CN111485264A - 一种具有缓蚀功能的电镀铜前处理液及前处理工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种具有缓蚀功能的电镀铜前处理液，属于电子电路铜互连技术领域。本发明提供的一种具有缓蚀功能的电镀铜填孔前处理液，具有铜缓蚀剂功能的同时还可以作为电镀添加剂使用，使得现有工艺中微蚀工序和电镀工序之间的水洗流程简化，同时减少清洗用水量，通过减少原材料污染源方法达到提高生产效率、节约用水降低生产成本的目的；另外，本发明采用电镀填孔用整平剂作为缓蚀剂主要成分，从源头上减少工艺中使用的有机化合物种类，并协同发挥缓蚀和电催化功能，有效避免了残余缓蚀剂酸液污染后续电镀工序。

Description

一种具有缓蚀功能的电镀铜前处理液及前处理工艺
技术领域
本发明属于电子电路铜互连技术领域，具体涉及一种具有缓蚀功能的电镀铜前处理液及前处理工艺。
背景技术
电镀铜技术已经广泛应用于包括芯片互连、印制板(PCB)电镀、高密度互连板层间互连、引线框架电镀、连接器电镀、微波器件电镀等各种电子装配及电子产品“三防”(防湿热、防霉菌、防盐雾腐蚀)技术在内的民用和国防等领域，在网络、通讯、汽车、工控、安防、电源、视听等电子信息产品领域应用广泛，是国计民生的重要战略资源，对国家经济发展及国防安全具有重要的推动作用。电子电路实现层间电气互连有赖于金属化通孔、盲孔填铜，以高密度互连印制板为例，由于电路板和芯片封装基板要求体积小，作为层间电气互连的微盲孔孔径也随之缩小(<100μm)，使得电镀前处理工序要求越来越苛刻，在增加了预浸工序的情况下也增加了电路板孔金属化电镀前处理的技术难度。
电路板制造工艺从基板到成品，前后要经过上百道工序，流程极为复杂，其中电镀工序主要流程为：上板、除油、水洗、微蚀、水洗、镀铜、镀铜后表面处理等。其中，微蚀(酸洗)工序可以除去预镀金属表面的氧化膜及锈垢等，并使预镀电路板金属表面活化。通常来说，盲孔电镀液中添加剂量控制较为严格，需要严格控制诸如微蚀液中有机杂质等进入到电镀液中，这就意味着需要严格控制电镀前处理工序中的杂质带入下一个槽液中，以免对正常电镀造成干扰，因此需要大量水进行清洗。如果清洗液中金属缓蚀剂可以作为后续电镀添加剂使用，则可大大节约用水量，对于镀液中添加剂使用范围较大的电解液，甚至可以由微蚀(酸洗)工序直接进人电镀工序，从而获得良好的金属镀层。
目前，现有金属缓蚀技术中的酸腐蚀液大多采用苯骈三氮唑(BTA)及其衍生物，巯基苯骈噻唑(MBT)及其衍生物或甲基苯骈三氮唑(TTA)及其衍生物等作为铜金属缓蚀剂，诸如美国专利US4395294，US4657785，中国专利CN101914772B，CN201310279533.3等，在印制电路板孔金属化制程中，通过预微蚀(酸洗)方式除去预镀金属表面氧化物等，可以使得后续电镀填盲孔时镀液中电镀添加剂有效吸附在沉积金属表面起到电催化加速填孔的作用。HDI板电镀盲孔通常存在三种添加剂：加速剂，抑制剂和整平剂。其中整平剂具有控制盲孔口沉积铜速率作用并有效阻止盲孔口提前封孔作用。一般来说，BTA及其衍生物的杂元环结构在微蚀后容易吸附在铜金属表面，水洗不净容易污染下一道工序，而盲孔填铜中一般不采用BTA等作为电镀添加剂使用。因此，获得一种既可作为酸洗缓蚀剂又可作为电镀添加剂使用的有机化合物正是本领域研究人员亟需解决的技术问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对背景技术HDI印制电路板孔金属化工序中的酸洗液中缓蚀剂残余对后续工序的危害、水洗用水量大、且预浸工序在酸性环境下可腐蚀铜的缺陷，提供一种具有缓蚀功能的电镀铜前处理液及前处理工艺，采用苯基-巯基-四氮唑化合物作为前处理溶液的主要成分，由于苯基-巯基-四氮唑化合物同时具有在微蚀工序中作为酸性缓蚀剂和在电镀工序中作为整平剂的双重功能，因此，这一技术手段避免了引入杂质污染到后续工序的缺陷，同时，使得现有工艺中微蚀工序和电镀工序之间节约了大量清洗用水，可实现除锈同时抑制铜腐蚀，并控制表面粗糙度和活化板面及孔壁的效果，同时使得清洗用水量减少，达到了提高生产效率、降低生产成本的目的。
为解决上述技术问题，本发明实施例提供一种具有缓蚀功能的电镀铜前处理液，包括水溶性铜盐、硫酸和缓蚀剂，其中，所述缓蚀剂包括至少一种下式(1)所示的苯基四氮唑化合物，
Figure BDA0002485510790000031
其中，R1，R2，R3，R4，R5为氢基、硫基、甲基、甲氧苯基或苯基。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步的，所述缓蚀剂包括1-苯基-5-巯基–1H-四氮唑和1-(4-羟苯基)-5-巯基-1H-四唑至少之一。
进一步的，所述缓蚀剂中1-苯基-5-巯基–1H-四氮唑和1-(4-羟苯基)-5-巯基-1H-四唑的质量比为3：7。
进一步的，所述电镀铜前处理液中各组分的浓度分别如下：铜离子0～240g/L，硫酸30～260g/L，缓蚀剂0.5～300mg/L；
进一步的，所述水溶性铜盐为硫酸铜或氯化铜。
为解决上述技术问题，本发明实施例提供一种电镀铜前处理工艺，基于前述的一种具有缓蚀功能的电镀铜前处理液实现，包括以下步骤：
a.上板；
b.除油；清除印制电路板面的氧化层及油污；
c.微蚀；利用所述电镀铜前处理液浸泡印制电路板。
本发明的有益效果是：本发明提供了一种具有缓蚀功能的电镀铜前处理液，所述前处理液运用于HDI板镀铜前处理工艺，能够将现有技术中微蚀工序和电镀工序中缓蚀剂和电镀整平剂合二为一，从源头上减少有机物引入种类的同时使得清洗用水量减少，且缓蚀剂可作为棕化工序重要组成成分，从而达到了提高生产效率、降低生产成本的目的；本发明前处理溶液中的原料廉价易得，同时缓蚀剂成分在后续电镀液中也能作为电镀抑制剂广泛使用，因此不存在水洗除尽问题，符合清洁电镀工艺发展的趋势，并且不同浓度的前处理溶液在不同温度下均具有良好的缓蚀性能，且缓蚀效率高，可达80～99％；另外，本发明采用硫酸具有较强适用性，对后续的电镀几乎不产生干扰，避免了其余酸中氯离子、硝酸根离子水洗不净的缺陷。
附图说明
图1为本发明实施例1电化学阻抗谱测试所得奈奎斯特图；
图2为本发明实施例1动电位极化曲线测试所得动电位极化曲线图；
图3为本发明实施例2电化学阻抗谱测试所得奈奎斯特图；
图4为本发明实施例2动电位极化曲线测试所得动电位极化曲线图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
本发明具体实施例按照GB10124－88《金属材料实验室均匀腐蚀全浸试验方法》进行失重试验，失重实验使用的覆铜板铜箔(纯度为99.9％)的尺寸为：100mm×100mm×2mm，实验以未添加任何缓蚀剂的微蚀液配方作为空白对照。
本发明具体实施例的电化学实验采用三电极体系，大面积铂片(20mm×20mm)为辅助电极，带有毛细管的硫酸亚汞电极为参比电极，有效直径3mm的紫铜(99.999％)为工作电极；极化曲线测试的扫描速率为0.5mV/s，扫面范围为-250mV～+250mV；交流阻抗(EIS)测试采用正弦波作为激励信号，振幅为5mV，扫描频率为100kHz～10mHz。
本发明实施例采用作为缓蚀剂的物质如式(2)，(3)所示，
Figure BDA0002485510790000041
Figure BDA0002485510790000051
当式(1)所示缓蚀剂的R1取代基为巯基，其余取代基为H得到式(2)所示的化学结构式，式(2)物质按照有机命名法命名为：1-苯基-5-巯基–1H-四氮唑；
按照有机命名法的英文别称表示为：1-Phenyl-5-mercaptotetrazole、1-Phenyltetrazoline-5-thione或5-Mercapto-1-phenyltetrazole。
当式(1)所示缓蚀剂的R1取代基为巯基，R2为羟基，其余取代基为H得到式(3)所示的化学结构式，式(3)物质按照有机命名法命名为：1-(4-羟苯基)-5-巯基-1H-四唑；
按照有机命名法的英文别称表示为：1-(4-Hydroxyphenyl)-1H-Tetrazole-5-Thiol。
实施例1：
配制稀硫酸和缓蚀剂形成体积为2L的前处理液，其中，稀硫酸的物质的量浓度为0.55mol/L，缓蚀剂浓度为150mg/L，缓蚀剂为1-(4-羟苯基)-5-巯基-1H-四唑；在25℃条件下将待清洗的金属铜浸没在前处理液中进行浸没10天的失重实验；电化学测试浸泡1小时。
通过失重试验测试获得实施例1所制备的前处理液的最高缓蚀效率为93.2％；如图1所示，电化学阻抗谱测试结果显示缓蚀效率为90.1％，其中曲线a表示实施例1未添加缓蚀剂时，电化学阻抗谱测试结果，曲线b表示实施例1添加缓蚀剂时，电化学阻抗谱测试结果；如图2所示，动电位极化曲线测试结果显示缓蚀效率为96.8％，其中曲线a表示实施例1未添加缓蚀剂时，动电位极化曲线测试结果，曲线b表示实施例1添加缓蚀剂时，动电位极化曲线测试结果；因此，实施例1所制备的前处理液中缓蚀剂显示为高效的缓蚀剂。
实施例2：
配制稀硫酸、硫酸铜和缓蚀剂形成体积为5L的前处理液，其中，稀硫酸的物质的量浓度为0.54mol/L，硫酸铜的浓度为10g/L，缓蚀剂的浓度为160mg/L，缓蚀剂包括1-苯基-5-巯基–1H-四氮唑和1-(4-羟苯基)-5-巯基-1H-四唑，其质量比为3：7；在35℃条件下将待清洗的金属铜浸没在前处理液中进行浸没5天的失重实验。
通过失重试验测试获得实施例2所制备的前处理液的最高缓蚀效率为90.2％；如图3所示，电化学阻抗谱测试结果显示缓蚀效率为89.2％，其中曲线a表示实施例2未添加缓蚀剂时，电化学阻抗谱测试结果，曲线b表示实施例2添加缓蚀剂时，电化学阻抗谱测试结果；如图4所示，动电位极化曲线测试结果显示缓蚀效率为94.0％，其中曲线a表示实施例2未添加缓蚀剂时，动电位极化曲线测试结果，曲线b表示实施例2添加缓蚀剂时，动电位极化曲线测试结果；因此，实施例2所制备的前处理液中缓蚀剂显示为高效的缓蚀剂。
实施例3：
本发明实施例3提供了一种电镀铜前处理工艺，基于前述的一种具有缓蚀功能的电镀铜前处理液实现，包括以下步骤：
a.上板；
b.除油；清除印制电路板面的氧化层及油污；
c.微蚀；利用所述电镀铜前处理液浸泡印制电路板。
上述实施例中，微蚀处理可以在除去盲孔等金属表面氧化物或污垢的同时尽可能保护铜金属基材。
本发明通过将缓蚀剂加入酸液中配制成HDI板镀铜前酸洗/活化处理溶液，该预浸酸液具有铜缓蚀剂功能的同时还可以作为电镀添加剂使用，使得现有工艺中微蚀工序和电镀工序之间的水洗流程简化同时减少清洗用水量，可最大限度的减缓此工序完成后水洗不尽的危害，实现对下一道工序的无害。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种具有缓蚀功能的电镀铜前处理液，其特征在于，包括水溶性铜盐、硫酸和缓蚀剂，其中，所述缓蚀剂包括至少一种下式(1)所示的苯基四氮唑化合物，
Figure FDA0002485510780000011
其中，R1，R2，R3，R4，R5为氢基、硫基、甲基、甲氧苯基或苯基。
2.根据权利要求1所述的一种具有缓蚀功能的电镀铜前处理液，其特征在于，所述缓蚀剂包括1-苯基-5-巯基–1H-四氮唑和1-(4-羟苯基)-5-巯基-1H-四唑至少之一。
3.根据权利要求1所述的一种具有缓蚀功能的电镀铜前处理液，其特征在于，所述缓蚀剂中所述1-苯基-5-巯基–1H-四氮唑和所述1-(4-羟苯基)-5-巯基-1H-四唑的质量比为3：7。
4.根据权利要求1所述的一种具有缓蚀功能的电镀铜前处理液，其特征在于，所述电镀铜前处理液中各组分的浓度分别如下：铜离子0～240g/L，硫酸30～260g/L，缓蚀剂0.5～300mg/L。
5.根据权利要求1所述的一种具有缓蚀功能的电镀铜前处理液，其特征在于，所述水溶性铜盐为硫酸铜或氯化铜。
6.一种电镀铜前处理工艺，其特征在于，基于权利要求1-5任一项所述的一种具有缓蚀功能的电镀铜前处理液实现，包括以下步骤：
a.上板；
b.除油；清除印制电路板面的氧化层及油污；
c.微蚀；利用所述电镀铜前处理液浸泡印制电路板。
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