CN102770218B - 将组织化粒子层沉积于基片上的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及将组织化单层形式的粒子沉积于基片上的方法。所述方法包括以下步骤：对含有至少所述粒子以及至少50体积%的乙醇构成的溶剂混合物的浆液进行受控搅拌；将基片浸入所述搅拌的浆液；和将所述基片从所述搅拌的浆液中取出。

Description

将组织化粒子层沉积于基片上的方法
技术领域
本发明涉及将组织化粒子层沉积于基片上的方法。本方法尤其适用于数量级为数十平方厘米的大表面积，以及大小为数百纳米的大颗粒。
组织化粒子层覆盖的此类基片尤其可用于表面加工领域，比如软刻蚀技术、防反射层或者表面结构化处理(surface structuring)。
背景技术
沉积组织化粒子单层的两种主要现有技术分别为LB膜法(Langmuir-Blodgett method)以及“浸涂”法(“dip coating”method)。
LB膜法包括在浸渍后，将漂浮的单层转移至固体基片上。该方法还包括将粒子分散至置于水上的溶剂中。当溶剂部分蒸发后，在水面漂浮的粒子膜被可动屏障压缩。这种方法通过将粒子强制或局限在极小空间内而使得粒子组织化。因此它们呈现紧实的六角形结构，在表面上几乎不留有空隙。然后，先将基片垂直浸入溶液，再将其取出。于是漂浮的单层通过毛细作用转移至基片上。通过连续的浸渍，基片可以覆盖数层单层。
LB膜法具有很多优点并且非常简单，该方法在组织化粒子的沉积中大量应用，但在大基片中的应用却很少。此外，通过该技术获得多层致密层需要很长的时间。(S.Parvin等人.“聚(N-烷基甲基丙烯酰胺)涂覆磁性纳米粒子的Langmuir膜和LB膜特性的侧链效应”(“Side-chain effect onLangmuir and Langmuir-Blodgett film properties ofpoly(N-alkylmethacrylamide)-coated magnetic nanoparticle”)，J.ofColloid and Interface Science，2007,第313卷,第128-134页;B.R.Jackson等人,“单层氧化铝粒子-环氧复合薄膜的自组装(Self-assemblyof monolayer-thick alumina particle-epoxy composite films”).Langmuir,2007,第23卷,第11399-11403页)。
浸涂技术是目前用于将组织化粒子沉积于基片表面的另一种方法。此项技术在于将基片浸入粒子悬液或胶体液并取出，从而使粒子转移至基片表面。在该方法中，两个需要控制的主要因素为粒子的浓度以及取出速度。事实上，通过控制粒子浓度可以获得致密层，而确定合适的取出速度能够使溶剂在溶液的凹液面处蒸发。因此，毛细作用力可使粒子自主排序。然而，非常重要的是，尽量缩短基片的浸渍时间以避免在微米级粒子沉积的同时有粒子的沉降。实际上，重力造成的粒子沉降在此是不可忽视的。
与LB膜法相反，浸涂法实施速度更快，并更适用于较大尺寸，如数量级为数厘米的载体。(Y.Wang,等人，“基于浸涂的溶液处理大表面结构”(“Solution processed large area surface textures based on dipcoating”)IEEE,2008,978-1-4244-2104-6/08)
然而，粒子沉降现象导致溶液不均匀，进而破坏在大表面积上形成均匀沉积的可能。长时间基片的浸渍增加粒子的沉降，因而该沉积法得到的结果难以重复。
本发明提供了避免这个问题的沉积方法。即，该方法能使微米级的或数百纳米的粒子沉积于最大数十平方厘米的表面。该方法能使组织化粒子层沉积的实施过程更为简单、快速。
发明内容
因此，本发明提供的技术方案包括了利用磁力搅拌器或泵驱动的流体循环使粒子浆液(bain)均质化，从而在介质中产生流动，伴有向液体表面轻微起伏的运动。
因此，申请人通过制备悬浮有粒子的均质化浆液，开发了能使微米级或数百纳米的粒子均匀沉积于大表面积的方法。
更具体地，本发明的方法旨在将粒子以组织化单层形式沉积于基片上的方法。其特征在于包括以下步骤：
－对含有至少一种溶剂和至少所述粒子的浆液进行受控搅拌；
－将基片浸入所述的搅拌的浆液；
－将所述基片从所述浆液中取出。
所述浆液优选包含至少为50体积%，更甚地为60体积%、70体积%，更佳地为80体积%的第一溶剂组成的溶剂混合物。此外，所述的第一溶剂优选乙醇。在所述浆液中所述第一溶剂的体积最多可达到90%。
粒子的沉积包括覆盖载体的表面，在该具体情况中，是用组织化方式的所述粒子的单层。因此，粒子以致密而均匀的方式覆盖基片表面。
更具体地说，术语“基片”指玻璃、硅或沉积于某材料上的DLC(金刚石样碳(Diamond Like Carbon))。
如前所述，本发明方法能将粒子单层沉积于大的基片。所述基片的表面积范围通常为5cm2-1m2。典型地，可为5-400cm2，更具体地，为25-200cm2。
本发明方法特别适用于粒径大于100nm的粒子。更佳地，粒径范围为500nm-2.6μm。在具体的实施方式中，粒径大于2.6μm。在另一具体的实施方式中，粒径范围为500nm-1,000nm。
粒子一般为球形，以直径描述其尺寸。此外，在本发明方法中，粒径优选为单分散形式，平均粒径变化不超过5%。粒子通常为球形和单分散，因此能获得组织化的层或沉积。
按照优选的实施方式中，依本发明方法所沉积的粒子为硅球或球体，其直径如前所述，为大于100nm，更佳地，为500nm-2.6μm。粒径等于2.6μm的微球并非本发明的限制。因此，微球的直径可以大于2.6μm。在一具体实施方式中，直径范围为500nm-1000nm。
为了实施本发明方法，首先制备包含至少一种溶剂和所述粒子的溶液。其次，将这样获得的溶液或浆液搅拌均匀。事实上，受控地搅拌浆液能够避免大粒子的沉降。一旦粒子的密度大于溶剂混合物的密度和粒子大到足以受重力影响并因而可能出现沉降时，通常就要搅拌浆液。这样情况通常对应于等于0.9g/cm3的密度以及直径等于100nm的粒子。
然后，将基片浸渍于浆液中。接着取出，取出速度由粒子浓度专门决定。取出速度可根据基片的性质以及粒子大小而改变。
按照本发明，优选在整个过程中维持搅拌(浆液的准备/浸渍/取出)，尤其在浸渍和取出步骤中。
由此获得的基片覆盖有粒子单层。重复本发明的方法，可将数层厚度及性质可控的单层沉积于基片表面。
因此，本方法的第一步为准备可用于沉积的浆液。
术语“溶剂”用于指能分散粒子的液体。溶液或浆液包含一种(或多种)溶剂、粒子和可能至少一种表面活性剂。
如前所述，搅拌能使浆液更均匀，因此能在此大尺寸的，尤其在大面积表层获得更致密、更均一以及可重复的粒子沉积。
按照优选的实施方式，可通过流体循环提供所述浆液的搅拌，优选前文提到的方法，借助泵驱动。泵的输出量可根据所述溶液的体积调节。然而，实际上，输出量优选为100-500l/h。较佳地为200-400l/h，更佳地为250-300l/h。
在搅拌过程中，微球并非停留在溶液表面，而是由泵吸进并排出。
实际上，泵在介质(在该具体情况中是至少一种溶剂和至少一种粒子的混合物)中形成流动，伴有向液体表面轻微的运动。
或者，可借助磁力搅拌器搅拌所述浆液。相应磁棒的搅拌速度可以根据所述浆液的体积调节。其范围通常为100-5000rpm，更佳地，为200-600rpm。
如前所述，借助本发明方法将待沉积的粒子分散在溶剂混合物中，所述溶剂混合物至少含有50体积%，更甚地为60体积%、70体积%或更佳地为80体积%的乙醇。
根据要用组织化粒子单层覆盖的基片的性质，本发明的沉积方法借助选自水或丁醇的第二溶剂得以实施。
因此，对于与水的接触角度较小的基片(对于玻璃和硅，为5-30°)，较佳的第二溶剂为水。这样，粒子就分散于水/乙醇混合物中。水能够调节溶剂混合物的蒸发速度，从而避免蒸发过快而产生的再现性问题。对于在蒸发过慢情况下形成的单层，两种溶剂的体积比优选为4/1，以免在上部形成孔隙和在底部形成堆积。
对于已知的基片，与水的接触角揭示了水通过润湿在基片表面扩散的能力。本领域技术人员公知，与水的接触角由水滴接触基片表面之时水滴的切线与基片表面之间的角度决定。
如前所述，为将大粒子沉积于玻璃基片上，第二溶剂优选为水。相反地，按照本发明另一具体的实施方式，DLC型基片的优选第二溶剂为丁醇。
因此，当基片的水接触角非常大时，优选体积比为4/1的乙醇/丁醇的溶剂混合物。丁醇的存在使得能够适当润湿DLC型基片，使之与水接触角大约为70°。除了促使粒子组织化之外，乙醇能快速蒸发，因而与蒸发过慢的情况相比，避免了在上部形成孔隙和在底部形成堆积。
因此，本发明的沉积方法通常借助两种溶剂的混合物来实现，第一溶剂(优选乙醇)与第二溶剂的体积比优选等于4/1。本发明还可利用两种以上溶剂的混合物，其中优选乙醇为主要溶剂(至少50体积%)。
优选的，浆液中的粒子浓度范围在50-500g/l，更佳地，为80-200g/l。
特别是当要用粒子单层覆盖的基片与水接触的角度小于或等于45°时，浆液最好还含有表面活性剂，以改善沉积的均匀性。因此，加入表面活性剂，例如
Figure BDA00002047494600061
X-100(聚乙二醇辛基苯基醚)对于适当润湿基片也许是必须的。
第二步，将待涂覆的基片浸入搅拌的浆液中。
基片浸渍入浆液的时间通常为0.5秒—15分钟
第三步，将基片自搅拌的浆液中取出。
典型地，基片的取出速度为2cm/min–50cm/min，更佳地，为5cm/min-30cm/min。
在取出步骤中，粒子通过毛细作用力附着于基片。取出步骤尤其与浆液中粒子浓度相关，当然也与所述粒子的大小相关。高浓度的粒子会导致较低的取出速度。
因此，本发明通过将含有悬浮粒子的浆液均质化来改善大粒子在大基片上的沉积。
本发明能将大的组织化粒子单层沉积于基片上，所述基片的表面积可以为数十平方厘米的数量级。本方法还能解决浸涂法中观察到的粒子沉降现象。粒子的排列紧密而有序。
总之，本发明能将大粒子单层沉积于各种大基片的表面。搅拌包含溶剂与粒子成的溶液还能够实施非常组织化的沉积，其中溶剂的主要成分为乙醇。
附图说明
图1显示的本发明方法所得的玻璃基片的照片(A)及SEM图像(B)(SEM＝扫描电子显微镜)，其表面积为10x10cm2，并覆盖了直径为500nm的单层SiO2微球。
图2显示的是本发明方法所得的玻璃基片的照片(A)及SEM图像(B)，其表面积为5x5cm2，并覆盖了直径为1μm的单层SiO2微球。
图3显示的是DLC型基片的SEM图像，其面积为数平方厘米，并覆盖了直径为500nm的单层SiO2微球
图4显示的是依据本发明方法所得的玻璃基片的照片(A)及SEM图像(B)，其覆盖了直径为2.6μm的单层硅微球。
具体实施方式
本发明的以上特征与优点将在以下实施方式的非限制性描述中结合附图进行讨论。
实施例1本实施例可见图1
将65g直径为500nm的SiO2微球与100滴Triton
Figure BDA00002047494600071
在480ml乙醇和120ml水中混合来制备粒子浓度为108g/l的硅微球悬浮液。采用泵驱动的流体循环搅拌(270l/h)。将表面积为10x 10cm2的玻璃基片浸入上述混合物。
将基片以17cm/min的速度从所述的混合物中取出。
实施例2本实施例可见图2
将30g直径为1μm的SiO2微球和40滴Triton
Figure BDA00002047494600072
在160ml乙醇和40ml水中混合来制备粒子浓度为150g/l的硅微球悬浮液。利用磁力搅拌器搅拌(430rpm)该混合物。将表面积为5x 5cm2的玻璃基片浸入上述混合物。
将基片以21cm/min的速度从所述的混合物中取出。
实施例3本实施例可见图3
将7.5g直径为500nm的SiO2微球加入40ml乙醇和10ml丁醇形成的混合物来制备粒子浓度为150g/l的硅微球悬浮液。利用磁力搅拌器搅拌(360rpm)该混合物。将面积为数平方厘米的DLC型基片浸入上述混合物。
将DLC型基片以7cm/min的速度从所述混合物中取出。
实施例4本实施例可见图4
将72g直径为2.6μm的SiO2微球加入200ml乙醇和40ml水形成的混合物中来制备粒子浓度为300g/l的硅微球悬浮液。利用磁力搅拌器搅拌(400rpm)该混合物。将面积为20cm2的玻璃基片浸入上述混合物。
将玻璃基片以28cm/min的速度从所述混合物中取出。
当然，本领域技术人员不难想到本发明可能有多种改动、修饰及改进。此类改动、修饰及改进应当看作本发明的一部分，包含于本发明的构思和范围内。因此，以上描述仅应作为实例而非限制。本发明仅受限于随附的权利要求及其等价方式。

Claims (14)

1.一种将组织化单层形式的球形粒子沉积于基片上的沉积方法，其特征在于，包括步骤：
-对含有至少所述粒子和至少50体积%乙醇形成的溶剂混合物的浆液进行受控搅拌；
-将基片浸入所述搅拌的浆液；
-将所述的基片从所述浆液中取出；
其中，在浸渍和取出步骤中维持对所述浆液的搅拌。
2.如权利要求1所述的沉积方法，其特征在于，所述粒径大于100nm。
3.如权利要求1或2所述的沉积方法，其特征在于，所述浆液的搅拌由泵驱动流体循环提供。
4.如权利要求1或2所述的沉积方法，其特征在于，由磁力搅拌器搅拌所述浆液。
5.如权利要求1或2所述的沉积方法，其特征在于，所述溶剂混合物由两种溶剂组成，第一溶剂是乙醇，第二溶剂选自水或丁醇。
6.如权利要求5所述的沉积方法，其特征在于，乙醇与所述第二溶剂的体积比等于4/1。
7.如权利要求1或2所述的沉积方法，其特征在于，所述粒子为球形和单分散形式。
8.如权利要求1或2所述的沉积方法，其特征在于，所述粒子为二氧化硅微球。
9.如权利要求1或2所述的沉积方法，其特征在于，所述基片由玻璃或DLC(金刚石样碳)制成。
10.如权利要求1或2所述的沉积方法，其特征在于，所述基片的表面积范围为5cm2-1m2。
11.如权利要求1或2所述的沉积方法，其特征在于，所述浆液中粒子的浓度范围为50g/l-500g/l。
12.如权利要求1或2所述的沉积方法，其特征在于，所述基片的取出速度为2cm/min-50cm/min。
13.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述浆液还包含表面活性剂。
14.如权利要求1所述的沉积方法，其特征在于，所述粒径的尺寸范围为500nm-2.6μm。
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