CN113713002A - 三七提取物的提取方法及提取到的雾化液用三七提取物 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及电子雾化液技术领域，具体公开一种三七提取物的提取方法及提取到的雾化液用三七提取物。三七提取物的提取方法包括将三七根粉碎，按三七根重量的4‑5倍加入70‑80%的乙醇溶液中浸渍12‑20h，期间每半小时搅拌1‑2次，得三七浸渍液；按三七根重量的8‑10倍加入水对三七浸渍液进行溶解后超声5‑10min，得到三七水溶液；经循环树脂吸附，在循环流动过程，树脂上不断吸附三七提取物，循环流动20‑30min；排出吸附余液，并采用乙醇的碱性水溶液作为解析液进行洗脱；浓缩去除水，按照三七根重量的2‑3倍加入90‑95%的酒精，搅拌均匀，醇沉过夜，过滤减压浓缩即可。本申请提高了三七提取物的提取效率。
Description
技术领域
本申请涉及电子雾化液技术领域，尤其是涉及一种三七提取物的提取方法及提取到的雾化液用三七提取物。
背景技术
三七提取物的来源为五加科植物三七的根。三七提取物的主要成分是含皂甙，具体主要为人参皂甙Rb1、Rg1、Rg2和少量人参皂甙Ra、Rb2、Rb和Re；此外，三七提取物中还含有黄酮甙、淀粉、蛋白质和油脂等成分。
目前相关技术中对于三七提取物的提取方法，一般采用乙醇浸渍和回流提取相结合的方法进行活性成分的提取。但是乙醇浸渍和回流提取相结合的方法提取得到的三七提取物会被部分吸附在三七药渣（即粉碎后的三七粉末）表面，从而影响到三七提取物的提取效率。
发明内容
为了提高三七提取物的提取效率，本申请提供一种三七提取物的提取方法及提取到的雾化液用三七提取物。
第一方面，本申请提供一种三七提取物的提取方法，采用如下的技术方案：
一种三七提取物的提取方法，包括如下操作步骤：
1）将三七根粉碎，按照三七根重量的4-5倍加入70-80%的乙醇溶液中浸渍12-20h，期间每半小时搅拌1-2次，得到三七浸渍液；
2）按照三七根重量的8-10倍加入水对三七浸渍液进行溶解，然后超声5-10min，得到三七水溶液；
3）经循环树脂吸附，在循环流动过程，树脂上不断吸附三七提取物，循环流动20-30min；所述树脂两端设置有用于截留三七粉末的过滤网；
4）排出吸附余液，并采用乙醇的碱性水溶液作为解析液进行洗脱；
5）浓缩去除水，按照三七根重量的2-3倍加入90-95%的酒精，搅拌均匀，醇沉过夜，过滤减压浓缩即可。
通过采用上述技术方案，将三七浸渍液通过循环泵不断循环流经树脂处，使得三七浸渍液内的活性成分被快速且有效的吸附在树脂表面或者截留在树脂间的缝隙内，此时可有效实现三七提取物与水溶液之间的持续分离提取操作，同时减少了药渣表面被吸附或者截留三七提取物的情况发生，大大提高了对三七提取物的提取效率。
优选的，在3）中，所述树脂为大孔吸附树脂。
优选的，大孔吸附树脂选为大孔吸附树脂D101和XAD761离子交换大孔吸附树脂中的一种。
通过采用上述技术方案，大孔吸附树脂的孔径与比表面积都比较大，在树脂内部具有三维空间立体孔结构，具有物理化学稳定性高、比表面积大、吸附容量大、选择性好、吸附速度快、解吸条件温和、再生处理方便、使用周期长、宜于构成闭路循环、节省费用等诸多优点。
优选的，在3）中，所述乙醇的碱性水溶液中的碱溶液选自氢氧化钾、浓氨水、氢氧化钙、甲醇钠和碳酸氢钠中的一种或多种。
优选的，碱溶液的浓度为1-1.5mol/L。
优选的，所述乙醇的碱性水溶液由碱溶液和50%的乙醇组成，50%的乙醇与碱溶液的重量比为（3-5）:1。
通过采用上述技术方案，采用乙醇的碱性水溶液进行洗脱，此时不仅操作步骤简单快捷，而且还能提高洗脱的效率，在不引入多余杂质的基础上还能提升提取的效率。
优选的，在3）中，所述循环流动，按照顺时针循环流动和逆时针循环流动交替往复进行5-8次。
通过采用上述技术方案，采用两种不同的循环方式进行交替循环提取操作，此时通过正反交替方式冲击三七粉末，可有效防止药材堆积而减小了提取液与三七粉末之间的接触面积，从而影响到对三七提取物的提取效率。
优选的，在1）中，三七根粉碎后过筛的目数是20-35目。
优选的，在3）中，过滤网的目数为100-140目。
通过采用上述技术方案，通过对三七根进行粉碎后制备得到三七粉末，此时由于破碎粒径较小，比表面积增大，此时可有效提高对三七根内活性成分的提取，同时树脂两侧的过滤网的网孔大小小于三七粉末的粒径大小，此时可有效将三七粉末截留在树脂外，起到有效分离有效物质和药渣的目的，降低了药材表面吸附三七提取物的作用。
第二方面，本申请提供一种三七提取物，采用如下的技术方案：
一种三七提取物，采用所述的一种三七提取物的提取方法制备得到的。
通过采用上述技术方案，经由上述循环交替、树脂吸附和树脂解析的相结合的方式提取得到三七提取物，不仅杂质含量少，而且还能减少药渣对三七提取物的吸附作用，从而大大提高了对三七提取物的提取效率和质量。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、本申请有效实现三七提取物与水溶液之间的持续分离提取操作，同时减少了药渣表面被吸附或者截留三七提取物的情况发生，大大提高了对三七提取物的提取效率。
2、本申请采用两种不同的循环方式进行交替循环提取操作，此时通过正反交替方式冲击三七粉末，可有效防止药材堆积而减小了提取液与三七粉末之间的接触面积，从而影响到对三七提取物的提取效率。
3、本申请经由上述循环交替、树脂吸附和树脂解析的相结合的方式提取得到三七提取物，不仅杂质含量少，而且还能减少药渣对三七提取物的吸附作用，从而大大提高了对三七提取物的提取效率。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
本申请的各实施例中所用的原料，除特殊说明之外，其他均为市售产品。
XAD761离子交换大孔吸附树脂采选自（克拉玛尔）上海紫铭试剂厂的XAD761离子交换大孔吸附树脂（规格10g，纯度98%，CAS编号：9060-05-3）。
实施例
实施例1
一种三七提取物的提取方法，包括如下操作步骤：
1）将三七根250g粉碎后过筛的目数是20目（三七根后的粒径大小约为840μm），按照三七根重量的4倍加入50%的乙醇溶液中浸渍15h，期间每半小时搅拌2次，得到三七浸渍液。
2）按照三七根重量的9倍加入水对三七浸渍液进行溶解，然后超声8min，得到三七水溶液。
3）经循环树脂吸附，在循环流动过程，树脂上不断吸附三七提取物，循环流动25min；上述树脂两端设置有用于截留三七粉末的过滤网，过滤网的目数为140目（可通过的微粒的粒度为104μm）；上述树脂选为大孔吸附树脂D101(100g)。
4）排出吸附余液，并采用乙醇的碱性水溶液作为解析液进行洗脱；乙醇的碱性水溶液由50%的乙醇和碱溶液，其中碱溶液选自氢氧化钾；碱溶液的浓度为1.5mol/L，50%的乙醇与碱溶液的重量比为3:1。
5）浓缩去除水，按照三七根重量的3倍加入95%的酒精，搅拌均匀，醇沉过夜，过滤减压浓缩即可得到三七提取物。
实施例2
一种三七提取物的提取方法，包括如下操作步骤：
1）将三七根250g粉碎后过筛的目数是30目（三七根后的粒径大小约为590μm），按照三七根重量的5倍加入70%的乙醇溶液中浸渍20h，期间每半小时搅拌1次，得到三七浸渍液。
2）按照三七根重量的8倍加入水对三七浸渍液进行溶解，然后超声5min，得到三七水溶液。
3）经循环树脂吸附，在循环流动过程，树脂上不断吸附三七提取物，循环流动20min；上述树脂两端设置有用于截留三七粉末的过滤网，过滤网的目数为100目（可通过的微粒的粒度为124μm）；上述树脂选为XAD761离子交换大孔吸附树脂（100g）。
4）排出吸附余液，并采用乙醇的碱性水溶液作为解析液进行洗脱；乙醇的碱性水溶液由50%的乙醇和碱溶液，其中碱溶液选自浓氨水；碱溶液的浓度为1mol/L，50%的乙醇与碱溶液的重量比为5:1。
5）浓缩去除水，按照三七根重量的2倍加入90%的酒精，搅拌均匀，醇沉过夜，过滤减压浓缩即可得到三七提取物。
实施例3
一种三七提取物的提取方法，包括如下操作步骤：
1）将三七根250g粉碎后过筛的目数是35目（三七根后的粒径大小约为500μm），按照三七根重量的4倍加入80%的乙醇溶液中浸渍12h，期间每半小时搅拌2次，得到三七浸渍液。
2）按照三七根重量的10倍加入水对三七浸渍液进行溶解，然后超声10min，得到三七水溶液。
3）经循环树脂吸附，在循环流动过程，树脂上不断吸附三七提取物，循环流动30min；上述树脂两端设置有用于截留三七粉末的过滤网，过滤网的目数为120目（可通过的微粒的粒度为124μm）；上述树脂选为大孔吸附树脂D101（100g）。
4）排出吸附余液，并采用乙醇的碱性水溶液作为解析液进行洗脱；乙醇的碱性水溶液由50%的乙醇和碱溶液，其中碱溶液选自甲醇钠；碱溶液的浓度为1.2mol/L，50%的乙醇与碱溶液的重量比为4:1。
5）浓缩去除水，按照三七根重量的2倍加入93%的酒精，搅拌均匀，醇沉过夜，过滤减压浓缩即可得到三七提取物。
实施例4
一种三七提取物的提取方法，与实施例1的不同之处在于：在3）中，上述循环流动，按照顺时针循环流动和逆时针循环流动交替往复进行5次。
实施例5
一种三七提取物的提取方法，与实施例1的不同之处在于：在3）中，上述循环流动，按照顺时针循环流动和逆时针循环流动交替往复进行8次。
对比例
对比例1
一种三七提取物的提取方法，与实施例1的不同之处在于：其提取方法不同。
1）准确称取三七根250g，粉粹至过20目（三七根后的粒径大小约为590μm）。
2）按照三七根重量的8倍加入75%乙醇中12h,期间每半小时搅拌一次
3）12h后，回流提取3次，第一次直接用浸润的混合溶液提取1h小时，第二次加入质量比为1:6的75%乙醇，提取1小时，第三次加入质量比为1：6的75%乙醇，提取1小时，过滤，合并滤液。
4）浓缩去除溶剂，按照三七根重量的3倍加入95%的酒精，搅拌均匀，醇沉过夜，过滤减压浓缩即可得到三七提取物。
对比例2
一种三七提取物的提取方法，与实施例1的不同之处在于：其制备方法不含有3）步骤，并采用柱层析的方式进行提取。其中，将AB-8型大孔吸附树脂100g，湿法装柱后将三七水溶液按照1.5倍柱体积/h，然后用3倍量柱体积，1.5 mol/L的氢氧化钾冲洗树脂柱，冲洗液弃去，再用3倍倍量柱体积水冲洗树脂柱，冲洗液弃去。
性能检测分析
试验一
试验对象：将实施例1-5得到三七提取物作为试验样品1-5，将对比例1-2得到三七提取物作为对照样品1-2。
试验方法：采用高效液相色谱法（通则0512）测定三七总皂苷内各皂苷的含量（重量百分比），并登记在表1中。
表1
结合实施例1-5、对比例1-2和市购产品1-2，并结合表1可以看出，实施例1-5的三七总皂苷含量的数值大于对比例1-2和市购产品1-2，由此可知本申请实施例1-5的方法提取得到的三七提取物中三七总皂苷含量为81-89%，与对比例1-2相比较，提取效率更高。其次，本申请在常温条件下进行提取，可以减少高温加热对三七提取物内的有效成分的破坏。经检测分析可知，人参皂甙R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和人参皂苷Rd的含量比与对比例1-2相比较均有所提高，且实施例1-5中上述成分占总皂苷含量的75%以上，最高的数值可达到97%。由此可知，本申请的实施例1-5通过循环交替、树脂吸附和树脂解析的相结合的方式提取得到三七提取物，大大提高了对三七提取物中活性成分的提取效率，对于三七药效的充分利用发挥了巨大的作用。
具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (8)
1.一种三七提取物的提取方法，其特征在于，包括如下操作步骤：
1）将三七根粉碎，按照三七根重量的4-5倍加入70-80%的乙醇溶液中浸渍12-20h，期间每半小时搅拌1-2次，得到三七浸渍液；
2）按照三七根重量的8-10倍加入水对三七浸渍液进行溶解，然后超声5-10min，得到三七水溶液；
3）经循环树脂吸附，在循环流动过程，树脂上不断吸附三七提取物，循环流动20-30min；所述树脂两端设置有用于截留三七粉末的过滤网；
4）排出吸附余液，并采用乙醇的碱性水溶液作为解析液进行洗脱；
5）浓缩去除水，按照三七根重量的2-3倍加入90-95%的酒精，搅拌均匀，醇沉过夜，过滤减压浓缩即可。
2.根据权利要求1所述的一种三七提取物的提取方法，其特征在于，在3）中，所述树脂为大孔吸附树脂。
3.根据权利要求2所述的一种三七提取物的提取方法，其特征在于，在3）中，所述乙醇的碱性水溶液中的碱溶液选自氢氧化钾、浓氨水、氢氧化钙、甲醇钠和碳酸氢钠中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的一种三七提取物的提取方法，其特征在于，碱溶液的浓度为1-1.5mol/L。
5.根据权利要求4所述的一种三七提取物的提取方法，其特征在于，所述乙醇的碱性水溶液由碱溶液和50%的乙醇组成，50%的乙醇与碱溶液的重量比为（3-5）:1。
6.根据权利要求1所述的一种三七提取物的提取方法，其特征在于，在3）中，所述循环流动，按照顺时针循环流动和逆时针循环流动交替往复进行5-8次。
7.根据权利要求1所述的一种三七提取物的提取方法，其特征在于，在1）中，三七根粉碎后过筛的目数是20-35目。
8.一种雾化液用三七提取物，其特征在于，采用权利要求1-7中任一所述的一种三七提取物的提取方法提取得到的。
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Citations (4)
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|---|---|---|---|---|
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Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103565866A (zh) * | 2012-07-30 | 2014-02-12 | 昆明制药集团股份有限公司 | 一种三七总皂苷的制备方法 |
| CN106727808A (zh) * | 2017-01-04 | 2017-05-31 | 成都景睿生物科技有限公司 | 一种三七皂苷的提取方法 |
| CN109700841A (zh) * | 2019-03-14 | 2019-05-03 | 楚雄云植药业有限公司 | 一种高纯度三七总皂苷生产制备方法 |
| CN110693930A (zh) * | 2019-10-31 | 2020-01-17 | 江苏红豆杉药业有限公司 | 一种高纯度三七总皂苷的提取方法 |
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| 孙剑平;崔淑霞;杨静伟;: "大孔吸附树脂富集三七总皂苷的工艺研究", 黑龙江医药, vol. 20, no. 03, pages 232 - 233 * |
| 孙剑平等: "大孔吸附树脂富集三七总皂苷的工艺研究", 《黑龙江医药》 * |
| 孙剑平等: "大孔吸附树脂富集三七总皂苷的工艺研究", 《黑龙江医药》, vol. 20, no. 03, 15 May 2007 (2007-05-15), pages 232 - 233 * |
| 蒋益萍: "AB-8大孔树脂纯化五味子木脂素工艺研究", 药学实践杂志, vol. 35, no. 6, pages 520 - 525 * |
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