CN113729260B - 一种焦甜香韵潜香物质及潜香型再造烟叶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种焦甜香韵潜香物质及潜香型再造烟叶的制备方法，前者的制备方法包括：将木浆纤维经过表面羧基化与酰氯化改性，然后加入焦甜香韵源进行酯化反应，即制得焦甜香韵潜香物质，焦甜香韵源为麦芽酚和乙基麦芽酚中的至少一种。将制得的纤维型潜香物质加入再造烟叶的浆液中，经过打浆、抄造等工艺过程制得潜香型再造烟叶。本发明通过非均相化学反应将麦芽酚和/或乙基麦芽酚等易挥发的小分子香料物质负载在木浆纤维表面得到纤维型潜香物质。该制备方法简单可靠，成本低，易于推广。潜香型再造烟叶在卷烟燃烧过程中可裂解释放出焦甜香韵的香味物质，减少再造烟叶的木杂气与刺激性，为开发具有特征香型的低焦油、低危害卷烟提供了新途径。
Description
技术领域
本发明涉及卷烟加工领域，更具体地，涉及一种焦甜香韵潜香物质及潜香型再造烟叶的制备方法。
背景技术
随着人们对吸烟与健康问题的持续关注以及控烟形势的日益严峻，低焦油低危害卷烟已成为中式卷烟发展的主流方向。经研究发现，向卷烟中添加一定比例的再造烟叶可有效地降低卷烟焦油量，达到降焦减害的目的。
但是，现有的造纸法再造烟叶制造过程中使用的烟梗与外加木浆纤维较多，导致造纸法再造烟叶普遍存在着木质气较重、烟味淡薄、香气质较差和香气量较低等问题。添加再造烟叶反而造成卷烟香气损失且舒适度变差的不利后果，难以很好地满足消费者的需求。
焦甜香韵是烘焙香的一种重要香韵，是卷烟香气的重要组成部分。通常采用向卷烟中添加麦芽酚、乙基麦芽酚来赋予及增加卷烟的焦甜香韵，彰显卷烟香气特征。然而，麦芽酚与乙基麦芽酚的挥发性较强，容易造成加香不均匀以及抽吸过程中香味物质的逐口释放量不稳定的问题。此外，麦芽酚与乙基麦芽酚通过物理吸附的方式附着在烟丝表面，抽吸时高温导致的裂解、热解及蒸馏效应致使香味物质损失严重，麦芽酚与乙基麦芽酚向主流烟气中的转移率较低。
因此，如何改善再造烟叶的吸味品质，赋予再造烟叶特色香韵，提高再造烟叶使用价值，成为本领域亟需解决的重要难题。
发明内容
本发明的一个目的是提供一种可有效改善再造烟叶的吸味品质，赋予再造烟叶特色香韵，提高再造烟叶使用价值的焦甜香韵潜香物质的制备方法及其应用方式的新技术方案。
根据本发明的第一方面，提供了一种焦甜香韵潜香物质的制备方法。
该焦甜香韵潜香物质的制备方法包括如下步骤：
步骤(1)：将木浆纤维加入过硫酸铵水溶液中，反应后过滤、洗涤并干燥，得到羧基化木浆纤维；
步骤(2)：将羧基化木浆纤维加入第一有机溶剂中后，再加入酰化试剂，经回流反应后过滤、洗涤，得到酰氯化木浆纤维；
步骤(3)：将酰氯化木浆纤维分散在第二有机溶剂中，再加入焦甜香韵源，反应后过滤、洗涤及干燥，即制得焦甜香韵潜香物质，其中，焦甜香韵源为麦芽酚和乙基麦芽酚中的至少一种。
可选的，所述步骤(1)中的过硫酸铵水溶液的浓度为0.5-2mol/L；
木浆纤维和过硫酸铵水溶液的质量体积比为(0.5-5):100，其中，木浆纤维的质量的单位为g，过硫酸铵水溶液的单位为mL。
可选的，所述步骤(1)中的羧基化木浆纤维表面的羧基含量为0.5-2mmol/g。
可选的，所述步骤(2)中的羧基化木浆纤维和第一有机溶剂的质量体积比为(5-20):100，其中，羧基化木浆纤维的质量的单位为g，第一有机溶剂的单位为mL。
可选的，所述步骤(2)中的羧基化木浆纤维和酰化试剂的质量与物质的量的比为1:(3-5)，其中，羧基化木浆纤维的质量的单位为g，酰化试剂的物质的量的单位为mmol。
可选的，所述步骤(2)中的酰化试剂为氯化亚砜、乙二酰氯、三氯化磷和五氯化磷中至少一种。
可选的，所述步骤(2)中的第一有机溶剂和所述步骤(3)中的第二有机溶剂为N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、二氯甲烷、氯仿、甲苯、二甲基亚砜和丙酮中的一种。
可选的，所述步骤(3)中的酰氯化木浆纤维和焦甜香韵源的质量与物质的量的比为1:(3-5)，其中，酰氯化木浆纤维的质量的单位为g，焦甜香韵源的物质的量的单位为mmol。
根据本发明的第二方面，提供了一种潜香型再造烟叶的制备方法。
该潜香型再造烟叶的制备方法将本公开的焦甜香韵潜香物质的制备方法制得的焦甜香韵潜香物质替代部分木浆纤维加入造纸法再造烟叶的浆液中，经打浆和抄造后制得潜香型再造烟叶。
可选的，焦甜香韵潜香物质替代木浆纤维的比例为10-30wt％。
本发明以生产造纸法再造烟叶过程中使用的外加木浆纤维作为反应底物，通过非均相化学反应将麦芽酚和/或乙基麦芽酚等具有焦甜香韵的小分子香料物质负载在木浆纤维表面得到纤维型潜香物质。该制备方法简单可靠，成本低，易于推广，可有效地降低潜香物质的合成成本。
本发明制得的焦甜香韵潜香物质与小分子的香料物质及潜香物质的使用方式并不相同，通过将纤维型焦甜香韵潜香物质添加在造纸法再造烟叶的浆液中经过打浆、抄造等工艺过程制得潜香型再造烟叶。纤维型焦甜香韵潜香物质部分替代了再造烟叶生产过程中使用的木浆纤维，可降低再造烟叶在燃烧过程中的木杂气与刺激感。而且，纤维型焦甜香韵潜香物质在卷烟燃烧过程中可均匀地裂解释放出麦芽酚和/或乙基麦芽酚等具有焦甜香韵的小分子物质，赋予卷烟良好的吸味特征，为开发低焦油、低危害卷烟提供了新方法、新途径。
附图说明
被结合在说明书中并构成说明书的一部分的附图示出了本发明的实施例，并且连同其说明一起用于解释本发明的原理。
图1为焦甜香韵潜香物质的热重-微分热重曲线图。
具体实施方式
现在将详细描述本发明的各种示例性实施例。应注意到：除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的部件和步骤的相对布置、数字表达式和数值不限制本发明的范围。
以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。
对于相关领域普通技术人员已知的技术、方法和设备可能不作详细讨论，但在适当情况下，所述技术、方法和设备应当被视为说明书的一部分。
在这里示出和讨论的所有例子中，任何具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制。因此，示例性实施例的其它例子可以具有不同的值。
本公开提供的焦甜香韵潜香物质的制备方法，包括如下步骤：
步骤(1)：将木浆纤维加入过硫酸铵水溶液中，反应后过滤、洗涤并干燥，得到羧基化木浆纤维。
步骤(1)中的过硫酸铵水溶液的浓度可为0.5-2mol/L；
木浆纤维和过硫酸铵水溶液的质量体积比为(0.5-5):100，其中，木浆纤维的质量的单位为g，过硫酸铵水溶液的单位为mL。
步骤(1)中的羧基化木浆纤维表面的羧基含量可为0.5-2mmol/g。
步骤(2)：将羧基化木浆纤维加入第一有机溶剂中后，再加入酰化试剂，经70-80℃回流反应后过滤、洗涤，得到酰氯化木浆纤维。回流反应的时间可为10-15h。
步骤(2)中的羧基化木浆纤维和第一有机溶剂的质量体积比为(5-20):100，其中，羧基化木浆纤维的质量的单位为g，第一有机溶剂的单位为mL。
步骤(2)中的羧基化木浆纤维和酰化试剂的质量与物质的量的比为1:(3-5)，其中，羧基化木浆纤维的质量的单位为g，酰化试剂的物质的量的单位为mmol。
步骤(2)中的酰化试剂为氯化亚砜、乙二酰氯、三氯化磷和五氯化磷中至少一种。
步骤(3)：将酰氯化木浆纤维分散在第二有机溶剂中，再加入焦甜香韵源，反应后过滤、洗涤及干燥，即制得焦甜香韵潜香物质，其中，焦甜香韵源为麦芽酚和乙基麦芽酚中的至少一种。步骤(3)中的反应可为回流反应。步骤(3)中的反应可为60℃的回流反应4-6h。
步骤(2)中的第一有机溶剂和步骤(3)中的第二有机溶剂为N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、二氯甲烷、氯仿、甲苯、二甲基亚砜和丙酮中的一种。
步骤(3)中的酰氯化木浆纤维和焦甜香韵源的质量与物质的量的比为1:(3-5)，其中，酰氯化木浆纤维的质量的单位为g，焦甜香韵源的物质的量的单位为mmol。
具有焦甜香韵的焦甜香韵潜香物质可在高于200℃的温度下裂解释放出麦芽酚、乙基麦芽酚、麦芽酚/乙基麦芽酚混合物等小分子香味物质。
本公开还提供了一种潜香型再造烟叶的制备方法，具体如下：
将本公开的焦甜香韵潜香物质的制备方法制得的焦甜香韵潜香物质替代部分木浆纤维加入造纸法再造烟叶的浆液中，经打浆和抄造后制得潜香型再造烟叶。
焦甜香韵潜香物质替代木浆纤维的比例可为10-30wt％。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法，所使用的材料和试剂，如无特殊说明，均可从商业途径得到，实验中使用的设备如无特殊说明，均为本领域技术人员熟知的设备。
实施例1
称取1g烘干的木浆纤维加入100mL 1mol/L的过硫酸铵水溶液中，在80℃下回流反应10h，将反应产物过滤、二次水洗涤后经过冷冻干燥得到羧基化木浆纤维(经电导率滴定分析可知羧基化木浆纤维表面的羧基含量为0.73mmol/g)。
将10g羧基化木浆纤维加入90mL无水DMF，搅拌均匀后缓慢加入40mmol氯化亚砜，在80℃下回流反应5h，反应结束后对反应产物进行过滤、洗涤得到酰氯化木浆纤维。
将酰氯化木浆纤维重新分散在无水DMF中，缓慢滴加40mmol的麦芽酚，在60℃下回流反应4h，反应后对产物进行过滤、洗涤、干燥，即得到焦甜香韵潜香物质。
对制得的焦甜香韵潜香物质进行热失重分析，结果如图1所示。从图1中的热重-差热曲线中可以看到，以10℃/min的升温速率，将焦甜香韵潜香物质从常温加热到530℃的过程中，TG曲线有一个明显的失重过程，DTG曲线也分别显示出明显吸热过程，可以判断焦甜香韵潜香物质的裂解温度为256.7℃，500℃时，失重达到90.0％。
将焦甜香韵潜香物质替代部分外加木浆纤维加入造纸法再造烟叶的浆液中，替代比例为外加木浆纤维的30wt％，然后经过打浆、抄造等工艺制得潜香型再造烟叶。
将得到的潜香型再造烟叶按照10％比例加入烟丝中，卷制试验卷烟，得到的试验卷烟标记为K1。
实施例2
称取1g烘干的木浆纤维加入100mL2mol/L的过硫酸铵水溶液中，在70℃下回流反应15h，将反应产物过滤、二次水洗涤后经过冷冻干燥得到羧基化木浆纤维(经电导率滴定分析可知羧基化木浆纤维表面的羧基含量为1.51mmol/g)。
将15g羧基化木浆纤维加入85mL二氯甲烷，搅拌均匀后缓慢加入75mmol氯化亚砜，在80℃下回流反应5h，反应结束后对反应产物进行过滤、洗涤得到酰氯化木浆纤维。
将酰氯化木浆纤维重新分散在二氯甲烷中，缓慢滴加75mmol的乙基麦芽酚，在60℃下回流反应6h，反应后对产物进行过滤、洗涤、干燥，即得到焦甜香韵潜香物质。
将焦甜香韵潜香物质替代部分外加木浆纤维加入造纸法再造烟叶的浆液中，替代比例为外加木浆纤维的20wt％，然后经过打浆、抄造等工艺制得潜香型再造烟叶。
将得到的潜香型再造烟叶按照10％比例加入烟丝中，卷制试验卷烟，得到的试验卷烟标记为K2。
实施例3
称取1g烘干的木浆纤维加入100mL 2mol/L的过硫酸铵水溶液中，在70℃下回流反应15h，将反应产物过滤、二次水洗涤后经过冷冻干燥得到羧基化木浆纤维(经电导率滴定分析可知羧基化木浆纤维表面的羧基含量为1.83mmol/g)。
将10g羧基化木浆纤维加入90mL二氯甲烷，搅拌均匀后缓慢加入50mmol乙二酰氯，在80℃下回流反应5h，反应结束后对反应产物进行过滤、洗涤得到酰氯化木浆纤维。
将酰氯化木浆纤维重新分散在二氯甲烷中，缓慢滴加50mmol麦芽酚/乙基麦芽酚(w:w＝1:1)混合物，在60℃下回流反应6h，反应后对产物进行过滤、洗涤、干燥，即得到焦甜香韵潜香物质。
将焦甜香韵潜香物质替代部分外加木浆纤维加入造纸法再造烟叶的浆液中，替代比例为外加木浆纤维的20wt％，然后经过打浆、抄造等工艺制得潜香型再造烟叶。
将得到的潜香型再造烟叶按照10％比例加入烟丝中，卷制试验卷烟，得到的试验卷烟标记为K3。
对比例1
使用未添加焦甜香韵潜香物质的造纸法再造烟叶，按照10％比例加入烟丝中，卷制空白卷烟，得到的空白卷烟标记为D1。
对上述卷烟组织感官评吸，具体结果如下：
表1 感官评吸结果
由表1可看出，卷烟K1-K3与卷烟D1相比，感官评吸得分有不同程度的增加，具体表现为香气质与香气量提升，表现出了显著的焦甜香韵。
通过使用焦甜香韵潜香物质部分替代木浆纤维，卷烟的干燥感与刺激性降低，香气的丰富性有所提高，余味更加干净。
由此可见，在再造烟叶中添加具有焦甜香韵的焦甜香韵潜香物质，可以有效提高卷烟香气质，赋予卷烟特征香韵，降低烟气的干燥感和刺激性，改善余味，提高卷烟吸食品质。
虽然已经通过例子对本发明的一些特定实施例进行了详细说明，但是本领域的技术人员应该理解，以上例子仅是为了进行说明，而不是为了限制本发明的范围。本领域的技术人员应该理解，可在不脱离本发明的范围和精神的情况下，对以上实施例进行修改。本发明的范围由所附权利要求来限定。
Claims (5)
1.一种焦甜香韵潜香物质的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤(1)：将木浆纤维加入过硫酸铵水溶液中，反应后过滤、洗涤并干燥，得到羧基化木浆纤维，过硫酸铵水溶液的浓度为0.5-2mol/L，木浆纤维和过硫酸铵水溶液的质量体积比为(0.5-5):100，其中，木浆纤维的质量的单位为g，过硫酸铵水溶液的单位为mL，羧基化木浆纤维表面的羧基含量为0.5-2mmol/g；
步骤(2)：将羧基化木浆纤维加入第一有机溶剂中后，再加入酰化试剂，经回流反应后过滤、洗涤，得到酰氯化木浆纤维，羧基化木浆纤维和第一有机溶剂的质量体积比为(5-20):100，羧基化木浆纤维和酰化试剂的质量与物质的量的比为1:(3-5)，其中，羧基化木浆纤维的质量的单位为g，第一有机溶剂的单位为mL，酰化试剂的物质的量的单位为mmol；
步骤(3)：将酰氯化木浆纤维分散在第二有机溶剂中，再加入焦甜香韵源，反应后过滤、洗涤及干燥，即制得焦甜香韵潜香物质，其中，焦甜香韵源为麦芽酚和乙基麦芽酚中的至少一种，酰氯化木浆纤维和焦甜香韵源的质量与物质的量的比为1:(3-5)，其中，酰氯化木浆纤维的质量的单位为g，焦甜香韵源的物质的量的单位为mmol。
2.根据权利要求1所述的焦甜香韵潜香物质的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的酰化试剂为氯化亚砜、乙二酰氯、三氯化磷和五氯化磷中至少一种。
3.根据权利要求1所述的焦甜香韵潜香物质的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的第一有机溶剂和所述步骤(3)中的第二有机溶剂为N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、二氯甲烷、氯仿、甲苯、二甲基亚砜和丙酮中的一种。
4.一种潜香型再造烟叶的制备方法，其特征在于，将权利要求1至3中任一权利要求所述的焦甜香韵潜香物质的制备方法制得的焦甜香韵潜香物质替代部分木浆纤维加入造纸法再造烟叶的浆液中，经打浆和抄造处理后制得潜香型再造烟叶。
5.根据权利要求4所述的潜香型再造烟叶的制备方法，其特征在于，焦甜香韵潜香物质替代木浆纤维的比例为10-30wt％。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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