CN113735139A - 一种电池级氢氧化锂的制备提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种电池级氢氧化锂的制备提纯方法，具体涉及到氢氧化锂生产技术领域。本发明包括如下步骤：向结晶器内充入不活泼的气体，排尽结晶器内原有的空气；向结晶器中加入氢氧化锂浓缩液，结晶器内的温度和压强均升高；结晶器抽至负压状态，结晶器内出现闪蒸现象，结晶器下部为液相段、上部为气相段：继续降低结晶器内的压强，使溶剂继续蒸发，杂质溶于溶剂中，氢氧化锂析出，直至杂质处于最大溶解度；再向结晶器内充入不活泼的气体，过滤排出滤液，取出结晶析出的氢氧化锂。本发明提出的一种电池级氢氧化锂的制备提纯方法，能够提高氢氧化锂制备的纯度和生产效率。
Description
技术领域
本发明属于氢氧化锂生产技术领域，具体涉及一种电池级氢氧化锂的制备提纯方法。
背景技术
蒸发结晶制备电池级氢氧化锂过程中，蒸发后的浓缩液排至结晶设备，得到湿结晶再干燥即可得到氢氧化锂产品，结晶工艺的控制对结晶产品纯度有较大影响。因此，现需一种能够解决上述问题的电池级氢氧化锂的制备提纯方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种电池级氢氧化锂的制备提纯方法，能够提高氢氧化锂制备的纯度和生产效率。
本发明提供了如下的技术方案：
一种电池级氢氧化锂的制备提纯方法，包括如下步骤：
S1：向结晶器内充入不活泼的气体，排尽结晶器内原有的空气；
S2：向S1中的结晶器中加入氢氧化锂浓缩液，结晶器内的温度和压强均升高；
S3：S2中结晶器抽至负压状态，结晶器内出现闪蒸现象，结晶器下部为液相段、上部为气相段：
S4：继续降低S3中的结晶器内的压强，使溶剂继续蒸发，杂质溶于溶剂中，氢氧化锂析出，直至杂质处于最大溶解度；
S5：再向结晶器内充入不活泼的气体，过滤排出滤液，取出结晶析出的氢氧化锂。
优选的，S1和S5中的不活泼的气体为氮气、氦气、氖气、氩气、氪气和氙气中的一种或者是多种。
优选的，S2中结晶器内的温度为40～60℃。
优选的，S2中结晶器内压强为1.5～2.0个大气压。
优选的，S3中结晶器内的压强为0.5个大气压。
优选的，S4中结晶器内压强缓慢降至8000Pa。
本发明的有益的效果：
本发明充入不活泼的气体可防止氢氧化锂与二氧化碳反应，生成杂质，影响氢氧化锂的制备纯度；
降低溶剂的沸点温度，降低氢氧化锂的溶解度(氢氧化锂的溶解度随温度的降低而降低)，产生更大的过饱和度；
闪蒸蒸汽从浓缩液溢出，带走了部分水分，降低了溶剂的量，从而产生更大的过饱和度，析出更多的晶体；
闪蒸过程降温较温和，避免了急速骤冷产生的杂质的析出，夹带到产品中从而引发的产品杂质含量超标等问题。
具体实施方式
实施例1
一种电池级氢氧化锂的制备提纯方法，包括如下步骤：
S1：向结晶器内充入氮气，排尽结晶器内原有的空气；
S2：向S1中的结晶器中加入氢氧化锂浓缩液，结晶器内的温度升高到40℃，压强均升高到1.5个大气压；
S3：S2中结晶器通过真空泵抽至负压状态，结晶器内的压强为0.5个大气压，结晶器内出现闪蒸现象，结晶器下部为液相段、上部为气相段：
S4：继续降低S3中的结晶器内的压强，结晶器内压强缓慢降至8000Pa，使溶剂继续蒸发，杂质溶于溶剂中，氢氧化锂析出，直至杂质处于最大溶解度；
S5：再向结晶器内充入氮气，过滤排出滤液，取出结晶析出的氢氧化锂。
实施例2
一种电池级氢氧化锂的制备提纯方法，包括如下步骤：
S1：向结晶器内充入氮气，排尽结晶器内原有的空气；
S2：向S1中的结晶器中加入氢氧化锂浓缩液，结晶器内的温度升高到50℃，压强均升高到1.75个大气压；
S3：S2中结晶器通过真空泵抽至负压状态，结晶器内的压强为0.5个大气压，结晶器内出现闪蒸现象，结晶器下部为液相段、上部为气相段：
S4：继续降低S3中的结晶器内的压强，结晶器内压强缓慢降至8000Pa，使溶剂继续蒸发，杂质溶于溶剂中，氢氧化锂析出，直至杂质处于最大溶解度；
S5：再向结晶器内充入氮气，过滤排出滤液，取出结晶析出的氢氧化锂。
实施例3
一种电池级氢氧化锂的制备提纯方法，包括如下步骤：
S1：向结晶器内充入氮气，排尽结晶器内原有的空气；
S2：向S1中的结晶器中加入氢氧化锂浓缩液，结晶器内的温度升高到60℃，压强均升高到2.0个大气压；
S3：S2中结晶器通过真空泵抽至负压状态，结晶器内的压强为0.5个大气压，结晶器内出现闪蒸现象，结晶器下部为液相段、上部为气相段：
S4：继续降低S3中的结晶器内的压强，结晶器内压强缓慢降至8000Pa，使溶剂继续蒸发，杂质溶于溶剂中，氢氧化锂析出，直至杂质处于最大溶解度；
S5：再向结晶器内充入氮气，过滤排出滤液，取出结晶析出的氢氧化锂。
本发明实施例2的氢氧化锂析出占比最大；充入不活泼的气体可防止氢氧化锂与二氧化碳反应，生成杂质，影响氢氧化锂的制备纯度；降低溶剂的沸点温度，降低氢氧化锂的溶解度(氢氧化锂的溶解度随温度的降低而降低)，产生更大的过饱和度；闪蒸蒸汽从浓缩液溢出，带走了部分水分，降低了溶剂的量，从而产生更大的过饱和度，析出更多的晶体；闪蒸过程降温较温和，避免了急速骤冷产生的杂质的析出，夹带到产品中从而引发的产品杂质含量超标等问题。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种电池级氢氧化锂的制备提纯方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：向结晶器内充入不活泼的气体，排尽结晶器内原有的空气；
S2：向S1中的结晶器中加入氢氧化锂浓缩液，结晶器内的温度和压强均升高；
S3：S2中结晶器抽至负压状态，结晶器内出现闪蒸现象，结晶器下部为液相段、上部为气相段：
S4：继续降低S3中的结晶器内的压强，使溶剂继续蒸发，杂质溶于溶剂中，氢氧化锂析出，直至杂质处于最大溶解度；
S5：再向结晶器内充入不活泼的气体，过滤排出滤液，取出结晶析出的氢氧化锂。
2.根据权利要求1所述的一种电池级氢氧化锂的制备提纯方法，其特征在于：S1和S5中的不活泼的气体为氮气、氦气、氖气、氩气、氪气和氙气中的一种或者是多种。
3.根据权利要求1所述的一种电池级氢氧化锂的制备提纯方法，其特征在于：S2中结晶器内的温度为40～60℃。
4.根据权利要求1所述的一种电池级氢氧化锂的制备提纯方法，其特征在于：S2中结晶器内压强为1.5～2.0个大气压。
5.根据权利要求1所述的一种电池级氢氧化锂的制备提纯方法，其特征在于：S3中结晶器内的压强为0.5个大气压。
6.根据权利要求1所述的一种电池级氢氧化锂的制备提纯方法，其特征在于：S4中结晶器内压强缓慢降至8000Pa。
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