CN113800543A - 一种加快氢氧化铝水热转化为勃姆石速率的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种加快氢氧化铝水热转化为勃姆石速率的方法，将氢氧化铝、加速剂、水在反应釜中搅拌混合均匀，继续搅拌加热至160～180℃，保温一段时间后将物料冷却至100℃以下，然后进行压滤、洗涤、干燥和粉碎，最后获得勃姆石粉体。在氢氧化铝水热过程中使用加速剂，加速剂分子式为AlxOyCzHm·nH2O。使用加速剂后，Al(OH)3在160～180℃水热完全转化为AlOOH的时间比不使用加速剂时的完全转化时间可以缩减一半以上。

Description

一种加快氢氧化铝水热转化为勃姆石速率的方法
技术领域
本发明属于无机功能材料制备领域，涉及到勃姆石的制备技术，特别涉及一种加快氢氧化铝水热转化为勃姆石速率的方法。
背景技术
勃姆石，也称软水铝石或一水铝石，化学式为AlOOH。勃姆石是生产精细氧化铝的重要前驱体，也是一类重要化工新材料，它在陶瓷材料、光学材料、催化剂及载体、电路板印刷、阻燃剂和锂电池隔膜涂层等领域有广泛的应用。尤其在锂电池领域，勃姆石开始取代氧化铝超细粉体，逐步成为主流的锂电池隔膜涂覆材料。与传统的氧化铝涂覆材料相比，勃姆石生产能耗低、硬度小、机械加工容易、与有机物相容性好。
已报道的勃姆石制备方法有微乳液法、溶胶-凝胶法、电化学法、水热溶剂热法、蒸汽辅助干凝胶转化法。研究表明：合成晶化程度低、比表面积高的勃姆石(应用于吸附和催化)以无定形或结晶性差的氢氧化铝，亦或使用铝盐为原料比较合适；合成晶化程度高、比表面积低的勃姆石(应用于锂电池隔膜涂层和阻燃)的理想原料是高结晶度的Al(OH)3。晶化程度高的勃姆石，它的常规合成工艺是将工业氢氧化铝(Al(OH)3)浆料在反应釜内经过高温高压处理(Al(OH)3→AlOOH+H2O)，再过滤、洗涤、干燥和粉碎得到勃姆石粉体。如CN102092749A公布的一种薄水铝石的制备方法，该法对氢氧化铝水热处理温度为160～260℃，水热时间为10分钟至12小时；JP2006-193846公布一种针状勃姆石及其制备方法，通过在160～250℃，在具有4～6的pH和包含0.1～5mol/L的金属盐溶液中，氢氧化铝粉末进行水热反应获得针状勃姆石。CN 104944454 A提供粒度可控的勃姆石的制备方法，将氢氧化铝与水混合形成浓度20％～60％的悬浊液，调节pH2～9，在温度170～240℃、压强1.0～1.7MPa的条件下处理24～40小时，通过调节反应的pH值，反应温度，原料的粒度来调节产品的粒度。尽管诸多专利中提及160℃下能够使Al(OH)3转化为勃姆石，但根据文献(Journalof Thermal Analysis,1999,367:267-275)报道，Al(OH)3在190℃以下水热转化为勃姆石的速率比较缓慢，需要较长时间才能完成转化过程。加速较低水热温度(160℃左右)下氢氧化铝向勃姆石转化，可以降低设备要求，节省能耗。
发明内容
发明要解决的问题
本发明鉴于实际情况而提出，其目的在于提供加快氢氧化铝水热转化为勃姆石速率的方法。
本申请发明人针对上述课题反复进行深入研究，发现Al(OH)3粉体在水热转化为勃姆石的过程中，在4h内完成转化反应温度要到190℃以上才能实现。反应温度降至160℃后，经历12h也只能实现小部分转化；添入合适的加速剂后反应温度160℃，在4h内Al(OH)3可以完全转化为AlOOH(勃姆石)。
本发明的技术方案：
一种加快氢氧化铝水热转化为勃姆石速率的方法，其加速剂、配方、反应步骤和效果如下：
所述方法为：将氢氧化铝(Al(OH)3)、加速剂、水在反应釜中搅拌混合均匀，然后将反应釜内浆料继续搅拌加热至160～180℃，保温一段时间后将物料冷却至100℃以下，然后进行压滤、洗涤、干燥和粉碎，最后获得勃姆石粉体。
不使用加速剂下氢氧化铝160～180℃水热完成转化为AlOOH的时间为t，使用加速剂下完成水热转化的时间小于等于t/2。
所述加速剂的分子式可以写为AlxOyCzHm·nH2O(x为不大于10的自然数，y为不大于30的自然数，z为不大于70的自然数，m为不大于140的自然数，0≦n<10)。
所述加速剂优先选用甲醇铝，乙醇铝，异丙醇铝，仲丁醇铝，正己醇铝，异辛醇铝，甲酸铝，乙酸铝，草酸铝水合物，油酸铝，单硬脂酸铝，双硬脂酸铝，乙酰丙酮铝中的一种。
所述加速剂与氢氧化铝的质量配比为1：2000～1：100，氢氧化铝与水的质量配比为1：2～1：5。
所述加热至160～180℃后的保温时间小于5h。
本发明的有益效果：加快较低水热温度下氢氧化铝(Al(OH)3)向勃姆石(AlOOH)的转化速率，降低设备要求，节省能耗。
具体实施方式
图1是样品XRD谱图和XRD标准卡片衍射峰。
图2是样品的XRD谱图。
实施例1
氢氧化铝5kg(购自中国铝业山东分公司，牌号H-WF-1)，15kg去离子水，50g甲酸铝(作为加速剂)，先后放入到容积25L带有导热油加热的反应釜中，开启搅拌进行混合(搅拌速率为300r/min)，搅拌30min后，开启加热，搅拌加热条件下使浆料温度升至160℃，保温搅拌4h。随后将浆料冷却至100℃以下后进行压滤、采用去离子水洗涤，滤饼在120℃鼓风干燥箱中干燥8h，干燥后产物经过粉碎获得勃姆石粉体。使用X射线粉末衍射仪对样品进行分析，XRD图谱显示产物为纯相的勃姆石，参见图1。
对比例1
与实施例1的制备过程基本相同，不同之处在于：不使用加速剂。
采用与实施例1相同的方法测定，XRD图谱显示对比例1制备得到的产物依然为氢氧化铝(参见图1)，说明160℃没有加速剂下Al(OH)3在4h内无法水热转化为勃姆石。
对比例2
与实施例1的制备过程基本相同，不同之处在于：不使用加速剂，在160℃搅拌保温的时间为12h。
采用与实施例1相同的方法测定，XRD图谱显示对比例2制备得到的产物中含少量勃姆石，但大部分为Al(OH)3，说明160℃没有加速剂氢氧化铝在12h内无法水热完全转化为勃姆石。
实施例2
取氢氧化铝1000kg(购自中国铝业山东分公司，牌号H-WF-1)，3000kg去离子水，5kg甲酸铝作为加速剂，先后放入到容积5000L带有导热油加热的反应釜中，开启搅拌进行混合(搅拌速率为40r/min)，搅拌30min后，开启加热，搅拌加热条件下使浆料温度升至160℃，保温搅拌4h。随后将浆料冷却至100℃以下后进行压滤、采用去离子水洗涤，滤饼在闪蒸干燥机中干燥，干燥产物为勃姆石。使用X射线粉末衍射仪对样品进行分析，XRD图谱显示产物为纯相的勃姆石，参见图2。

Claims (5)

1.一种加快氢氧化铝水热转化为勃姆石速率的方法，其特征在于，步骤如下：
将氢氧化铝、加速剂、水在反应釜中搅拌混合均匀，继续搅拌加热至160～180℃，保温一段时间后将物料冷却至100℃以下，然后进行压滤、洗涤、干燥和粉碎，最后获得勃姆石粉体；
加速剂的分子式写为AlxOyCzHm·nH2O，其中，x为不大于10的自然数，y为不大于30的自然数，z为不大于70的自然数，m为不大于140的自然数，0≦n<10。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的加速剂为甲醇铝、乙醇铝、异丙醇铝、仲丁醇铝、正己醇铝、异辛醇铝、甲酸铝、乙酸铝、草酸铝水合物、柠檬酸铝、油酸铝、单硬脂酸铝、双硬脂酸铝或乙酰丙酮铝。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述的加速剂与氢氧化铝的质量比为1：2000～1：100，氢氧化铝与水的质量比为1：2～1：5。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，加热至160～180℃后的保温时间小于5h。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，加热至160～180℃后的保温时间小于5h。
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