CN110156939A - 一种石墨烯/聚乙二醇/木材纤维复合物的制备方法 - Google Patents

一种石墨烯/聚乙二醇/木材纤维复合物的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于储能材料的石墨烯/聚乙二醇/木材纤维复合物的制备方法。所述方法的主要步骤是：(1)对羧基化石墨烯进行酰氯化处理，并在AmimCl离子液中超声分散(2)在氮气保护下，将木材纤维素置于AmimCl离子液中反应一段时间，再加入超声后的酰氯化石墨烯和AmimCl离子液混合物，控温30℃，反应1h。(3)反应完成后，加入一定量的去离子水并超声分散。将产物用去离子水浸泡、洗涤、干燥，得到石墨烯接枝纤维素。(4)将石墨烯接枝纤维素和木材纤维搅拌均匀，然后将混合物和马来酸酐接枝聚乙二醇在转矩流变仪中熔融共混。(5)将步骤4的混合物在50℃下模压成型，然后静置48h，得到石墨烯/聚乙二醇/木材纤维素储能材料。

Description

一种石墨烯/聚乙二醇/木材纤维复合物的制备方法
(一)技术领域
本发明涉及一种石墨烯/聚乙二醇/木材纤维复合物的制备方法，特别是一种用于储能材料的石墨烯/聚乙二醇/木材纤维复合物的制备方法。
(二)背景技术
近年来，节能环保问题成为影响社会经济发展的重要因素之一。随着工业社会迅猛发展，人类对能源的需求量及依赖程度日益增强，对开发新型绿色能源、提升能源利用率、研发节能技术和材料日益重视。在这一背景下，储能技术应运而生，它不仅可以减少工业生产能耗，回收余热，还可以把用热低谷期多余的能量转移到用热高峰期使用，此外，还能够吸收利用太阳能、地热等清洁能源。该技术能有效克服热能供求在时间、空间上的不匹配，减少不可再生化石能源消耗、提高能源利用率、减少环境污染。目前，常用的储能技术有显热储能、化学储能和潜热储热。在这些热能储存技术中，潜热储能储能密度大，储能过程中体系温度基本恒定，可对周围的环境进行温度调控，是目前最具有前景的储能方式。
聚乙二醇是潜热储能里相对成熟的一种相变材料，它无毒、无刺激性、不易水解、性能稳定，可以作为储能载体提高能源的利用率，缓解能源紧张的难题。但是聚乙二醇在相变过程中也存在热导率低、易渗漏等问题。为了解决热导率低的问题，一些研究者采用添加导热粒子的方法提高导热性能，比如金属填料粒子、碳材料、无机导热粒子等。但是导热粒子在分散的过程中容易团聚，影响了导热效果。在导热粒子中，石墨烯是一种完美的热导体，在室温下的热导率达到5000W/(m·K)，这个值是优良导热金属铜热导率的10倍多。但是石墨烯在有机溶剂里同样存在团聚的问题，常用的解决方法是将石墨烯进行还原去除表面的活性基团，从而达到分散的目的。或者采用接枝烷基链等疏水基团促进石墨烯的分散。纤维素是一种疏水的多糖组织，如果能把石墨烯通过化学改性和纤维素进行接枝，就可以提高其分散性避免团聚。将接枝纤维素的石墨烯分散到木材纤维里，也避免了向木材纤维里引入杂质。在聚乙二醇相变的过程中，木材纤维素起到了骨架支撑的作用，避免了泄漏。马来酸酐在聚乙二醇和木材纤维之间起到“桥梁”作用，提高了二者的界面相容性。并且马来酸酐接枝聚乙二醇可以取代聚乙二醇亲水的羟基，提高了抗流失性。此外，生物质资源里储量最大的就是植物纤维，每年陆地生长的植物纤维的产量超过500亿吨，几乎占地球生物总量的80％，将木材纤维应用到储能领域，对缓解化石资源消耗引起的环境污染、全球变暖、能源危机等问题具有十分重要的意义。本产品可用于建筑、家具、室内装饰装修、军工等领域，可以为人们营造一个绿色环保、节能舒适的工作与生活环境。
(三)发明内容
本发明的目的是提供一种用于储能材料的石墨烯/聚乙二醇/木材纤维复合物的制备方法，用以保持石墨烯的分散性和提高聚乙二醇的热释放特性和稳定性。
本发明的技术方案：
一种用于储能材料的石墨烯/聚乙二醇/木材纤维复合物的制备方法。以石墨烯作为导热填料，聚乙二醇作为相变储能材料，以木材纤维作为支撑材料。先把氧化石墨烯进行酰氯化处理和纤维素进行接枝，提高了石墨烯在木材纤维里的分散性。然后把马来酸酐均匀喷撒到木材纤维和石墨烯接枝纤维素混合物，然后将混合物和马来酸酐接枝聚乙二醇共混，制备一种界面相容良好、导热效率高、清洁环保的复合相变储能材料。具体包括以下步骤：
(1)木材纤维素的制备：将浓硝酸置于无水乙醇中搅拌均匀，体积比为1:4。将定量的木粉在100℃下烘干2h后，加入硝酸-乙醇混合液，接入回流冷凝装置，在100℃水浴锅内加热1h，抽滤去除溶剂。最后用去离子水多次清洗产物，直到PH值趋于中性后，将产物保存在无水乙醇中，即得木材纤维素。
(2)酰氯化石墨烯的制备：在三口烧瓶内放入羧基化石墨烯和N,N-二甲基甲酰胺，超声处理30min。然后缓慢滴加氯化亚砜。将三口烧瓶在70℃下回流反应24h。最后将产物离心分离，再用三氯甲烷洗涤，70℃真空干燥即得酰氯化石墨烯。
(3)石墨烯接枝木材纤维素：将酰氯化石墨烯和AmimCl离子液共混，在室温下超声分散1h，备用。将木材纤维素和AmimCl离子液加入三口烧瓶内，氮气保护下磁力搅拌1h，温度控制在50℃。将超声后的酰氯化石墨烯和AmimCl离子液混合物加入到三口烧瓶内，在氮气保护下继续搅拌，温度30℃，时间为24h。反应完成后，将混合物在去离子水中超声分散1h。之后用去离子水对产物反复浸泡、洗涤，然后抽滤，该过程重复3次。最后将产物在50℃下真空干燥48h，得到石墨烯接枝木材纤维素。
(4)石墨烯/聚乙二醇/杨木纤维储能材料：将马来酸酐和丙酮按1:1的质量比共混，然后将稀释的马来酸酐均匀的喷撒在木材纤维表面，然后和石墨烯接枝木材纤维素搅拌均匀。将以上混合物和马来酸酐接枝聚乙二醇在转矩流变仪中进行熔融接枝反应1h。将混合物在50℃下模压成型，然后静置48h后裁样，制得石墨烯/聚乙二醇/木材纤维储能材料
本方法具有以下优点是：
(1)将石墨烯进行酰氯化处理并通过和纤维素酯化反应可以提高在木材纤维储能基体里的分散性，减少了团聚，充分发挥石墨烯的导热性能。
(2)纤维素接枝石墨烯的方法避免了向木材纤维储能基体内引入其它杂质，保证了储能效应。纤维素接枝石墨烯具有良好的分散性和导热系数，提升了聚乙二醇的导热效率。
(3)马来酸酐接枝聚乙二醇，可以降低聚乙二醇的亲水性，提高了抗流失性。马来酸酐接枝聚乙二醇也起到了胶黏剂的作用，和纤维素接枝石墨烯、木材纤维三者之间的界面结合良好。
(4)生物质纤维储量丰富，将其用于储能领域，对缓解化石资源消耗引起的环境污染、全球变暖、能源危机等问题具有十分重要的意义。
(四)具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域技术熟练人员可以根据上述发明内容对本发明作出一些本质的改进和调整。
实施例1
(1)杨木纤维素的制备：杨木速生毛白杨。将10ml浓硝酸置于40ml无水乙醇中搅拌均匀。将30g杨木粉在100℃下烘干2h后，加入硝酸-乙醇混合液，接入回流冷凝装置，在100℃水浴锅内加热1h，抽滤去除溶剂。最后用去离子水多次清洗产物，直到PH值趋于中性后，将产物保存在无水乙醇中，即得杨木纤维素。
(2)酰氯化石墨烯的制备：在三口烧瓶内加入5g羧基化石墨烯和100mlN,N-二甲基甲酰胺，超声处理30min。然后缓慢滴加1000ml氯化亚砜。将三口烧瓶在70℃下回流反应24h。最后将产物离心分离，再用三氯甲烷洗涤，70℃真空干燥即得酰氯化石墨烯。
(3)石墨烯接枝杨木纤维素：将2g酰氯化石墨烯和400ml AmimCl离子液共混，在室温下超声分散1h，配制5mg/ml石墨烯分散液，备用。将20g杨木纤维素和400ml AmimCl离子液加入三口烧瓶内，氮气保护下磁力搅拌1h，温度控制在50℃。将超声后的酰氯化石墨烯和AmimCl离子液混合物加入到三口烧瓶内，在氮气保护下继续搅拌，温度30℃，时间为24h。反应完成后，将混合物在去离子水中超声分散1h。之后用去离子水对产物反复浸泡、洗涤，然后抽滤，该过程重复3次。最后将产物在50℃下真空干燥48h，得到石墨烯接枝杨木纤维素。
(4)石墨烯/聚乙二醇/杨木纤维储能材料：将0.3g马来酸酐和0.3g丙酮共混，然后将稀释的马来酸酐均匀的喷撒在10g杨木纤维表面，然后将杨木纤维和1g石墨烯接枝木材纤维素搅拌均匀。将以上混合物和15g马来酸酐接枝聚乙二醇(聚乙二醇分子量1000)在转矩流变仪中进行熔融接枝反应1h。将混合物在50℃下模压成型，然后静置48h后裁样，制得石墨烯/聚乙二醇/杨木纤维储能材料
实施例2
(1)松木纤维素的制备：松木为欧洲赤松。将20ml浓硝酸置于80ml无水乙醇中搅拌均匀。将60g松木粉在100℃下烘干2h后，加入硝酸-乙醇混合液，接入回流冷凝装置，在100℃水浴锅内加热1h，抽滤去除溶剂。最后用去离子水多次清洗产物，直到PH值趋于中性后，将产物保存在无水乙醇中，即得松木纤维素。
(2)酰氯化石墨烯的制备：在三口烧瓶内加入10g羧基化石墨烯和200mlN,N-二甲基甲酰胺，超声处理30min。然后缓慢滴加2000ml氯化亚砜。将三口烧瓶在70℃下回流反应24h。最后将产物离心分离，再用三氯甲烷洗涤，70℃真空干燥即得酰氯化石墨烯。
(3)石墨烯接枝松木纤维素：将4g酰氯化石墨烯和800ml AmimCl离子液共混，在室温下超声分散1h，配制5mg/ml石墨烯分散液，备用。将40g松木纤维素和800ml AmimCl离子液加入三口烧瓶内，氮气保护下磁力搅拌1h，温度控制在50℃。将超声后的酰氯化石墨烯和AmimCl离子液混合物加入到三口烧瓶内，在氮气保护下继续搅拌，温度30℃，时间为24h。反应完成后，将混合物在去离子水中超声分散1h。之后用去离子水对产物反复浸泡、洗涤，然后抽滤，该过程重复3次。最后将产物在50℃下真空干燥48h，得到石墨烯接枝松木纤维素。
(4)石墨烯/聚乙二醇/松木纤维储能材料：将0.6g马来酸酐和0.6g丙酮共混，然后将稀释的马来酸酐均匀的喷撒在20g松木纤维表面，然后将松木纤维和2g石墨烯接枝松木纤维素搅拌均匀。将以上混合物和30g马来酸酐接枝聚乙二醇(聚乙二醇分子量1500)在转矩流变仪中进行熔融接枝反应1h。将混合物在60℃下模压成型，然后静置48h后裁样，制得石墨烯/聚乙二醇/松木纤维储能材料。

Claims (5)

1.一种用于储能材料的石墨烯/聚乙二醇/杨木纤维复合物的制备方法，所述方法的主要步骤是：(1)对羧基化石墨烯进行酰氯化处理，并在AmimCl离子液中超声分散；(2)在氮气保护下，将木材纤维素置于AmimCl离子液中反应一段时间，再加入超声后的酰氯化石墨烯和AmimCl离子液混合物，控温30℃，反应1h；(3)反应完成后，加入一定量的去离子水并超声分散。将产物用去离子水浸泡、洗涤、干燥，得到石墨烯接枝纤维素；(4)将石墨烯接枝纤维素和木材纤维搅拌均匀，然后将混合物和马来酸酐接枝聚乙二醇在转矩流变仪中熔融共混，将混合物在50℃下模压成型，然后静置48h，得到石墨烯/聚乙二醇/木材纤维素储能材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，制备酰氯化石墨烯的原料为氯化亚砜。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。
4.根据权利1所述的方法，其特征在于，马来酸酐接枝聚乙二醇和木材纤维的质量比为1:1。
5.根据权利要求1～4中任意一项所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)木材纤维素的制备：将浓硝酸置于无水乙醇中搅拌均匀，体积比为1:4，将定量的木粉在100℃下烘干2h后，加入硝酸-乙醇混合液，接入回流冷凝装置，在100℃水浴锅内加热1h，抽滤去除溶剂，最后用去离子水多次清洗产物，直到PH值趋于中性后，将产物保存在无水乙醇中，即得木材纤维素；
(2)酰氯化石墨烯的制备：在三口烧瓶内放入羧基化石墨烯和N,N-二甲基甲酰胺，超声处理30min，然后缓慢滴加氯化亚砜，将三口烧瓶在70℃下回流反应24h，最后将产物离心分离，再用三氯甲烷洗涤，70℃真空干燥即得酰氯化石墨烯；
(3)石墨烯接枝木材纤维素：将酰氯化石墨烯和AmimCl离子液共混，在室温下超声分散1h，备用，将木材纤维素和AmimCl离子液加入三口烧瓶内，氮气保护下磁力搅拌1h，温度控制在50℃，将超声后的酰氯化石墨烯和AmimCl离子液混合物加入到三口烧瓶内，在氮气保护下继续搅拌，温度30℃，时间为24h，反应完成后，将混合物在去离子水中超声分散1h，之后用去离子水对产物反复浸泡、洗涤，然后抽滤，该过程重复3次，最后将产物在50℃下真空干燥48h，得到石墨烯接枝木材纤维素；
(4)石墨烯/聚乙二醇/木材纤维储能材料：将马来酸酐和丙酮按1:1的质量比共混，然后将稀释的马来酸酐均匀的喷撒在木材纤维表面，然后和石墨烯接枝木材纤维素搅拌均匀，将以上混合物和马来酸酐接枝聚乙二醇在转矩流变仪中进行熔融接枝反应1h，将混合物在50℃下模压成型，然后静置48h后裁样，制得石墨烯/聚乙二醇/木材纤维储能材料。
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