CN113753867B - 一种氮化铝的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于废旧锂电池回收再利用领域,公开一种氮化铝的制备方法,该制备方法包括以下步骤:向废旧正极粉中加入氢氧化钠溶液反应,固液分离,得到偏铝酸钠溶液和正极粉;向偏铝酸钠溶液中加入酸反应,固液分离,取固相得到氢氧化铝沉淀;将负集流体进行水洗,筛分,固液分离,取固相加入硝酸反应,固液分离,得到石墨料和硝酸铜;将氢氧化铝沉淀与石墨料混合造粒,再加入硝酸铜进行混合,焙烧反应,得到氮化铝和氧化铜。本发明合成氮化铝过程中无须额外输送氮气,在反应过程中都是一个自给自足状态,使得反应更稳定,生成氮化铝的纯度高。
Description
技术领域
本发明涉及废旧锂电池回收再利用领域,特别是涉及一种氮化铝的制备方法。
背景技术
随着国家生态环保的提倡,越来越多的新能源在崛起,特别是锂电池行业。由于锂电池具有高能量密度、高工作电压、长循环寿命、大充放电倍率等优势,被广泛应用于新能源汽车、3C消费类产品以及储能电池领域,其中3C是指计算机、通讯和消费电子产品三类电子产品的简称。后期随着锂电池的使用,必然会出现大量电池报废,处理这些废旧锂电池就变得不可或缺。现有干法工艺处理废旧锂电池,回收的电池粉中含有大量的有价金属,后期除杂投入成本较大,且现有工艺处理后的废渣直接当固废堆积,造成环境污染及资源浪费。
目前处理废旧锂电池最常用的是焚烧法、破碎分选法;焚烧法能耗高,流程长,金属回收率低。特别地,采用焚烧法产出的电池粉杂质含量高,后期处理成本过高。其中正极集流体金属铝由于熔点较低,热处理过程极易熔融,会渗入电池粉中,造成有价金属分离困难,不利于工业生产。破碎分选法工艺虽然简单,但生产环境恶劣,粉尘飘散,设备极易故障,产品铜铝混合料中镍钴含量高,不易有效回收,不利于生产。目前在制备氮化铝工艺中主要将氨和铝直接进行氮化反应,经粉碎、分级制得氮化铝粉末,或者将氧化铝和炭充分混合,在电炉中于1700℃还原制得氮化铝。工艺中需要将金属铝破碎至微米级别,危险性极高;在反应过程中,充入氮气时管道有可能出现密封不严,造成内部铝粉与空气发生剧烈反应,极不安全,不利于工艺生产。
发明内容
本发明旨在至少解决上述现有技术中存在的技术问题之一。为此,本发明提供一种氮化铝的制备方法,该方法结合物理与化学方法,能满足环境友好、低能耗、资源高回收的工业生产需求,工艺安全并制备得到高纯度的氮化铝。
为实现上述目的,本发明采用以下技术方案:
一种氮化铝的制备方法,包括以下步骤:
(1)向废旧正极粉中加入氢氧化钠溶液反应,固液分离,得到偏铝酸钠溶液和正极粉;
(2)向所述偏铝酸钠溶液中加入酸反应,固液分离,得到氢氧化铝沉淀;
(3)将负集流体进行水洗,筛分,固液分离,取固相加入硝酸反应,固液分离,得到石墨料和硝酸铜;
(4)将步骤(2)所述氢氧化铝沉淀与步骤(3)所述石墨料混合造粒,再加入步骤(3)所述硝酸铜进行混合,焙烧,得到氮化铝和氧化铜。
优选地,步骤(1)中,所述废旧正极粉是由废旧锂电池进行拆分、破碎,得到正负集流体破碎料及隔膜纸,再将正集流体破碎料进行热解、筛分,得到金属铝与废旧正极粉。
进一步优选地,所述破碎为剪切破碎,筛网孔径选用1cm~5cm。
进一步优选地,所述热解的温度为400~600℃,热解的时间为0.5~1h。
进一步优选地,所述筛分筛网选用5~20目。
优选地,步骤(1)中,所述氢氧化钠溶液的质量浓度为10~30g/L。
优选地,步骤(1)中,所述氢氧化钠溶液和废旧正极粉的液固比为1:(1-3)L/g。
优选地,步骤(1)中,还包括将所述正极粉进行湿法浸出回收有价金属。
优选地,步骤(2)中,所述酸为盐酸、硝酸中的一种;当所述酸为盐酸时,步骤 (2)所述固液分离后,得到氢氧化铝沉淀和氯化钠溶液。
进一步优选地,所述盐酸的质量分数为20~50%。
进一步优选地,将所述氯化钠溶液进行电解,生产氢氧化钠,返回步骤(1)中使用。
更优选地,所述氯化钠溶液的电解电压选220V。
优选地,步骤(3)中,所述水洗的液固比1:(1-2)L/g,水洗的时间为10~30min。
优选地,步骤(3)中,所述筛分的筛网选用5~10目。
优选地,步骤(3)中,所述硝酸的质量分数为30~50%。
优选地,步骤(4)中,所述氢氧化铝与石墨料的质量比为(2~3):(1~2)。
优选地,步骤(4)中,所述硝酸铜与氢氧化铝质量比为(1~3):1。
优选地,步骤(4)中,所述造粒后的颗粒的粒径为0.5~2.0mm。
将氢氧化铝与石墨料混合后造粒更有利于反应进行:是由于混合后的物料直接反应,反应物堆积紧密,易造成反应不完全,气体流通性差,接触面小;将其造粒后,可提高其蓬松度,接触面大,气体流通性较好,更有利于反应完全进行。
优选地,步骤(4)中,所述焙烧分三段进行,第一段焙烧的温度为200~400℃,第一段焙烧的时间为0.5~2h;第二段焙烧的温度为1000~1200℃,第二段焙烧的时间为 1~3h;第三段焙烧的温度为1400~1600℃,第三段焙烧的时间为5~8h。
优选地,步骤(4)中,所述焙烧过程中,还包括加入催化剂进行催化,所述催化剂为铂丝。
本发明各个步骤的反应方程式:
1.偏铝酸钠的形成:2Al+2H2O+2NaOH=2NaAlO2+3H2↑;
2.氢氧化铝的形成,盐酸不过量:HCl+NaAlO2+H2O=Al(OH)3↓+NaCl;
3.硝酸铜的形成:H2NO3(稀)+Cu=Cu(NO3)2+NO↑+H2O;
4.氯化钠电解反应:2NaCl+2H2O=2NaOH+H2↑+Cl2↑(电解);
5.硝酸铜加热分解反应:2Cu(NO3)2=2CuO+4NO2↑+O2↑;
6.氮气的形成:C+O2=CO2(燃烧),2C+O2=2CO(不充分燃烧),C+CO2=2CO (高温),4CO+2NO2==N2+4CO2(铂丝催化);
7.氧化铝的形成:2Al(OH)3=Al2O3+3H2O(高温);
8.铜的还原反应:CuO+CO=Cu+CO2(高温);
9.氮化铝合成反应:Al2O3+3C+N2=2AlN+3CO。
本发明的处理原理:
本发明利用物理与化学相结合的方法处理废旧锂电池,先将废旧锂电池拆分分别得到正负集流体及隔膜纸,隔膜纸可直接售出,再将正负集流体分别破碎,得到正负集流体破碎料;将正集流体破碎料进行热解、筛分,得到金属铝与废旧正极粉。
废旧正极粉中加入氢氧化钠进行除杂,氢氧化钠与铝反应生成偏铝酸钠溶液,过滤分离出纯净正极粉,滤液中加入少量稀盐酸,不过量,反应生成氢氧化铝沉淀与氯化钠溶液。再次过滤分离出的氢氧化铝与石墨料混合制氮化铝,氯化钠溶液电解制氢氧化钠,循环使用,金属铝直接售出。将负集流体破碎料进行水洗、筛分、压滤,得到金属铜与石墨粉,金属铜直接售卖。石墨粉中加入稀硝酸除杂,反应生成硝酸铜,过滤分离出硝酸铜溶液与石墨料,石墨料与氢氧化铝混合造球,与硝酸铜分别进入管式炉中高温焙烧,得到氮化铝粉体。
在高温合成氮化铝阶段:利用低温段将硝酸铜分解成氧化铜与二氧化氮,部分碳产生的一氧化碳与二氧化氮反应生成氮气,并在炉体内加入铂丝作为催化剂,中温段将氢氧化铝分解成氧化铝粉末,高温段将石墨与氧化铝及氮气合成氮化铝粉体,还减少了后续的除碳工序。
本发明的有益效果如下:
本发明合成氮化铝过程中无须额外输送氮气,在反应过程中都是一个自给自足状态,使得反应更稳定,生成氮化铝的纯度高。本发明的方法直接将正负极分开处理,降低了后续除杂难度。对于氧化铝的制备采用化学溶解法取代了物理破碎,且对正极粉中的杂质去除更有利,因为一方面从正极粉中获取了铝源,另一方面是给正极粉除去了杂质金属铝,更有利于后续正极粉进入湿法浸出时,因此更有利于除杂。本发明的方法整体无废渣废水产生,反应较稳定,操作过程简单,资源回收率高,后期可投入生产。
附图说明
图1为本发明实施例1的工艺流程图。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明的构思及产生的技术效果进行清楚、完整地描述,以充分地理解本发明的目的、特征和效果。显然,所描述的实施例只是本发明的一部分实施例,而不是全部实施例,基于本发明的实施例,本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例,均属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例氮化铝的制备方法,包括以下步骤:
(1)取单体废旧锂电池进行拆分,分别得到隔膜纸、正集流体与负集流体;
(2)将正负集流体分别破碎,破碎机选用剪切式破碎,筛网孔径选用1cm,破碎时间为2min,得到正集流体破碎料;
(3)将正集流体破碎料放入马沸炉中,温度控制在450℃,保温1h,最后过筛得到金属铝与正极粉,筛网选用10目,测得正极粉中杂质含量Al为11.34%,Cu为0.01%,金属铝中Ni为0.26%,Co为0.12%;
(4)取正极粉300g,加入15g/L的氢氧化钠300ml,液固比为1:1,搅拌速度 300r/min,搅拌20min,过滤,滤渣进入湿法浸出,滤液加入质量分数为50%的盐酸,不要过量,直至沉淀产生,当沉淀开始溶解时停止加盐酸,然后过滤,得到氢氧化铝沉淀与氯化钠溶液,氯化钠溶液进行电解,生产氢氧化钠供步骤(1)使用;
(5)取负集流体破碎料500g加水按液固比1:1水洗,搅拌速度200r/min,水洗时间为5min,筛分得到金属铜与石墨浆料,石墨浆料压滤、滤渣中测得杂质铜含量为 9.82%、铝含量为0.03%,渣中加入质量分数为50%的硝酸100ml,搅拌反应10min,直至杂质铜全部溶解,压滤分离,分别得到硝酸铜溶液与石墨料,金属铜可直接售出;
(6)将步骤(5)的石墨料与步骤(4)的氢氧化铝沉淀按质量比为1:2混合,投入造球机内,球体大小为1mm,将硝酸铜溶液与氢氧化铝按质量比2:1与球体分别放入同一管式炉内,炉内放入少量铂丝,高温焙烧设计分三段进行,一段为:温度控制在 200℃,保温1h,二段为:温度控制在1000℃,保温2h,三段为:其温度控制在1400℃,保温时间6h,最后得到氮化铝粉体与氧化铜。
经上述步骤处理得到隔膜纸、金属铜、金属铝、正极粉料及氮化铝粉体,其中隔膜纸、金属铜、金属铝、氧化铜及氮化铝直接售出,正极粉料可进入湿法浸出。
实施例2
本实施例氮化铝的制备方法,包括以下步骤:
(1)取废旧锂电池进行拆分,分别得到隔膜纸、正集流体与负集流体;
(2)将正负集流体分别破碎,破碎机选用剪切式破碎,筛网孔径选用1cm,破碎时间为2min;
(3)将正集流体破碎料放入马沸炉中,温度控制在450℃,保温1h,最后过筛得到金属铝与正极粉,筛网选用10目,测得正极粉中杂质含量Al为11.34%,Cu为0.01%,金属铝中Ni为0.26%,Co为0.12%;
(4)取正极粉250g加入10g/L的氢氧化钠200ml,液固比为1:1.2,搅拌速度300r/min,搅拌20min,过滤,滤渣进入湿法浸出,滤液加入质量分数为40%的盐酸,不要过量,直至沉淀产生,当沉淀开始溶解时停止加盐酸,然后过滤,得到氢氧化铝沉淀与氯化钠溶液,氯化钠溶液进行电解,生产氢氧化钠供步骤(1)使用;
(5)取负集流体破碎料800g,加水按液固比1:1水洗,搅拌速度200r/min,水洗时间为5min,筛分得到金属铜与石墨浆料,石墨浆料压滤、滤渣中测得杂质铜含量为9.18%、铝含量为0.02%,渣中加入质量分数为40%的硝酸150ml,搅拌反应10min,直至杂质铜全部溶解,压滤分离,分别得到硝酸铜溶液与石墨料,金属铜可直接售出;
(6)将步骤(5)的石墨料与步骤(4)的氢氧化铝沉淀按质量比为1:2混合,投入造球机内,球体大小为1mm,将硝酸铜溶液与氢氧化铝按质量比3:1与球体分别放入同一管式炉内,炉内放入少量铂丝,高温焙烧设计分三段进行,一段为:温度控制在 200℃,保温1h,二段为:温度控制在1000℃,保温2h,三段为:其温度控制在1400℃,保温时间6h,最后得到氮化铝粉体与氧化铜。
经上述步骤处理得到隔膜纸、金属铜、金属铝、正极粉料及氮化铝粉体,其中隔膜纸、金属铜、金属铝、氧化铜及氮化铝直接售出,正极粉料可进入湿法浸出。
实施例3
本实施例氮化铝的制备方法,包括以下步骤:
(1)取废旧锂电池进行拆分,分别得到隔膜纸、正集流体与负集流体;
(2)将正负集流体分别破碎,破碎机选用剪切式破碎,筛网孔径选用1cm,破碎时间为2min;
(3)将正集流体破碎料放入马沸炉中,温度控制在450℃,保温1h,最后过筛得到金属铝与正极粉,筛网选用10目,测得正极粉中杂质含量Al为11.34%,Cu为0.01%,金属铝中Ni为0.26%,Co为0.12%;
(4)取正极粉500g,加入20g/L的氢氧化钠300ml,液固比为1:1.7,搅拌速度 300r/min,搅拌20min,过滤,滤渣进入湿法浸出,滤液加入质量分数为50%的盐酸,不要过量,直至沉淀产生,当沉淀开始溶解时停止加盐酸,然后过滤,得到氢氧化铝沉淀与氯化钠溶液,氯化钠溶液进行电解,生产氢氧化钠供步骤(1)使用;
(5)取负集流体破碎料1000g,加水按液固比为1:1水洗,搅拌速度200r/min,水洗时间为5min,筛分得到金属铜与石墨浆料,石墨浆料压滤、滤渣中测得杂质铜含量为10.08%、铝含量为0.04%,渣中加入质量分数为40%的硝酸200ml,搅拌反应10min,直至杂质铜全部溶解,压滤分离,分别得到硝酸铜溶液与石墨料,金属铜可直接售出;
(6)将步骤(5)的石墨料与步骤(4)的氢氧化铝沉淀按质量比为1:1混合,投入造球机内,球体大小为1mm,将硝酸铜溶液与氢氧化铝按质量比为2:1与球体分别放入同一管式炉内,炉内放入少量铂丝,高温焙烧设计分三段进行,一段为:温度控制在200℃,保温1h;二段为:温度控制在1200℃,保温2h;三段为;其温度控制在1600℃,保温时间6h,最后取出在空气流通下的500℃下除碳,保温1h,得到氮化铝粉体。
经上述步骤处理得到隔膜纸、金属铜、金属铝、正极粉料及氮化铝粉体,其中隔膜纸、金属铜、金属铝、氧化铜及氮化铝直接售出,正极粉料可进入湿法浸出。
对比例1
本对比例氮化铝粉体的制备方法,包括以下步骤:
(1)取废旧锂电池进行拆分,分别得到隔膜纸、正集流体与负集流体;
(2)将正负集流体分别破碎,破碎机选用剪切式破碎,筛网孔径选用1cm,破碎时间为2min;
(3)将正集流体破碎料放入马沸炉中,温度控制在450℃,保温1h,最后过筛得到金属铝与正极粉,筛网选用10目,测得正极粉中杂质含量Al为11.34%,Cu为0.01%,金属铝中Ni为0.26%,Co为0.12%;
(4)取正极粉250g加入10g/L的氢氧化钠200ml,液固比为1:1.2,搅拌速度 300r/min,搅拌20min,过滤,滤渣进入湿法浸出,滤液加入质量分数为40%的盐酸,不要过量,直至沉淀产生;当沉淀开始溶解时停止加稀盐酸,然后过滤,得到氢氧化铝沉淀与氯化钠溶液,氯化钠溶液进行电解,生产氢氧化钠供前端使用;
(5)取负集流体破碎料800g,加水按液固比1:1水洗,搅拌速度200r/min,水洗时间为5min,筛分得到金属铜与石墨浆料,石墨浆料压滤、滤渣中测得杂质铜含量为 9.18%、铝含量为0.02%,渣中加入质量分数为40%的硝酸100ml,搅拌反应10min,直至杂质铜全部溶解,压滤分离,分别得到硝酸铜溶液与石墨料,金属铜可直接售出;
(6)将步骤(5)的石墨料与步骤(4)的氢氧化铝沉淀按质量比为1:2混合,投入造球机内,球体大小为1mm,将球体放入管式炉内,充入充足氮气,高温焙烧设计分三段进行,一段为:温度控制在200℃,保温1h,二段为:温度控制在1000℃,保温 2h;三段为:其温度控制在1400℃,保温时间6h,最后得到氮化铝粉体。
经上述步骤处理得到隔膜纸、金属铜、金属铝、正极粉料及氮化铝粉体,其中隔膜纸、金属铜、金属铝及氮化铝直接售出,正极粉料可进入湿法浸出,硝酸铜需额外进行加工处理。
元素含量检测结果:
使用使用ICP(电感耦合等离子光谱分析)对本发明各实施例和对比例制备的氮化铝产品中的关键元素含量进行了检测,结果见下表1
表1实施例和对比例制备的氮化铝产品中的元素含量
由表中数据可知该工艺所产出产品纯度高,可行性强,杂质含量少;对比例中可得出原料配比还是受氮气影响,前期碳就已经完全燃烧带走,造成后期氮气与氧化铝反应,且反应不完全,杂质含量高,该工艺剩余硝酸铜需额外加工处理。
表2氧化铜的成分含量
由表2可得出,由硝酸铜加热得氧化铜再还原成金属铜可行性高,产品纯度较好,售出价值高,可回收利用性强。对比例中硝酸铜溶液未作处理,该物质杂质含量高,直接售出价值低,需额外加工处理,且有毒有害易爆,不及时处理易造成特别大的隐患。
上面结合附图对本发明实施例作了详细说明,但是本发明不限于上述实施例,在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内,还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。此外,在不冲突的情况下,本发明的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
Claims (7)
1.一种氮化铝的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)向废旧正极粉中加入氢氧化钠溶液反应,固液分离,得到偏铝酸钠溶液和正极粉;所述废旧正极粉是由废旧锂电池进行拆分、破碎,得到正负集流体破碎料及隔膜纸,再将正集流体破碎料进行热解、筛分,得到金属铝与废旧正极粉;
(2)向所述偏铝酸钠溶液中加入酸反应,固液分离,得到氢氧化铝沉淀;
(3)将负集流体破碎料进行水洗、筛分、压滤,得到金属铜与石墨粉,金属铜直接售卖,石墨粉中加入稀硝酸除杂,反应生成硝酸铜,过滤分离出硝酸铜溶液与石墨料;
(4)将步骤(2)所述氢氧化铝沉淀与步骤(3)所述石墨料混合造粒,再加入步骤(3)所述硝酸铜溶液进行混合,焙烧反应,得到氮化铝和氧化铜;所述焙烧分三段进行,第一段焙烧的温度为200~400℃,第一段焙烧的时间为0.5~2h;第二段焙烧的温度为1000~1200℃,第二段焙烧的时间为1~3h;第三段焙烧的温度为1400~1600℃,第三段焙烧的时间为5~8h;所述焙烧反应过程中还包括加入催化剂进行催化;所述催化剂为铂丝。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述热解的温度为400~600℃,热解的时间为0.5~1h。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述氢氧化钠溶液和废旧正极粉的液固比为1:(1-3)L/g。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述酸为盐酸、硝酸中的一种;当所述酸为盐酸时,步骤(2)所述固液分离后,得到氢氧化铝沉淀和氯化钠溶液。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,将所述氯化钠溶液进行电解,生产氢氧化钠,返回步骤(1)中使用。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述硝酸的质量分数为30~50%。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述硝酸铜溶液与氢氧化铝的质量比为(1-3):1。
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