CN107385487B - 2,4,8,10-四氧杂-3,9-二磷杂螺环化合物在hdi板快速镀铜前处理溶液的应用及其前处理工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种HDI板快速镀铜前处理工艺及其具有微蚀、预浸功能的前处理溶液，属于印制电路板技术领域。本发明前处理溶液包括水溶性铜盐、氯离子、硫酸、加速剂及缓蚀剂，本发明前处理液配方具有缓蚀和预浸双重效果，此外，本发明前处理液的缓蚀效率高，可达80～99％，在不同温度下均具有良好的缓蚀性能，并且具有良好的填孔效果，有利于HDI板的盲孔镀铜；同时，由于该缓蚀剂在后续快速电镀盲通孔工艺中可作为抑制剂，故运用本发明前处理液能够将现有工艺中微蚀工序和预浸工序合二为一，同时避免了在后续快速电镀盲通孔工序中引入残留缓蚀剂，进而可最大限度的减缓前处理工序完成后水洗不尽的危害，实现对下一道工序的无害，顺应绿色电镀工艺发展的趋势。

Description

2,4,8,10-四氧杂-3,9-二磷杂螺环化合物在HDI板快速镀铜 前处理溶液的应用及其前处理工艺
技术领域
本发明属于印制电路板技术领域，特别涉及2,4,8,10-四氧杂-3,9-二磷杂螺环化合物在HDI板快速镀铜前处理溶液的应用及其前处理工艺。
背景技术
现代电子信息产品的小型化、功能化、高可靠及集成化的发展趋势要求作为搭载电子元件、功能部件和芯片实现电气互连的印制电路板(Printed Circuit Board,PCB)向着高密度互连(High Density Interconnection,HDI)的方向发展，HDI的布线越来越精密化，线宽/线距<60μm，其板层与板层之间的电气互连是通过电镀通孔和微盲孔实现，通孔孔径和微盲孔<100μm。在金属化通孔、盲孔填铜方面，由于HDI印制电路板和芯片封装基板要求体积小，作为层间电气互连的通孔也随之细小(<100μm)，板厚/孔径比(厚/径比)增加(>10)，使得电镀体系中前处理工序要求越来越苛刻，在增加了预浸工序的情况下也增加了HDI印制电路板孔金属化电镀前处理的技术难度。
印制电路板制造工艺从基板到成品，前后要经过上百道工序，流程极为复杂，其中酸浸(酸洗)工序是印制线路板制作工艺中必不可少的一个工序，以印制线路板板面电镀工序为例，其主要流程为：上板、除油、水洗、微蚀、水洗、预浸、镀铜、水洗、酸浸(酸洗)、镀锡、水洗、下板等。其中，微蚀(酸洗)目的在于除去预镀印制电路板金属表面的锈垢、氧化膜及其他锈蚀，并使印制电路板金属表面活化；HDI快速电镀流程中的预浸过程不同于普通电镀中的酸洗，在此槽液中，含有几种不同功能的电镀加速剂，这样做目的在于，在电镀前让盲孔和通孔内壁充分吸附加速剂，进入电镀槽后，由于吸附在盲孔内的加速剂浓度比板面所吸附的高，因此，镀层增长速度要明显高于板面铜增长速度，从而获得良好的金属镀层。
目前，现有技术中微蚀液含有的缓蚀剂大多为苯骈三氮唑(BTA)及其衍生物，巯基苯骈噻唑(MBT)及其衍生物或甲基苯骈三氮唑(TTA)及其衍生物等，诸如美国专利US4395294，US4657785，中国专利CN101914772B和中国专利CN201310279533.3。D.P.Schweinsberg等人研究了0.5mol/L硫酸(30℃)溶液中1-[(1′，2′-二羰基)乙基]-苯骈三氮唑(BTM)对铜的缓蚀性能，发现缓蚀效率随着BTM浓度的增加而增加，在1×10-3mol/L时达到最大值52％。尽管众所周知BTA是金属铜在中性、酸性溶液中常用的缓蚀剂，但BTA及其衍生物存在成本较高，生物可降解性差的问题；另外，在印制电路板中要求同时进行通孔电镀和盲孔填铜，这就意味着需要严格控制电镀前处理工序中的杂质带入下一个槽液中，以免对正常电镀造成干扰，因此，前处理中众多工序均需要大量水进行清洗，然而，BTA及其衍生物的杂元环结构在微蚀后容易吸附在铜金属表面，水洗不净容易污染下一道工序。而这一点也正是本领域研究人员亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种既能够降低成本又能避免在后续电镀工序中引入杂质的HDI板快速镀铜前处理液以及使得微蚀、预浸工序合二为一的前处理工艺。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
2,4,8,10-四氧杂-3,9-二磷杂螺环化合物在HDI板快速镀铜前处理溶液的应用，其特征在于，所述HDI板快速镀铜前处理溶液包括：水溶性铜盐、氯离子、硫酸、加速剂及缓蚀剂，其中，所述缓蚀剂为下式所示的2,4,8,10-四氧杂-3,9-二磷杂螺环化合物中任意一种，
式中，取代基R1和取代基R2分别为甲基、苯基和甲氧苯基。
进一步地，所述加速剂为3-(苯并噻唑-2-巯基)丙烷磺酸钠、醇硫基丙烷磺酸钠或者聚二硫二丙烷磺酸钠。
进一步地，溶液中各组分的浓度为：铜离子60～220g/L，氯离子10～80mg/L，硫酸30～260g/L，加速剂1～30mg/L，缓蚀剂0.5～20mol/L。
本发明还提供了一种HDI板快速镀铜前处理工艺，其特征在于，包括以下步骤：
a.上板；
b.除油；清除HDI印制电路板面的氧化层及油污；
c.酸浸；利用前处理液浸泡HDI印制电路板；所述前处理液包括：铜离子、氯离子、硫酸、加速剂及缓蚀剂，其中，所述缓蚀剂为下式所示的2,4,8,10-四氧杂-3,9-二磷杂螺环化合物中任意一种，
式中，取代基R1和取代基R2分别为甲基、苯基和甲氧苯基。
进一步地，所述加速剂为3-(苯并噻唑-2-巯基)丙烷磺酸钠、醇硫基丙烷磺酸钠或者聚二硫二丙烷磺酸钠。
进一步地，溶液中各组分的浓度为：铜离子60～220g/L，氯离子10～80mg/L，硫酸30～260g/L，加速剂1～30mg/L，缓蚀剂0.5～20mol/L。
相比现有技术，本发明的有益效果是：
本发明所述的一种HDI板快速镀铜前处理液是由铜离子、硫酸、氯离子、加速剂和缓蚀剂按照一定浓度配制而成，经过试验验证：该前处理液的缓蚀效率高，可达80～99％，在不同温度下均具有良好的缓蚀性能，并且具有良好的填孔效果，有利于HDI板的盲孔镀铜；本发明采用如式(1)所示2,4,8,10-四氧杂-3,9-二磷杂螺环化合物作为缓蚀剂，而该物质也可以在后续电镀工序作为抑制剂，因此不存在水洗除尽问题，解决了在后续电镀工序中引入杂质造成污染的问题，顺应绿色电镀工艺发展的趋势；另外，现有技术中缓蚀工序和预浸工序是相互独立的，两道工序之间需要使用大量水清洗，因为预浸液通常是不能含有缓蚀剂，而残留的缓蚀剂会带入下一道电镀工序，并对电镀质量造成不利影响。而运用本发明前处理液能够使得缓蚀工序和预浸工序合二为一，在一步工序中即可实现腐蚀铜并控制其表面粗糙度以及活化板面及孔壁的效果，简化操作流程的同时使得用水量减少，达到了提高生产效率、降低生产成本的目的。
附图说明
图1为实施例1电化学阻抗谱测试所得奈奎斯特图。
图2为实施例1动电位极化曲线测试所得动电位极化曲线图。
图3为实施例3电化学阻抗谱测试所得奈奎斯特图。
图4为实施例3动电位极化曲线测试所得动电位极化曲线图。
图5为实施例4电化学阻抗谱测试所得奈奎斯特图。
图6为实施例4动电位极化曲线测试所得动电位极化曲线图。
图7为实施例5经本发明前处理工艺后快速填孔所得效果图。
具体实施方式
下面结合具体实施例和说明书附图对本发明的技术方案做进一步的详细说明：
本发明具体实施例按照GB10124－88《金属材料实验室均匀腐蚀全浸试验方法》进行失重试验，失重实验使用的覆铜板铜箔(纯度为99.9％)的尺寸为：100mm×100mm×2mm，实验以未添加任何缓蚀剂的微蚀液配方作为空白对照。
本发明具体实施例的电化学实验采用三电极体系，大面积铂片(20mm×20mm)为辅助电极，带有毛细管的硫酸亚汞电极为参比电极，有效直径3mm的紫铜(99.999％)为工作电极；极化曲线测试的扫描速率为0.5mV/s，扫面范围为-250mV～+250mV；交流阻抗(EIS)测试采用正弦波作为激励信号，振幅为5mV，扫描频率为100kHz～10mHz。
实施例1：
本发明实施例采用作为缓蚀剂的物质如下式所示，
该物质按照有机命名法命名为：
3-((4'-甲氧基-2'-(丙烷-2-亚基)-[1,1'-双(环已醇)]-4-基)氧)-9-甲基-2,4,8,10-四氧杂-3,9-二磷杂螺十一烷；
按照有机命名法的英文表示为：
(3-((4'-methoxy-2'-(propan-2-ylidene)-[1,1'-bi(cyclohexan)]-4-methyl)oxy)-9-methyl-2,4,8,10-tetraoxa-3,9-diphosphaspiro[5.5]undecane)。
配制稀硫酸的物质的量浓度为0.54mol/L，硫酸铜浓度为220g/L，氯离子浓度为30mg/L，加速剂聚二硫二丙烷磺酸钠(下文简写为SPS)浓度为6mg/L以及缓蚀剂浓度为6mg/L的2L前处理液；然后在15℃条件下将待清洗的金属铜浸没在所述前处理液中进行浸没10天的失重实验；电化学测试浸泡1小时。
通过失重试验测试获得的本实施前处理液的最高缓蚀效率为89.1％，如图1所示，电化学阻抗谱测试结果显示缓蚀效率为91.1％，如图2所示，动电位极化曲线测试结果显示缓蚀效率为99.6％，因此，本实施例前处理液中缓蚀剂显示为高效的缓蚀剂。
实施例2：
本发明实施例采用作为缓蚀剂的物质如下式所示，
该物质按照有机命名法命名为：
3-((4'-甲氧基-2'-(丙烷-2-亚基)-[1,1'-双(环已醇)]-4-基)氧)-9-苯基-2,4,8,10-四氧杂-3,9-二磷杂螺十一烷；
按照有机命名法的英文表示为：
(3-((4'-methoxy-2'-(propan-2-ylidene)-[1,1'-bi(cyclohexan)]-4-yl)oxy)-9-phenyl-2,4,8,10-tetraoxa-3,9-diphosphaspiro[5.5]undecane)。
配制稀硫酸的物质的量浓度为2.0mol/L，硫酸铜浓度为100g/L，氯离子浓度为60mg/L，SPS浓度为30mg/L以及缓蚀剂浓度为12mg/L的5L前处理液；在15℃条件下将待清洗的金属铜浸没在前处理液中进行浸没5天的失重实验。
通过失重试验测试获得的本实施前处理液的最高缓蚀效率为90％，前处理液中缓蚀剂显示为高效的缓蚀剂。
实施例3：
本发明实施例采用作为缓蚀剂的物质如下式所示，
该物质按照有机命名法命名为：
3-((4'-甲氧基-2'-(丙烷-2-亚基)-[1,1'-双(环已醇)]-4-基)氧)-9-苯基-2,4,8,10-四氧杂-3,9-二磷杂螺十一烷；
按照有机命名法的英文表示为：
(3-((4'-methoxy-2'-(propan-2-ylidene)-[1,1'-bi(cyclohexan)]-4-yl)oxy)-9-phenyl-2,4,8,10-tetraoxa-3,9-diphosphaspiro[5.5]undecane)。
配制稀硫酸的物质的量浓度为0.54mol/L，硫酸铜浓度为180g/L，氯离子浓度为30mg/L，SPS浓度为9mg/L以及缓蚀剂浓度为3mg/L的5L前处理液；在25℃条件下将待清洗的金属铜浸没在前处理液中进行浸没12天的失重实验；电化学测试浸泡1小时。
通过失重试验测试获得的本实施前处理液的最高缓蚀效率为80.1％，如图3所示，电化学阻抗谱测试结果显示缓蚀效率为68％，如图4所示，动电位极化曲线测试结果显示缓蚀效率为94.2％，本实施的前处理液中缓蚀剂显示为高效的缓蚀剂。
实施例4：
本发明实施例采用作为缓蚀剂的物质如下式所示，
该物质按照有机命名法命名为：
3-((4'-甲氧基-2'-(丙烷-2-亚基)-[1,1'-双(环已醇)]-4-基)氧)-9-甲氧苯基-2,4,8,10-四氧杂-3,9-二磷杂螺十一烷；
按照有机命名法的英文表示为：
(3-((4'-methoxy-2'-(propan-2-ylidene)-[1,1'-bi(cyclohexan)]-4-yl)oxy)-9-methoxyphenyl-2,4,8,10-tetraoxa-3,9-diphosphaspiro[5.5]undecane)。
配制稀硫酸的物质的量浓度为0.50mol/L，硫酸铜浓度为220g/L以及缓蚀剂浓度为6mg/L的5L前处理液；在35℃条件下将待清洗的金属铜浸没在前处理液中进行浸没6天的失重实验。
通过失重试验测试获得的本实施前处理液的最高缓蚀效率为84.2％，如图5所示，电化学阻抗谱测试结果显示缓蚀效率为72％，如图6所示，动电位极化曲线测试结果显示缓蚀效率为96.1％，本实施的前处理液中缓蚀剂显示为高效的缓蚀剂。
实施例5：
本发明实施例采用作为缓蚀剂的物质如下式所示：
该物质按照有机命名法命名为：
3-((4'-甲氧基-2'-(丙烷-2-亚基)-[1,1'-双(环已醇)])氧)-2,4,8,10-四氧杂-3,9-二磷杂螺十一烷；
按照有机命名法的英文表示为：
(3-((4'-methoxy-2'-(propan-2-ylidene)-[1,1'-bi(cyclohexan)]-4-yl)oxy)-l-2,4,8,10-tetraoxa-3,9-diphosphaspiro[5.5]undecane)。
配制稀硫酸的物质的量浓度为0.54mol/L，硫酸铜浓度为220g/L，SPS浓度为6mg/L以及缓蚀剂浓度为6mg/L的2L前处理液；选用厚度为1.5mm的HDI测试板，其上盲孔厚径比100∶75μm，具有可靠的孔金属化层，实验按照HDI板快速镀铜前处理工艺路线处理后进行HDI填孔电镀，总实验流程为上板、除油、水洗、酸浸、镀铜，其中酸浸工序是将本实施例选用的HDI测试板在前处理液槽中预浸5分钟，然后再进行镀铜，电镀槽液组成为CuSO4·5H2O220g/L，H2SO4 55g/L，Cl–60mg/L,缓蚀剂量为200ppm，电镀工艺参数如下：电流密度1.5A/dm2，施镀时间为40min，如图7所示，本发明实施例经前处理工艺后填孔效果良好。
本发明通过将缓蚀工序所用的缓蚀剂同预浸工序所用的加速剂一并加入酸液中配制形成HDI板快速镀铜前处理溶液，本发明槽液配方具有缓蚀和预浸双重效果；同时，由于缓蚀剂可以在后续快速电镀盲通孔工序中作为抑制剂发挥功效，并且本发明前处理液加速剂在后续快速电镀盲通孔工序中能够在印制电路板中孔洞内对流较弱的位置吸附，而前处理液硫酸介质也有益于加速剂在孔洞内吸附，为后续的快速电镀起到了预浸加速剂的作用，因而，运用本发明前处理液能够将现有工艺中微蚀工序和预浸工序合二为一，并且印制电路板表面残余缓蚀剂在后续电镀液中作为抑制剂，可最大限度的减缓此工序完成后水洗不尽的危害，实现对下一道工序的无害。
以上实施例仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明保护范围之内。上面结合附图对本发明的实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以再不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化。

Claims (6)

1.2,4,8,10-四氧杂-3,9-二磷杂螺环化合物在HDI板快速镀铜前处理溶液的应用，其特征在于，所述HDI板快速镀铜前处理溶液包括：水溶性铜盐、氯离子、硫酸、加速剂及缓蚀剂，其中，所述缓蚀剂为下式所示的2,4,8,10-四氧杂-3,9-二磷杂螺环化合物中任意一种，
式中，取代基R1和取代基R2分别为甲基、苯基或甲氧苯基。
2.根据权利要求1所述的2,4,8,10-四氧杂-3,9-二磷杂螺环化合物在HDI板快速镀铜前处理溶液的应用，其特征在于，所述加速剂为3-(苯并噻唑-2-巯基)丙烷磺酸钠、醇硫基丙烷磺酸钠或者聚二硫二丙烷磺酸钠。
3.根据权利要求1或2所述的2,4,8,10-四氧杂-3,9-二磷杂螺环化合物在HDI板快速镀铜前处理溶液的应用，其特征在于，前处理溶液中各组分的浓度分别如下：铜离子60～220g/L，氯离子10～80mg/L，硫酸30～260g/L，加速剂1～30mg/L，缓蚀剂0.5～20mol/L。
4.一种HDI板快速镀铜前处理工艺，其特征在于，包括以下步骤：
a.上板；
b.除油；清除HDI印制电路板面的氧化层及油污；
c.酸浸；利用预浸酸液浸泡HDI印制电路板；所述预浸酸液包括：铜离子、氯离子、硫酸、加速剂及缓蚀剂；所述缓蚀剂为下式所示的2,4,8,10-四氧杂-3,9-二磷杂螺环化合物中任意一种，
式中，取代基R1和取代基R2分别为甲基、苯基或甲氧苯基。
5.根据权利要求4所述的一种HDI板快速镀铜前处理工艺，其特征在于，所述加速剂为3-(苯并噻唑-2-巯基)丙烷磺酸钠、醇硫基丙烷磺酸钠或者聚二硫二丙烷磺酸钠。
6.根据权利要求5所述的一种HDI板快速镀铜前处理工艺，其特征在于，前处理溶液中各组分的浓度分别如下：铜离子60～220g/L，氯离子10～80mg/L，硫酸30～260g/L，加速剂1～30mg/L，缓蚀剂0.5～20mol/L。
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