CN105385077A - 聚偏氟乙烯复合材料及其制备方法与应用 - Google Patents

聚偏氟乙烯复合材料及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

聚偏氟乙烯复合材料及其制备方法与应用，属于复合材料技术领域。解决了现有技术中聚偏氟乙烯极性相含量低的问题。该复合材料包括85～95重量份的聚偏氟乙烯、0～5重量份的无机添加剂和0.5～10重量份的有机添加剂；其中，有机添加剂为四苯基溴化膦、四苯基氯化膦、四苯基碘化膦、四苯基氨化膦中的一种或多种按任意比例的混合。该复合材料中的无机添加剂和有机添加剂诱导聚偏氟乙烯的结晶由α相向β相和γ相转化，大大提高了聚偏氟乙烯中的极性相含量，进而大大提高了其压电性能，应用该复合材料制备的聚偏氟乙烯基薄膜具备较高的压电常数，可达25～35pC/N。

Description

聚偏氟乙烯复合材料及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，具体涉及一种聚偏氟乙烯复合材料及其制备方法与应用。
背景技术
聚偏氟乙烯(PVDF)常态下为半结晶高聚物，结晶度约为50％，目前，PVDF的晶型有α、β、γ、δ及ε5种，它们在不同的条件下形成，在一定条件(热、电场、机械及辐射能的作用)下又可以相互转化。PVDF的压电性能由分子内偶极矩指向同一方向的β相(TTT)以及显示一定压电性能γ相(T3G+T3G-)所体现，因此若想提高PVDF的压电性能，需要提高PVDF内的β相和γ相。由于形成β和γ构象所需要的分子势能较高，一般的结晶条件所指引的热力学路径会获得热力学稳定的无压电性的α相(TG+TG-)。因此降低形成β和γ分子构象所需的能量能够有效提高PVDF的极性相(β、γ)含量。
现有技术中，PVDF使用时，通常是以PVDF薄膜的形式。提高PVDF薄膜的极性相含量的方法主要有四种：一是采用优化拉伸和极化条件的方法，但是拉伸和极化条件的优化受到设备性能的限制，拉伸过程中的扭结带会导致薄膜的极性相转化率无法持续提高；二是在溶液结晶方法中添加无机水合盐，但是溶液结晶方法制备的PVDF薄膜孔隙率过高不适合于拉伸和极化；三是添加熔融或溶液共混纳米填料，如碳纳米管、纳米粘土、纳米金属粒子和陶瓷粒子，但是这些材料如果想实现较高的极性相含量，添加量过高，成本高；四是利用LB方法制备分子取向的薄膜，但是LB方法不适合于大规模生产和应用。因此，亟需一种具有高极相含量的聚偏氟乙烯及其制备方法。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术中聚偏氟乙烯的极性相含量低的技术问题，提供一种聚偏氟乙烯复合材料及其制备方法与应用。
本发明的聚偏氟乙烯复合材料，包括85～95重量份的聚偏氟乙烯、0～5重量份的无机添加剂和0.5～10重量份的有机添加剂；
所述有机添加剂为四苯基溴化膦(TPPB)、四苯基氯化膦、四苯基碘化膦、四苯基氨化膦中的一种或多种按任意比例的混合。
优选的，所述聚偏氟乙烯的熔点为155～175℃。
优选的，所述无机添加剂为纳米层状硅酸盐、碳纳米管、石墨烯中的一种或多种按任意比例的混合。
本发明还提供上述聚偏氟乙烯复合材料的制备方法为：
将85～95重量份的聚偏氟乙烯、0～5重量份的无机添加剂和0.5～10重量份的有机添加剂加入密炼机中，在温度为180～195℃，转速为60～100r/min的条件下，密炼5～15min，得到聚偏氟乙烯基复合材料。
本发还提供上述聚偏氟乙烯基复合材料作为聚偏氟乙烯薄膜材料的应用。
优选的，将聚偏氟乙烯基复合材料在180～200℃下压制成片材后淬火至室温，然后在140～165℃下等温热处理0.5～2h，得到聚偏氟乙烯薄膜。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1、本发明的聚偏氟乙烯基复合材料是在聚偏氟乙烯中加入无机添加剂和有机添加剂，无机添加剂和有机添加剂诱导聚偏氟乙烯的结晶由α相向β相和γ相转化，大大提高聚偏氟乙烯中的极性相含量，进而大大提高了其压电性能；
2、本发明的聚偏氟乙烯基复合材料的制备方法简便易行，便于大规模生产；
3、应用本发明的聚偏氟乙烯基复合材料能够作为压电薄膜材料使用，制备的聚偏氟乙烯基薄膜具备较高的压电常数，可达25～35pC/N。
附图说明
图1为本发明实施例6的不同TPPB含量的聚偏氟乙烯薄膜的红外光谱曲线；
图2为本发明实施例6的不同TPPB含量的聚偏氟乙烯薄膜的一次升温曲线；
图3为本发明实施例7的不同TPPB含量的聚偏氟乙烯薄膜的红外光谱曲线；
图4为本发明实施例7的不同TPPB含量的聚偏氟乙烯薄膜的一次升温曲线；
图5为本发明对比例1的不同KSF含量的聚偏氟乙烯薄膜的红外光谱曲线；
图6为本发明对比例1的不同KSF含量的聚偏氟乙烯薄膜的一次升温曲线。
具体实施方式
为了进一步了解本发明，下面结合实施例对本发明的优选方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为了进一步说明本发明的特征和优点而不是对本发明专利要求的限制。
实施例1
聚偏氟乙烯复合材料，由聚偏氟乙烯和TPPB组成，TPPB含量分别为0.5wt％，1wt％，2wt％，4wt％。
上述聚偏氟乙烯复合材料的制备方法：将聚偏氟乙烯和TPPB按组成加入密炼机中，在温度为190℃，转速为100r/min条件下，密炼10min后，得到聚偏氟乙烯基复合材料。
实施例2
聚偏氟乙烯复合材料，由聚偏氟乙烯、有机改性蒙脱土(KSF，比表面积20～40m2/g)和TPPB组成，有机改性蒙脱土的含量为0.5wt％，TPPB含量分别为0.5wt％，1wt％，2wt％，4wt％。
上述聚偏氟乙烯复合材料的制备方法：将聚偏氟乙烯、KSF和TPPB按组成加入密炼机中，在温度为190℃，转速为100r/min条件下，密炼10min后，得到聚偏氟乙烯基复合材料。
实施例3
聚偏氟乙烯复合材料，由聚偏氟乙烯、碳纳米管和四苯基溴化膦组成，碳纳米管含量为5wt％，四苯基溴化膦含量为5wt％。
上述聚偏氟乙烯复合材料的制备方法：将聚偏氟乙烯、碳纳米管和TPPB按组成加入密炼机中，在温度为185℃，转速为80r/min条件下，密炼15min后，得到聚偏氟乙烯基复合材料。
实施例4
聚偏氟乙烯复合材料，由聚偏氟乙烯和四苯基碘化膦组成，四苯基碘化膦含量为10wt％。
上述聚偏氟乙烯复合材料的制备方法：将聚偏氟乙烯和四苯基碘化膦按组成加入密炼机中，在温度为185℃，转速为100r/min条件下，密炼5min后，得到聚偏氟乙烯基复合材料。
实施例5
聚偏氟乙烯复合材料，由聚偏氟乙烯、石墨烯和四苯基氨化膦组成，石墨烯含量为0.5wt％，四苯基氨化膦含量为6wt％。
上述聚偏氟乙烯复合材料的制备方法：将聚偏氟乙烯、石墨烯和TPPB按组成加入密炼机中，在温度为180℃，转速为80r/min条件下，密炼10min后，得到聚偏氟乙烯基复合材料。
实施例6
聚偏氟乙烯薄膜的制备：将实施例1的聚偏氟乙烯基复合材料分别在190℃下压制成片材，淬火至室温，然后在150℃下等温热处理1.0h，得到聚偏氟乙烯。
对实施例6得到的聚偏氟乙烯薄膜进行红外光谱分析，结果如图1所示，从图1可以看出纯PVDF在此结晶条件下未出现极性相的特征峰，说明其无极性的α相结晶，添加入TPPB后α相的特征峰全部消失，出现了837cm-1处的极性相特征峰，且1232cm-1处的γ相的特征峰强度较强，1275cm-1处的β相特征峰强度较弱，说明加入TPPB后PVDF全部以极性相结晶，且γ相含量高于β相，且TPPB含量的变化对PVDF晶型基本上无影响。
对实施例6得到的聚偏氟乙烯薄膜进行一次性升温检测，结果如图2所示，从图2所示，纯PVDF样品的熔点较低，约为166℃，为α相的熔点，当TPPB含量为1wt％，2wt％和4wt％时，熔点约为169～173℃，因此说明加入了TPPB导致了PVDF由α相向β或γ相的转变，且结晶焓值提高，说明加入TPPB样品的结晶度提高，TPPB能够有效的促进PVDF以极性相结晶。
实施例7
聚偏氟乙烯薄膜的制备：将实施例2的聚偏氟乙烯基复合材料分别在190℃下压制成片材，淬火至室温，然后在150℃下等温热处理1.0h，得到聚偏氟乙烯薄膜。
对实施例2得到的聚偏氟乙烯薄膜进行红外光谱分析，结果如图3所示，从图中可以看出，在含0.5wt％KSF的基础上，加入TPPB后PVDF也全部以极性相结晶，样品的β相含量比只添加TPPB的样品的β相含量高。在TPPB含量为1wt％和2wt％时，β相的特征峰1275cm-1强度更高一些，说明添加这两种含量的TPPB更有利于β相产生(图5)。
对实施例7得到的聚偏氟乙烯薄膜进行一次性升温检测，结果如图4所示，从图4可以看出，在含0.5wt％KSF的基础上，加入TPPB促进了PVDF生成极性相结晶，且结晶度也明显提高。此结果说明，在有机添加剂与无机添加剂的复配使用可以显著提高PVDF的极性相含量。
对比例1
将聚偏氟乙烯和有机改性蒙脱土(KSF，比表面积20～40m2/g)加入密炼机中，在温度为190℃，转速为100r/min条件下，密炼10min后，在190℃下压制成片材，淬火至室温，然后将样品分别在165℃下等温热处理1.5h，得到聚偏氟乙烯薄膜。KSF的含量分别为0.5wt％，1wt％。
对对比例1得到的聚偏氟乙烯薄膜进行红外光谱分析，结果如图5所示，从图5可以看出，纯PVDF在此结晶条件下获得很少量的极性相，说明其以无极性的α相结晶为主。含0.5wt％和1wt％KSF的PVDF薄膜经重结晶后基本为γ相结晶。
对对比例1得到的聚偏氟乙烯薄膜进行一次性升温检测，结果如图6所示，从图中可以看出，纯PVDF样品的熔点较低，约为166℃，为α相的熔点。当KSF含量为0.5wt％，182℃处的熔融峰，为典型的γ相晶体的熔融峰形状。当KSF含量为1wt％时，熔点约为169～173℃，1wt％OMMT的薄膜仍含有一定量的α相，且出现了177℃处的熔融峰，这是由于生成的结晶是较不完全的γ相。
显然，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于所述技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

Claims (6)

1.聚偏氟乙烯复合材料，其特征在于，包括85～95重量份的聚偏氟乙烯、0～5重量份的无机添加剂和0.5～10重量份的有机添加剂；
所述有机添加剂为四苯基溴化膦、四苯基氯化膦、四苯基碘化膦、四苯基氨化膦中的一种或多种按任意比例的混合。
2.根据权利要求1所述的聚偏氟乙烯复合材料，其特征在于，所述聚偏氟乙烯的熔点为155～175℃。
3.根据权利要求1所述的聚偏氟乙烯复合材料，其特征在于，所述无机添加剂为纳米层状硅酸盐、碳纳米管、石墨烯中的一种或多种按任意比例的混合。
4.权利要求1-3任何一项所述的聚偏氟乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，将85～95重量份的聚偏氟乙烯、0～5重量份的无机添加剂和0.5～10重量份的有机添加剂加入密炼机中，在温度为180～195℃，转速为60～100r/min的条件下，密炼5～15min，得到聚偏氟乙烯基复合材料。
5.权利要求1-3任何一项所述的聚偏氟乙烯复合材料作为聚偏氟乙烯薄膜材料的应用。
6.根据权利要求5所述的聚偏氟乙烯复合材料作为聚偏氟乙烯薄膜材料的应用，其特征在于，将聚偏氟乙烯基复合材料在180～200℃下压制成片材后淬火至室温，然后在140～165℃下等温热处理0.5～2h，得到聚偏氟乙烯薄膜。
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