CN113797945A - 一种Ag/AgCl/Ag3PO4异质结复合光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Ag/AgCl/Ag3PO4异质结复合光催化剂的制备方法。该方法首先采用原位离子交换法合成AgCl/Ag3PO4异质结，再通过光还原Ag+在AgCl/Ag3PO4表面负载Ag纳米粒子，从而得到Ag/AgCl/Ag3PO4异质结复合光催化剂。相比于单一磷酸银、氯化银，本发明能够有效地抑制其光腐蚀。此外，本发明能有效地降解水中的有机污染物，符合绿色化学的发展要求。
Description
技术领域
本发明属于光催化技术领域，具体涉及一种Ag/AgCl/Ag3PO4异质结复合光催化剂的制备方法。
背景技术
近年来，人们在享受着工业快速发展带来的便利的同时，也在承受着环境污染所带来的严重后果。由于工业污水的排放，水环境遭受严重的破坏，水中的有机污染物种类逐渐增多，如何合理处理这些有机污染物成为学者们近年来研究的热点。目前工业废水处理的方法主要有吸附法、电化学氧化法和光催化法。其中，光催化降解技术因其高能量利用效率、通用性和环境兼容性而受到广泛关注。
现今的光催化降解有机污染物技术没有得到大规模应用，主要是因为目前光催化剂在可见光下的催化效率未能达到工业应用标准，从而限制了其降解水中有机污染物的实际效果。因此，探索和构建新型高效的光催化剂是当前光催化降解有机污染物领域研究的重点。
发明内容
本发明提供了一种Ag/AgCl/Ag3PO4异质结复合光催化剂的制备方法。通过原位离子交换法和光还原法制备出具有较强的光催化性能的Ag/AgCl/Ag3PO4异质结复合光催化剂，可用于降解诺氟沙星等一系列有机污染物。本发明采用的技术方案是：
步骤一、AgCl/Ag3PO4异质结复合光催化剂的制备：
(1)配置一定浓度的AgNO3溶液。
(2)将一定量的PVP加入到AgNO3溶液中，充分混合得到混合液A。
(3)将Na2HPO4溶液逐滴加入到混合液A中，充分混合得到混合液B。
(4)将NaCl溶液逐滴加入到混合液B中，充分混合得到混合液C。
(5)将混合液搅拌均匀后，离心，用乙醇和水洗涤，60℃干燥。
步骤二、Ag/AgCl/Ag3PO4异质结复合光催化剂的制备：
(1)将步骤1中制备的AgCl/Ag3PO4异质结复合光催化剂置于无水乙醇中，充分混合得到混合液D。
(2)将混合液D在氙灯照射条件下持续搅拌10-20min
(3)将混合液D离心，用无水乙醇和水洗涤，60℃干燥。
步骤1中，AgNO3和Na2HPO4的摩尔比为1：1。
步骤1中，NaCl和Na2HPO4的摩尔比为1：1。
步骤1中，所述的逐滴滴加的速率为2滴/秒。
步骤1中，所述的混合均匀时间为1h。
步骤1中，所述的所有反应都是在暗搅拌条件下进行的。
步骤2中，所述的氙灯照射的光照强度为80mW/cm2。
本发明的有益效果在于：
(1)本发明提供的制备方法简单、反应条件容易控制。
(2)Ag单质的产生在催化剂表面形成了等离子体共振效应，能够有效的抑制催化剂的光腐蚀作用。
附图说明
图1为实施例1制备的Ag/AgCl/Ag3PO4异质结复合光催化剂XRD图。
图2为实施例1制备的Ag/AgCl/Ag3PO4异质结复合光催化剂扫描电镜图。
图3为实施例1制备的Ag/AgCl/Ag3PO4异质结复合光催化剂的光催化降解NOF曲线。
图4实施例1制备的Ag/AgCl/Ag3PO4异质结复合光催化剂的光催化降解NOF的循环曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步描述：
实施例1：
(1)AgCl/Ag3PO4的制备
首先配制20ml AgNO3溶液(0.05mol/L)，加入3g PVP，搅拌60min至完全溶解，再将20ml Na2HPO4·12H2O溶液(0.0335mol/L)倒入上述混合溶液中，避光搅拌至充分反应。另外将5mL的NaCl溶液(0.05mol/L)加入上述Ag3PO4混合液中，避光搅拌至充分反应，离心收集产物，用无水乙醇和去离子水各清洗3次，置于60℃的烘箱中干燥待用。
(2)Ag/AgCl/Ag3PO4异质结复合光催化剂的制备
采用氙灯照射还原法制备Ag/AgCl/Ag3PO4异质结复合光催化剂，具体过程为：将上述样品分散于50mL无水乙醇中，氙灯照射，光照强度控制在80mW/cm2，磁力搅拌20min后关掉氙灯，离心收集产物，将产物放入60℃烘箱中干燥得到Ag/AgCl/Ag3PO4异质结复合光催化剂。
实施例2：
(1)AgCl/Ag3PO4的制备
首先配制20ml AgNO3溶液(0.05mol/L)，加入3g PVP，搅拌60min至完全溶解，再将20ml Na2HPO4·12H2O溶液(0.0335mol/L)倒入上述混合溶液中，避光搅拌至充分反应。另外将10mL的NaCl溶液(0.05mol/L)加入上述Ag3PO4混合液中，避光搅拌至充分反应，离心收集产物，用无水乙醇和去离子水各清洗3次，置于60℃的烘箱中干燥待用。
(2)Ag/AgCl/Ag3PO4异质结复合光催化剂的制备
采用氙灯照射还原法制备Ag/AgCl/Ag3PO4异质结复合光催化剂，具体过程为：将上述样品分散于50mL无水乙醇中，氙灯照射，光照强度控制在80mW/cm2，磁力搅拌20min后关掉氙灯，离心收集产物，将产物放入60℃烘箱中干燥得到Ag/AgCl/Ag3PO4异质结复合光催化剂。
实施例3：
(1)AgCl/Ag3PO4的制备
首先配制20ml AgNO3溶液(0.05mol/L)，加入3g PVP，搅拌60min至完全溶解，再将20ml Na2HPO4·12H2O溶液(0.0335mol/L)倒入上述混合溶液中，避光搅拌至充分反应。另外将15mL的NaCl溶液(0.05mol/L)加入上述Ag3PO4混合液中，避光搅拌至充分反应，离心收集产物，用无水乙醇和去离子水各清洗3次，置于60℃的烘箱中干燥待用。
(2)Ag/AgCl/Ag3PO4异质结复合光催化剂的制备
采用氙灯照射还原法制备Ag/AgCl/Ag3PO4异质结复合光催化剂，具体过程为：将上述样品分散于50mL无水乙醇中，氙灯照射，光照强度控制在80mW/cm2，磁力搅拌20min后关掉氙灯，离心收集产物，将产物放入60℃烘箱中干燥得到Ag/AgCl/Ag3PO4异质结复合光催化剂。
Claims (8)
1.一种Ag/AgCl/Ag3PO4异质结复合光催化剂的制备方法，其特征在于，按照下述步骤进行：
步骤一、AgCl/Ag3PO4异质结复合光催化剂的制备：
(1)配置一定浓度的AgNO3溶液；
(2)将一定量的PVP加入到AgNO3溶液中，充分混合得到混合液A；
(3)将Na2HPO4溶液逐滴加入到混合液A中，充分混合得到混合液B；
(4)将NaCl溶液逐滴加入到混合液B中，充分混合得到混合液C；
(5)将混合液搅拌均匀后，离心，用乙醇和水洗涤，60℃干燥；
步骤二、Ag/AgCl/Ag3PO4异质结复合光催化剂的制备：
(1)将步骤1中制备的AgCl/Ag3PO4异质结复合光催化剂置于无水乙醇中，充分混合得到混合液D；
(2)将混合液D在氙灯照射条件下持续搅拌10-20min；
(3)将混合液D离心，用无水乙醇和水洗涤，60℃干燥。
2.根据权利要求1所述的一种Ag/AgCl/Ag3PO4异质结复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1中，AgNO3和Na2HPO4的摩尔比为1：1。
3.根据权利要求1所述的一种Ag/AgCl/Ag3PO4异质结复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1中，NaCl和Na2HPO4的摩尔比为1：1。
4.根据权利要求1所述的一种Ag/AgCl/Ag3PO4异质结复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1中，PVP的质量为1.2-5.8g。
5.根据权利要求1所述的一种Ag/AgCl/Ag3PO4异质结复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述的滴加速率为2滴/秒。
6.根据权利要求1所述的一种Ag/AgCl/Ag3PO4异质结复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述的混合均匀时间为0.5-2h。
7.根据权利要求1所述的一种Ag/AgCl/Ag3PO4异质结复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述的所有反应都是在暗搅拌条件下进行的。
8.根据权利要求1所述的一种Ag/AgCl/Ag3PO4异质结复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述的氙灯照射的光照强度为80mW/cm2。
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