揃ったLB膜を形成するこ
とができる。水面上単分子膜の流動が(擬)定常状態に
なるまでに要する時間は、用いる基板の大きさおよび成
膜速度に依存する。また後述する、基板の位置や基板と
水槽との大きさの関係にも依存するので、一概には決め
られない。流動の様子を調べる最も簡単な方法は、テフ
ロンテープ片などを水面上単分子膜上に置き、その動き
を観察することである。
【0053】図1A〜図1Cに示したバッチ処理と異な
るのは、本手法では水面上単分子膜が連続的に供給され
る点である。ここで領域Cと領域Dの境界部61に第二
の排水口54が存在するから、圧縮領域Cにおける水面
上単分子膜の流動は、図5A及び図5Bにも示されてい
るように比較的一様であり、水面上単分子膜内の異方性
は領域Dにおいて形成されることになる。したがって、
境界部61から基板までの距離Lは水面上単分子膜の異
方性の大きさに影響を与える。Lが極端に短い場合、例
えば3cm以下の場合、LB膜に異方性をもたせること
は困難である。また、基板の幅W1と水槽の幅W2の比
もLB膜の異方性の大きさに影響を与える。一般にW1
/W2は小さいほど異方性は大きくなる。本実施例で
は、W2=80cm、W1=5cm、L=40cmであ
った。
るのは、本手法では水面上単分子膜が連続的に供給され
る点である。ここで領域Cと領域Dの境界部61に第二
の排水口54が存在するから、圧縮領域Cにおける水面
上単分子膜の流動は、図5A及び図5Bにも示されてい
るように比較的一様であり、水面上単分子膜内の異方性
は領域Dにおいて形成されることになる。したがって、
境界部61から基板までの距離Lは水面上単分子膜の異
方性の大きさに影響を与える。Lが極端に短い場合、例
えば3cm以下の場合、LB膜に異方性をもたせること
は困難である。また、基板の幅W1と水槽の幅W2の比
もLB膜の異方性の大きさに影響を与える。一般にW1
/W2は小さいほど異方性は大きくなる。本実施例で
は、W2=80cm、W1=5cm、L=40cmであ
った。
【0054】また、注意すべきことは、第二の排水口5
4を開いて第二の流路を設定したときに、この領域付
近、すなわち領域Cと領域Dとの境界部で、水流が乱さ
れないようにすることである。もし領域Cにおける水流
(すでに述べたようにこの領域における水流は層流にな
っていることが要求される)が乱れると水面上の単分子
膜の均一性が悪化するのみならず、表面圧を一定に保つ
制御にも悪影響が出る。そこで本実施例では第二の排水
口54として、図6A及び図6Bに示す構造を用いた。
図6Aは上面図、図6Bは略断面図である。
4を開いて第二の流路を設定したときに、この領域付
近、すなわち領域Cと領域Dとの境界部で、水流が乱さ
れないようにすることである。もし領域Cにおける水流
(すでに述べたようにこの領域における水流は層流にな
っていることが要求される)が乱れると水面上の単分子
膜の均一性が悪化するのみならず、表面圧を一定に保つ
制御にも悪影響が出る。そこで本実施例では第二の排水
口54として、図6A及び図6Bに示す構造を用いた。
図6Aは上面図、図6Bは略断面図である。
【0055】図6A及び図6Bにおいて、下相水は水槽
62とフィン63との間の隙間を通って排出されるか
ら、領域Cにおける水流に乱れを生じさせぬように、こ
の隙間は全域にわたって一定になるよう構成されてい
る。本実施例では隙間は1mmである。またフィン63
の表面形状も水流に影響を与えないように、エッジ状に
形成されている。水槽62とフィン63との隙間を通っ
た排出水は排出溝64を経由して、複数の排出管65に
入る。このとき、領域Cの水流に乱れを与えぬよう、各
排出管に流入する排出水の量を一様にすることが重要で
あり、そのため一旦、調節管66にためた後、第3のバ
ルブ67を介して排出される。
62とフィン63との間の隙間を通って排出されるか
ら、領域Cにおける水流に乱れを生じさせぬように、こ
の隙間は全域にわたって一定になるよう構成されてい
る。本実施例では隙間は1mmである。またフィン63
の表面形状も水流に影響を与えないように、エッジ状に
形成されている。水槽62とフィン63との隙間を通っ
た排出水は排出溝64を経由して、複数の排出管65に
入る。このとき、領域Cの水流に乱れを与えぬよう、各
排出管に流入する排出水の量を一様にすることが重要で
あり、そのため一旦、調節管66にためた後、第3のバ
ルブ67を介して排出される。
【0056】このように、本発明の装置を用いると、第
1及び第2の流路の切換えによって、異方性の大きさの
異なるLB膜を作り分けることができる。また、第1の
流路を用いて異方性のない、あるいは異方性の小さなL
B膜を製造している途中で、ある時点から第2の流路に
切り換えて、異方性の大きなLB膜を製造するようにし
てもよい。
1及び第2の流路の切換えによって、異方性の大きさの
異なるLB膜を作り分けることができる。また、第1の
流路を用いて異方性のない、あるいは異方性の小さなL
B膜を製造している途中で、ある時点から第2の流路に
切り換えて、異方性の大きなLB膜を製造するようにし
てもよい。
【0057】以下、本発明の装置を用いてLB膜を形成
可能ないくつかの材料を具体的に示し、各々について異
方性の程度について示す。本発明に用いることが可能な
膜材料は基本的には通常のLB装置(バッチ処理のも
の)を用いてLB成膜可能なものであれば何でもよい
が、低分子化合物でかつ非晶質性の材料などでは、異方
性が発現しにくい場合もあり、好適な材料、例えば結晶
性の材料や高分子材料を選ぶ必要がある。ここでは、第
一の流路から第二の流路に切り換える手法を用いた。
可能ないくつかの材料を具体的に示し、各々について異
方性の程度について示す。本発明に用いることが可能な
膜材料は基本的には通常のLB装置(バッチ処理のも
の)を用いてLB成膜可能なものであれば何でもよい
が、低分子化合物でかつ非晶質性の材料などでは、異方
性が発現しにくい場合もあり、好適な材料、例えば結晶
性の材料や高分子材料を選ぶ必要がある。ここでは、第
一の流路から第二の流路に切り換える手法を用いた。
【0058】表1に各種LB膜における異方性の大きさ
を示す。膜材料のうち、ドコサン酸と22−トリコセン
酸はクロロホルムに溶かして展開した。またポリイミド
は、ピロメリット酸無水物とオキシジアニリンとの脱水
縮合により得られたポリアミック酸にN,N−ジメチル
ヘキサデシルアミンを単量体比1:2になるよう混合し
たポリイミド前駆体をジメチルアセトアミドに溶かして
展開、成膜した後、300℃で10分間焼成してイミド
化したものである。表中、経過時間は、流路を第二の流
路2に切り替えた後、まず最初の基板にLB膜を形成し
て水面上単分子膜の流動を定常化させ、次の第二の基板
に交換するまでの時間を示す。異方性の大きさ1は第二
の基板に積層したLB膜の異方性の大きさを示す。また
異方性の大きさ2は比較のために行った、第一の流路を
用いて成膜したLB膜における異方性の大きさを示す。
各LB膜の層数は20層であり、基板はシリコンウエハ
であった。
を示す。膜材料のうち、ドコサン酸と22−トリコセン
酸はクロロホルムに溶かして展開した。またポリイミド
は、ピロメリット酸無水物とオキシジアニリンとの脱水
縮合により得られたポリアミック酸にN,N−ジメチル
ヘキサデシルアミンを単量体比1:2になるよう混合し
たポリイミド前駆体をジメチルアセトアミドに溶かして
展開、成膜した後、300℃で10分間焼成してイミド
化したものである。表中、経過時間は、流路を第二の流
路2に切り替えた後、まず最初の基板にLB膜を形成し
て水面上単分子膜の流動を定常化させ、次の第二の基板
に交換するまでの時間を示す。異方性の大きさ1は第二
の基板に積層したLB膜の異方性の大きさを示す。また
異方性の大きさ2は比較のために行った、第一の流路を
用いて成膜したLB膜における異方性の大きさを示す。
各LB膜の層数は20層であり、基板はシリコンウエハ
であった。
【0059】
【表1】 異方性の大きさは、ドコサン酸および22−トリコセン
酸では偏光顕微鏡を用いて観察したドメイン領域の形状
に関して基板上下方向に平行な方向の長さと直交する方
向の長さとの比の平均値を示す。またポリイミドでは偏
光FT−IRを用いて測定した赤外吸収強度から算出し
た、ポリマー主鎖が基板引き上げ方向に平行になってい
るものと直交しているもののいずれかであると仮定した
ときの比を示す。
酸では偏光顕微鏡を用いて観察したドメイン領域の形状
に関して基板上下方向に平行な方向の長さと直交する方
向の長さとの比の平均値を示す。またポリイミドでは偏
光FT−IRを用いて測定した赤外吸収強度から算出し
た、ポリマー主鎖が基板引き上げ方向に平行になってい
るものと直交しているもののいずれかであると仮定した
ときの比を示す。
【0060】異方性の大きさ1と異方性の大きさ2との
比較から明かのように、本装置に用いれば、異方性をも
つLB膜を連続的に製造することが可能であることがわ
かる。
比較から明かのように、本装置に用いれば、異方性をも
つLB膜を連続的に製造することが可能であることがわ
かる。
【0061】また層数を変化させてその異方性の大きさ
を測定したところ、表1に挙げた異方性の大きさ1は、
少なくとも1−200層の試料の間では、層数依存性が
見られず一定であり、異方性を有しかつその大きさが各
層で一様であるLB膜が安定に連続的に製造可能である
ことがわかった。
を測定したところ、表1に挙げた異方性の大きさ1は、
少なくとも1−200層の試料の間では、層数依存性が
見られず一定であり、異方性を有しかつその大きさが各
層で一様であるLB膜が安定に連続的に製造可能である
ことがわかった。
【0062】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
LB膜を連続に製造する装置において、水流に関して展
開領域から圧縮領域のみを経由する流路を設けたことに
より、この流路を用いて水面上単分子膜を連続的に供給
した場合、大きな異方性を有するLB膜を製造すること
ができる。
LB膜を連続に製造する装置において、水流に関して展
開領域から圧縮領域のみを経由する流路を設けたことに
より、この流路を用いて水面上単分子膜を連続的に供給
した場合、大きな異方性を有するLB膜を製造すること
ができる。
【図1】従来のバッチ処理によるLB膜の製造装置の概
略構成(図1A)およびLB成膜に伴う水面上単分子膜
の流動状態を説明する模式図(図1Bおよび図1C)で
ある。
略構成(図1A)およびLB成膜に伴う水面上単分子膜
の流動状態を説明する模式図(図1Bおよび図1C)で
ある。
【図2】従来のLB膜の連続製造装置の概略構成を示す
模式図である。
模式図である。
【図3】従来のLB膜の連続製造装置における水面上単
分子膜除去機構(図3A)およびLB成膜に伴う水面上
単分子膜の流動状態を説明する模式図(図3Bおよび図
3C)である。
分子膜除去機構(図3A)およびLB成膜に伴う水面上
単分子膜の流動状態を説明する模式図(図3Bおよび図
3C)である。
【図4】本発明のLB膜の連続製造装置の一実施例を示
す概略構成図である。
す概略構成図である。
【図5】本発明の図4に示したLB膜の連続製造装置を
用いてLB膜を成膜する際の水面上の単分子膜の流動状
態を説明するための上面図である。
用いてLB膜を成膜する際の水面上の単分子膜の流動状
態を説明するための上面図である。
【図6】本発明のLB膜の連続製造装置における第二の
排水口の構成の一例を示す上面図(図6A)及びA−
A’に沿った断面図(図6B)である。
排水口の構成の一例を示す上面図(図6A)及びA−
A’に沿った断面図(図6B)である。
【図7】本発明のLB膜の連続製造装置に分離領域を設
けた例を示す概略構成図である。
けた例を示す概略構成図である。
11 水槽 12 仕切板 13 基板 14 水面上単分子膜 15 水面上単分子膜の流動方向 20 水槽 21 膜形成分子 22 水面上単分子膜 23 下相水 24 展開溶液 25 基板 26 基板上下機構 27 基板上下方向 28 ノズル 29 水流 31 羽根車 32 アスピレータ 33 余剰の膜分子 34 水面上単分子膜の流動方向 40 第1の流路 41 第2の流路 42 膜形成分子 43 水面上単分子膜 44 下相水 45 展開溶液 46 基板 47 基板上下機構 48 基板上下方向 49 ノズル 50 羽根車 51 アスピレータ 52 余剰の膜分子 53 第1の排水口 54 第2の排水口 55,56,57,58,59 水流 60 水面上の単分子膜の流動方向 61 領域Cと領域Dとの境界部 62 水槽 63 フィン 64 排水溝 65 排水管 66 調節管 67 第2のバルブ 68 第1のバルブ 69 第3のバルブ 71 段差
Claims (15)
- 【請求項1】 単分子膜を形成するための材料を液面に
展開する展開領域と、前記展開領域で展開された材料を
圧縮して単分子膜を生成する圧縮領域と、前記圧縮領域
で生成された単分子膜を基板上に積層させる積層領域と
を有する水槽と、前記水槽の展開領域から流入した液体
を、圧縮領域及び積層領域を通して水槽外に排出する第
1の流路とを備えたラングミュア−ブロジェット膜を製
造するための装置において、 前記第1の流路を通って排出される液体の量を制御する
第1の手段と、前記水槽の展開領域から流入した液体
を、圧縮領域を通して、圧縮領域と積層領域との境界部
から排出する第2の流路と、前記第2の流路を通って排
出される液体の量を制御する第2の手段とを設けたこと
を特徴とするラングミュア−ブロジェット膜の製造装
置。 - 【請求項2】 前記第1及び第2の手段は、それぞれの
排出路に設けられたバルブから成る請求項1に記載のラ
ングミュア−ブロジェット膜の製造装置。 - 【請求項3】 前記水槽は、第1の流路に沿った積層領
域の下流に更に除去領域を有し、該除去領域に、前記積
層領域において基板に積層されなかった単分子膜を除去
する除去手段を設けた請求項1又は2に記載のラングミ
ュア−ブロジェット膜の製造装置。 - 【請求項4】 前記除去手段は、液面に羽根を接触させ
ながら回転する羽根車と、アスピレータとから成る請求
項3に記載のラングミュア−ブロジェット膜の製造装
置。 - 【請求項5】 更に、前記アスピレータの動作を制御す
る第3の手段を備えた請求項4に記載のラングミュア−
ブロジェット膜の製造装置。 - 【請求項6】 前記第3の手段は、アスピレータの排出
路に設けられたバルブから成る請求項5に記載のラング
ミュア−ブロジェット膜の製造装置。 - 【請求項7】 前記第2の流路は、圧縮領域と積層領域
との境界部の水槽の底に設けられた排水口によって構成
される請求項1乃至6のいずれかに記載のラングミュア
−ブロジェット膜の製造装置。 - 【請求項8】 前記排水口は、水槽の底に設けられた排
水溝と、排水溝と前記第2の手段を接続する複数の排水
管とから成る請求項7に記載のラングミュア−ブロジェ
ット膜の製造装置。 - 【請求項9】 前記排水溝と第2の手段との間には、複
数の排水管から排出される液体の量を調整するための調
整管が設けられている請求項8に記載のラングミュア−
ブロジェット膜の製造装置。 - 【請求項10】 前記排水溝の上部に、フィンが設けら
れている請求項8に記載のラングミュア−ブロジェット
膜の製造装置。 - 【請求項11】 更に、前記展開領域に単分子膜を形成
するための材料を供給するノズルを備えた請求項1乃至
10のいずれかに記載のラングミュア−ブロジェット膜
の製造装置。 - 【請求項12】 更に、前記基板を液面に対して垂直方
向に移動させる移動機構を備えた請求項1乃至11のい
ずれかに記載のラングミュア−ブロジェット膜の製造装
置。 - 【請求項13】 前記水槽は、前記展開領域と圧縮領域
との間に、これらの領域よりも深さの浅い段差を有して
いる請求項1乃至12のいずれかに記載のラングミュア
−ブロジェット膜の製造装置。 - 【請求項14】 前記圧縮領域の水槽の底は、展開領域
から積層領域に向けてわずかに下りとなるように傾斜し
ている請求項1乃至13のいずれかに記載のラングミュ
ア−ブロジェット膜の製造装置。 - 【請求項15】 前記圧縮領域における水槽の深さは、
展開領域及び積層領域における水槽の深さよりも浅い請
求項1乃至14のいずれかの記載のラングミュア−ブロ
ジェット膜の製造装置。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP10147652A JPH1142455A (ja) | 1997-05-30 | 1998-05-28 | ラングミュア−ブロジェット膜の製造装置 |
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP14220397 | 1997-05-30 | ||
JP9-142203 | 1997-05-30 | ||
JP10147652A JPH1142455A (ja) | 1997-05-30 | 1998-05-28 | ラングミュア−ブロジェット膜の製造装置 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH1142455A true JPH1142455A (ja) | 1999-02-16 |
Family
ID=26474287
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP10147652A Pending JPH1142455A (ja) | 1997-05-30 | 1998-05-28 | ラングミュア−ブロジェット膜の製造装置 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH1142455A (ja) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2006147843A (ja) * | 2004-11-19 | 2006-06-08 | Hitachi Ltd | 電界効果トランジスタの製造方法およびその方法で製造された電界効果トランジスタ |
JP2014524834A (ja) * | 2011-07-13 | 2014-09-25 | コミッサリア ア レネルジー アトミーク エ オ ゼネルジ ザルタナテイヴ | 移動している基板上に規則的な粒子の幅調節可能膜を堆積させるための施設及び方法 |
JP2015511877A (ja) * | 2012-02-10 | 2015-04-23 | コミッサリア ア レネルジー アトミーク エ オ ゼネルジ ザルタナテイヴ | 液体輸送装置上での粒子フィルム構造形成を含む基材への粒子堆積方法 |
JP2015512769A (ja) * | 2012-02-10 | 2015-04-30 | コミッサリア ア レネルジー アトミーク エ オ ゼネルジ ザルタナテイヴ | 液体輸送装置を用いて基材上に粒子フィルムを配置し構造形成する方法 |
JP2015513448A (ja) * | 2012-02-10 | 2015-05-14 | コミッサリア ア レネルジー アトミーク エ オ ゼネルジ ザルタナテイヴ | 物体上に連結部を形成する工程を含む、緻密粒子フィルムを用いて基材上に物体を移動させる方法 |
-
1998
- 1998-05-28 JP JP10147652A patent/JPH1142455A/ja active Pending
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2006147843A (ja) * | 2004-11-19 | 2006-06-08 | Hitachi Ltd | 電界効果トランジスタの製造方法およびその方法で製造された電界効果トランジスタ |
JP2014524834A (ja) * | 2011-07-13 | 2014-09-25 | コミッサリア ア レネルジー アトミーク エ オ ゼネルジ ザルタナテイヴ | 移動している基板上に規則的な粒子の幅調節可能膜を堆積させるための施設及び方法 |
JP2015511877A (ja) * | 2012-02-10 | 2015-04-23 | コミッサリア ア レネルジー アトミーク エ オ ゼネルジ ザルタナテイヴ | 液体輸送装置上での粒子フィルム構造形成を含む基材への粒子堆積方法 |
JP2015512769A (ja) * | 2012-02-10 | 2015-04-30 | コミッサリア ア レネルジー アトミーク エ オ ゼネルジ ザルタナテイヴ | 液体輸送装置を用いて基材上に粒子フィルムを配置し構造形成する方法 |
JP2015513448A (ja) * | 2012-02-10 | 2015-05-14 | コミッサリア ア レネルジー アトミーク エ オ ゼネルジ ザルタナテイヴ | 物体上に連結部を形成する工程を含む、緻密粒子フィルムを用いて基材上に物体を移動させる方法 |
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