CN113754559A - 一种合成肟醚的方法 - Google Patents

一种合成肟醚的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN113754559A
CN113754559A CN202111075925.9A CN202111075925A CN113754559A CN 113754559 A CN113754559 A CN 113754559A CN 202111075925 A CN202111075925 A CN 202111075925A CN 113754559 A CN113754559 A CN 113754559A
Authority
CN
China
Prior art keywords
extraction
stirring
ether
wheel
tank body
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202111075925.9A
Other languages
English (en)
Inventor
马亚明
石园庆
王晓永
俞阳晨
曹磊
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Ningbo Siming Chemical Co ltd
Original Assignee
Ningbo Siming Chemical Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ningbo Siming Chemical Co ltd filed Critical Ningbo Siming Chemical Co ltd
Priority to CN202111075925.9A priority Critical patent/CN113754559A/zh
Publication of CN113754559A publication Critical patent/CN113754559A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C249/00Preparation of compounds containing nitrogen atoms doubly-bound to a carbon skeleton
    • C07C249/04Preparation of compounds containing nitrogen atoms doubly-bound to a carbon skeleton of oximes
    • C07C249/12Preparation of compounds containing nitrogen atoms doubly-bound to a carbon skeleton of oximes by reactions not involving the formation of oxyimino groups
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D11/00Solvent extraction
    • B01D11/04Solvent extraction of solutions which are liquid
    • B01D11/0488Flow sheets
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D29/00Filters with filtering elements stationary during filtration, e.g. pressure or suction filters, not covered by groups B01D24/00 - B01D27/00; Filtering elements therefor
    • B01D29/11Filters with filtering elements stationary during filtration, e.g. pressure or suction filters, not covered by groups B01D24/00 - B01D27/00; Filtering elements therefor with bag, cage, hose, tube, sleeve or like filtering elements
    • B01D29/31Self-supporting filtering elements
    • B01D29/35Self-supporting filtering elements arranged for outward flow filtration
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D29/00Filters with filtering elements stationary during filtration, e.g. pressure or suction filters, not covered by groups B01D24/00 - B01D27/00; Filtering elements therefor
    • B01D29/96Filters with filtering elements stationary during filtration, e.g. pressure or suction filters, not covered by groups B01D24/00 - B01D27/00; Filtering elements therefor in which the filtering elements are moved between filtering operations; Particular measures for removing or replacing the filtering elements; Transport systems for filters
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D35/00Filtering devices having features not specifically covered by groups B01D24/00 - B01D33/00, or for applications not specifically covered by groups B01D24/00 - B01D33/00; Auxiliary devices for filtration; Filter housing constructions
    • B01D35/12Devices for taking out of action one or more units of multi- unit filters, e.g. for regeneration
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/0053Details of the reactor
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/0053Details of the reactor
    • B01J19/0066Stirrers
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/18Stationary reactors having moving elements inside
    • B01J19/20Stationary reactors having moving elements inside in the form of helices, e.g. screw reactors

Abstract

本申请涉及一种合成肟醚的方法,包括以下步骤,S1,向反应釜中依次加入1‑丁基‑3‑甲基咪唑四氟硼酸盐、酮肟、烧碱以及烷基化剂;S2,将S1中所得的反应溶液通过过滤机构进行过滤;S3,将乙醚和S2中的滤液投入萃取机构内,利用乙醚对S2中的滤渣进行清洗并将洗涤液投入萃取机构;S4,通过蒸馏机构对S3中的萃取液进行蒸馏;反应釜包括罐体,罐体内转动设置有搅拌轴,搅拌轴上设置有若干搅拌轮,搅拌轮包括安装轮和若干扇叶,扇叶与安装轮通过弹性的安装座相连接,罐体的内壁开设有供扇叶滑移的波纹状的导向槽。通过设置能够进行上下摆动的扇叶,使得罐体内的原料能够进行竖直方向的运动,使得原料各组分之间能够充分接触,提高原料混合的搅拌效果。

Description

一种合成肟醚的方法
技术领域
本申请涉及肟醚生产加工的领域,尤其是涉及一种合成肟醚的方法。
背景技术
肟醚是一种重要的化工产品,应用于高分子材料、医药以及农药、低毒杀菌剂的领域中。肟醚及其衍生物不仅在农药和医药上有重要的作用,同时也是制备重要农药、医药中垸氧胺的重要中间体。
相关技术中的肟醚生产加工的过程中,通常将原料投入反应釜进行初反应。相关技术中的反应釜通常设置搅拌桨,但是,搅拌桨只能对原料进行圆周方向的搅拌,从而使得原料各组分之间的相对运动较弱。
针对上述中的相关技术,发明人认为反应釜存在有混合搅拌效果较差的缺陷。
发明内容
为了缓解原料各组分之间相对运动较弱的问题,本申请提供一种合成肟醚的方法,具有提高混合搅拌效果的优点。
本申请提供的一种合成肟醚的方法采用如下的技术方案:
一种合成肟醚的方法,包括以下步骤,S1,向反应釜中加入1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐,再依次加入酮肟、烧碱以及烷基化剂;S2,将S1中所得的反应溶液通过过滤机构进行过滤并得到滤液和滤渣;S3,将乙醚和S2中的滤液共同投入萃取机构内进行萃取反应,同时,利用乙醚对S2中的滤渣进行清洗,并将洗涤液投入萃取机构内;S4,通过蒸馏机构对S3中的萃取液进行蒸馏作业,即可得到合成肟醚;所述反应釜包括罐体,所述罐体内竖直转动设置有搅拌轴,所述搅拌轴沿其轴向方向设置有若干搅拌轮,每个所述搅拌轮均包括安装轮和若干呈倾斜状设置的扇叶,所述扇叶与安装轮通过弹性的安装座相连接,所述罐体的内壁开设有供相应的扇叶滑移的波纹状的导向槽。
通过采用上述技术方案,当执行S1时,通过搅拌轴带动安装轮、安装座同步转动。此时,扇叶在安装座的带动下沿着导向槽运动。由于导向槽呈波浪状,使得扇叶远离安装座一端的端部在导向槽内壁的抵触下进行上下摆动,并且安装座在扇叶的带动下发生弹性形变。通过设置能够进行上下摆动的扇叶,使得扇叶转动的过程中,罐体内的原料能够在扇叶的带动下进行竖直方向的运动。既能促进原料沿搅拌轴轴向方向的相对运动,又能促进原料沿搅拌轴圆周方向的相对运动。此设计能够充分破坏原料各组分之间的运动规律,从而使得原料各组分之间能够充分接触,进而具有提高原料混合搅拌效果和效率的优点。由于扇叶呈倾斜状设置,扇叶转动的过程中也能够对原料产生竖直方向的作用力,从而进一步促进原料沿搅拌轴轴向方向的相对运动。
优选的,所述搅拌轴的侧壁设置有与搅拌轮上的扇叶等量的限位件,所述限位件为两个竖直设置的限位板,两个所述限位板用于对相应的扇叶进行夹持。
通过采用上述技术方案,通过设置限位板,实现扇叶水平方向的位置限定。避免扇叶水平摆动而造成扇叶脱离导向槽的情况,从而提高反应釜的使用稳定性。
优选的,所述扇叶的两侧侧壁分别水平设置有搅拌片。
通过采用上述技术方案,通过设置搅拌片,扇叶进行上下摆动的过程中,搅拌片在扇叶的驱动下能够带动原料进行竖直方向的运动。此设计,进一步促进原料沿搅拌轴轴向方向的相对运动,从而提高原料的混合搅拌效果。
优选的,所述扇叶远离安装轮的一端设置有与罐体的内壁相抵触的刮板。
通过采用上述技术方案,扇叶转动的过程中,刮板跟随扇叶同步转动。此时,刮板对罐体的内壁进行刮刷。既能避免原料粘附在罐体内壁上,又能提高罐体内壁的洁净度,从而提高实用性。
优选的,所述过滤机构包括设置于罐体下方的过滤桶,所述过滤桶内竖直转动连接有呈水平状布置的安装盘,所述安装盘的上端面沿其圆周方向可拆卸均布有若干镂空状的杂物桶,所述杂物桶用于对准罐体的排出端口,所述杂物桶与安装盘之间设置有锁定机构,所述过滤桶上设置有位于安装盘下方的排液管。
通过采用上述技术方案,当第一个过滤桶集满滤渣或需要对过滤桶进行清洗时,驱动安装盘转动,并使得下一个过滤桶对准罐体的排出端口。然后将锁定机构打开,随后即可对第一个过滤桶内的滤渣进行收取或对过滤桶进行清洗。通过设置若干能够循环对准罐体排出端口的过滤桶,使得使用者能够在过滤机构处于工作状态时,对过滤桶内的滤渣进行单独收取或对过滤桶进行单独清洗、维修等作业,从而实现过滤机构的不停机工作,进而具有提高生产效率的优点。
优选的,所述安装盘的上端面设置有与杂物桶等量的安装环,所述安装环用于供相应的杂物桶插入,所述安装环的上端口向内弯折并形成翻边,所述锁定机构包括设置于杂物桶上的铁质的锁定块,所述翻边上贯穿有供锁定块穿过的缺口,所述翻边与安装盘之间设置有供锁定块抵触的磁铁。
通过采用上述技术方案,将锁定块对准缺口,再推动杂物桶向下运动,并使得锁定块位于翻边和安装盘之间。然后旋动杂物桶带动锁定块运动,磁铁与锁定块抵触后,杂物桶和安装环在锁定块与磁铁的磁力作用下形成锁定。通过设置结构简洁、操作便捷、方便锁止和解锁的锁定机构,实现杂物桶的快速解锁和锁定,从而提高过滤桶进行拆装时的工作效率,进而提高生产效率。
优选的,所述翻边与安装盘之间设置有供锁定块抵触的限位块,所述缺口位于限位块与磁铁之间,所述限位块靠近磁铁一侧的侧壁与缺口远离磁铁一侧的内壁相平齐。
通过采用上述技术方案,通过设置限位块,拆卸过滤桶的过程中,锁定块抵触限位块时,锁定块刚好对准缺口。此设计,能够实现锁定块解锁位置的快速定位和自动定位,既能提高解锁效率,又能提高解锁便利性。
优选的,所述萃取机构包括萃取罐和两个与萃取罐相连接的进液管,所述萃取罐的顶壁竖直设置有安装轴,所述萃取罐的内壁沿其周向方向设置有一圈位于安装轴四周的环形的挡水板,所述安装轴的上端转动套设有呈水平状设置的击水轮,两个所述进液管分布于击水轮的两侧且呈错位状布置,所述安装轴的下端转动套设有呈水平状设置的叶轮。
通过采用上述技术方案,将萃取剂和滤液分别通过相应的进液管注入萃取罐内。此时,击水轮在萃取剂和滤液的共同冲击下带动安装轴和叶轮进行转动。同时,萃取剂和滤液撞击击水轮的过程中能够进行混合,从而实现萃取剂和滤液进料作业时的初次混合。随后,萃取剂和滤液落在挡水板上,并通过挡水板与安装轴之间的间隙进入到萃取罐底部。萃取剂和滤液进入到萃取罐底部的过程中会经过叶轮,此时,转动的叶轮再次对萃取剂和滤液进行混合搅拌,从而实现萃取剂和滤液进料作业时的二次混合。此设计,能够实现萃取剂和滤液进料作业时的混合搅拌,使得萃取剂和滤液充分接触,利于萃取剂和滤液进行萃取作业,从而提高萃取效率。同时,叶轮能够将萃取剂和滤液打散,使得萃取剂和滤液能够均匀的散落到萃取罐底部。既能方便萃取罐后续的萃取作业,又能提高萃取效率。同时,利用萃取剂和滤液的冲击力实现安装轴和叶轮的转动,实现能源的合理利用,从而提高资源利用效率。
优选的,所述挡水板呈漏斗状设置。
通过采用上述技术方案,漏斗状的挡水板具有良好的导流效果,使得萃取剂和滤液能够快速通过挡水板进入到萃取罐底部,从而提高萃取剂和滤液进料作业的效率。
优选的,所述挡水板的上端面设置有若干击水块。
通过采用上述技术方案,通过设置击水块,萃取剂和滤液流经挡水板时,击水块能够破坏萃取剂和滤液的运动规律。使得萃取剂和滤液能够充分接触,从而进一步提高萃取效率。
综上所述,本申请包括以下至少一种有益技术效果:
通过设置能够进行上下摆动的扇叶,使得扇叶转动的过程中,罐体内的原料能够在扇叶的带动下进行竖直方向的运动,充分破坏原料各组分之间的运动规律,使得原料各组分之间能够充分接触,进而具有提高原料混合搅拌效果和效率的优点;
通过设置结构简洁、操作便捷、方便锁止和解锁的锁定机构,实现杂物桶的快速解锁和锁定,从而提高过滤桶进行拆装时的工作效率,进而提高生产效率;
通过设置击水块,萃取剂和滤液流经挡水板时,击水块能够破坏萃取剂和滤液的运动规律,从而使得萃取剂和滤液能够充分接触,进一步提高萃取效率。
附图说明
图1是本申请实施例的整体结构示意图。
图2是本申请实施例中罐体的内部结构示意图。
图3是图2中A区域的放大示意图。
图4是本申请实施例中反应釜和过滤机构的结构示意图。
图5是本申请实施例中过滤机构的内部结构示意图。
图6是本申请实施例中锁定机构的结构示意图。
图7是本申请实施例中萃取罐的内部结构示意图。
附图标记说明:1、进料管;2、排料管;3、搅拌轴;4、正反转电机;5、搅拌轮;51、安装轮;52、扇叶;6、反应釜;61、罐体;7、搅拌片;8、刮板;9、安装座;10、导向槽;11、限位件;111、限位板;12、排水孔;13、支撑架;14、过滤机构;141、过滤桶;142、杂物桶;15、转动轴;16、步进电机;17、安装盘;18、锁定机构;181、锁定块;182、磁铁;19、排液管;20、安装环;21、翻边;22、缺口;23、限位块;24、固定架;25、萃取机构;251、萃取罐;252、进液管;26、加压泵;27、排放管;28、安装轴;29、挡水板;30、击水块;31、击水轮;32、叶轮;33、蒸馏机构;331、蒸馏塔;332、进液接头;34、精馏塔;35、送液管。
具体实施方式
以下结合附图1-7对本申请作进一步详细说明。
本申请实施例公开一种合成肟醚的方法。参照图1,合成肟醚的方法包括一种合成肟醚的方法,包括以下步骤:
S1,向反应釜6中加入6份BF4、2份99%的甲基乙基酮肟、1份99%的NaOH溶液,然后在20℃下滴加2.5份溴乙烷(滴加lh),滴加完后保温lh。将反应液取样并用乙醚进行萃取,然后用气质进行分析,结果为甲基乙基酮肟0.3%,溴乙烷1.8%,O-乙基甲基乙基酮肟95.6%,其它杂质2.3%。
S2,将S1中所得的反应溶液通过过滤机构14进行过滤并得到滤液和滤渣,同时,尽量将滤渣抽干。
S3,将S2中得到的滤渣用5份乙醚分三次等量洗涤,随后将滤渣舍去,并对乙醚洗涤液进行回收;将S2中的滤液注入萃取机构25内,并分别向萃取机构25内加入18份(包括上述5份乙醚洗涤液)、15份、12份、10份乙醚,并通过乙醚对滤液进行萃取。随后,将上层萃取液进行合并回收。
S4,对S3中回收的萃取液注入蒸馏机构33内,通过蒸馏机构33对萃取液进行蒸馏,并对乙醚溶剂进行回收。再用精馏塔34精馏收112〜116℃馏份收集得2份O-乙基甲基乙基酮肟,收率81.7%,气相检测产品纯度98.5%。萃取后的下层BF4回收溶剂在50℃50mmHg下蒸除挥发性溶剂lh,称重得6份,回用。
参照图1和图2,反应釜6包括罐体61,罐体61的顶部连接有进料管1、底部连接有排料管2,进料管1和排料管2上均设置有阀门。罐体61底壁的中部位置竖直转动连接有搅拌轴3,搅拌轴3的下端端部贯穿至罐体61的下方并与罐体61通过密封轴承形成转动连接。
参照图2,罐体61的下端面固定连接有正反转电机4,正反转电机4的输出轴与搅拌轴3的下端端部固定连接。搅拌轴3上固定套设有若干搅拌轮5,若干搅拌轮5呈水平状布置、且沿搅拌轴3的轴向方向均匀分布。
通过进料管1将甲基乙基酮肟、NaOH溶液等原料注入罐体61内,然后通过正反转电机4驱动搅拌轴3带动若干搅拌轮5往复转动。此时,往复转动的搅拌轮5对罐体61内混合物质进行搅拌。反应完成后,即可将罐体61内的混合物质通过排料管2排出。
参照图2和图3,每个搅拌轮5均包括水平固定套设在搅拌轴3上的安装轮51和若干呈倾斜状设置的扇叶52。扇叶52的两侧侧壁分别水平固定连接有搅拌片7,并且两个搅拌片7呈一高一低状设置。
参照图2和图3,扇叶52远离安装轮51的一端竖直固定连接有与罐体61的内壁相抵触的橡胶材质的刮板8。若干扇叶52上的刮板8相互抵触,并且若干刮板8同时运动时能够扫过罐体61的四周内壁。
参照图2和图3,扇叶52与安装轮51通过弹簧钢材质的安装座9相连接,并且罐体61的内壁开设有供相应的扇叶52滑移的波纹状的导向槽10。搅拌轴3的侧壁固定连接有与搅拌轮5上的扇叶52等量的限位件11。
参照图2和图3,限位件11为两个竖直固定连接在搅拌轴3侧壁的限位板111,两个限位板111用于对相应的扇叶52进行夹持。同时,限位板111的表面贯穿有若干排水孔12。
搅拌轴3往复转动的过程中,安装轮51和安装座9在转动轴15的驱动下同步转动。随后,扇叶52在安装轮51的驱动下沿着导向槽10运动。由于导向槽10呈波浪状,扇叶52运动的过程中,扇叶52远离安装座9一端的端部在导向槽10内壁的抵触下摆动,从而使得扇叶52沿着限位板111进行上下摆动,并且安装座9在扇叶52的带动下发生弹性形变。
搅拌轴3转动的过程中,限位板111跟随搅拌轴3同步转动,此时,转动的限位板111也能够对罐体61内的混合物质进行搅拌。扇叶52转动的过程中,刮板8在扇叶52的带动下同步运动。此时,运动的刮板8能够对罐体61的内壁进行刮刷。
扇叶52上下摆动的过程中,搅拌片7在扇叶52的带动下进行上下运动。此时,上下摆动的扇叶52以及上下运动的扇搅拌片7能够带动罐体61内的混合物质进行竖直方向的相对运动,从而实现混合物质的充分搅拌。
参照图4和图5,罐体61的下端面固定连接有支撑架13,过滤机构14包括固定连接在支撑架13内的过滤桶141。过滤桶141位于排料管2的下方,并且过滤桶141底壁的中心位置竖直转动连接有转动轴15。
参照图4和图5,转动轴15的下端端部贯穿至过滤桶141的下方并与过滤桶141通过密封轴承形成转动连接。过滤桶141的下端面固定连接有停机自锁式的步进电机16,步进电机16的输出轴与转动轴15的下端端部固定连接。
参照图5,转动轴15的上端面水平固定连接有镂空状的安装盘17,安装盘17位于过滤桶141的中部偏下的位置,安装盘17的上端面可拆卸连接有若干镂空状的杂物桶142。
参照图4和图5,若干杂物桶142沿安装盘17的圆周方向均匀分布,并且杂物桶142用于对准排料管2。杂物桶142与安装盘17之间设置有锁定机构18,过滤桶141的下端连接有位于安装盘17下方的排液管19,排液管19上设置有阀门。
当需要对罐体61内的混合物质进行过滤时,通过步进电机16驱动转动轴15带动安装盘17转动,并使得安装盘17上的第一个杂物桶142对准排料管2。然后将排料管2上的阀门打开,使得罐体61内的混合物质通过排料管2进入到杂物桶142内。
此时,滤液通过杂物桶142的孔隙进入到过滤桶141内,滤渣落在杂物桶142内。再将排液管19上的阀门打开,即可将滤液排出。当第一个杂物桶142集满滤渣时,再次通过步进电机16驱动转动轴15带动安装盘17转动。当安装盘17上的第二个杂物桶142对准排料管2时,即可通过第二个杂物桶142对滤渣进行收集。
与此同时,将第一个杂物桶142的锁定机构18打开,然后将第一个杂物桶142从安装盘17上取下。随后,即可对第一个杂物桶142的滤渣进行收取。当对第一个杂物桶142内的滤渣收集完成后,再将第一个杂物桶142放回原处。如此往复,即可实现滤渣的连续收集,进而实现过滤机构14的连续作业。
参照图5和图6,安装盘17的上端面固定连接有与杂物桶142等量的安装环20,安装环20用于供相应的杂物桶142插入。同时,安装环20的上端口向内弯折并形成翻边21。
参照图5和图6,锁定机构18包括固定连接在杂物桶142下端外壁的铁质的锁定块181,翻边21上贯穿有供锁定块181穿过的缺口22。同时,翻边21与安装盘17之间固定连接有供锁定块181抵触的磁铁182。
参照图5和图6,翻边21与安装盘17之间固定连接有供锁定块181抵触的限位块23,并且缺口22位于限位块23与磁铁182之间。同时,限位块23靠近磁铁182一侧的侧壁与缺口22远离磁铁182一侧的内壁相平齐。
将锁定块181对准缺口22,再推动杂物桶142带动锁定块181向下运动。随后,锁定块181穿过缺口22并位于翻边21和安装盘17之间。然后旋动杂物桶142带动锁定块181朝向背离限位块23的方向转动。当磁铁182与锁定块181抵触后,杂物桶142和安装环20在锁定块181与磁铁182的磁力作用下形成锁定。
旋动杂物桶142带动锁定块181朝向背离磁铁182的方向转动,当锁定块181抵触限位块23时,锁定块181刚好对准缺口22。然后拉动杂物桶142带动锁定块181向上运动,并使得锁定块181从缺口22中穿出。当锁定块181完全脱离翻边21时,即可实现杂物桶142的解锁。
参照图1,支撑架13的侧方设置有固定架24,萃取机构25包括固定连接在固定架24上的萃取罐251和两个分别与萃取罐251的顶部相连接的进液管252。其中一个进液管252与排液管19通过加压泵26相连通,并且萃取罐251的底部连接有柔性的排放管27,排放管27上设置有阀门。
参照图7,萃取罐251的顶壁竖直固定连接有安装轴28,萃取罐251的内壁沿其周向方向固定连接有一圈位于安装轴28四周的环形的挡水板29。挡水板29呈漏斗状设置,并且挡水板29下端口的内径小于上端口的内径。同时,挡水板29的上端面固定连接有若干击水块30。
参照图7,安装轴28的上端转动套设有呈水平状设置的击水轮31,两个进液管252分布于击水轮31的两侧且呈错位状布置。同时,安装轴28的下端转动套设有呈水平状设置的叶轮32,叶轮32位于挡水板29的正下方。
将排液管19上的阀门开启,然后通过加压泵26对排液管19和过滤桶141内的滤液进行抽取。此时,滤液通过与加压泵26相连接的进液管252进入到萃取罐251内。与此同时,将萃取用的乙醚通过另一个进液管252注入萃取桶内。
滤液和乙醚进入到萃取桶内的过程中先冲击击水轮31,此时,击水轮31在乙醚和滤液的共同冲击下带动安装轴28和叶轮32进行转动。同时,乙醚和滤液撞击击水轮31的过程中进行第一次混合。
随后,乙醚和滤液落在挡水板29上,并沿着挡水板29快速流动。此时,乙醚和滤液冲击击水块30,击水块30破坏乙醚和滤液运动规律的同时,也能使得乙醚和滤液进行第二次混合。
然后,乙醚和滤液通过挡水板29与安装轴28之间的间隙进入到萃取罐251底部,乙醚和滤液进入到萃取罐251底部的过程中经过叶轮32。此时,转动的叶轮32再次将乙醚和滤液的运动规律进行破坏,同时也对乙醚和滤液进行第三次混合。
随后,乙醚和滤液进入到萃取罐251的底部,然后即可利用萃取罐251对乙醚和滤液进行萃取作业。当萃取作业完成后,将排放管27的阀门开启,并使得萃取罐251内的下层液体通过排放管27排出。
然后通过萃取罐251上的视镜观察下层液体的排放情况,当下层液体完全排尽后,即可对上层萃取液进行收集。随后,即可对上层萃取液进行蒸馏作业。
参照图1,蒸馏机构33包括用于对上层萃取液进行蒸馏的蒸馏塔331。蒸馏塔331的进液端口固定连接有供排放管27连接的进液接头332。蒸馏塔331的侧方设置有用于对蒸馏出来的萃取液进行精馏的精馏塔34,精馏塔34的进液端口与蒸馏塔331的排液端口通过送液管35相连通。
当下层液体完全排尽后,将排放管27与进液接头332相连接,然后使得上层萃取液通过进液接头332进入到蒸馏塔331内。随后,即可对上层萃取液进行蒸馏作业。
随后,蒸馏出来的液体通过送液管35进入到精馏塔34内。紧接着,即可利用精馏塔34对蒸馏出来的液体进行精馏作业。精馏作业完成后,即可得到合成肟醚。
本申请实施例一种合成肟醚的方法的实施原理为:将甲基乙基酮肟、NaOH溶液等原料注入罐体61内,再通过扇叶52、搅拌片7以及限位板111对罐体61内的混合物质进行充分搅拌。然后将罐体61内的混合物质排出,并通过杂物桶142对混合物质进行过滤,使得滤液进入到过滤桶141内,滤渣留在杂物桶142内。随后,即可对杂物桶142内的滤渣进行收取。然后通过乙醚对滤渣进行清洗,并将洗涤液注入萃取罐251内。与此同时,将滤液和新的乙醚注入萃取罐251。此时,击水轮31在乙醚和滤液的共同冲击下带动安装轴28和叶轮32进行转动,随后即可利用击水轮31和叶轮32对乙醚和滤液进行搅拌。随后,即可通过萃取罐251对乙醚和滤液进行萃取作业。萃取完成后,通过蒸馏塔331对上层萃取液进行蒸馏作业。再利用精馏塔34对蒸馏出来的萃取液进行精馏作业,随后,即可得到合成肟醚。
以上均为本申请的较佳实施例,并非依此限制本申请的保护范围,故:凡依本申请的结构、形状、原理所做的等效变化,均应涵盖于本申请的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种合成肟醚的方法,其特征在于:包括以下步骤,
S1,向反应釜(6)中加入1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐,再依次加入酮肟、烧碱以及烷基化剂;
S2,将S1中所得的反应溶液通过过滤机构(14)进行过滤并得到滤液和滤渣;
S3,将乙醚和S2中的滤液共同投入萃取机构(25)内进行萃取反应,同时,利用乙醚对S2中的滤渣进行清洗,并将洗涤液投入萃取机构(25)内;
S4,通过蒸馏机构(33)对S3中的萃取液进行蒸馏作业,即可得到合成肟醚;
所述反应釜(6)包括罐体(61),所述罐体(61)内竖直转动设置有搅拌轴(3),所述搅拌轴(3)沿其轴向方向设置有若干搅拌轮(5),每个所述搅拌轮(5)均包括安装轮(51)和若干呈倾斜状设置的扇叶(52),所述扇叶(52)与安装轮(51)通过弹性的安装座(9)相连接,所述罐体(61)的内壁开设有供相应的扇叶(52)滑移的波纹状的导向槽(10)。
2.根据权利要求1所述的一种合成肟醚的方法,其特征在于:所述搅拌轴(3)的侧壁设置有与搅拌轮(5)上的扇叶(52)等量的限位件(11),所述限位件(11)为两个竖直设置的限位板(111),两个所述限位板(111)用于对相应的扇叶(52)进行夹持。
3.根据权利要求1所述的一种合成肟醚的方法,其特征在于:所述扇叶(52)的两侧侧壁分别水平设置有搅拌片(7)。
4.根据权利要求3所述的一种合成肟醚的方法,其特征在于:所述扇叶(52)远离安装轮(51)的一端设置有与罐体(61)的内壁相抵触的刮板(8)。
5.根据权利要求1所述的一种合成肟醚的方法,其特征在于:所述过滤机构(14)包括设置于罐体(61)下方的过滤桶(141),所述过滤桶(141)内竖直转动连接有呈水平状布置的安装盘(17),所述安装盘(17)的上端面沿其圆周方向可拆卸均布有若干镂空状的杂物桶(142),所述杂物桶(142)用于对准罐体(61)的排出端口,所述杂物桶(142)与安装盘(17)之间设置有锁定机构(18),所述过滤桶(141)上设置有位于安装盘(17)下方的排液管(19)。
6.根据权利要求5所述的一种合成肟醚的方法,其特征在于:所述安装盘(17)的上端面设置有与杂物桶(142)等量的安装环(20),所述安装环(20)用于供相应的杂物桶(142)插入,所述安装环(20)的上端口向内弯折并形成翻边(21),所述锁定机构(18)包括设置于杂物桶(142)上的铁质的锁定块(181),所述翻边(21)上贯穿有供锁定块(181)穿过的缺口(22),所述翻边(21)与安装盘(17)之间设置有供锁定块(181)抵触的磁铁(182)。
7.根据权利要求6所述的一种合成肟醚的方法,其特征在于:所述翻边(21)与安装盘(17)之间设置有供锁定块(181)抵触的限位块(23),所述缺口(22)位于限位块(23)与磁铁(182)之间,所述限位块(23)靠近磁铁(182)一侧的侧壁与缺口(22)远离磁铁(182)一侧的内壁相平齐。
8.根据权利要求1所述的一种合成肟醚的方法,其特征在于:所述萃取机构(25)包括萃取罐(251)和两个与萃取罐(251)相连接的进液管(252),所述萃取罐(251)的顶壁竖直设置有安装轴(28),所述萃取罐(251)的内壁沿其周向方向设置有一圈位于安装轴(28)四周的环形的挡水板(29),所述安装轴(28)的上端转动套设有呈水平状设置的击水轮(31),两个所述进液管(252)分布于击水轮(31)的两侧且呈错位状布置,所述安装轴(28)的下端转动套设有呈水平状设置的叶轮(32)。
9.根据权利要求8所述的一种合成肟醚的方法,其特征在于:所述挡水板(29)呈漏斗状设置。
10.根据权利要求9所述的一种合成肟醚的方法,其特征在于:所述挡水板(29)的上端面设置有若干击水块(30)。
CN202111075925.9A 2021-09-14 2021-09-14 一种合成肟醚的方法 Pending CN113754559A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111075925.9A CN113754559A (zh) 2021-09-14 2021-09-14 一种合成肟醚的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111075925.9A CN113754559A (zh) 2021-09-14 2021-09-14 一种合成肟醚的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN113754559A true CN113754559A (zh) 2021-12-07

Family

ID=78795702

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202111075925.9A Pending CN113754559A (zh) 2021-09-14 2021-09-14 一种合成肟醚的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113754559A (zh)

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4956102A (en) * 1986-09-08 1990-09-11 Allsing Karl J Method for operating rotating cylindrical filters and a rotatable cylindrical filter
JP2004323475A (ja) * 2003-04-28 2004-11-18 Ueno Seiyaku Oyo Kenkyusho:Kk 芳香族ヒドロキシカルボン酸の製造方法
CN101565386A (zh) * 2009-05-18 2009-10-28 浙江大学宁波理工学院 合成肟醚的方法
CN211273759U (zh) * 2019-12-16 2020-08-18 赣州市力道新能源有限公司 一种方便清洗过滤装置的电池材料过滤器
CN212348536U (zh) * 2020-04-22 2021-01-15 青州金昊工贸有限公司 一种化工用搅拌设备
CN212395948U (zh) * 2020-05-23 2021-01-26 温州科锐环境资源利用有限公司 一种便捷萃取式搅拌桶
CN112877196A (zh) * 2021-04-09 2021-06-01 广州海普网络科技有限公司 一种干式厌氧发酵设备
CN113304632A (zh) * 2021-05-20 2021-08-27 广东利尔化学有限公司 一种应用于pcb的化学镀铜溶液智能制备工艺

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4956102A (en) * 1986-09-08 1990-09-11 Allsing Karl J Method for operating rotating cylindrical filters and a rotatable cylindrical filter
JP2004323475A (ja) * 2003-04-28 2004-11-18 Ueno Seiyaku Oyo Kenkyusho:Kk 芳香族ヒドロキシカルボン酸の製造方法
CN101565386A (zh) * 2009-05-18 2009-10-28 浙江大学宁波理工学院 合成肟醚的方法
CN211273759U (zh) * 2019-12-16 2020-08-18 赣州市力道新能源有限公司 一种方便清洗过滤装置的电池材料过滤器
CN212348536U (zh) * 2020-04-22 2021-01-15 青州金昊工贸有限公司 一种化工用搅拌设备
CN212395948U (zh) * 2020-05-23 2021-01-26 温州科锐环境资源利用有限公司 一种便捷萃取式搅拌桶
CN112877196A (zh) * 2021-04-09 2021-06-01 广州海普网络科技有限公司 一种干式厌氧发酵设备
CN113304632A (zh) * 2021-05-20 2021-08-27 广东利尔化学有限公司 一种应用于pcb的化学镀铜溶液智能制备工艺

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN213886609U (zh) 一种螺旋洗矿机
CN115466239A (zh) 一种高纯度花青素的提取方法
CN113754559A (zh) 一种合成肟醚的方法
CN110217841A (zh) 一种高效排污的防臭污水池
CN111253011B (zh) 印染中水回收处理系统及方法
CN113617299A (zh) 一种环氧丙烷反应器
CN115678678B (zh) 一种菜籽油浸出加工混合油分离设备及实施方法
CN218835340U (zh) 一种氯化钠盐回收装置
CN210495526U (zh) 一种喷淋除尘水箱的自动清淤系统
CN217093491U (zh) 一种用于合成间氯苯丙酮的反应装置
CN219907136U (zh) 碱减量机的废水过滤装置
CN218504868U (zh) 一种混凝土搅拌装置清洗机构
CN213533206U (zh) 环保型商砼废余料回收利用系统
CN214861662U (zh) 一种混凝土搅拌车清洗回收循环系统
CN209968205U (zh) 一种自动搅拌洗涤器
CN220502710U (zh) 一种工业废水回收装置
CN219972231U (zh) 一种啤酒生产加工煮沸旋沉槽
CN214551708U (zh) 一种管道过滤清洗装置
CN216358961U (zh) 一种用于化工生产的自动化加料装置
CN109174803A (zh) 报废汽车零部件回用及废油回收系统
CN214262367U (zh) 一种真空离心机出料装置
CN217164385U (zh) 一种氧化镝回收用反应装置
CN216513226U (zh) 一种采油污水处理装置
CN219292189U (zh) 煤矿加工筛网震动清洗设备
CN220804595U (zh) 一种零部件表面快速清洗装置

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination