CN111455466B - 一种基于lb膜法的胶体晶体制备方法 - Google Patents

一种基于lb膜法的胶体晶体制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于LB膜法的胶体晶体制备方法，包括：将胶体颗粒分散于水和有机溶剂的混合系统中；借助于斜坡式引导片将胶体颗粒分散在LB设备的液面上；通过滑杖压缩以及表面膜压的设置控制胶体颗粒在水面上的密度以及自组装；最后通过选用恰当的拉膜速度、滑杖速度以及表面膜压实现胶体颗粒阵列转移到衬底上。本发明的方法通过控制相关的制备参数实现制备胶体晶体的可控性、重复性与高质量，可以使得转移到衬底上的胶体晶体大范围内排列均匀、致密。

Description

一种基于LB膜法的胶体晶体制备方法
技术领域
本发明属于胶体晶体制备技术领域，特别涉及一种基于LB膜法(Langmuir-Blodgett膜法，朗缪尔-布洛杰特膜法)的胶体晶体制备方法。
背景技术
胶体晶体是由分散的微米级或亚微米级无机或有机颗粒(也称胶体颗粒)形成的具有有序结构的一类物质。胶体晶体与由分子或原子组成的晶体的结构很类似，不同的是在胶体晶体中每个晶格点处是尺寸更大的胶体颗粒。由于周期性的微纳米结构，胶体晶体具有特殊的性质和用途，也展示出巨大的应用潜力。在微纳制造领域，以纳米颗粒为原料，通过胶体自组装工艺形成的纳米颗粒阵列可用作刻蚀工艺的掩膜。在仿生材料领域，利用胶体晶体的光学特性可以模拟动物皮毛所特有的光泽。在生物医学领域，胶体晶体可作为免疫分析的载体，以及用于疾病诊断的芯片等。在能源领域，胶体晶体可以作为波长选择性聚光器、抗反射涂层用于高输出染料敏化太阳能电池和多晶硅太阳能电池。
目前，制备高质量的胶体晶体已经开发出了很多方式，传统方法可分为5类：滴涂、浸涂、旋涂、气液界面处自组装以及电泳沉积；其中，前4种方法相对较容易。在滴涂和浸涂两种方法中，分别需要对溶剂的蒸发速率和基材的提升速率进行精确控制，否则在制备单层过程中容易形成多层。旋涂法是在基底制造大面积二维胶体晶体的最简单方法，然而影响晶体质量的实验参数包括自旋速度，胶体悬浮液的浓度，悬浮液的流变性，基底的润湿性以及基底和胶体颗粒的带电性。由于影响参数众多，使得想要使用旋涂法获得高完美度的胶体晶体极其困难。气液界面处的自组装是制备大规模单层胶体晶体的有效方法，但使用手动法将界面上的二维晶体阵列转移到固体基质上时过程不可控，可重复性差。
综上，亟需一种新的制备胶体晶体的方法，实现可控性、可重复性以及高质量胶体晶体的制备。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于LB膜法的胶体晶体制备方法，以解决上述存在的一个或多个技术问题。本发明的方法，能够制备可控的、高覆盖率、大面积的单层或多层胶体晶体。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明的一种基于LB膜法的胶体晶体制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将预制备的分散液状态胶体颗粒，通过引导片分散到LB槽的液面上；
步骤2，使用滑杖对液面上的单层膜进行压缩；达到预设的表面膜压后，滑杖往复运动调节胶体颗粒间的排列；其中，预设的表面膜压为5～70mN/m；
步骤3，预设表面膜压、滑杖速度以及拉膜速度，以提升或下沉衬底的镀膜方式，将胶体颗粒转移到衬底上；
步骤4，衬底表面完全被胶体颗粒覆盖；干燥，完成胶体晶体制备。
本发明的进一步改进在于，还包括：
步骤5，变换镀膜方式，重复步骤3至步骤4或者重复步骤2至步骤4，完成多层胶体晶体制备。
本发明的进一步改进在于，步骤1中，胶体颗粒为聚苯乙烯微球、氧化硅微球、水凝胶微球、金属微球或聚合物微球；胶体颗粒直径10nm～100μm。
本发明的进一步改进在于，步骤1中，胶体颗粒表面呈疏水性，不带有官能团。
本发明的进一步改进在于，步骤1中，预制备分散液状态胶体颗粒时，水和助分散的有机溶剂体积比为1:N，并超声混合均匀；其中，N的值取0.1～5；有机溶剂为乙醇、丙酮、1-丁醇或氯仿。
本发明的进一步改进在于，步骤1中，引导片材质为半导体基片；引导片表面做亲水处理，引导片与液面所呈的角度为5°～85°。
本发明的进一步改进在于，步骤2中，滑杖速度为0.01mm/s～10mm/s。
本发明的进一步改进在于，步骤3中，预设的表面膜压为5～70mN/m；滑杖速度为0.01mm/s～10mm/s，拉膜速度为0.001mm/s～10mm/s。
本发明的进一步改进在于，步骤3中，所用衬底为半导体基片或玻璃；对半导体基片表面做亲水处理或不做亲水处理。
本发明的进一步改进在于，步骤3中，亲水处理的方法包括：
使用食人鱼溶液浸泡；
或者，氧等离子体进行表面处理
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明中使用机械可控的制备方法，通过控制相关的制备参数包括：表面膜压、滑杖速度与拉膜速度，实现所制备胶体晶体的可控性、重复性与高质量，可以使得转移到衬底上的胶体晶体大范围内排列均匀、致密。胶体晶体的厚度通过镀膜的次数实现精确调控。制备尺寸与LB膜分析仪的水槽尺寸相关，通过定制合适尺寸的水槽，能够实现晶圆尺寸的胶体晶体的制备。所制备的大面积高良率的胶体晶体，能广泛用于微纳制造领域、仿生材料领域、能源领域以及生物医学领域。
本发明的方法能够制备单层的胶体晶体(二维)或多层胶体晶体(三维)。
本发明中，通过采用不同疏水性的胶体颗粒可以实现晶体缺陷密度的调控。
本发明中，表面膜压控制液面上胶体颗粒的密度，滑杖速度影响表面膜压变化的最小步长，拉膜速度影响胶体颗粒转移到衬底的过程，进而对衬底上胶体颗粒的不同密度排列造成影响。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图做简单的介绍；显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来说，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例的一种基于LB膜法的胶体晶体制备方法的示意图；
图2是本发明实施例中，转移到氧化硅片上聚苯乙烯微球胶体晶体的SEM图，放大倍数为20000×；
图3是本发明实施例中，转移到氧化硅片上聚苯乙烯微球胶体晶体的SEM图，放大倍数为10000×；
图1中，1、滑杖；2、表面压传感器；3、槽；4、液体；5、胶体颗粒；6、衬底。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术效果及技术方案更加清楚，下面结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述；显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例。基于本发明公开的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的其它实施例，都应属于本发明保护的范围。
请参阅图1，本发明实施例的一种基于LB膜法的胶体晶体制备方法，是一种LB膜法制备胶体晶体的方法，包括以下步骤：
步骤1，准备胶体颗粒的分散液，以水和助分散的有机溶剂体积比为1:N混合，超声30min；
步骤2，将胶体颗粒通过倾斜插入水中的引导片缓慢分散到LB槽3的液面上；其中，LB槽3内放置的液体4可以是水；
步骤3，使用滑杖1对液面上的单层膜进行压缩，达到预设的表面膜压后滑杖往复运动调节胶体颗粒间的排列；表面压传感器2用于测量表面膜压；
步骤4，设定合适的表面膜压、滑杖速度以及拉膜速度，以提升或下沉衬底的方式，将胶体颗粒转移到衬底上；
步骤5，衬底6运动到底，表面完全被胶体颗粒5覆盖；
步骤6，干燥，胶体晶体制备完成。
本发明实施例的方法可用于控制备单层的胶体晶体(二维)或多层胶体晶体(三维)。
制备多层胶体晶体时，在步骤6结束后，变换镀膜方式(下沉或提升)重复步骤4～步骤6；或重复步骤2～步骤6。
本发明实施例的步骤1中，胶体颗粒可以为聚苯乙烯微球，氧化硅微球，水凝胶微球，金属微球，或聚合物微球；胶体颗粒直径10nm～100μm，颗粒表面呈疏水性，不带有官能团。N的值可取0.1～5，所使用的有机溶剂包括但不限于乙醇，丙酮，1-丁醇，氯仿。
本发明实施例的步骤2中，所使用的引导片材质为半导体基片，如Si片，氧化Si片，或玻璃片；引导片表面做亲水处理；与水面所成的角度为5°～85°。
本发明实施例的步骤3中，滑杖压缩单层膜时，设定的膜压为5～70mN/m；滑杖速度为0.01mm/s～10mm/s。
本发明实施例的步骤4中，滑杖压缩单层膜时，设定的膜压为5～70mN/m；滑杖速度为0.01mm/s～10mm/s，拉膜速度为0.001mm/s～10mm/s；所用衬底为半导体基片或玻璃；对所用基片表面做亲水处理或不做亲水处理；亲水处理的方法包括使用食人鱼溶液(H2O2与浓H2SO4混合液)浸泡或氧等离子体进行表面处理。
本发明实施例公开了一种LB膜法制备胶体晶体的方法，能够实现大面积均匀、致密的胶体颗粒的排列。通过控制沉积的次数，可以精确控制所制备胶体晶体的厚度。
实施例1
本发明实施例的一种LB膜法制备胶体晶体的方法，包括以下步骤：
步骤1，准备聚苯乙烯胶体颗粒的水分散液，以体积比为1:1与乙醇混合，超声30min。
步骤2，将聚苯乙烯微球通过倾斜插入水中的亲水性硅片缓慢分散到LB槽的液面上，其中硅片与水面的角度为30°。
步骤3，使用滑杖对液面上的单层膜进行压缩，滑杖运动速度为0.2mm/s。达到设定的表面膜压20mN/m后，滑杖往复运动3次，调节胶体颗粒间的排列。此过程也被称为成膜。
步骤4，设定表面膜压为40mN/m，使用滑杖控制表面膜压，滑杖运动速度为0.05mm/s。以0.06mm/s的拉膜速度提升或下沉衬底，聚苯乙烯微球转移到衬底4英寸的亲水性硅片上；
步骤5，衬底运动到底，表面完全被聚苯乙烯微球覆盖；
步骤6，干燥，胶体晶体制备完成。
图2是本发明实施例中转移到氧化硅片上聚苯乙烯微球胶体晶体的SEM图，放大倍数为20000×；图3是本发明实施例中转移到氧化硅片上聚苯乙烯微球胶体晶体的SEM图，放大倍数为10000×。由图2和图3中能够看出，所制备的胶体晶体排列均匀、致密。
实施例2
本发明实施例的一种基于LB膜法的胶体晶体制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将预制备的胶体颗粒分散液，通过引导片分散到LB槽的液面上；
步骤2，使用滑杖对液面上的单层膜进行压缩；达到预设的表面膜压后，滑杖往复运动调节胶体颗粒间的排列；其中，预设的表面膜压为5mN/m；
步骤3，预设表面膜压、滑杖速度以及拉膜速度，以提升衬底的镀膜方式，将胶体颗粒转移到衬底上；
步骤4，衬底表面完全被胶体颗粒覆盖；干燥，完成胶体晶体制备。
步骤5，变换镀膜方式，以下沉的方式重复步骤2至步骤4，完成多层胶体晶体制备。
本发明实施例中，步骤1中，胶体颗粒为聚苯乙烯微球；胶体颗粒直径10nm。胶体颗粒表面呈疏水性，不带有官能团。
预制备胶体颗粒分散液时，水和助分散的有机溶剂体积比为1:N，并超声混合均匀；其中，N的值取0.1。有机溶剂为乙醇。
引导片材质为半导体基片；引导片表面做亲水处理，引导片与液面所呈的角度为5°。
本发明实施例中，步骤2中，滑杖速度为0.01mm/s。
本发明实施例中，步骤3中，预设的表面膜压为5mN/m；滑杖速度为0.01mm/s，拉膜速度为0.001mm/s。所用衬底为半导体基片；对半导体基片表面做亲水处理。亲水处理的方法为，使用食人鱼溶液浸泡。
实施例3
本发明实施例的一种基于LB膜法的胶体晶体制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将预制备的胶体颗粒分散液，通过引导片分散到LB槽的液面上；
步骤2，使用滑杖对液面上的单层膜进行压缩；达到预设的表面膜压后，滑杖往复运动调节胶体颗粒间的排列；其中，预设的表面膜压为70mN/m；
步骤3，预设表面膜压、滑杖速度以及拉膜速度，以下沉衬底的镀膜方式，将胶体颗粒转移到衬底上；
步骤4，衬底表面完全被胶体颗粒覆盖；干燥，完成胶体晶体制备。
步骤5，变换镀膜方式，以提升的方式镀膜；重复步骤2至步骤4，完成多层胶体晶体制备。
本发明实施例中，步骤1中，胶体颗粒为氧化硅微球；胶体颗粒直径100μm。胶体颗粒表面呈疏水性，不带有官能团。预制备胶体颗粒分散液时，水和助分散的有机溶剂体积比为1:N，并超声混合均匀；其中，N的值取5。有机溶剂为氯仿。引导片材质为半导体基片；引导片表面做亲水处理，引导片与液面所呈的角度为85°。
本发明实施例中，步骤2中，滑杖速度为10mm/s。
本发明实施例中，步骤3中，预设的表面膜压为70mN/m；滑杖速度为10mm/s，拉膜速度为10mm/s。
步骤3中，所用衬底为半导体基片；对半导体基片表面做亲水处理。亲水处理的方法包括：氧等离子体进行表面处理。
实施例4
本发明实施例的一种基于LB膜法的胶体晶体制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将预制备的胶体颗粒分散液，通过引导片分散到LB槽的液面上；
步骤2，使用滑杖对液面上的单层膜进行压缩；达到预设的表面膜压后，滑杖往复运动调节胶体颗粒间的排列；其中，预设的表面膜压为30mN/m；
步骤3，预设表面膜压、滑杖速度以及拉膜速度，以提升或下沉衬底的镀膜方式，将胶体颗粒转移到衬底上；
步骤4，衬底表面完全被胶体颗粒覆盖；干燥，完成胶体晶体制备。
本发明实施例中，步骤1中，胶体颗粒为聚合物微球；胶体颗粒直径15nm。胶体颗粒表面呈疏水性，不带有官能团。预制备胶体颗粒分散液时，水和助分散的有机溶剂体积比为1:N，并超声混合均匀，超声30min；其中，N的值取2。有机溶剂为1-丁醇。引导片材质为半导体基片；引导片表面做亲水处理，引导片与液面所呈的角度为50°。
本发明实施例中，步骤2中，滑杖速度为6mm/s。
本发明实施例中，步骤3中，预设的表面膜压为30mN/m；滑杖速度为6mm/s，拉膜速度为5mm/s。
步骤3中，所用衬底为玻璃。
实施例5
本发明实施例的一种基于LB膜法的胶体晶体制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将预制备的胶体颗粒分散液，通过引导片分散到LB槽的液面上；
步骤2，使用滑杖对液面上的单层膜进行压缩；达到预设的表面膜压后，滑杖往复运动调节胶体颗粒间的排列；其中，预设的表面膜压为50mN/m；
步骤3，预设表面膜压、滑杖速度以及拉膜速度，以提升或下沉衬底的镀膜方式，将胶体颗粒转移到衬底上；
步骤4，衬底表面完全被胶体颗粒覆盖；干燥，完成胶体晶体制备。
本发明实施例中，步骤1中，胶体颗粒为水凝胶微球；胶体颗粒直径1μm。胶体颗粒表面呈疏水性，不带有官能团。预制备胶体颗粒分散液时，水和助分散的有机溶剂体积比为1:N，并超声混合均匀；其中，N的值取3。引导片材质为半导体基片；引导片表面做亲水处理，引导片与液面所呈的角度为60°。
本发明实施例中，步骤2中，滑杖速度为1mm/s。
本发明实施例中，步骤3中，预设的表面膜压为50mN/m；滑杖速度为1mm/s，拉膜速度为3mm/s。
步骤3中，所用衬底为半导体基片；对半导体基片表面不做亲水处理。
综上所述，本发明公开了一种LB膜法制备胶体晶体的方法，主要包括以下步骤：将胶体颗粒分散于水和有机溶剂的混合系统中；借助于斜坡式引导片将胶体颗粒分散在LB设备的液面上；通过滑杖压缩以及表面膜压的设置控制胶体颗粒在水面上的密度以及自组装；最后通过选用恰当的拉膜速度、滑杖速度以及表面膜压实现胶体颗粒阵列转移到衬底上。本方法通过控制相关的制备参数实现制备胶体晶体的可控性、重复性与高质量，可以使得转移到衬底上的胶体晶体大范围内排列均匀、致密；通过选用疏水性的胶体颗粒实现晶体缺陷密度的最小化；通过不同的镀膜次数实现胶体晶体层数的精确调控。所制备的大面积高良率的胶体晶体，能广泛用于微纳制造领域、仿生材料领域、能源领域以及生物医学领域。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，这些未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换，均在申请待批的本发明的权利要求保护范围之内。

Claims (5)

1.一种基于LB膜法的胶体晶体制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，将预制备的分散液状态胶体颗粒，通过引导片分散到LB槽的液面上；
步骤2，使用滑杖对液面上的单层膜进行压缩；达到预设的表面膜压后，滑杖往复运动调节胶体颗粒间的排列；其中，预设的表面膜压为5～70mN/m；
步骤3，预设表面膜压、滑杖速度以及拉膜速度，以提升或下沉衬底的镀膜方式，将胶体颗粒转移到衬底上；
步骤4，衬底表面完全被胶体颗粒覆盖；干燥，完成胶体晶体制备；
其中，步骤1中，胶体颗粒为聚苯乙烯微球、氧化硅微球、水凝胶微球、金属微球或聚合物微球；胶体颗粒直径10nm～100μm；
其中，步骤1中，预制备分散液状态胶体颗粒时，水和助分散的有机溶剂体积比为1:N，并超声混合均匀；其中，N的值取0.1～5；有机溶剂为乙醇、丙酮、1-丁醇或氯仿；
步骤1中，胶体颗粒表面呈疏水性，不带有官能团；
步骤2中，滑杖速度为0.01mm/s～10mm/s；
步骤3中，预设的表面膜压为5～70mN/m；滑杖速度为0.01mm/s～10mm/s，拉膜速度为0.001mm/s～10mm/s。
2.根据权利要求1所述的一种基于LB膜法的胶体晶体制备方法，其特征在于，还包括：
步骤5，变换镀膜方式，重复步骤3至步骤4或者重复步骤2至步骤4，完成多层胶体晶体制备。
3.根据权利要求1所述的一种基于LB膜法的胶体晶体制备方法，其特征在于，步骤1中，引导片材质为半导体基片；引导片表面做亲水处理，引导片与液面所呈的角度为5°～85°。
4.根据权利要求1所述的一种基于LB膜法的胶体晶体制备方法，其特征在于，步骤3中，所用衬底为半导体基片或玻璃；对半导体基片表面做亲水处理或不做亲水处理。
5.根据权利要求4所述的一种基于LB膜法的胶体晶体制备方法，其特征在于，步骤3中，亲水处理的方法包括：
使用食人鱼溶液浸泡；
或者，氧等离子体进行表面处理。
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