CN113735901A - 一种四苯基碘化磷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种四苯基碘化磷的制备方法，涉及四苯基碘化磷的制备技术领域，所述的制备方法，步骤如下：S1、将三苯基磷、碘化苯和催化剂加入到反应瓶中，加入带有结晶水的二价卤化金属盐，将反应瓶加热2‑6h，温度保持在80℃；S2、将反应瓶内升温至180℃‑210℃，保温2‑6h；S3、将反应瓶冷却；S4、向反应瓶内加入100℃沸腾水，进行保温搅拌1‑1.5h；S5、将反应瓶静置1‑2h，进行冷却；S6、将反应瓶中的溶液过滤、冲洗，制得白色湿晶，干燥，制得四苯碘化磷粉末晶体；所述的催化剂为La、K和Ni‑CaO。本发明提供的四苯基碘化磷的制备方法的生产成本低、低污染、适合大规模生产、极具商业价值。
Description
技术领域
本发明涉及四苯基碘化磷的制备技术领域，具体涉及一种四苯基碘化磷的制备方法。
背景技术
四苯基碘化磷是一种性能优良的化工实剂，常用做支持电介质、电解还原、相转移的催化剂。现有的四苯基碘化磷制备常采用价格昂贵的NiCl2催化剂和有毒的苯甲腈试剂，存在生产成本高、环境污染严重，从而限制了其大规模生产。
目前，还没有一种生产成本低、低污染、适合大规模生产、极具商业价值的四苯基碘化磷的制备方法。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明提供一种四苯基碘化磷的制备方法。解决了现有的四苯基碘化磷的制备方法存在生产成本高、环境污染严重、难以大规模生产的问题。
所述的制备方法，步骤如下：
S1、将三苯基磷、碘化苯和催化剂加入到反应瓶中，加入带有结晶水的二价卤化金属盐，将反应瓶加热2-6h，温度保持在80℃；
S2、将反应瓶内升温至180℃-210℃，保温2-6h；
S3、将反应瓶冷却；
S4、向反应瓶内加入100℃沸腾水，进行保温搅拌1-1.5h；
S5、将反应瓶静置1-2h，进行冷却；
S6、将反应瓶中的溶液过滤、冲洗，制得白色湿晶，干燥，制得四苯碘化磷粉末晶体。
所述的催化剂为La、K和Ni-CaO。
本发明提供的制备方法的反应方程式为：
优选地，所述的带有结晶水的二价卤化金属盐的结构通式为：MX2.nH2O；其中，M＝Ni或Ca，X＝I；n＝2-6。
进一步优选地，所述带结晶水的二价卤化金属盐优选为NiI2.2H2O或NiI2.6H2O。
优选地，所述的三苯基磷、碘化苯和带结晶水的二价卤化盐的摩尔比为1.5-4.5:3-8:1-2。
优选地，所述的催化剂中的La、K和Ni-CaO的质量比为1：1：1。
优选地，所述的三苯基磷和催化剂的质量比为5-6：3-3.5。
优选地，步骤S2中，所述升温的升温速率为20-30℃/min。
优选地，步骤S3中，所述冷却为冷却到90-100℃。
优选地，步骤S5中，所述的冷却为冷却至15-30℃。
本发明的有益效果体现在：
(1)本发明提供的四苯基碘化磷的制备方法采用的原料中碘化苯既可作为反应物，又可作为反应溶剂和去水溶剂。
(2)本发明提供的四苯基碘化磷的制备方法所添加的La和K可有效活化催化剂的反应活性。
(3)本发明提供的四苯基碘化磷的制备方法的生产成本低、低污染、适合大规模生产、极具商业价值。
具体实施方式
下面将对本发明技术方案的实施例进行详细的描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，因此只作为示例，而不能以此来限制本发明的保护范围。
需要注意的是，除非另有说明，本申请使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域技术人员所理解的通常意义。
实施例
本实施例提供了一种四苯基碘化磷的制备方法，步骤如下：
S1.取三苯基磷546g、碘化苯429ml、NiI2·2H2O 264g、添加K和La的Ni-CaO320g，加入到反应瓶中加热3h，温度保持在80℃；其中，La、K和Ni-CaO的质量比为1：1：1；
S2.以25℃/min的升温速率，升温到200℃，保温5h；
S3.将反应瓶冷却至100℃；
S4.在反应瓶中加入100℃沸水，保温搅拌2h；
S5.将反应瓶静置1h，分层，进行冷却至室温；
S6.将反应瓶中的溶液过滤、用冷却水冲洗，制得白色湿晶，干燥，制得480g四苯碘化磷粉末晶体。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求和说明书的范围当中。
Claims (9)
1.一种四苯基碘化磷的制备方法，其特征在于：所述的制备方法，步骤如下：S1、将三苯基磷、碘化苯和催化剂加入到反应瓶中，加入带有结晶水的二价卤化金属盐，将反应瓶加热2-6h，温度保持在80℃；S2、将反应瓶内升温至180℃-210℃，保温2-6h；S3、将反应瓶冷却；S4、向反应瓶内加入100℃沸腾水，进行保温搅拌1-1.5h；S5、将反应瓶静置1-2h，进行冷却；S6、将反应瓶中的溶液过滤、冲洗，制得白色湿晶，干燥，制得四苯碘化磷粉末晶体；所述的催化剂为La、K和Ni-CaO。
2.根据权利要求1所述的四苯基碘化磷的制备方法，其特征在于：所述的带有结晶水的二价卤化金属盐的结构通式为：MX2.nH2O；其中，M＝Ni或Ca，X＝I；n＝2-6。
3.根据权利要求2所述的四苯基碘化磷的制备方法，其特征在于：所述带结晶水的二价卤化金属盐为NiI2.2H2O或NiI2.6H2O。
4.根据权利要求1所述的四苯基碘化磷的制备方法，其特征在于：所述的三苯基磷、碘化苯和带结晶水的二价卤化盐的摩尔比为1.5-4.5:3-8:1-2。
5.根据权利要求1所述的四苯基碘化磷的制备方法，其特征在于：所述的催化剂中的La、K和Ni-CaO的质量比为1：1：1。
6.根据权利要求1所述的四苯基碘化磷的制备方法，其特征在于：所述的三苯基磷和催化剂的质量比为5-6：3-3.5。
7.根据权利要求1所述的四苯基碘化磷的制备方法，其特征在于：步骤S2中，所述升温的升温速率为20-30℃/min。
8.根据权利要求1所述的四苯基碘化磷的制备方法，其特征在于：步骤S3中，所述冷却为冷却到90-100℃。
9.根据权利要求1所述的四苯基碘化磷的制备方法，其特征在于：步骤S5中，所述的冷却为冷却至15-30℃。
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