CN112569899A - 一种丙烯酸催化水热法制备生物炭的方法 - Google Patents

一种丙烯酸催化水热法制备生物炭的方法 Download PDF

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Abstract

一种丙烯酸催化水热法制备生物炭的方法。该方法包括以下步骤：首先将玉米芯洗涤烘干研磨成粉末状，每次取5g玉米芯粉置于反应釜中，然后向其中加入体积100mL的的1wt％，3wt％和5wt％丙烯酸去离子水混合溶液，加入磁子和一定量沸石，加热到反应温度225℃并在设定温度下停留5h，降至室温，过滤，用去离子水和乙醇洗涤产物至溶液pH为7，烘干得到水热生物炭。本发明提供的制备方法制备水热生物炭工艺简单，反应时间短，制备的水热生物炭对亚甲基蓝具有良好的吸附性能。成本低廉，绿色环保，易于推广。

Description

一种丙烯酸催化水热法制备生物炭的方法
技术领域
本发明属于水热生物炭制备技术领域，具体涉及一种丙烯酸催化水热法制备生物炭的方法。
背景技术
我国是一个农业大国，拥有大量的植物秸秆废弃物资源。但如果不能把生物质废弃物进行恰当的处理，不但会造成环境问题，也是对资源的严重浪费。在当前传统化石资源日渐枯竭，环境污染日益严重的背景下，将生物质废弃物转化成可再生资源应用于污水处理和储能等领域进行资源回收利用，对于当下积极响应国家能源结构的调整政策，节能减排，有效节约能源，减少温室气体的排放都有着相当重要的意义。
水热生物炭是一种含有孔隙结构的黑色固体炭。水热生物炭的来源非常广泛。生物质水热碳化反应过程中会发生水解、脱水、脱羧、缩合、聚合和芳构化等多种反应。水热碳化技术有着相对较低的能耗。此外水热碳化制备的水热炭中存在着大量的官能团，例如含氧和含氮官能团。这些官能团的存在使得水热炭对一些特定的金属离子或有机物有很强的吸附效果。
发明内容
针对以上问题，本发明的目的在于克服以上现有技术的不足而提供一种丙烯酸催化水热法制备生物炭的方法，该方法以生物质废弃物玉米芯为原料，制备出对亚甲基蓝具有良好吸附能力的水热生物炭，可广泛应用于脱色、分离、废水处理等领域。且该制备方法工艺简单，反应时间短，节约能源，具有良好的经济和社会效益。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种丙烯酸催化水热法制备生物炭的方法，具体包括以下步骤：
(1)将洗涤所购买的玉米芯，自然晒干。然后研磨成粉，置于干燥器内备用。
(2)每次称取5g玉米芯粉末置于反应釜聚四氟乙烯内衬中，然后向其中分别加入体积100mL的1wt％，3wt％和5wt％丙烯酸去离子水混合溶液。加入磁子和一定量沸石，加热到反应温度225℃并在设定温度下停留5h。
(3)待反应完成，反应釜冷却至室温，将制备的水热生物炭取出进行抽滤，分别用去离子水、无水乙醇冲洗直到过滤的液体的溶液的pH为7。
(4)将步骤(3)得到的混合物在真空干燥箱105℃下烘干24h得到水热生物炭样品。
本实验采用的反应釜容积一定，为减小压力变化和混合浓度对实验的影响，本文选择实验的液料比为5g/100mL。根据我们之前对玉米芯进行水热碳化最佳条件的探究，所得玉米芯在225℃下水热碳化5h后所得水热生物炭具有最佳性能。
本发明的技术效果如下：
本发明提供的制备方法得到的水热生物炭具有良好的性能，其中比表面积达到可达到260.09m2/g以上，对于亚甲基蓝染料的去除率最高可达到99.8％。
本发明制备的水热生物炭孔径大小分布均匀，表面含有丰富的含氧官能团，有利于染料分子在上面附着、沉积，更适合于吸附。制备过程简单，成本低廉，绿色环保。
具体实施方案
实施例1：
一种丙烯酸催化水热法制备生物炭的方法，步骤如下：
(1)用水洗去除玉米芯中混入的灰尘等杂质，经自然晒干后，使用机械粉碎机进行粉碎，然后用50目筛子对粉碎后玉米芯进行过筛，筛分后所得粉末状玉米芯作为水热碳化原材料，在实验之前将其置于真空烘箱105℃下干燥12h，然后收集放入干燥箱留以备用。
(2)称取5g玉米芯粉末置于反应釜聚四氟乙烯内衬中，然后向其中加入体积100mL的1wt％丙烯酸的去离子水混合溶液，再加入磁子和一定量的沸石，然后将整个水热反应釜置于磁力搅拌器上方使得反应物充分混合。设置磁力搅拌器的转速为300rpm，温度控制仪的初始温度为溶液当前温度，升温速度为2℃/min，加热到反应温度225℃并在设定温度下停留5h。
(3)待反应完成，反应釜冷却至室温，将制备的水热生物炭取出进行抽滤，分别用去离子水、无水乙醇冲洗直到过滤的溶液pH为7(一般为三次，前两次为无水乙醇，后面为去离子水抽滤)，然后在真空干燥箱105℃下烘干24h得到水热生物炭样品。
实施例2：
一种丙烯酸催化水热法制备生物炭的方法，步骤如下：
(1)用水洗去除玉米芯中混入的灰尘等杂质，经自然晒干后，使用机械粉碎机进行粉碎，然后用50目筛子对粉碎后玉米芯进行过筛，筛分后所得粉末状玉米芯作为水热碳化原材料，在实验之前将其置于真空烘箱105℃下干燥12h，然后收集放入干燥箱留以备用。
(2)称取5g玉米芯粉末置于反应釜聚四氟乙烯内衬中，然后向其中加入体积100mL3％wt丙烯酸的于去离子水混合溶液，再加入磁子和一定量的沸石，然后将整个水热反应釜置于磁力搅拌器上方使得反应物充分混合。设置磁力搅拌器的转速为300rpm，温度控制仪的初始温度为溶液当前温度，升温速度为2℃/min，加热到反应温度225℃并在设定温度下停留5h。
(3)待反应完成，反应釜冷却至室温，将制备的水热生物炭取出进行抽滤，分别用去离子水、无水乙醇冲洗直到过滤的溶液pH为7(一般为三次，前两次为无水乙醇，后面为去离子水抽滤)，然后在真空干燥箱105℃下烘干24h得到水热生物炭样品。
实施例3：
一种丙烯酸催化水热法制备生物炭的方法，步骤如下：
(1)用水洗去除玉米芯中混入的灰尘等杂质，经自然晒干后，使用机械粉碎机进行粉碎，然后用50目筛子对粉碎后玉米芯进行过筛，筛分后所得粉末状玉米芯作为水热碳化原材料，在实验之前将其置于真空烘箱105℃下干燥12h，然后收集放入干燥箱留以备用。
(2)称取5g玉米芯粉末置于反应釜聚四氟乙烯内衬中，然后向其中加入体积100mL5wt％丙烯酸的于去离子水混合溶液，再加入磁子和一定量的沸石，然后将整个水热反应釜置于磁力搅拌器上方使得反应物充分混合。设置磁力搅拌器的转速为300rpm，温度控制仪的初始温度为溶液当前温度，升温速度为2℃/min，加热到反应温度225℃并在设定温度下停留5h。
(3)待反应完成，反应釜冷却至室温，将制备的水热生物炭取出进行抽滤，分别用去离子水、无水乙醇冲洗直到过滤的溶液pH为7(一般为三次，前两次为无水乙醇，后面为去离子水抽滤)，然后在真空干燥箱105℃下烘干24h得到水热生物炭样品。
对于以上实施例制备得到的丙烯酸催化水热生物炭进行性能测试，结果如下表。
生物质水热生物炭比表面积及亚甲基蓝除去率
从以上结果可以看出，本发明提供的制备方法成功的由生物质废弃物玉米芯制备出了生物
项目 比表面积/m<sup>2</sup>/g 亚甲基蓝除去率/％
实施例1 257.43 79.2
实施例2 253.24 87.9
实施例3 260.09 99.8
炭，比表面积达到了260m2/g以上，对亚甲基蓝的除去率达到99.8％。
综上所述，本发明提供的制备方法得到的丙烯酸催化水热生物炭，工艺简单，反应时间短，具有良好的吸附性能，扩大了其应用范围，并提升了经济效。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制；凡本行业的普通技术人员均可按以上所述而顺畅地实施本发明；但是，凡熟悉本专业的技术人员在不脱离本发明技术方案范围内，可利用以上所揭示的技术内容而作出的些许更动、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时，凡依据本发明的实质技术对以上实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变等，均仍属于本发明的技术方案的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种丙烯酸催化水热法制备生物炭的方法，其特征在于，包括以下步骤：：
(1)将洗涤所购买的玉米芯，自然晒干。然后研磨成粉，置于干燥器内备用。
(2)每次称取5g玉米芯粉末置于反应釜聚四氟乙烯内衬中，然后向其中分别加入体积100mL的1wt％，3wt％和5wt％丙烯酸去离子水混合溶液。加入磁子和一定量沸石，加热到反应温度225℃并在设定温度下停留5h。
(3)待反应完成，反应釜冷却至室温，将制备的水热生物炭取出进行抽滤，分别用去离子水、无水乙醇冲洗直到过滤的溶液的pH为7。
(4)将步骤(3)得到的混合物在真空干燥箱105℃下烘干24h得到水热生物炭样品。
2.根据权利要求1所述的一种水热生物炭的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，使用机械粉碎机进行粉碎，然后用50目筛子对粉碎后玉米芯进行过筛。
3.根据权利要求1所述的一种水热生物炭的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，在实验之前将过筛后的玉米芯粉置于真空烘箱105℃下干燥12h。
4.根据权利要求1所述的一种水热生物炭的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，加入体积100mL的1wt％，3wt％和5wt％丙烯酸去离子水混合溶液。
5.根据权利要求1所述的一种水热生物炭的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，设置磁力搅拌器的转速为300rpm。
6.根据权利要求1所述的一种水热生物炭的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，升温速度为2℃/min。
7.根据权利要求1所述的一种水热生物炭的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，选择实验的液料比为5g/100mL。
8.根据权利要求1所述的一种水热生物炭的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，在225℃下水热碳化5h。
9.根据权利要求1所述的一种水热生物炭的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中。用去离子水、无水乙醇冲洗直到pH为7。
10.根据权利要求1所述的一种水热生物炭的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，得到的混合物在真空干燥箱105℃下烘干24h。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN114950480A (zh) * 2022-07-06 2022-08-30 西北大学 一种碳基固体酸催化剂及其催化茶皂素制备茶皂苷元的方法

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