CN111498827B - 3d热致重排聚合物基多孔氮掺杂碳材料及其制备方法 - Google Patents

3d热致重排聚合物基多孔氮掺杂碳材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及碳材料制备技术领域，尤其涉及一种3D热致重排聚合物基多孔氮掺杂碳材料及其制备方法。将含邻二羟基的二胺单体溶解于极性非质子性溶剂与二酐单体聚合，得到含羟基的聚酰胺酸溶液，将溶液放入不锈钢高压反应釜中，热处理后，自然冷却至室温，抽滤、洗涤、干燥，得到3D含羟基聚酰亚胺，将3D含羟基聚酰亚胺进行分段热处理，自然降温后制备出3D热致重排聚合物基多孔氮掺杂碳材料。本发明具有丰富的微孔结构、较高的比表面积和含氮量，具有立体多级结构，可通过多种活化手段进一步提高比表面积，形成多级孔结构，可进一步功能化，结构设计灵活，热稳定性强，制备过程简单，易于实现，适用性广。

Description

3D热致重排聚合物基多孔氮掺杂碳材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及碳材料制备技术领域，尤其涉及一种3D热致重排聚合物基多孔氮掺杂碳材料及其制备方法。
背景技术
碳材料，尤其是碳纳米材料一直是人们研究的热点，巴基球、碳纳米管、石墨烯等新型碳材料的问世加速了对碳材料的深入研究。碳材料以其独特的物理化学性质，在电化学、储能、吸附、催化等领域都得到了广泛的应用。多孔碳材料是一种多孔的碳基物质，具有封闭或贯通的孔道结构。发达的孔隙使碳材料具有高的比表面积和孔体积，进一步扩大了其应用领域。但由于纯的碳材料表面亲水性较差，限制了其在各领域应用价值的最大化，而杂原子，如B、N、S等的掺入不仅能改善材料表面的亲水性，还可以改变孔道结构，调节酸碱性。尤其是氮掺杂的碳材料，可改善电子云的分布和传输，使导电性更强；而且，氮掺杂后形成的吡啶N有利于提供孤对电子，提高催化活性。
热致重排聚合物是近年来出现的一种新型刚性微孔聚合物，主要以含羟基聚酰亚胺为前驱体，经350-450℃的热处理，使其在固体状态下发生结构重排，得到聚苯并恶唑结构，同时由于重排反应伴随着小分子CO2的放出，使热致重排聚合物内部形成了丰富的微孔结构。因此，热致重排聚合物已经吸引了各国科研人员的广泛关注，得到了较为深入的研究，其膜材料有望成为新一代气体分离膜材料。此外，研究人员发现，以聚酰胺酸为前驱体，利用溶剂热法可以制备出具有三维超级结构的聚酰亚胺材料，其相应的碳材料，尤其是活化后的碳材料表现出优异的电化学性能，可以用作电极材料。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供了一种3D热致重排聚合物基多孔氮掺杂碳材料及其制备方法。该材料结构设计灵活，工艺条件可控，含氮量高，微孔结构丰富，表面活性点多。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案实现：
3D热致重排聚合物基多孔氮掺杂碳材料直径为1～10μm，由2～50nm的片层结构经自组装堆叠而成，比表面积为500～2000m2/g。
3D热致重排聚合物基多孔氮掺杂碳材料的制备方法，包括如下步骤：
1)制备聚酰胺酸溶液；
将含羟基的二胺单体先溶解于极性非质子性溶剂中，然后加入等摩尔量的二酐单体，在0～10℃反应6～24小时，得到浓度为15～100mg/ml的含羟基聚酰胺酸溶液。
所述二胺单体为均苯四甲酸二酐、3，3’，4，4’-联苯四甲酸二酐、3，3’，4，4’-二苯酮四甲酸二酐、1，2，3，4-环丁烷四甲酸二酐、1，2，4，5-环己烷四酸二酐，双环[2，2，2]辛-7-烯-2，3，5，6-四羧酸二酐、1，4，5，8-萘四甲酸二酐、2，3，6，7-萘四甲酸二酐和3，4，9，10-苝四甲酸二酐中的一种或几种。
所述二胺单体为2，2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷、2，2-双(3-氨基-4-羟基苯基)丙烷、2，2-双(3-氨基-4-羟基苯基)砜、2，2-双(3-氨基-4-羟基环己烷基)六氟丙烷，2，2-双(3-氨基-4-羟基环己烷基)丙烷、3，3’-二羟基联苯胺、3，3’-二氨基-4，4’-二羟基联苯中的一种或几种。
所述极性非质子性溶剂为N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、间甲酚中的一种或几种。
2)通过溶剂热法合成出3D含羟基聚酰亚胺；
将由步骤1)得到的含羟基聚酰胺酸溶液放入不锈钢高压反应釜中，在150～250℃热处理6～24小时，自然冷却至室温后，经抽滤、洗涤、干燥后得到3D含羟基聚酰亚胺。
3)经分段热处理制备出3D热致重排聚合物基多孔氮掺杂碳材料；
所述分段热处理为350～1000℃的分段热处理，由室温开始升温，在350～500℃热处理0.5～5h后，再继续升温到700～1000℃热处理0.5～5h，升温速率为1～20℃/min。
与现有方法相比，本发明的有益效果是：
1、3D热致重排聚合物基多孔氮掺杂碳材料由2D纳米片层经自组装堆叠而成，具有丰富的微孔结构、较高的比表面积和含氮量。
2、具有立体多级结构，可通过多种活化手段进一步提高比表面积，形成多级孔结构，还可以负载金属等，进一步功能化。
3、以3D含羟基聚酰亚胺为前驱体，结构设计灵活，且聚酰亚胺及其重排后的聚苯并恶唑均具有优异的热稳定性，经700～1000℃的高温热处理后仍可保持原有3D结构与形貌。
4、本发明的制备过程简单，易于实现，适用性广，在吸附、分离、催化、电化学等领域具有广阔的应用前景。
附图说明
图1是本发明实施例1微观结构图。
图2是本发明实施例2微观结构图。
图3是本发明实施例3微观结构图。
图4是本发明实施例4微观结构图。
图5是本发明实施例5微观结构图。
图6是本发明实施例6微观结构图。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作进一步说明，但不用来限制本发明的范围：
3D热致重排聚合物基多孔氮掺杂碳材料直径为1～10μm，由2～50nm的片层结构经自组装堆叠而成，比表面积为500～2000m2/g。
3D热致重排聚合物基多孔氮掺杂碳材料的制备方法，包括如下步骤：
1)制备聚酰胺酸溶液；
将所述含羟基的二胺单体先溶解于极性非质子性溶剂中，然后加入等摩尔量的二酐单体，在0～10oC反应6～24小时，得到浓度为15～100mg/ml的含羟基聚酰胺酸溶液。
所述二胺单体为均苯四甲酸二酐、3，3’，4，4’-联苯四甲酸二酐、3，3’，4，4’-二苯酮四甲酸二酐、1，2，3，4-环丁烷四甲酸二酐、1，2，4，5-环己烷四酸二酐，双环[2，2，2]辛-7-烯-2，3，5，6-四羧酸二酐、1，4，5，8-萘四甲酸二酐、2，3，6，7-萘四甲酸二酐和3，4，9，10-苝四甲酸二酐中的一种或几种。
所述二胺单体为2，2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷、2，2-双(3-氨基-4-羟基苯基)丙烷、2，2-双(3-氨基-4-羟基苯基)砜、2，2-双(3-氨基-4-羟基环己烷基)六氟丙烷，2，2-双(3-氨基-4-羟基环己烷基)丙烷、3，3’-二羟基联苯胺、3，3’-二氨基-4，4’-二羟基联苯中的一种或几种。
所述极性非质子性溶剂为N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、间甲酚中的一种或几种。
2)通过溶剂热法合成出3D含羟基聚酰亚胺；
将由步骤1)得到的含羟基聚酰胺酸溶液放入不锈钢高压反应釜中，在150～250℃热处理6～24小时，自然冷却至室温后，经抽滤、洗涤、干燥后得到3D含羟基聚酰亚胺。
3)经分段热处理制备出3D热致重排聚合物基多孔氮掺杂碳材料；
所述分段热处理为350～1000℃的分段热处理，由室温开始升温，在350～500℃热处理0.5～5h后，再继续升温到700～1000℃热处理0.5～5h，升温速率为1～20℃/min。
以下列举6个实施例对本发明具体实施方式作具体说明，内容如下所示：
实施例1：
一种3D热致重排聚合物基多孔氮掺杂碳材料的制造方法，具体包括如下步骤：
1)含羟基聚酰胺酸的合成
通过缩聚法合成含羟基聚酰胺酸：将3.6626g(0.01mol)含羟基的二胺单体2，2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷加入130ml的间甲酚中，0～10℃搅拌至完全溶解后，加入2.1812g(0.01mol)的二酐单体均苯四甲酸二酐，室温下继续反应12h，得到浓度为45mg/ml的含羟基聚酰胺酸溶液。
2)3D含羟基聚酰亚胺的合成
通过溶剂热法合成3D含羟基聚酰亚胺：将合成的含羟基聚酰胺酸溶液放入不锈钢高压反应釜中，在200℃热处理12h，自然冷却至室温后，经抽滤、洗涤、干燥后得到3D含羟基聚酰亚胺。
3)3D热致重排聚合物基多孔氮掺杂碳材料的制备
将合成的3D含羟基聚酰亚胺在惰性气体氛围下管式炉中进行热处理，由室温开始升温，在450℃热处理2h后，再继续升温到850℃热处理1h，升温速率为3℃/min，自然降温后得到3D热致重排聚合物基多孔氮掺杂碳材料，如图1所示。
实施例2：
一种3D热致重排聚合物基多孔氮掺杂碳材料的制造方法，具体包括如下步骤：
1)含羟基聚酰胺酸的合成
通过缩聚法合成含羟基聚酰胺酸：将3.6626g(0.01mol)含羟基的二胺单体2，2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷加入97ml间甲酚中，0～10℃搅拌至完全溶解后，加入2.1812g(0.01mol)的二酐单体均苯四甲酸二酐，室温下继续反应12h，得到浓度为60mg/ml的含羟基聚酰胺酸溶液。
2)3D含羟基聚酰亚胺的合成
通过溶剂热法合成3D含羟基聚酰亚胺：将合成的含羟基聚酰胺酸溶液放入不锈钢高压反应釜中，在200℃热处理12h，自然冷却至室温后，经抽滤、洗涤、干燥后得到3D含羟基聚酰亚胺。
3)3D热致重排聚合物基多孔氮掺杂碳材料的制备
将合成的含羟基聚酰亚胺在惰性气体氛围下管式炉中进行热处理，由室温开始升温，在450℃热处理2h后，再继续升温到700℃热处理1h，升温速率3℃/min，自然降温后得到3D热致重排聚合物基多孔氮掺杂碳材料，如图2所示。
实施例3：
一种3D热致重排聚合物基多孔氮掺杂碳材料的制造方法，具体包括如下步骤：
1)含羟基聚酰胺酸的合成
通过缩聚法合成含羟基聚酰胺酸：将0.01mol(2.1624g)含羟基的二胺单体3，3’-二羟基联苯胺先搅拌溶解于69mlN，N-二甲基甲酰胺中，然后加入0.01mol(1.9611g)的二酐单体1，2，3，4-环丁烷四甲酸二酐，在0～10℃反应8h，得到浓度为60mg/ml的含羟基聚酰胺酸溶液。
2)3D含羟基聚酰亚胺的合成
通过溶剂热法合成3D含羟基聚酰亚胺：将合成的含羟基聚酰胺酸溶液放入不锈钢高压反应釜中，在180℃热处理10h，自然冷却至室温后，经抽滤、洗涤、干燥后得到3D含羟基聚酰亚胺。
3)3D热致重排聚合物基多孔氮掺杂碳材料的制备
将合成的含羟基聚酰亚胺在惰性气体氛围下管式炉中进行热处理，由室温开始升温，在400℃热处理2h后，再继续升温到750℃热处理1h，升温速率3℃/min，自然降温后得到3D热致重排聚合物基多孔氮掺杂碳材料，如图3所示。
实施例4：
一种3D热致重排聚合物基多孔氮掺杂碳材料的制造方法，具体包括如下步骤：
1)含羟基聚酰胺酸的合成
通过缩聚法合成含羟基聚酰胺酸：将2.1624g(0.01mol)含羟基的二胺单体3，3’-二羟基联苯胺加入120ml的N，N-二甲基甲酰胺中，0～10℃搅拌至完全溶解后，加入3.2223g(0.01mol)的二酐单体3，3’，4，4’-二苯酮四甲酸二酐，继续反应18h，得到浓度为50mg/ml的含羟基聚酰胺酸溶液。
2)3D含羟基聚酰亚胺的合成
通过溶剂热法合成3D含羟基聚酰亚胺：将合成的含羟基聚酰胺酸溶液放入不锈钢高压反应釜中，在200℃热处理12h，自然冷却至室温后，经抽滤、洗涤、干燥后得到3D含羟基聚酰亚胺。
3)3D热致重排聚合物基多孔氮掺杂碳材料的制备
将合成的含羟基聚酰亚胺在惰性气体氛围下管式炉中进行热处理，由室温开始升温，在425℃热处理3h后，再继续升温到800℃热处理1h，升温速率5℃/min，自然降温后得到3D热致重排聚合物基多孔氮掺杂碳材料，如图4所示。
实施例5：
一种3D热致重排聚合物基多孔氮掺杂碳材料的制造方法，具体包括如下步骤：
1)含羟基聚酰胺酸的合成
通过缩聚法合成含羟基聚酰胺酸：将2.5832g(0.01mol)含羟基的二胺单体2，2-双(3-氨基-4-羟基苯基)丙烷加入88ml间甲酚中，在0～10℃搅拌至二胺全溶后，加入2.2417g(0.01mol)的二酐单体1，2，4，5-环己烷四酸二酐，继续反应12h后，得到浓度为55mg/ml的含羟基聚酰胺酸溶液。
2)3D含羟基聚酰亚胺的合成
通过溶剂热法合成3D含羟基聚酰亚胺：将合成的含羟基聚酰胺酸溶液放入不锈钢高压反应釜中，在180℃热处理12h，自然冷却至室温后，经抽滤、洗涤、干燥后得到3D含羟基聚酰亚胺。
3)3D热致重排聚合物基多孔氮掺杂碳材料的制备
将合成的含羟基聚酰亚胺在惰性气体氛围下管式炉中进行热处理，由室温开始升温，在400℃热处理1h后，再继续升温到850℃热处理1h，升温速率3℃/min，自然降温后得到3D热致重排聚合物基多孔氮掺杂碳材料，如图5所示。
实施例6：
一种3D热致重排聚合物基多孔氮掺杂碳材料的制造方法，具体包括如下步骤：
1)含羟基聚酰胺酸的合成
通过缩聚法合成含羟基聚酰胺酸：将2.1624g(0.01mol)含羟基的二胺单体3，3’-二羟基联苯胺加入62mlN，N-二甲基甲酰胺中，在0～10℃搅拌至二胺全溶后，加入2.4819g(0.01mol)的二酐单体双环[2，2，2]辛-7-烯-2，3，5，6-四羧酸二酐，继续反应18h后，得到浓度为75mg/ml的含羟基聚酰胺酸溶液。
2)3D含羟基聚酰亚胺的合成
通过溶剂热法合成3D含羟基聚酰亚胺：将合成的含羟基聚酰胺酸溶液放入不锈钢高压反应釜中，在180℃热处理12h，自然冷却至室温后，经抽滤、洗涤、干燥后得到3D含羟基聚酰亚胺。
3)3D热致重排聚合物基多孔氮掺杂碳材料的制备
将合成的含羟基聚酰亚胺在惰性气体氛围下管式炉中进行热处理，由室温开始升温，在400℃热处理1h后，再继续升温到700℃热处理1h，升温速率3℃/min，自然降温后得到3D热致重排聚合物基多孔氮掺杂碳材料，如图6所示。
本发明利用含邻二羟基的二胺单体与二酐单体聚合，得到含羟基的聚酰胺酸溶液，然后通过溶剂热法合成出3D含羟基聚酰亚胺，再经分段热处理制备出3D热致重排聚合物基多孔氮掺杂碳材料。
本发明中的3D热致重排聚合物基多孔氮掺杂碳材料，是含羟基聚酰胺酸溶液经溶剂热法合成出3D含羟基聚酰亚胺，再经分段热处理制备的，一般由二维纳米片层结构经自组装堆叠成三维立体结构，比表面积高，且含有丰富的孔结构和氮元素。可通过调节聚合单体的结构、溶剂种类、浓度和热处理工艺条件等调控3D热致重排聚合物基多孔氮掺杂碳材料的结构与性能。该材料结构设计灵活、制备方法简便，可实现工业化量产。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.3D热致重排聚合物基多孔氮掺杂碳材料的制备方法，其特征在于，所述3D热致重排聚合物基多孔氮掺杂碳材料直径为1~10μm，由2~50nm的片层结构经自组装堆叠而成，比表面积为500~2000m2/g；
包括如下步骤：
1）制备聚酰胺酸溶液；
利用含邻二羟基的二胺单体与二酐单体聚合，得到含羟基的聚酰胺酸溶液；将所述含羟基的二胺单体先溶解于极性非质子性溶剂中，然后加入等摩尔量的二酐单体，在0~10℃反应6~24小时，得到浓度为15~100mg/ml的含羟基聚酰胺酸溶液；
所述二酐单体为均苯四甲酸二酐、3，3’，4，4’-联苯四甲酸二酐、3，3’，4，4’-二苯酮四甲酸二酐、1，2，3，4-环丁烷四甲酸二酐、1，2，4，5-环己烷四酸二酐，双环[2，2，2]辛-7-烯-2，3，5，6-四羧酸二酐、1，4，5，8-萘四甲酸二酐、2，3，6，7-萘四甲酸二酐和3，4，9，10-苝四甲酸二酐中的一种或几种；
所述极性非质子性溶剂为N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、间甲酚中的一种或几种；
2）通过溶剂热法合成出3D含羟基聚酰亚胺；
将由步骤1）得到的含羟基聚酰胺酸溶液放入不锈钢高压反应釜中，在150~250℃热处理6~24小时，自然冷却至室温后，经抽滤、洗涤、干燥后得到3D含羟基聚酰亚胺；
3）经分段热处理制备出3D热致重排聚合物基多孔氮掺杂碳材料；
所述分段热处理为350~1000℃的分段热处理；
由室温开始升温，在350~500℃热处理0.5~5h后，再继续升温到700-1000℃热处理0.5~5h，升温速率为1~20℃/min。
2.根据权利要求1所述的3D热致重排聚合物基多孔氮掺杂碳材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1）二胺单体为2，2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷、2，2-双(3-氨基-4-羟基苯基)丙烷、2，2-双(3-氨基-4-羟基苯基)砜、2，2-双(3-氨基-4-羟基环己烷基)六氟丙烷，2，2-双(3-氨基-4-羟基环己烷基)丙烷、3，3’-二羟基联苯胺、3，3’-二氨基-4，4’-二羟基联苯中的一种或几种。
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