CN117658172A - 一种电子级氟化铵水溶液制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种电子级氟化铵水溶液制备方法，属于湿电子化学品技术领域。本发明以氟硅酸氨解所得氟化铵水溶液为原料，浓缩结晶得到粗氟化铵固体，再溶于有机溶剂中，重结晶得到ppm级氟化铵固体，然后加热升华，在惰性气流下降温凝结，气固分离得到高纯氟化铵，最后溶于高纯水，经过三级微滤膜过滤，制得电子级氟化铵水溶液。本发明使用有机溶剂对氟化铵重结晶除掉大部分杂质，然后以氟化铵升华‑凝结的方式深度除杂，得到高纯氟化铵；过程所用介质有机溶剂、惰性气体均可重复循环使用，成本较低，全过程不产生废渣废液，绿色环保；所得产品杂质含量很低，达到UP‑SS级。
Description
技术领域
本发明属于湿电子化学品技术领域，具体涉及一种电子级氟化铵水溶液的制备方法。
背景技术
随着国内半导体制造行业逐渐兴起，国内对缓冲氧化蚀刻剂的需求量逐年增长。缓冲氧化蚀刻剂主要用于微电子行业，可作为清洗剂、蚀刻剂，在半导体工业中常用于蚀刻无光刻胶护罩的氧化层，其主要成分为氢氟酸和氟化铵，一般由电子级氢氟酸、电子级氟化铵水溶液以及添加剂配置而成。
目前电子级氟化铵水溶液制备方法最常用的是，将工业氨水蒸发、过滤除杂，再用高纯氢氟酸吸收制得。专利CN103112872B用5A型分子筛对氨气过滤除杂，专利CN102557076B用活性炭对氨气过滤除杂，当过滤材料吸附饱和后很难再生重复使用，成本较高，而且产生大量废渣。
专利CN101671037A提供一种高纯氟化氢铵的制备方法，公开了“氟化氢铵晶体于温度为222-230℃之间进行升华，收集氟化氢铵蒸气得到高纯氟化氢铵产品”，对本申请没有任何教导或启示。
发明内容
为克服以上缺点，本发明采用如下技术方案：
本发明提供一种电子级氟化铵水溶液的制备方法，主要包括以下步骤：
S1，以氟硅酸氨解所得氟化铵水溶液为原料，浓缩、降温、结晶得到粗氟化铵固体；
S2，将S1所得粗氟化铵固体溶于有机溶剂中，过滤、浓缩、降温、结晶、干燥得到杂质含量降到ppm级的氟化铵固体；
S3，将S2所得ppm级的氟化铵加热升华，在惰性气流下降温凝结，气固分离得到高纯氟化铵；
S4，将S3所得高纯氟化铵溶于高纯水中，经过三级微滤膜过滤，得到电子级氟化铵水溶液。
所述氟硅酸氨解是常规技术，已普遍用于湿法磷酸的副产氟硅酸的综合利用，该方法所得氟化铵水溶液主要杂质有氟硅酸盐、磷酸盐、硫酸盐、氯化物等。
在步骤S1中，所述浓缩、降温、结晶，在80-100℃下蒸发水分使氟化铵饱和，继续蒸发掉50-80％溶剂然后降温到0-10℃，氟化铵结晶析出。
在步骤S2中，所述有机溶剂选自甲醇或乙腈中的一种，纯度＞99.9％；所述浓缩、降温、结晶为，在60-85℃蒸发掉50-80％溶剂、降温到0-10℃，氟化铵结晶析出，再在真空-60～-90kPa和温度40-70℃下干燥4-8h，得到ppm级氟化铵固体。
进一步地，在步骤S2中，所述有机溶剂与氟化铵固液分离后，有机溶剂经蒸馏除杂后重复使用。
在步骤S3中，所述惰性气流为氮气，所述氮气流速在50-500L/min，压力在0.02-0.1MPa；所述气固分离使用旋风分离器；所述加热升华温度在100-120℃，此温度下氟化铵升华为气体，微量杂质金属盐、硝酸铵和氯化铵不升华不反应，微量杂质氟硅酸铵分解为氟化铵和四氟化硅气体，微量杂质硫酸铵发生自氧化还原反应，生成氮氧化物气体和二氧化硫气体，微量杂质(NH4)nH3-nPO4(1≤n≤3)分解为氨气和磷酸液体，磷酸不挥发，经惰性气流带动，氟化铵、四氟化硅、氮氧化物、二氧化硫、氨等被带走，在气固分离器内降温到70-90℃，氟化铵气体重新凝结为固体颗粒，沉积在气固分离器底部，其它杂质仍以气体形式随惰性气体排出。经此升华再凝结，氟化铵中绝大部分杂质被除去，得到高纯氟化铵。
进一步地，在步骤S3中，所述气固分离器排出的惰性气体经碱液和干燥处理后重复使用。
在步骤S4中，所述高纯氟化铵溶于高纯水，得到浓度39-41％的高纯氟化铵溶液，再依次经过0.2μm、0.05μm、0.01μm三级微滤膜过滤，压力在0.05-0.2MPa，除去微粒杂质，得到电子级氟化铵水溶液。经检测，直径≥0.2μm的颗粒≤10pcs/ml，单项金属离子浓度≤0.1ppb，满足UP-SS级要求(GB/T 30901-2014)。
在步骤S1-S4中，所用容器、加热釜、气固分离器以及管道的内壁均衬有PFA或PTFE，整个生产过程在千级净化车间内进行。
本发明的有益效果为：本发明以氟硅酸氨解得到的氟化铵水溶液为原料，成本低廉；使用有机溶剂对氟化铵重结晶除掉大部分杂质，然后以氟化铵升华-凝结的方式深度除杂，得到高纯氟化铵；过程所用介质有机溶剂、惰性气体均可重复循环使用，成本较低，全过程不产生废渣废液，绿色环保；所得产品杂质含量很低，达到UP-SS级。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步详细说明，所用原料为多氟多新材料股份公司外购氟硅酸然后氨解得到的氟化铵溶液，氟化铵浓度10.6wt％，杂质氟硅酸盐浓度0.22wt％，杂质磷酸盐浓度0.14wt％，杂质硫酸盐浓度0.06wt％；所用甲醇、乙腈纯度均大于99.9％；所用容器、加热釜、气固分离器以及管道的内壁均衬有PFA或PTFE，整个生产过程在千级净化车间内进行。
实施例1
S1，将氟化铵水溶液100℃加热挥发溶剂，开始析晶后继续加热再挥发掉50％溶剂，然后降温到0℃，静置结晶，过滤得到粗氟化铵固体；
S2，将S1所得粗氟化铵固体加入到甲醇中搅拌直至不再溶解为止，过滤除去不溶物，然后70℃蒸发掉50％溶剂，降温到0℃，静置结晶，滤除液体，在真空-60kPa和温度60℃下干燥8h，得到ppm级氟化铵固体，杂质氟硅酸盐含量62ppm，杂质磷酸盐含量21ppm，杂质硫酸盐含量9ppm；
S3，将S2所得纯氟化铵加热到110℃，并向加热釜内吹高纯氮气，氮气流速在300L/min，氮气压力0.05MPa，氮气携带氟化铵蒸气进入旋风分离器，控制旋风分离器温度在80-85℃，氟化铵蒸气降温凝结，以固体颗粒形式沉积在旋风分离器底部，得到高纯氟化铵；
S4，将S3所得高纯氟化铵溶于高纯水中，制得浓度为40.5wt％水溶液，然后依次经过0.2μm、0.05μm、0.01μm三级微滤膜过滤，压力分别为0.05MPa、0.12MPa、0.18MPa，得到电子级氟化铵水溶液，经检测，直径≥0.2μm的颗粒≤10pcs/ml，单项金属离子浓度≤0.1ppb，单项阴离子浓度均≤0.2ppm。
实施例2
S1，将氟化铵水溶液90℃加热挥发溶剂，开始析晶后继续加热再挥发掉70％溶剂，然后降温到5℃，静置结晶，过滤得到粗氟化铵固体；
S2，将S1所得粗氟化铵固体加入到甲醇中搅拌直至不再溶解为止，过滤除去不溶物，然后60℃蒸发掉80％溶剂，降温到10℃，静置结晶，滤除液体，在真空-90kPa和温度40℃下干燥6h，得到ppm级氟化铵固体，杂质氟硅酸盐含量81ppm，杂质磷酸盐含量29ppm，杂质硫酸盐含量14ppm；
S3，将S2所得纯氟化铵加热到120℃，并向加热釜内吹高纯氮气，氮气流速在500L/min，氮气压力0.1MPa，氮气携带氟化铵蒸气进入旋风分离器，控制旋风分离器温度在75-80℃，氟化铵蒸气降温凝结，以固体颗粒形式沉积在旋风分离器底部，得到高纯氟化铵；
S4，将S3所得高纯氟化铵溶于高纯水中，制得浓度为40.1wt％水溶液，然后依次经过0.2μm、0.05μm、0.01μm三级微滤膜过滤，压力分别为0.05MPa、0.12MPa、0.2MPa，得到电子级氟化铵水溶液，经检测，直径≥0.2μm的颗粒≤10pcs/ml，单项金属离子浓度≤0.1ppb，单项阴离子浓度均≤0.2ppm。
实施例3
S1，将氟化铵水溶液80℃加热挥发溶剂，开始析晶后继续加热再挥发掉80％溶剂，然后降温到10℃，静置结晶，过滤得到粗氟化铵固体；
S2，将S1所得粗氟化铵固体加入到乙腈中搅拌直至不再溶解为止，过滤除去不溶物，然后85℃蒸发掉70％溶剂，降温到8℃，静置结晶，滤除液体，在真空-80kPa和温度70℃下干燥4h，得到ppm级氟化铵固体，杂质氟硅酸盐含量42ppm，杂质磷酸盐含量16ppm，杂质硫酸盐含量7ppm；
S3，将S2所得纯氟化铵加热到102℃，并向加热釜内吹高纯氮气，氮气流速在100L/min，氮气压力0.02MPa，氮气携带氟化铵蒸气进入旋风分离器，控制旋风分离器温度在70-75℃，氟化铵蒸气降温凝结，以固体颗粒形式沉积在旋风分离器底部，得到高纯氟化铵；
S4，将S3所得高纯氟化铵溶于高纯水中，制得浓度为39.8wt％水溶液，然后依次经过0.2μm、0.05μm、0.01μm三级微滤膜过滤，压力分别为0.06MPa、0.15MPa、0.2MPa，得到电子级氟化铵水溶液，经检测，直径≥0.2μm的颗粒≤10pcs/ml，单项金属离子浓度≤0.1ppb，单项阴离子浓度均≤0.5ppm。
1-3实施例所得产品检测结果列于下表：
注：ND为未检出。
Claims (10)
1.一种电子级氟化铵水溶液制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，以氟硅酸氨解所得氟化铵水溶液为原料，浓缩、降温、结晶得到粗氟化铵固体；
S2，将S1所得粗氟化铵固体溶于有机溶剂中，过滤、浓缩、降温、结晶、干燥得到杂质含量降到ppm级的氟化铵固体；
S3，将S2所得ppm级的氟化铵加热升华，在惰性气流下降温凝结，气固分离得到高纯氟化铵；
S4，将S3所得高纯氟化铵溶于高纯水中，经过三级微滤膜过滤，得到电子级氟化铵水溶液。
2.根据权利要求1所述的电子级氟化铵水溶液制备方法，其特征在于，在步骤S3中，所述加热升华温度在100-120℃，惰性气流下凝结温度在70-90℃。
3.根据权利要求1所述的电子级氟化铵水溶液制备方法，其特征在于，在步骤S3中，所述惰性气流为氮气，所述氮气流速在50-500L/min，压力在0.02-0.1MPa。
4.根据权利要求1所述的电子级氟化铵水溶液制备方法，其特征在于，在步骤S3中，所述气固分离使用旋风分离器。
5.根据权利要求1所述的电子级氟化铵水溶液制备方法，其特征在于，在步骤S3中，所述气固分离排出的惰性气体经碱液和干燥处理后重复使用。
6.根据权利要求1所述的电子级氟化铵水溶液制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述有机溶剂选自甲醇或乙腈中的一种，纯度＞99.9％。
7.根据权利要求1所述的电子级氟化铵水溶液制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述浓缩为60-85℃蒸发掉50-80％溶剂，所述结晶为降温到0-10℃静置，所述干燥为真空-60～-90kPa和温度40-70℃下干燥4-8h。
8.根据权利要求1所述的电子级氟化铵水溶液制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述有机溶剂与氟化铵固液分离后，有机溶剂经蒸馏除杂后重复使用。
9.根据权利要求1所述的电子级氟化铵水溶液制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述浓缩为80-100℃下蒸发水分，所述降温为降低温度到0-10℃。
10.根据权利要求1所述的电子级氟化铵水溶液制备方法，其特征在于，所述三级微滤膜过滤为依次经过孔径为0.2μm、0.05μm、0.01μm材质为PFA和/或PTFE的微孔膜，压力在0.05-0.2MPa。
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