CN113737232A - 一种线路板通孔电镀铜整平剂及其应用、制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种线路板通孔电镀铜整平剂，为X‑Y‑Z共聚物，其中，X为N,N,‑亚甲基双丙烯酰胺，Y为2,1,3苯并噻二唑，Z为1,4‑丁二醇二缩水甘油醚。X‑Y‑Z共聚物具有优异的通孔深镀能力，添加至通孔电镀铜溶液体系中后对板厚与孔径8:1的线路板进行电镀，通孔深镀能力TP值可达到80%以上。

Description

一种线路板通孔电镀铜整平剂及其应用、制备方法
技术领域
本发明涉及线路板加工技术领域，尤其是指一种线路板通孔电镀铜整平剂及其应用、制备方法。
背景技术
作为电子产品之母的印制线路板的完整线路是由平面布线和层间孔互通组成的，其平面线路一般是通过蚀刻法形成，层与层之间电气互连依靠的是导通孔。导通孔的工艺流程是首先在需要导通的位置钻孔，然后通过沉铜等工艺将孔壁沉积一层薄的导电层，再通过通孔镀铜加厚，使各层间实现电气连通。
通孔镀铜工艺主要是硫酸盐镀铜，以硫酸、硫酸铜、氯离子为基础镀液，通过添加加速剂、抑制剂、整平剂这几种添加剂来实现。加速剂通常为小分子含硫化合物，其作用为加速铜离子在阴极上的还原，同时能形成新的镀铜晶核，使铜层结构变得更细致；抑制剂（又称载运剂）多为聚醚类化合物，该类物质易吸附在晶粒生长的活性点上，能够增加电化学反应电阻，增强电化学极化，从而达到细化晶粒与抑制板面镀层增长的效果。因为通孔中间与板面会存在电位差和溶液交换等问题，对于通孔镀铜来说，孔的直径越小，板厚度越大，电镀难度越大。
为了使PCB在尺寸、重量减小的情况下，能容纳更多的元器件，线路板在导线宽度、线路间距，孔直径和孔间距等方面都在不断减小。随着通孔直径越来越小，板厚与孔径的比值越来越大，以前板厚与孔径的比值6:1以内的居多，现在很多已经达到8:1，甚至更大，再加上可靠性要求提高普遍提高，线路板对通孔内的镀层的厚度要求也越来越高，通孔镀铜的难度进一步增大。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：在板厚与孔径比为8:1的情况下，提升通孔电镀铜添加剂的深镀能力。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种线路板通孔电镀铜整平剂，为X-Y-Z共聚物，其中，X为N,N,-亚甲基双丙烯酰胺，Y为2,1,3苯并噻二唑，Z为1,4-丁二醇二缩水甘油醚。
进一步地，所述X-Y-Z共聚物中，所述N,N,-亚甲基双丙烯酰胺的摩尔量为nX ，所述2,1,3苯并噻二唑的摩尔量为nY，所述1,4-丁二醇二缩水甘油醚的摩尔量为nZ，其中，nX：nY：nZ=1~3:2~4:5，nX+nY=nZ。
一种上述所述的线路板通孔电镀铜整平剂的应用，应用于通孔电镀铜溶液体系中，所述通孔电镀铜溶液体系由180~240g/L的硫酸、40~90g/L的五水合硫酸铜、40~80ppm的氯离子、0.5~50ppm的加速剂、100~1500ppm的抑制剂和0.5~50ppm的所述X-Y-Z共聚物组成。
进一步地，所述加速剂为N,N-二甲基-二硫代羰基丙烷磺酸盐、醇硫基丙烷磺酸盐中的一种或几种。
进一步地，所述抑制剂为聚乙二醇、聚丙二醇-聚乙二醇-聚丙二醇三嵌段共聚物、环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物中的一种或几种。
进一步地，所述抑制剂的分子量为4000-10000。
进一步地，通孔电镀时，电流密度为0.8-3.5/dm2。
进一步地，所述X-Y-Z共聚物的浓度为2~10ppm，所述抑制剂的浓度为300~900ppm，所述加速剂的浓度为2~10ppm。
一种上述所述的线路板通孔电镀铜整平剂的制备方法，先按所需配比将N,N,-亚甲基双丙烯酰胺、2,1,3苯并噻二唑溶于溶剂中，室温下搅拌20-40min，然后边搅拌边逐滴滴加1,4-丁二醇二缩水甘油醚；滴加完成后，升温至75-80℃，保温反应24-28h；最后冷却至室温得到所述X-Y-Z共聚物。
进一步地，所述溶剂为无水乙醇。
本发明的有益效果在于：X-Y-Z共聚物，后简称为三元共聚物。由于三元共聚物与加速剂、抑制剂之间的相互作用，三元共聚物具有优异的通孔深镀能力。在板厚与孔径8:1的情况下，往通孔电镀铜溶液体系中添加由N,N,-亚甲基双丙烯酰胺、2,1,3苯并噻二唑、1,4-丁二醇二缩水甘油醚形成的三元共聚物，通孔深镀能力TP值可达到80%以上。
附图说明
下面结合附图详述本发明的具体效果
图1为本发明的通孔电镀样品中的A点、B点、C点、D点、E点、F点的具体位置的示意图；
图2为本发明的采用试验例1进行通孔电镀后的样品效果图；
其中，1-A点，2-B点，3-C点，4-D点，5-E点，6-F点。
具体实施方式
实施例1
将0.2 mol N,N，-亚甲基双（丙烯酰胺）和0.3 mol 2,1,3苯并噻二唑溶于200 ml无水乙醇中，室温搅拌30min；在保持搅拌的状况下将 0.5 mol1,4-丁二醇二缩水甘油醚逐滴加入反应体系中，随之将反应体系升温到75-80℃，反应24h后冷却到室温，得到黄色粘稠溶液。将黄色粘稠溶液直接用纯水稀释作为整平剂使用。
实施例2
将0.1 mol N,N，-亚甲基双（丙烯酰胺）和0.4 mol 2,1,3苯并噻二唑溶于200 ml无水乙醇中，室温搅拌30min；在保持搅拌的状况下将 0.5 mol1,4-丁二醇二缩水甘油醚逐滴加入反应体系中，随之将反应体系升温到75-80℃，反应24h后冷却到室温，得到黄色粘稠溶液。将黄色粘稠溶液直接用纯水稀释作为整平剂使用。
实施例3
将0.3mol N,N，-亚甲基双（丙烯酰胺）和0.2 mol 2,1,3苯并噻二唑溶于200 ml无水乙醇中，室温搅拌30min；在保持搅拌的状况下将 0.5 mol1,4-丁二醇二缩水甘油醚逐滴加入反应体系中，随之将反应体系升温到75-80℃，反应24h后冷却到室温，得到黄色粘稠溶液。将黄色粘稠溶液直接用纯水稀释作为整平剂使用。
实施例4
实施例4与实施例1的差别在于，将黄色粘稠溶液中的无水乙醇除去后用纯水稀释作为整平剂使用。
实施例5
实施例5与实施例2的差别在于，将黄色粘稠溶液中的无水乙醇除去后用纯水稀释作为整平剂使用。
实施例6
实施例6与实施例3的差别在于，将黄色粘稠溶液中的无水乙醇除去后用纯水稀释作为整平剂使用。
实施例7
一种通孔电镀铜溶液体系，由180~240g/L的硫酸、40~90g/L的五水合硫酸铜、40~80ppm的氯离子、0.5~50ppm的加速剂、100~1500ppm的抑制剂和0.5~50ppm的所述X-Y-Z共聚物组成。所述加速剂为N,N-二甲基-二硫代羰基丙烷磺酸盐、醇硫基丙烷磺酸盐中的一种或几种。所述抑制剂为聚乙二醇、聚丙二醇-聚乙二醇-聚丙二醇三嵌段共聚物、环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物中的一种或几种。所述抑制剂的分子量为4000-10000。所述X-Y-Z共聚物由N,N,-亚甲基双丙烯酰胺、2,1,3苯并噻二唑、1,4-丁二醇二缩水甘油醚形成，N,N,-亚甲基双丙烯酰胺的摩尔量与2,1,3苯并噻二唑的摩尔量之和与1,4-丁二醇二缩水甘油醚的摩尔量相等，且N,N,-亚甲基双丙烯酰胺的摩尔量：2,1,3苯并噻二唑的摩尔量：1,4-丁二醇二缩水甘油醚的摩尔量=（1~3）:（2~4）:5。通孔电镀时，电流密度为0.8-3.5/dm2。
优选地，所述X-Y-Z共聚物的浓度为2~10ppm，所述抑制剂的浓度为300~900ppm，所述加速剂的浓度为2~10ppm。
采用实施例1的整平剂，添加至以下试验例1-5中：
试验例1
按照以下各组分含量配制电镀铜溶液：硫酸：200g/L，五水合硫酸铜70g/L，氯离子60ppm，加速剂1ppm，抑制剂100ppm，整平剂2ppm。其中，加速剂为醇硫基丙烷磺酸钠；抑制剂为聚乙二醇，聚乙二醇的分子量为10000。
试验例2
按照以下各组分含量配制电镀铜溶液：硫酸：200g/L，五水合硫酸铜70g/L，氯离子60ppm，加速剂10ppm，抑制剂1000ppm，整平剂10ppm。其中，加速剂为醇硫基丙烷磺酸钠；抑制剂为聚乙二醇，聚乙二醇的分子量为4000。
试验例3
按照以下各组分含量配制电镀铜溶液：硫酸：200g/L，五水合硫酸铜70g/L，氯离子60ppm，加速剂5ppm，抑制剂600ppm，整平剂5ppm。其中，加速剂为N,N-二甲基-二硫代羰基丙烷磺酸钠；抑制剂为聚丙二醇-聚乙二醇-聚丙二醇三嵌段共聚物，聚丙二醇-聚乙二醇-聚丙二醇三嵌段共聚物的分子量为4000。
试验例4
按照以下各组分含量配制电镀铜溶液：硫酸180g/L，五水合硫酸铜40g/L，氯离子80ppm，加速剂5ppm，抑制剂600ppm，整平剂5ppm。其中，加速剂为醇硫基丙烷磺酸钠；抑制剂为聚乙二醇，聚乙二醇的分子量为6000。
试验例5
按照以下各组分含量配制电镀铜溶液：硫酸240g/L，五水合硫酸铜90g/L，氯离子40ppm，加速剂5ppm，抑制剂600ppm，整平剂5ppm。其中，加速剂为N,N-二甲基-二硫代羰基丙烷磺酸钠；抑制剂为聚丙二醇-聚乙二醇-聚丙二醇三嵌段共聚物，聚丙二醇-聚乙二醇-聚丙二醇三嵌段共聚物的分子量为6000。
试验例6
试验例6与上述试验例1的差异在于，所使用的整平剂为实施例2步骤中制备得到的整平剂。
试验例7
试验例7与上述试验例1的差异在于，所使用的整平剂为实施例3步骤中制备得到的整平剂。
试验例8
试验例8与上述试验例1的差异在于，所使用的整平剂为实施例4步骤中制备得到的整平剂。
试验例9
试验例9与上述试验例1的差异在于，所使用的整平剂为实施例5步骤中制备得到的整平剂。
试验例10
试验例10与上述试验例1的差异在于，所使用的整平剂为实施例6步骤中制备得到的整平剂。
采用实施例1的整平剂，添加至以下对比例1-5中：
对比例1
按照以下各组分含量配制电镀铜溶液：硫酸200g/L，五水合硫酸铜70g/L，氯离子60ppm，加速剂5ppm，抑制剂600ppm，整平剂0.4ppm。其中，加速剂为醇硫基丙烷磺酸钠；抑制剂为聚乙二醇，聚乙二醇的分子量为10000。
对比例2
按照以下各组分含量配制电镀铜溶液：硫酸200g/L，五水合硫酸铜70g/L，氯离子60ppm，加速剂5ppm，抑制剂600ppm，整平剂5ppm。其中，加速剂为N,N-二甲基-二硫代羰基丙烷磺酸钠；抑制剂为聚丙二醇-聚乙二醇-聚丙二醇三嵌段共聚物，聚丙二醇-聚乙二醇-聚丙二醇三嵌段共聚物的分子量为12000。
对比例3
按照以下各组分含量配制电镀铜溶液：硫酸：200g/L，五水合硫酸铜70g/L，氯离子60ppm，加速剂60ppm，抑制剂1000ppm，整平剂10ppm。其中，加速剂为醇硫基丙烷磺酸钠；抑制剂为聚乙二醇，聚乙二醇的分子量为4000。
对比例4
按照以下各组分含量配制电镀铜溶液：硫酸：200g/L，五水合硫酸铜70g/L，氯离子60ppm，加速剂5ppm，抑制剂80ppm，整平剂10ppm。其中，加速剂为醇硫基丙烷磺酸钠；抑制剂为聚乙二醇，聚乙二醇的分子量为4000。
将试验例1-10以及对比例1-4中所配置的镀铜溶液，分别加在1500mL哈林槽中，在哈林槽两端放置干净的磷含量为0.04-0.065 %的磷铜板作为阳极，采用槽中间打气的方式搅拌，空气搅拌速度为2-3L/min。将待镀的通孔板（规格50mm×100mm，通孔直径200μm，板厚1600μm）经除油、微蚀、在稀硫酸溶液中活化等前处理，然后分别放入上述哈林槽的液体中进行电镀（垂直放入中间位置）。电镀时，试验例1-10和对比例1-4的电镀条件均为：温度为25℃，电流密度为2A/dm2，电镀时间为60min。
试验例11
试验例11与上述试验例1的差异在于，电镀条件为：电流密度为0.8A/dm2，电镀时间为60min。
试验例12
试验例12与上述试验例1的差异在于，电镀条件为：电流密度为3.5A/dm2，电镀时间为60min。
对电镀完成的样品分别进行剖切，并用金相显微镜分别观察测量样品的剖切片铜面截面，用孔内铜厚与表面铜厚的比值（TP值），评价线路板通孔的深镀能力，结果详见表1，其中，表1中提及的通孔电镀样品中的A点、B点、C点、D点、E点、F点的具体位置详见附图图1；附图图2为采用试验例1进行通孔电镀后的样品效果图。
从试验例1与试验例8、试验例6与试验例9、试验例7与试验例10的结果比较中可以看出，反应体系中残留的乙醇并不会影响到X-Y-Z共聚物在电镀体系中的通孔深镀能力，故产物无需进一步纯化，可直接用纯水稀释作为整平剂使用，并根据投料量理论计算值计算三元共聚物的产量。
从试验例1-12和对比例1-4的结果中可知，由N,N,-亚甲基双丙烯酰胺、2,1,3苯并噻二唑、1,4-丁二醇二缩水甘油醚形成的三元共聚物，在与加速剂、抑制剂的共同作用下，展现优异的通孔深镀能力。在板厚与孔径8:1的情况下，往通孔电镀铜溶液体系中添加通孔深镀能力TP值可达到80%以上。
表1 深镀能力(TP值）结果比较
Figure DEST_PATH_IMAGE001
综上所述，本发明提供的一种线路板通孔电镀铜整平剂及其应用、制备方法，该整平剂为由N,N,-亚甲基双丙烯酰胺、2,1,3苯并噻二唑、1,4-丁二醇二缩水甘油醚形成的三元共聚物，在三元共聚物与加速剂、抑制剂的共同作用下，三元共聚物展现优异的通孔深镀能力。在板厚与孔径8:1的情况下，往通孔电镀铜溶液体系中添加通孔深镀能力TP值可达到80%以上。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种线路板通孔电镀铜整平剂，其特征在于，为X-Y-Z共聚物，其中，X为N,N,-亚甲基双丙烯酰胺，Y为2,1,3苯并噻二唑，Z为1,4-丁二醇二缩水甘油醚。
2.如权利要求1所述的线路板通孔电镀铜整平剂，其特征在于，所述X-Y-Z共聚物中，所述N,N,-亚甲基双丙烯酰胺的摩尔量为nX ，所述2,1,3苯并噻二唑的摩尔量为nY，所述1,4-丁二醇二缩水甘油醚的摩尔量为nZ，其中，nX：nY：nZ=1~3:2~4:5，nX+nY=nZ。
3.一种权利要求1或2所述的线路板通孔电镀铜整平剂的应用，其特征在于，应用于通孔电镀铜溶液体系中，所述通孔电镀铜溶液体系由180~240g/L的硫酸、40~90g/L的五水合硫酸铜、40~80ppm的氯离子、0.5~50ppm的加速剂、100~1500ppm的抑制剂和0.5~50ppm的所述X-Y-Z共聚物组成。
4.如权利要求3所述的线路板通孔电镀铜整平剂的应用，其特征在于，所述加速剂为N,N-二甲基-二硫代羰基丙烷磺酸盐、醇硫基丙烷磺酸盐中的一种或几种。
5.如权利要求3所述的线路板通孔电镀铜整平剂的应用，其特征在于，所述抑制剂为聚乙二醇、聚丙二醇-聚乙二醇-聚丙二醇三嵌段共聚物、环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物中的一种或几种。
6.如权利要求5所述的线路板通孔电镀铜整平剂的应用，其特征在于，所述抑制剂的分子量为4000-10000。
7.如权利要求3所述的线路板通孔电镀铜整平剂的应用，其特征在于，通孔电镀时，电流密度为0.8-3.5/dm2。
8.如权利要求3至7任一所述的线路板通孔电镀铜整平剂的应用，其特征在于，所述X-Y-Z共聚物的浓度为2~10ppm，所述抑制剂的浓度为300~900ppm，所述加速剂的浓度为2~10ppm。
9.一种权利要求1或2所述的线路板通孔电镀铜整平剂的制备方法，其特征在于，先按所需配比将N,N,-亚甲基双丙烯酰胺、2,1,3苯并噻二唑溶于溶剂中，室温下搅拌20-40min，然后边搅拌边逐滴滴加1,4-丁二醇二缩水甘油醚；滴加完成后，升温至75-80℃，保温反应24-28h；最后冷却至室温得到所述X-Y-Z共聚物。
10.如权利要求9所述的线路板通孔电镀铜整平剂的制备方法，其特征在于，所述溶剂为无水乙醇。
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