CN113754920A - 一种聚酰亚胺复合气凝胶、制备方法及其作为太阳能蒸发器的应用 - Google Patents

一种聚酰亚胺复合气凝胶、制备方法及其作为太阳能蒸发器的应用 Download PDF

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Abstract

一种聚酰亚胺复合气凝胶、制备方法及其作为太阳能蒸发器的应用，涉及太阳能驱动水蒸发气凝胶及其制备领域。由多巴胺改性氮化硼和羟基化碳纳米管均匀分散在聚酰亚胺基体中组成，呈现低弯曲度竖向管孔结构。首先采用多巴胺对氮化硼进行表面改性处理，然后将聚酰胺酸加入到多巴胺改性氮化硼和羟基化碳纳米管的混合液中，以液氮为冷源，通过四定向工艺冷冻成型，依次经过真空冷冻干燥和亚胺化后制得复合气凝胶。该复合气凝胶具有优异的亲水性、耐高温性以及高效的水运输能力和光热转换能力。该复合气凝胶作为太阳能蒸发器对含有高浓度金属离子的污水具有高效的太阳能蒸发速率和净化能力，在污水处理和海水淡化领域具有广阔的应用前景。

Description

一种聚酰亚胺复合气凝胶、制备方法及其作为太阳能蒸发器 的应用
技术领域
本发明涉及太阳能驱动水蒸发气凝胶及其制备领域，具体是涉及一种聚酰亚胺复合气凝胶、制备方法及其作为太阳能蒸发器的应用。
背景技术
随着工业化进程的不断深入，水资源污染问题日趋严重。有效利用丰富清洁的太阳能进行污水蒸发净化和海水淡化是解决清洁用水问题的重要途径之一。目前用于太阳能水蒸发的光热转换材料主要包括膜材料、水凝胶以及气凝胶等，其中气凝胶因其具有密度低、孔隙率高、丰富的网络状多孔通道等特点得到了广泛关注。通过结构设计以获得具有特殊孔道结构的气凝胶从而提高水的运输速率，通过提高气凝胶表面的光热转换效率从而促进水分子的蒸发，通过复合技术提高气凝胶材料的力学性能和使用安全性，国内外学者虽然对此进行了广泛而深入的研究，但仍需提高气凝胶太阳能蒸发器的综合性能。此外，将气凝胶前驱体置于液氮等冷源中，采用冰模板法制备工艺，是获得各种多孔结构和超轻气凝胶的简单易实施的重要途径。一般的，该方法制备出的气凝胶具有相互联通的三维网络结构，这种结构不利于水份的蒸腾，从而在一定程度上限制了太阳能驱动的水蒸发过程中的水的运输。
聚酰亚胺气凝胶具有优异的力学性能和耐高温等性能，在航空航天等领域具有非常广阔的应用，但是其疏水性、低的太阳能转化效率等缺陷严重制约了该类气凝胶在太阳能蒸发器中的应用。通过加入亲水性纳米粒子、表面接枝亲水性官能团的办法可以改善聚酰亚胺气凝胶的亲水性能；通过添加金属粒子、碳基材料(如碳纳米管、氧化石墨烯等)、半导体材料等可以提高聚酰亚胺气凝胶的光热转换效率；通过优化设计气凝胶合成工艺，可以赋予聚酰亚胺气凝胶低弯曲度竖向管孔结构，有效增强蒸腾作用并提高提高水的运输速率，这些工艺措施有助于获得综合性能优异的气凝胶太阳能蒸发器，但是基于聚酰亚胺气凝胶太阳能蒸发器的制备及其在污水处理和海水淡化领域中的应用鲜见报道。
本发明制备了一种用作太阳能蒸发器的聚酰亚胺/多巴胺改性氮化硼/羟基化碳纳米管复合气凝胶，在通过多巴胺改性氮化硼赋予气凝胶优良的亲水性能和耐高温性能的同时，利用羟基化碳纳米管赋予气凝胶优良的光热转换能力，同时以液氮为冷源，通过四定向工艺，获得了具有低弯曲度竖向管孔结构的复合气凝胶，有效提高了水运输过程中的蒸腾作用。
发明内容
为了克服现有技术中存在的上述缺陷，本发明的目的之一在于提供一种聚酰亚胺复合气凝胶，由多巴胺改性氮化硼和羟基化碳纳米管均匀分散在聚酰亚胺基体中组成，呈现低弯曲度竖向管孔结构，它具有优异的亲水性、耐高温性以及高效的水运输能力和光热转换能力。
本发明的另一目的在于提供一种聚酰亚胺复合气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：多巴胺改性氮化硼的制备
将tris粉末溶于去离子水中并用稀盐酸调节溶液pH值，然后向溶液中加入羟基化氮化硼纳米片、盐酸多巴胺以及过硫酸铵，超声搅拌均匀后在水浴保温条件下继续搅拌反应，最后经洗涤干燥得到多巴胺改性氮化硼粉末；
步骤二：聚酰亚胺/多巴胺改性氮化硼/羟基化碳纳米管复合气凝胶的制备
分别将多巴胺改性氮化硼粉末和羟基化碳纳米管分散到去离子水中，混合超声搅拌均匀，再将聚酰胺酸加入到混合分散液中，加入三乙胺，经搅拌溶解完全后，采用四定向制备工艺，利用液氮将模具中的混合溶液冷冻成型，然后依次经过真空冷冻干燥和亚胺化后制得聚酰亚胺/多巴胺改性氮化硼/羟基化碳纳米管复合气凝胶。
作为制备方法的优选技术方案：
步骤一中，tris溶液浓度为1～1.5g/L，tris粉末与羟基化氮化硼纳米片的质量比为2～3∶10，经1mol/L的稀盐酸调节tris溶液的pH值至4～5，羟基化氮化硼纳米片、盐酸多巴胺以及过硫酸铵的质量比为25∶10∶6，超声搅拌均匀后在55～65℃水浴保温条件下继续搅拌反应10～14h。
步骤二中，聚酰胺酸与三乙胺的质量比为1∶1，聚酰胺酸和多巴胺改性氮化硼+羟基化碳纳米管的质量比为80∶20，多巴胺改性氮化硼与羟基化碳纳米管的质量比为3～19∶1。采用四定向制备工艺，利用液氮将模具中的混合溶液冷冻15～60min成型，然后真空冷冻干燥48～96h，真空冷冻干燥后在氮气保护下于管式炉中进行亚胺化反应，亚胺化条件为：从室温以8℃/min的升温速率将样品分段加热到80℃，150℃和250℃，并在每段连续保温1h，最后得到聚酰亚胺/多巴胺改性氮化硼/羟基化碳纳米管复合气凝胶。
作为本发明的又一目的，本发明提出了该聚酰亚胺复合气凝胶作为太阳能蒸发器的应用，对含有高浓度金属离子的污水具有高效的水蒸发速率和金属离子净化能力。
与现有技术相比，本发明的有益效果表现在：
1)、本发明的聚酰亚胺复合气凝胶的制备方法简单，可以有效控制气凝胶具有低弯曲度竖向管孔结构，从而提高水的蒸腾作用。
2)、本发明制备的聚酰亚胺/多巴胺改性氮化硼/羟基化碳纳米管复合气凝胶具有优异的亲水性能和耐高温性能。
3)、本发明制备的聚酰亚胺/多巴胺改性氮化硼/羟基化碳纳米管复合气凝胶作为太阳能蒸发器对含有高浓度金属离子的污水具有高效的太阳能蒸发速率和净化能力，在污水处理和海水淡化领域具有广阔的应用前景。
附图说明
图1是四定向冷冻装置的结构示意图。
图2是实施例1、实施例2和实施例4制备的气凝胶的水接触角随时间的变化图。
图3a、b分别是实施例3、实施例4制备的气凝胶的SEM照片(均采用图1中Z-Y轴所在平面的视角)。
图4是在2kW/m2的氙灯光照下，实施例1、实施例2以及实施例4所制备的气凝胶的表面温度随时间的变化曲线图。
图5是实施例4所制备的气凝胶净化高浓度金属离子污水前后的离子浓度对比图。
图6是在2kW/m2的氙灯光照下，实施例1、实施例3、实施例4以及实施例5所制备的气凝胶的水蒸发速率对比图。
具体实施方式
以下结合实施例和附图对本发明做出进一步的详述。
实施例1
将1.35g的聚酰胺酸和1.485ml的三乙胺加入到54ml的去离子水中，经搅拌溶解完全后，将溶液倒至模具中，置于四定向冷冻装置中冷冻30min成型，然后转移至真空冷冻干燥机中处理72小时，取出样品置于管式炉内，在氮气保护下进行亚胺化反应。亚胺化条件为从室温以8℃/min的速率将样品分段加热到80℃，150℃和250℃，并在每段连续保温1小时，得到聚酰亚胺气凝胶。
实施例2
步骤一：将0.12g的tris粉末溶于100ml去离子水中并用稀盐酸调节溶液pH至4.5。然后将溶液转移至三口烧瓶并按质量比向其中加入0.5g羟基化氮化硼、0.2g盐酸多巴胺以及0.12g过硫酸铵。将上述混合溶液经超声搅拌均匀后，在60℃水浴保温条件下搅拌反应10h后，用去离子水过滤洗涤，经80℃干燥10h后得到多巴胺改性氮化硼。
步骤二：将1.08g的聚酰胺酸和1.485ml的三乙胺加入到54ml浓度为5mg/ml的多巴胺改性氮化硼分散液中，其中，聚酰胺酸与多巴胺改性氮化硼的质量比为80∶20。
经搅拌溶解完全后，将溶液倒至模具中，置于四定向冷冻装置中冷冻30min成型，然后转移至真空冷冻干燥机中处理72小时，取出样品置于管式炉内，在氮气保护下进行亚胺化反应。亚胺化条件为从室温以8℃/min的速率将样品分段加热到80℃，150℃和250℃，并在每段连续保温1小时，得到聚酰亚胺/多巴胺改性氮化硼气凝胶。
实施例3
步骤一：将0.12g的tris粉末溶于100ml去离子水中并用稀盐酸调节溶液pH至4.5。然后将溶液转移至三口烧瓶并按质量比向其中加入0.5g羟基化氮化硼、0.2g盐酸多巴胺以及0.12g过硫酸铵。将上述混合溶液经超声搅拌均匀后，在60℃水浴保温条件下搅拌反应10h后，用去离子水过滤洗涤，经80℃干燥10h后得到多巴胺改性氮化硼。
步骤二：将1.08g的聚酰胺酸加入到装有40.5ml浓度为5mg/ml的多巴胺改性氮化硼分散液和13.5ml浓度为5mg/ml的羟基化碳纳米管分散液的烧杯中，并向其中加入1.485ml的三乙胺进行搅拌。其中，聚酰胺酸、多巴胺改性氮化硼与羟基化碳纳米管的质量比为80∶15∶5。
经搅拌溶解完全后，将溶液倒至模具，并置于低温冷井(-40℃)中常规冷冻6h成型，然后转移至真空冷冻干燥机中处理72小时，取出样品置于管式炉中，在氮气保护下进行亚胺化反应。亚胺化条件为从室温以8℃/min的速率将样品分段加热到80℃，150℃和250℃，并在每段连续保温1小时，得到聚酰亚胺/多巴胺改性氮化硼/羟基化碳纳米管复合气凝胶。
实施例4
步骤一：将0.12g的tris粉末溶于100ml去离子水中并用稀盐酸调节溶液pH至4.5。然后将溶液转移至三口烧瓶并按质量比向其中加入0.5g羟基化氮化硼、0.2g盐酸多巴胺以及0.12g过硫酸铵。将上述混合溶液经超声搅拌均匀后，在60℃水浴保温条件下搅拌反应10h后，用去离子水过滤洗涤，经80℃干燥10h后得到多巴胺改性氮化硼。
步骤二：将1.08g的聚酰胺酸加入到装有40.5ml浓度为5mg/ml的多巴胺改性氮化硼分散液和13.5ml浓度为5mg/ml的羟基化碳纳米管分散液的烧杯中，并向其中加入1.485ml的三乙胺进行搅拌。其中，聚酰胺酸、多巴胺改性氮化硼与羟基化碳纳米管的质量比为80∶15∶5。
经搅拌溶解完全后，将溶液倒至模具中，置于四定向冷冻装置中冷冻30min成型，然后转移至真空冷冻干燥机中处理72小时，取出样品置于管式炉内，在氮气保护下进行亚胺化反应。亚胺化条件为从室温以8℃/min的速率将样品分段加热到80℃，150℃和250℃，并在每段连续保温1小时，得到聚酰亚胺/多巴胺改性氮化硼/羟基化碳纳米管复合气凝胶。
本实施例所采用的四定向冷冻装置的结构示意图如图1所示，采用回字形冷冻槽的设计，该冷冻槽为中空“回”字形结构，并于一角位置开口，以便于液氮的添加。其中，回字形冷冻槽外部尺寸为9.5cm×9.5cm×3cm，中部尺寸为3cm×3cm×3cm，液氮加料口尺寸为1cm×1cm。在冷冻制备过程中，冷源经回字形冷冻槽从X、Y轴正、负四个方向，均匀的向模具进行传输。
本实施例制备的聚酰亚胺/多巴胺改性氮化硼/羟基化碳纳米管复合气凝胶，在70％压缩应变下的应力为40kpa，热分解温度为475℃。由此可见，聚酰亚胺/多巴胺改性氮化硼/羟基化碳纳米管复合气凝胶具有良好的力学性能和热稳定性。
图2是实施例1、实施例2和实施例4制备的气凝胶的水接触角随时间的变化图。从图中可以看出实施例1所制备的气凝胶的接触角为122.99°，经2s后接触角不变，展现出疏水性。而实施例2和4所制备的复合气凝胶，其接触角在2s后小于90°，展现出较好的亲水性
图3a、b分别是实施例3、实施例4制备的气凝胶的SEM照片(均采用图1中Z-Y轴所在平面的视角)。从图中可以看出，相对于实施例3制备的气凝胶，实施例4所制备的气凝胶具有低弯曲度竖向管孔结构(b)。
图4是在2kW/m2的氙灯光照下，实施例1、实施例2以及实施例4所制备的气凝胶的表面温度随时间的变化曲线图。从图中可以看出实施例1、实施例2以及实施例4所制备的气凝胶的表面平衡温度分别为55.5℃、82℃、124.9℃，由此可知实施例4所制备的气凝胶具有更高的热转化能力。
图5是实施例4所制备的气凝胶净化高浓度金属离子污水前后的离子浓度对比图。从图中可以看出，初始浓度均为106μg/L的含Cu2+、Cr3+、Mn2+、Ni+、Zn2+的污水，经实施例4所制备的气凝胶净化后，其离子浓度分别降至3.4、0.5、3.2、5.9和2.1μg/L，均达到饮用水标准。由此可知该气凝胶对含有高浓度金属离子污水具有良好的净化能力。
实施例5
步骤一：将0.12g的tris粉末溶于100ml去离子水中并用稀盐酸调节溶液pH至4.5。然后将溶液转移至三口烧瓶并按质量比向其中加入0.5g羟基化氮化硼、0.2g盐酸多巴胺以及0.12g过硫酸铵。将上述混合溶液经超声搅拌均匀后，在60℃水浴保温条件下搅拌反应10h后，用去离子水过滤洗涤，经80℃干燥10h后得到多巴胺改性氮化硼。
步骤二：将1.08g的聚酰胺酸加入到装有45.9ml浓度为5mg/ml多巴胺改性氮化硼分散液和8.1ml浓度为5mg/ml的羟基化碳纳米管分散液的烧杯中，并向其中加入1.485ml的三乙胺进行搅拌。其中，聚酰胺酸、多巴胺改性氮化硼与羟基化碳纳米管的质量比为80∶17∶3。
经搅拌溶解完全后，将溶液倒至模具中，置于四定向冷冻装置中冷冻30min成型，然后转移至真空冷冻干燥机中处理72小时，取出样品置于管式炉内，在氮气保护下进行亚胺化反应。亚胺化条件为从室温以8℃/min的速率将样品分段加热到80℃，150℃和250℃，并在每段连续保温1小时，得到聚酰亚胺/多巴胺改性氮化硼/羟基化碳纳米管复合气凝胶。
图6是在2kW/m2的氙灯光照下，实施例1、实施例3、实施例4以及实施例5所制备的气凝胶的水蒸发速率对比图。从图中看出，实施例1、实施例3、实施例4以及实施例5所制备的气凝胶的水蒸发速率分别为0.3、1.7、1.9和1.6L/(m2·h)。由此可知实施例4所制备的气凝胶具有更好的水蒸发性能。
实施例6
步骤一：将0.12g的tris粉末溶于100ml去离子水中并用稀盐酸调节溶液pH至4.5。然后将溶液转移至三口烧瓶并按质量比向其中加入0.5g羟基化氮化硼、0.2g盐酸多巴胺以及0.12g过硫酸铵。将上述混合溶液经超声搅拌均匀后，在60℃水浴保温条件下搅拌反应10h后，用去离子水过滤洗涤，经80℃干燥10h后得到多巴胺改性氮化硼。
步骤二：将1.08g的聚酰胺酸加入到装有51.3ml浓度为5mg/ml的多巴胺改性氮化硼分散液和2.7ml浓度为5mg/ml的羟基化碳纳米管分散液的烧杯中，并向其中加入1.485ml的三乙胺进行搅拌。其中，聚酰胺酸、多巴胺改性氮化硼与羟基化碳纳米管的质量比为80∶19∶1。
经搅拌溶解完全后，将溶液倒至模具中，置于四定向冷冻装置中冷冻30min成型，然后转移至真空冷冻干燥机中处理72小时，取出样品置于管式炉内，在氮气保护下进行亚胺化反应。亚胺化条件为从室温以8℃/min的速率将样品分段加热到80℃，150℃和250℃，并在每段连续保温1小时，得到聚酰亚胺/多巴胺改性氮化硼/羟基化碳纳米管复合气凝胶。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种聚酰亚胺复合气凝胶，其特征在于，由多巴胺改性氮化硼和羟基化碳纳米管均匀分散在聚酰亚胺基体中组成，呈现低弯曲度竖向管孔结构。
2.一种制备如权利要求1所述聚酰亚胺复合气凝胶的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：多巴胺改性氮化硼的制备
将tris粉末溶于去离子水中并用稀盐酸调节溶液pH值，然后向溶液中加入羟基化氮化硼纳米片、盐酸多巴胺以及过硫酸铵，超声搅拌均匀后在水浴保温条件下继续搅拌反应，最后经洗涤干燥得到多巴胺改性氮化硼粉末；
步骤二：聚酰亚胺/多巴胺改性氮化硼/羟基化碳纳米管复合气凝胶的制备
分别将多巴胺改性氮化硼粉末和羟基化碳纳米管分散到去离子水中，混合超声搅拌均匀，再将聚酰胺酸加入到混合分散液中，加入三乙胺，经搅拌溶解完全后，采用四定向制备工艺，利用液氮将模具中的混合溶液冷冻成型，然后依次经过真空冷冻干燥和亚胺化后制得聚酰亚胺/多巴胺改性氮化硼/羟基化碳纳米管复合气凝胶。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤一中tris溶液浓度为1～1.5g/L，tris粉末与羟基化氮化硼纳米片的质量比为2～3∶10，经1mol/L的稀盐酸调节tris溶液的pH值至4～5。
4.如权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤一中羟基化氮化硼纳米片、盐酸多巴胺以及过硫酸铵的质量比为25∶10∶6。
5.如权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤一中超声搅拌均匀后在55～65℃水浴保温条件下继续搅拌反应10～14h。
6.如权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤二中聚酰胺酸与三乙胺的质量比为1∶1，聚酰胺酸和多巴胺改性氮化硼+羟基化碳纳米管的质量比为80∶20，多巴胺改性氮化硼与羟基化碳纳米管的质量比为3～19∶1。
7.如权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤二中采用四定向制备工艺，利用液氮将模具中的混合溶液进行冷冻15～60min成型，然后真空冷冻干燥48～96h。
8.如权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤二中真空冷冻干燥后在氮气保护下于管式炉中进行亚胺化反应，亚胺化条件为：从室温以8℃/min的升温速率将样品分段加热到80℃，150℃和250℃，并在每段连续保温1h，最后得到聚酰亚胺/多巴胺改性氮化硼/羟基化碳纳米管复合气凝胶。
9.一种如权利要求1所述聚酰亚胺复合气凝胶作为太阳能蒸发器的应用。
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