CN113718528A - 一种磺化聚芳醚酮水性上浆剂及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种磺化聚芳醚酮水性上浆剂及其制备方法和应用。该上浆剂是由下述质量份数的原料制成：主浆料0.1‑40份，乳化剂0‑15份，去离子水100份，所述主浆料为磺化聚芳醚酮类树脂。制备方法为：首先将乳化剂加入到去离子水中，加热，并搅拌均匀；再加入磺化聚芳醚酮类树脂，搅拌至无明显固体残留；边搅拌边冷却至室温，得到所述磺化聚芳醚酮水性上浆剂。使用时根据不同纤维上浆工艺对上浆剂浓度的具体要求，兑入去离子水并搅拌均匀，采用通用的浸渍上浆工艺上浆。本发明的水性磺化聚芳醚酮上浆剂，以与基体树脂聚醚醚酮结构相似的磺化聚芳醚酮作为主浆料，上浆后改善了碳纤维表面的润湿性和粗糙度，可有效提高碳纤维和基体树脂间的界面结合能力。

Description

一种磺化聚芳醚酮水性上浆剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及纤维上浆剂技术领域，具体涉及一种磺化聚芳醚酮水性上浆剂及其制备方法和应用。
背景技术
碳纤维是一种含碳量在90％以上的高性能纤维。其具有低密度、高比强度、高比模量、耐高温、耐腐蚀、抗疲劳等一系列优良的物理化学性能，成为纤维增强复合材料中最常用的增强体材料。在过去的半个多世纪中，碳纤维复合材料在航天、航空、汽车结构零部件、风机叶片以及生活休闲用品等领域发挥着重要的作用。对于连续纤维增强树脂基复合材料，纤维和基体树脂界面结合作用的强弱对复合材料的整体性能起到关键性的作用，只有当界面结合作用适中的时候，才能将外力通过树脂传递给增强体纤维，发挥二者的协同作用。因此优化复合材料内部的界面结合能力是复合材料制备领域的重要研究内容。在提高复合材料界面结合能力方面，碳纤维上浆处理是其中重要的一种。上浆处理是在碳纤维表面涂覆一层树脂保护层。上浆层的存在可以避免碳纤维表面受到空气中的灰尘等杂质的污染；可以提高碳纤维的可操作性以及可编织性，避免使用过程中毛丝的产生对纤维本体性能的影响；上浆层一般选用的是与基体树脂具有相似结构的聚合物，这可以提高碳纤维与树脂的相容性。目前，商品化的上浆剂主要以环氧树脂等为主浆料，其主要适用于以环氧树脂为基体的复合材料体系。由于该种上浆剂较低的分解温度，使得他们不适用于高性能热塑性复合材料体系(如：聚醚醚酮，聚醚砜和聚苯硫醚等，该类热塑性树脂的加工温度均高于350℃)。专利CN102660874A中公开了一种碳纤维用热塑性上浆剂，该上浆剂适用于大多数的耐高温热塑性树脂。但是这种上浆剂在制备过程中使用了有机溶剂，会造成环境污染和设备损伤。CN104562698A中公开了一种增强热塑性树脂用碳纤维上浆剂的制备方法，可有效提高树脂对纤维的浸润。但是这种上浆剂在制备过程中也使用了难以去除的有机溶剂，难以摆脱有机溶剂带来的不利影响。因此，开发一种不含有机溶剂的热塑性上浆剂对碳纤维及其复合材料领域具有重要的意义。
发明内容
针对现有技术中的不足，本发明的目的是开发一种操作简单，环境友好的，能够提高碳纤维与高性能热塑性树脂间界面结合能力的磺化聚芳醚酮水性热塑性上浆剂及其的制备方法和应用。
为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：
一种磺化聚芳醚酮水性上浆剂是由下述质量份数的原料制成：主浆料0.1-40份，乳化剂0-15份，去离子水100份，所述主浆料为磺化聚芳醚酮类树脂。
进一步地，所述的磺化聚芳醚酮类树脂包括磺化聚醚醚酮、磺化聚醚酮、磺化聚醚酮酮、磺化聚醚醚酮酮或磺化聚醚酮醚酮酮。
再进一步地，所述磺化聚芳醚酮类树脂的磺化度为70％～120％。
更进一步地，所述乳化剂为聚氧乙烯类、聚氧丙烯类非离子表面活性剂、甜菜碱型两性表面活性剂中的任意一种或几种组成的复合乳化剂。
更进一步地，所述乳化剂的HLB值为10-14。
一种磺化聚芳醚酮水性上浆剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)按比例将乳化剂加入到去离子水中，加热使体系升温，并搅拌均匀；
(2)保持体系温度，按比例加入磺化聚芳醚酮类树脂，搅拌至无明显固体残留；
(3)边搅拌边冷却至室温，得到所述磺化聚芳醚酮水性上浆剂。
进一步地，所述步骤(1)的按比例将乳化剂加入到去离子水中，具体为：乳化剂和去离子水的质量比为：乳化剂0-15份，去离子水100份；所述乳化剂为聚氧乙烯类、聚氧丙烯类非离子表面活性剂、甜菜碱型两性表面活性剂中的任意一种或几种组成的复合乳化剂。
再进一步地，所述步骤(1)中的加热使体系升温，具体是将体系升温至50～80℃。
更进一步地，所述步骤(2)中的按比例加入磺化聚芳醚酮类树脂，具体为：磺化聚芳醚酮类树脂的加入质量为0.1-40份；所述磺化聚芳醚酮类树脂包括磺化聚醚醚酮、磺化聚醚酮、磺化聚醚酮酮、磺化聚醚醚酮酮或磺化聚醚酮醚酮酮；所述磺化聚芳醚酮类树脂的磺化度为70％～120％。
一种磺化聚芳醚酮水性上浆剂的应用，包括以下步骤：
(1)根据不同纤维上浆工艺对上浆剂浓度的具体要求，向所述磺化聚芳醚酮水性上浆剂中兑入去离子水并搅拌均匀，得到直接使用的磺化聚芳醚酮水性上浆剂，所述磺化聚芳醚酮水性上浆剂中主浆料的浓度控制为0.1wt％～2.0wt％；
(2)采用通用的浸渍上浆工艺上浆，110～250℃烘干10-120s，磺化聚芳醚酮类树脂在碳纤维表面均匀成膜，最后得到磺化聚芳醚酮上浆处理的碳纤维。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明提供的水性磺化聚芳醚酮上浆剂，原料来源简单可靠；制备过程简单，可操作性强。
(2)本发明提供的水性磺化聚芳醚酮上浆剂，浓度均一，储存稳定性高。
(3)本发明提供的水性磺化聚芳醚酮上浆剂，以与基体树脂聚醚醚酮结构相似的磺化聚芳醚酮作为主浆料，上浆后改善了碳纤维表面的润湿性和粗糙度，可以有效的提高碳纤维和基体树脂间的界面结合能力。
(4)本发明提供的水性磺化聚芳醚酮上浆剂，制备过程中不涉及任何有机溶剂，环境友好，具有良好的大规模应用前景。
附图说明
图1是未上浆碳纤维以及实施例1-6中水性磺化聚芳醚酮上浆剂处理碳纤维的扫描电子显微镜照片，其中图a、b、c、d、e、f、g分别为未上浆碳纤维以及实施例1、2、3、4、5、6的扫描电子显微镜照片。
图2是未上浆碳纤维以及实施例1-6中水性磺化聚芳醚酮上浆剂处理碳纤维与Victrex150P聚醚醚酮之间的静态接触角，其中图h、i、j、k、l、m、n分别为未上浆碳纤维及实施例1、2、3、4、5、6的静态接触角。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例所述的一种磺化聚芳醚酮水性上浆剂，由下述质量份数的原料制成：磺化聚醚醚酮0.1份，乳化剂0份，去离子水100份。
所述磺化聚芳醚酮水性上浆剂的具体制备过程为：称取0.1份磺化度70％的磺化聚醚醚酮主浆料，加入到100份去离子水中，控制反应温度为60℃，搅拌至无明显固体残留，冷却后形成浓度为0.1wt％的水性磺化聚醚醚酮上浆剂。
本实施例所述的磺化聚芳醚酮水性上浆剂的应用，主要包含以下步骤：上述所得的0.1wt％的水性磺化聚醚醚酮上浆剂，采用通用的浸渍上浆工艺上浆，110℃烘干10s，使磺化聚醚醚酮在碳纤维表面均匀成膜，最后得到磺化聚醚醚酮上浆处理的碳纤维。
实施例2
本实施例所述的一种磺化聚芳醚酮水性上浆剂，由下述质量份数的原料制成：磺化聚醚醚酮40份，乳化剂15份，去离子水100份。
所用乳化剂为非离子表面活性剂聚氧丙烯羊毛醇醚，HLB值为10.0。
具体制备过程为：称取15份的HLB值为10.0的聚氧丙烯羊毛醇醚加入到100份去离子水中，控制体系温度为5℃，搅拌均匀。之后称取40份磺化度120％的磺化聚醚醚酮主浆料，加入到上述乳化剂溶液中，控制反应温度为50℃，搅拌至无明显固体残留，冷却后得到水性磺化聚醚醚酮上浆剂。
本实施例所述的一种磺化聚芳醚酮水性上浆剂的应用，主要包含以下步骤：利用去离子水将上述所得水性磺化聚醚醚酮上浆剂稀释成至浓度2.0wt％，采用通用的浸渍上浆工艺上浆，150℃烘干20s，使磺化聚醚醚酮在碳纤维表面均匀成膜，最后得到磺化聚醚醚酮上浆处理的碳纤维。
实施例3
本实施例所述的一种磺化聚芳醚酮水性上浆剂，由下述质量份数的原料制成：磺化聚醚酮20份，乳化剂5份，去离子水100份。
所用乳化剂为非离子表面活性剂聚氧乙烯类非离子表面活性剂，HLB值为14.0.
具体制备过程为：称取5份的HLB值为14.0的聚氧乙烯失水山梨醇酸酯加入到100份去离子水中，控制体系温度为70℃，搅拌均匀。之后称取20份磺化度90％的磺化聚醚酮主浆料，加入到上述乳化剂溶液中，控制反应温度为70℃，搅拌至无明显固体残留，冷却后得到的水性磺化聚醚酮上浆剂。
本实施例所述的一种磺化聚芳醚酮水性上浆剂的应用，主要包含以下步骤：利用去离子水将上述所得水性磺化聚醚酮上浆剂稀释成至浓度0.8wt％，采用通用的浸渍上浆工艺上浆，150℃烘干30s，使磺化聚醚酮在碳纤维表面均匀成膜，最后得到磺化聚醚酮上浆处理的碳纤维。
实施例4
本实施例所述的一种磺化聚芳醚酮水性上浆剂，由下述质量份数的原料制成：磺化聚醚酮酮5份，乳化剂3份，去离子水100份。
所用乳化剂为甜菜碱型两性表面活性剂，HLB值为12.4.
具体制备过程为：称取3份的HLB值为12.4的甜菜碱型两性表面活性剂加入到100份去离子水中，控制体系温度为70℃，搅拌均匀，之后称取5份磺化度80％的磺化聚醚酮酮主浆料，控制反应温度为70℃，搅拌至无明显固体残留，冷却后得到的水性磺化聚醚酮酮上浆剂。
本实施例所述的一种磺化聚芳醚酮水性上浆剂的应用，主要包含以下步骤：利用去离子水将上述所得水性磺化聚醚酮酮上浆剂稀释成至浓度0.5wt％，采用通用的浸渍上浆工艺上浆，150℃烘干50s，使磺化聚醚酮酮在碳纤维表面均匀成膜，最后得到磺化聚醚酮酮上浆处理的碳纤维。
实施例5
本实施例所述的一种磺化聚芳醚酮水性上浆剂，由下述质量份数的原料制成：磺化聚醚醚酮酮10份，乳化剂10份，去离子水100份。
所用乳化剂为聚氧乙烯类非离子表面活性剂，HLB值为13.2.
具体制备过程为：称取10份的HLB值13.2的聚氧乙烯类非离子表面活性剂加入到100份去离子水中，控制体系温度为80℃，搅拌均匀。之后称取10份磺化度100％的磺化聚醚醚酮酮主浆料，加入到上述乳化剂溶液中，控制反应温度为80℃，搅拌至无明显固体残留，冷却后得到的水性磺化聚醚醚酮酮上浆剂。
本实施例所述的一种磺化聚芳醚酮水性上浆剂的应用，主要包含以下步骤：利用去离子水将上述所得水性磺化聚醚醚酮酮上浆剂稀释成至浓度1.0wt％，采用通用的浸渍上浆工艺上浆，250℃烘干60s，使磺化聚醚醚酮酮在碳纤维表面均匀成膜，最后得到磺化聚醚醚酮酮上浆处理的碳纤维。
实施例6
本实施例所述的一种磺化聚芳醚酮水性上浆剂，由下述质量份数的原料制成：磺化聚醚酮醚酮酮35份，乳化剂8份，去离子水100份。
所用乳化剂为聚氧乙烯类非离子表面活性剂和甜菜碱型两性表面活性剂组成的复合乳化剂，HLB值为12.0.
具体制备过程为：称取8份聚氧乙烯类非离子表面活性剂和甜菜碱型两性表面活性剂组成的HLB位12.0的复合乳化剂加入到100份去离子水中，控制体系温度为65℃，搅拌均匀。之后称取35份磺化度80％的磺化聚醚酮醚酮酮主浆料，加入到上述乳化剂溶液中，控制反应温度为65℃，搅拌至无明显固体残留，冷却后得到的水性磺化聚醚酮醚酮酮上浆剂。本实施例中的复合乳化剂还可以为聚氧乙烯类、聚氧丙烯类非离子表面活性剂组成，或是聚氧丙烯类非离子表面活性剂、甜菜碱型两性表面活性剂组成。
本实施例所述的一种磺化聚芳醚酮水性上浆剂的应用，主要包含以下步骤：利用去离子水将上述所得水性磺化聚醚酮醚酮酮上浆剂稀释成至浓度1.5wt％，采用通用的浸渍上浆工艺上浆，180℃烘干120s，使磺化聚醚酮醚酮酮在碳纤维表面均匀成膜，最后得到磺化聚醚酮醚酮酮上浆处理的碳纤维。
为验证本发明的有效性，进行如下测试：
测试1：表面形貌检测
将未上浆碳纤维及实施例1～6中的磺化聚芳醚酮上浆碳纤维取样，分别在扫描电子显微镜下观察形貌表面，表征上浆效果，结果如图1所示。从图1中可以看出，与未上浆碳纤维图a相比，经过磺化聚芳醚酮上浆处理后，碳纤维表面被涂覆了一层磺化聚芳醚酮上浆剂，且碳纤维表面并未出现明显空洞或缺陷，说明上浆效果良好。
测试2：浸润性对比
检测未上浆碳纤维及实施例1～6中的磺化聚芳醚酮上浆碳纤维与聚醚醚酮树脂的静态接触角，结果如图2所示。从图2中可以看出，未上浆碳纤维与聚醚醚酮之间的接触角较大，为49.3°，经过磺化聚芳醚酮上浆处理后，几种碳纤维与聚醚醚酮之间的接触角明显降低，这是由于上浆处理明显改善了碳纤维的表面浸润性；同时上浆处理后纤维表面涂覆了与基体聚醚醚酮具有相似化学结构的上浆层，提高了碳纤维和基体间的界面相容性。

Claims (10)

1.一种磺化聚芳醚酮水性上浆剂，其特征在于：所述磺化聚芳醚酮水性上浆剂是由下述质量份数的原料制成：主浆料0.1-40份，乳化剂0-15份，去离子水100份，所述主浆料为磺化聚芳醚酮类树脂。
2.根据权利要求1所述的一种磺化聚芳醚酮水性上浆剂，其特征在于：所述的磺化聚芳醚酮类树脂包括磺化聚醚醚酮、磺化聚醚酮、磺化聚醚酮酮、磺化聚醚醚酮酮或磺化聚醚酮醚酮酮。
3.根据权利要求1所述的一种磺化聚芳醚酮水性上浆剂，其特征在于：所述磺化聚芳醚酮类树脂的磺化度为70％～120％。
4.根据权利要求1所述的一种磺化聚芳醚酮水性上浆剂，其特征在于：所述乳化剂为聚氧乙烯类、聚氧丙烯类非离子表面活性剂、甜菜碱型两性表面活性剂中的任意一种或几种组成的复合乳化剂。
5.根据权利要求1所述的一种磺化聚芳醚酮水性上浆剂，其特征在于：所述乳化剂的HLB值为10-14。
6.一种制备如权利要求1-5所述的磺化聚芳醚酮水性上浆剂的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)按比例将乳化剂加入到去离子水中，加热使体系升温，并搅拌均匀；
(2)保持体系温度，按比例加入磺化聚芳醚酮类树脂，搅拌至无明显固体残留；
(3)边搅拌边冷却至室温，得到所述磺化聚芳醚酮水性上浆剂。
7.根据权利要求6所述的一种磺化聚芳醚酮水性上浆剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)的按比例将乳化剂加入到去离子水中，具体为：乳化剂和去离子水的质量比为：乳化剂0-15份，去离子水100份；所述乳化剂为聚氧乙烯类、聚氧丙烯类非离子表面活性剂、甜菜碱型两性表面活性剂任意一种或几种组成的复合乳化剂。
8.根据权利要求6所述的一种磺化聚芳醚酮水性上浆剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的加热使体系升温，具体是将体系升温至50～80℃。
9.根据权利要求6所述的一种磺化聚芳醚酮水性上浆剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的按比例加入磺化聚芳醚酮类树脂，具体为：磺化聚芳醚酮类树脂的加入质量为0.1-40份；所述磺化聚芳醚酮类树脂包括磺化聚醚醚酮、磺化聚醚酮、磺化聚醚酮酮、磺化聚醚醚酮酮或磺化聚醚酮醚酮酮；所述磺化聚芳醚酮类树脂的磺化度为70％～120％。
10.一种如权利要求1-5所述的磺化聚芳醚酮水性上浆剂的应用，其特征在于：包括以下步骤：
(1)根据不同纤维上浆工艺对上浆剂浓度的具体要求，向所述磺化聚芳醚酮水性上浆剂中兑入去离子水并搅拌均匀，得到直接使用的磺化聚芳醚酮水性上浆剂，所述直接使用的磺化聚芳醚酮水性上浆剂中主浆料的浓度控制为0.1wt％～2.0wt％；
(2)采用通用的浸渍上浆工艺上浆，110～250℃烘干10-120s，磺化聚芳醚酮类树脂在碳纤维表面均匀成膜，最后得到磺化聚芳醚酮上浆处理的碳纤维。
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