CN113754877A - 低导热系数聚醚多元醇的制备方法 - Google Patents

低导热系数聚醚多元醇的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种聚醚多元醇的制备方法，具体涉及一种低导热系数聚醚多元醇的制备方法。包括以下步骤：(1)将含氟化合物、醇类起始剂和固体KOH一起投入反应釜中，密封，氮气置换升温，通入环氧丙烷；(2)控制反应釜内温度在80‑120℃，首次连续滴加环氧丙烷，过程中控制物料温度在80‑120℃反应，釜内压力为0.1‑0.4MPa；(3)抽真空升温至100‑150℃，第二次连续滴加环氧丙烷，过程中控制温度在100‑150℃，釜内压力在0.1‑0.4MPa；(4)脱除未反应的单体；(5)后处理，得聚醚多元醇产品。采用本发明的聚醚多元醇制备的硬质聚氨酯泡沫塑料具有活性高、导热系数低和脱模性好的特性。

Description

低导热系数聚醚多元醇的制备方法
技术领域
本发明涉及一种聚醚多元醇的制备方法，具体涉及一种低导热系数聚醚多元醇的制备方法。
背景技术
硬质聚氨酯泡沫塑料是聚氨酯合成材料的主要品种之一，具有绝热效果好、质量轻、比强度大等优良性能，广泛用于冰箱冰柜、冷藏运输、工业储罐及管道绝热、家具制造等领域。由于能源价格不断上涨，家电节能的呼声越来越高。现有国家约消耗80万吨聚氨酯泡沫塑料。降低聚氨酯泡沫塑料的导热系数是冰箱节能的重要途径之一，因此，低导热系数聚醚多元醇的研制已十分迫切，可以预计其市场前景十分广阔。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种低导热系数聚醚多元醇的制备方法，制备的聚醚多元醇用其制作的硬质聚氨酯泡沫塑料具有活性高、导热系数低和脱模性好的特性。
本发明所述的低导热系数聚醚多元醇的制备方法，包括以下步骤：
(1)将含氟化合物、醇类起始剂和固体KOH投入反应釜中，密封反应釜，氮气置换，升温真空脱水1-2h；
(2)控制反应釜内温度在80-120℃，首次连续滴加环氧丙烷，过程中控制物料温度在80-120℃反应，釜内压力为0.1-0.4MPa，滴加完毕，熟化2-3h；
(3)加入固体KOH，密封反应釜，氮气置换，抽真空升温至100-150℃，第二次连续滴加环氧丙烷，过程中控制温度在100-150℃，釜内压力为0.1-0.4MPa，滴加完毕，熟化2-3h；
(4)控制釜内温度100-140℃，抽真空，控制釜内压力在-0.08～-0.09MPa，脱除未反应的环氧丙烷单体；
(5)后处理：降低反应釜内温度至75-85℃，加入磷酸和纯水，搅拌，加入硅酸镁，升温至100-110℃，抽真空脱水，控制釜内压力在-0.08～-0.09MPa，检测水分低于0.1％，放料，抽滤，得聚醚多元醇产品。
其中：
所述的含氟化合物占含氟化合物与醇类起始剂总质量的70-98wt％。
所述的含氟化合物包括三氟甲基吡啶、全氟三丙胺、3-氯-4-氯苯胺、4-溴-2-氟苯胺或双三氟甲苯，优选全氟三丙胺或4-溴-2-氟苯胺。
所述的醇类起始剂为二乙二醇、三乙二醇、1,2-丙二醇、季戊四醇、山梨醇或甘油中的一种或几种，优选二乙二醇或甘油。
固体KOH的加入量为起始剂和环氧丙烷总质量的0.1-0.3％。所述的起始剂为含氟化合物、醇类起始剂的总和。
所述的含氟化合物与醇类起始剂的用量为首次连续滴加环氧丙烷质量的20-35wt％。
所述的磷酸的加入量为固体KOH总质量的2-2.8倍。
所述的纯水的加入量为起始剂和环氧丙烷总质量的3-10％。
所述的硅酸镁的加入量为起始剂和环氧丙烷总质量的0.1-0.5％。
所述的聚醚多元醇产品，羟值为430-450mg/KOH，粘度为15000-20000mPa·s。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
1、本发明采用含氟化合物和醇类起始剂作为复合起始剂原料，可以得到基本指标：羟值为430-450mg/KOH，粘度为15000-20000mPa·s的产品，采用含氟胺类原料复合起始剂的搭配，发挥协同催化聚合的功效，提高了多元醇产品的后固化效果，泡孔细腻，采用该类聚醚多元醇制作的泡沫具备导热系数低的能力。
2、本发明聚醚的高羟值高粘度体系，有效增加了产品在发泡过程中的交联程度，高反应活性有效提高了产品的尺寸稳定性。
3.含氟胺类化合物，接链环氧丙烷单体后，在与异氰酸酯黑料反应过程中，生产的泡沫泡孔细腻，密度分布均匀，制备的聚醚多元醇用其制作的硬质聚氨酯泡沫塑料导热系数低。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步阐述，但其并不限制本发明的实施。
实施例中用到的所有原料所无特殊说明，均为市购。
对比例1
将蔗糖固体500g，甘油140g，固体KOH 5g投入反应釜中，进行密封釜操作，进行氮气除氧操作，将反应釜内升温到120℃，抽真空操作控制釜内压力低于-0.08MPa，连续滴加环氧丙烷，过程中控制物料实际反应温度在120-125℃反应，进料过程中控制进料速度使釜内压力低于0.4MPa，连续滴加1200g的环氧丙烷直至全部滴加完毕，熟化反应4h。抽真空控制反应釜内压力低于-0.09MPa，约1h脱除未反应单体操作。后降低反应釜内温度至72.5±2.5℃，加入磷酸12g和水92g，搅拌1.5h，加入硅酸镁3.6g，升温至110-115℃，抽真空脱水操作控制釜内压力在-0.08至-0.09MPa，计时4h，检测水分小于0.1％，放料过滤成合格的聚醚多元醇，得到羟值为440mg/KOH，粘度为16000mPa·s的聚醚产品。
对比例2
将双酚A固体100g，山梨糖醇固体300g，固体KOH 5g投入反应釜中，进行密封釜操作，进行氮气除氧操作，将反应釜内升温到120℃，抽真空操作控制釜内压力低于-0.08MPa，连续滴加环氧丙烷，过程中控制物料实际反应温度在120-125℃反应，进料过程中控制进料速度使釜内压力低于0.4MPa，连续滴加1200g的环氧丙烷直至全部滴加完毕，熟化反应4h。抽真空控制反应釜内压力低于-0.09MPa，约1h脱除未反应单体操作。后降低反应釜内温度到72.5±2.5℃，加入磷酸12g和水80g，搅拌1.5h，加入硅酸镁3.2g，升温至110-115℃，抽真空脱水操作控制釜内压力在-0.08至-0.09MPa，计时4h，检测水分小于0.1％，放料过滤成合格的聚醚多元醇，得到羟值为445mg/KOH，粘度为16500mPa·s的聚醚产品。
对比例3
将邻甲苯二胺400g，固体KOH 8g投入反应釜内，进行密封釜操作，升温至100℃，进行抽真空脱水操作控制釜内物料水分低于0.1％。控制聚合釜内温度在102.5±2.5℃，连续滴加环氧丙烷，过程中控制物料实际温度在102.5±2.5℃反应，进料速度控制釜内压力小于0.4MPa，滴加1400g的环氧丙烷全部滴加完毕，熟化3h。开釜加入固体KOH5.5g，后进行密封釜操作，氮气置换三次，抽真空升温至107.5±2.5℃，连续滴加2050g的环氧丙烷，保证过程中控制温度在107.5±2.5℃，压力小于0.4MPa，直到环氧丙烷全部滴加完毕，熟化3h。控制釜内温度在112.5±2.5℃，抽真空控制釜内压力在-0.08至-0.09MPa，脱除未反应的环氧丙烷单体1h。降低反应釜内温度至80±5℃，加入磷酸32.5g和水155g，搅拌1h，加入硅酸镁3.85g，升温至105±5℃，抽真空脱水控制釜内压力在-0.08至-0.09MPa，计时4h，检测水分低于0.1％，放料，抽滤成合格的聚醚多元醇成品。得到羟值为445mg/KOH，粘度为18200mPa·s的聚醚多元醇。
实施例1
将4-溴-2-氟苯胺400g，甘油8.16g，固体KOH 8g投入反应釜内，进行密封釜操作，升温至100℃，进行抽真空脱水操作控制釜内物料水分低于0.1％。控制聚合釜内温度在102.5±2.5℃，连续滴加环氧丙烷，过程中控制物料实际温度在102.5±2.5℃反应，进料速度控制釜内压力小于0.4MPa，滴加1600g的环氧丙烷全部滴加完毕，熟化3h。开釜加入固体KOH5.5g，后进行密封釜操作，氮气置换三次，抽真空升温至107.5±2.5℃，连续滴加2250g的环氧丙烷，保证过程中控制温度在107.5±2.5℃，压力小于0.4MPa，直到环氧丙烷全部滴加完毕，熟化3h。控制釜内温度在112.5±2.5℃，抽真空控制釜内压力在-0.08至-0.09MPa，脱除未反应的环氧丙烷单体1h。降低反应釜内温度至80±5℃，加入磷酸32.5g和水155g，搅拌1h，加入硅酸镁3.85g，升温至105±5℃，抽真空脱水控制釜内压力在-0.08至-0.09MPa，计时4h，检测水分低于0.1％，放料，抽滤成合格的聚醚多元醇成品。得到羟值为435mg/KOH，粘度为15700mPa·s的聚醚多元醇。
实施例2
将全氟三丙胺400g，二乙二醇76.19g，固体KOH 8g投入反应釜内，进行密封釜操作，升温至100℃，进行抽真空脱水操作控制釜内物料水分低于0.1％。控制聚合釜内温度在102.5±2.5℃，连续滴加环氧丙烷，过程中控制物料实际温度在102.5±2.5℃反应，进料速度控制釜内压力小于0.4MPa，滴加1400g的环氧丙烷全部滴加完毕，熟化3h。开釜加入固体KOH5.5g，后进行密封釜操作，氮气置换三次，抽真空升温至107.5±2.5℃，连续滴加2050g的环氧丙烷，保证过程中控制温度在107.5±2.5℃，压力小于0.4MPa，直到环氧丙烷全部滴加完毕，熟化3h。控制釜内温度在112.5±2.5℃，抽真空控制釜内压力在-0.08至-0.09MPa，脱除未反应的环氧丙烷单体1h。降低反应釜内温度至80±5℃，加入磷酸32.5g和水155g，搅拌1h，加入硅酸镁3.85g，升温至105±5℃，抽真空脱水控制釜内压力在-0.08至-0.09MPa，计时4h，检测水分低于0.1％，放料，抽滤成合格的聚醚多元醇成品。得到羟值为446mg/KOH，粘度为18700mPa·s的聚醚多元醇。
采用上述实施例和对比例中制备的任一聚醚多元醇为原料，制备硬质聚氨酯泡沫材料，所述的材料由质量比为1:1.2的A组分和B组分组成，以重量份数计：
A组分：称取聚醚多元醇INOVOL R5118G为50份，INOVOL R6205为20份，本发明聚醚为30份，环以胺为0.8份，苄胺为1.5份，硅油为2份，水为1.8份，环戊烷15份，将称量好的物料混合均匀，即得到A组分合格的产品。
B组分为多苯基多亚甲基多异氰酸酯。
将A、B组分料按照A：B＝100:120重量比混合，制作成硬质聚氨酯泡沫材料，检测产品发泡指标，调整小料配方控制发泡活性和最终泡沫成品密度一致，检测结果见表1。
表1 实施例和对比例实验数据分析
Figure BDA0003256634920000041
Figure BDA0003256634920000051
由上表可以看出，本发明能够明显降低硬质聚氨酯泡沫的导热系数，得到强度良好、脱模性佳的低导热系数聚醚多元醇。
当然，上述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定对本发明的实施例范围。本发明也并不仅限于上述举例，本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内所做出的均等变化与改进等，均应归属于本发明的专利涵盖范围内。

Claims (10)

1.一种低导热系数聚醚多元醇的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将含氟化合物、醇类起始剂和固体KOH一起投入反应釜中，密封反应釜，氮气置换，升温真空脱水；
(2)控制反应釜内温度在80-120℃，首次连续滴加环氧丙烷，过程中控制物料温度在80-120℃反应，釜内压力为0.1-0.4MPa，滴加完毕，熟化2-3h；
(3)抽真空升温至100-150℃，第二次连续滴加环氧丙烷，过程中控制温度在100-150℃，釜内压力为0.1-0.4MPa，滴加完毕，熟化2-3h；
(4)脱除未反应的环氧丙烷单体；
(5)降低反应釜内温度至75-85℃，加入磷酸和纯水，搅拌，加入硅酸镁，升温至100-110℃，抽真空脱水，控制釜内压力在-0.08～-0.09MPa，检测水分低于0.1％，放料，抽滤，得聚醚多元醇产品。
2.根据权利要求1所述的低导热系数聚醚多元醇的制备方法，其特征在于：含氟化合物占含氟化合物与醇类起始剂总质量的70-98wt％。
3.根据权利要求1所述的低导热系数聚醚多元醇的制备方法，其特征在于：含氟化合物包括三氟甲基吡啶、全氟三丙胺、3-氯-4-氯苯胺、4-溴-2-氟苯胺或双三氟甲苯。
4.根据权利要求1所述的低导热系数聚醚多元醇的制备方法，其特征在于：醇类起始剂为二乙二醇、三乙二醇、1,2-丙二醇、季戊四醇、山梨醇或甘油中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的低导热系数聚醚多元醇的制备方法，其特征在于：固体KOH的加入量为起始剂和环氧丙烷总质量的0.1-0.3％。
6.根据权利要求1所述的低导热系数聚醚多元醇的制备方法，其特征在于：含氟化合物与醇类起始剂的用量为首次连续滴加环氧丙烷质量的20-35wt％。
7.根据权利要求1所述的低导热系数聚醚多元醇的制备方法，其特征在于：磷酸的加入量为固体KOH总质量的2-2.8倍。
8.根据权利要求1所述的低导热系数聚醚多元醇的制备方法，其特征在于：纯水的加入量为起始剂和环氧丙烷总质量的3-10％。
9.根据权利要求1所述的低导热系数聚醚多元醇的制备方法，其特征在于：硅酸镁的加入量为起始剂和环氧丙烷总质量的0.1-0.5％。
10.根据权利要求1所述的低导热系数聚醚多元醇的制备方法，其特征在于：聚醚多元醇产品，羟值为430-450mg/KOH，粘度为15000-20000mPa·s。
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