CN113707849A - 基于天然纤维素织物的锂金属电极制作工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于天然纤维素织物的锂金属电极制作工艺，主要包括以下几部分：1.回收废旧纤维素织物；2.对回收的织物实施消毒、清理处理，并进行相应裁剪；3.对裁剪后的织物进行相适应的碳化处理；4.碳化纤维表面修饰，使其成为“亲锂”的三维导电骨架；5.锂金属/纤维织物电极制备。本发明实现了废旧纤维素织物在储能领域的二次利用，同时弥补了现有锂金属电极的缺陷，提升了产品的性能，并增加了资源的利用率。
Description
技术领域
本发明涉及循环经济和电池技术领域，具体涉及一种基于天然纤维素织物的锂金属电极制作工艺。
背景技术
天然纤维素织物的循环经济理论：天然纤维主要包括以纤维素为主的棉纤维，麻纤维等等，是重要的经济作物。以天然纤维为基础的纺织，服装等行业是国民经济的重要组成部分。然而织物在加工的过程中由于剪裁会产生大量的废料，以及各类旧衣物里的天然纤维织物，现在大部分都作为垃圾处理，造成了大量高价值的天然纤维的浪费。这些废旧回收的天然纤维如何能够被循环利用，给国民经济的生产继续创造价值，是我们目前面临的巨大挑战。
锂金属负极的升级改进：锂金属由于其超高的比容量（3860 mA h g–1）和最低的氧化还原电位（-3.040 V vs Li+/Li），一直以来被人们视为锂电池电极材料中的圣杯，然而由于其表面易形成不稳定的SEI和不可控的锂枝晶的生长，导致锂金属作为电池负极具有库伦效率低、循环性能差等缺点，甚至带来安全隐患。这也严重阻碍了锂金属负极的实际应用。
发明内容
本发明的目的是为了探索目前天然纤维织物在储能领域的二次利用，同时针对现有锂金属负极循环性能差，安全性差的问题，提供一种节能、环保、高效的基于天然纤维素织物的锂金属电极制作工艺。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案
基于天然纤维素织物的锂金属电极制作工艺，包括以下步骤：
1）回收纤维素织物：所述纤维素织物可以为棉织物，汉麻织物或其他麻织物的一种或多种；
2）将回收的织物实施消毒、清洗处理，并进行相应裁剪；
3）对裁剪后的织物进行碳化处理：在空气气氛下，将织物在170-300°C下进行预氧化处理1-3h，然后在惰性气氛（如氮气或者氩气）600-1000°C下进行碳化处理1-3h，得到碳化织物；
4) 碳化织物表面修饰：通过浸渍涂敷或者喷涂等方式，使碳化织物表面均匀吸附纳米或者微米级别的亲锂涂层，使其成为亲锂的三维导电骨架；所述亲锂涂层为氧化锌、氧化锰等材料的一种或多种；
5）锂金属/碳化织物电极的装配：在惰性氛围（如氩气氛围）的手套箱环境下，将熔融状态的锂金属灌注到亲锂碳化织物中，制备出锂金属碳化织物复合电极。
所述的纤维素织物可以为废旧织物，包括织造和成衣加工过程中产生的废料（废布、废边角料等），以及日常生活或其他活动中使用过并已失去使用价值的废旧衣物。
在上述碳化处理过程中，根据织物特性（如厚度，织造密度等）调整处理时间和温度，避免高温碳化对织物结构的破坏。
本发明采用以上技术方案，设计了一种基于天然纤维织物的“亲锂”的三维导电骨架，可以很好的将金属锂稳定在这个导电骨架中，减少了锂枝晶的生成，大大提高了改符合锂金属电极的循环稳定性。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1. 节能环保：本发明解决了废旧纤维素织物二次再利用的技术问题。
2. 高性能锂金属负极：本发明复合锂金属负极循环稳定性和倍率性能得到了提升。
3. 本发明工艺具有适用范围广，可大规模制备的特点，工艺操作简便，不仅适用于废旧汉麻材料织物在储能领域的二次利用，对其他纤维素类材料成型的各类废弃织物同样适用。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
图2为实施例3使用的经过清洗的汉麻布和经过裁剪的布条的照片。
图3为实施例3制得的碳化汉麻布的SEM图。
图4为实施例3制得的亲锂修饰后的碳化汉麻布的SEM图。
图5为实施例3制得的注锂碳化汉麻布的SEM图。
图6为实施例3制得的注锂碳化汉麻布电极在锂对称电池中的循环测试结果。
图7为实施例3制得的注锂碳化汉麻布电极在全电池中的循环测试结果。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明的技术方案作进一步详细说明。很显然，所描述的实施方案仅是本发明的一部分实施案列，并非全部案例，本领域的技术人员还可能在不脱离本发明原理的情况下进行变化、调整和修订。
实施例1
一种将废旧汉麻织物应用于锂金属电极的制作工艺，包括以下步骤：
（1）废旧汉麻织物的分类：首先将回收的废旧汉麻织物中非汉麻材料部分剔除，例如非汉麻材质的面料、纽扣、松紧带、贴片等，并按照其不同的材料属性进行归类并集中处理，避免环境污染。接着将收集好的废旧汉麻织物放入含有清洗剂的热水中，进行消毒、清洗处理，将清洗过的废旧汉麻织物剪裁成布条。
（2）废旧汉麻织物的预处理和碳化：将剪裁得到的布条在空气中经过270°C的预氧化处理1h后，将布条按照织造分类分别放入氮气环境下进行碳化处理，碳化条件为600°C，时间为3h。
（3）碳化汉麻表面修饰：将碳化后的布条，浸入亲锂涂层（以氧化锌为例）分散液中（浓度为1～10 mg/mL）。通过调整分散液浓度和浸渍次数，将氧化锌纳米颗粒均匀覆盖到碳化织物上，实现对其表面“亲锂”性能的改性，制备完毕的复合碳化布条再进行干燥处理；
（4）金属/汉麻织物电极的制备：在氮气保护氛围的环境下，将熔融状态的锂金属（250～400°C）灌注到氧化锌修饰的碳化汉麻织物中，制备出锂金属碳化汉麻复合电极。经过合适的裁切后，该电极可直接用于电池的装配；
实施例2
一种将废旧汉麻织物应用于锂金属电极的制作工艺，包括以下步骤：
（1）废旧汉麻织物的分类：首先将回收的废旧汉麻织物中非汉麻材料部分剔除，例如非汉麻材质的面料、纽扣、松紧带、贴片等，并按照其不同的材料属性进行归类并集中处理，避免环境污染。接着将收集好的废旧汉麻织物放入含有清洗剂的热水中，进行消毒、清洗处理，将清洗过的废旧汉麻织物剪裁成布条；
（2）废旧汉麻织物的预处理和碳化：将剪裁得到的布条在空气中经过170°C的预氧化处理3h后，将布条按照织造分类分别放入氩气气氛环境下进行碳化处理，碳化条件为1000°C，时间为1h。
（3）碳化汉麻表面修饰：将碳化后的布条，浸入亲锂涂层（以氧化锰为例）分散液中（浓度为10 mg/mL）。通过调整分散液浓度和浸渍次数，将氧化锌纳米颗粒均匀覆盖到碳化织物上，实现对其表面“亲锂”性能的改性，制备完毕的复合碳化布条再进行干燥处理；
（4）金属/汉麻织物电极的制备：在氩气保护氛围的环境下，将熔融状态的锂金属（250～400°C）灌注到氧化锰修饰的碳化汉麻织物中，制备出锂金属碳化汉麻复合电极。经过合适的裁切后，该电极可直接用于电池的装配；
实施例3
一种将废旧汉麻织物应用于锂金属电极的制作工艺，包括以下步骤：
（1）废旧汉麻织物的分类：首先将回收的废旧汉麻织物中非汉麻材料部分剔除，例如非汉麻材质的面料、纽扣、松紧带、贴片等，并按照其不同的材料属性进行归类并集中处理，避免环境污染。接着将收集好的废旧汉麻织物放入含有清洗剂的热水中，进行消毒、清洗处理，将清洗过的废旧汉麻织物剪裁成布条。
（2）废旧汉麻织物的预处理和碳化：将剪裁得到的布条在空气中经过240°C的预氧化处理2h后，将布条按照织造分类放入氩气氛围下进行碳化处理，碳化条件为800°C，时间为2h。
（3）碳化汉麻表面修饰：将碳化后的布条，浸入亲锂涂层（以氧化锌为例）分散液中（浓度为5 mg/mL）。通过调整分散液浓度和浸渍次数，将氧化锌纳米颗粒均匀覆盖到碳化织物上，实现对其表面“亲锂”性能的改性，制备完毕的复合碳化布条再进行干燥处理.
（4）金属/汉麻织物电极的制备：在氩气保护氛围的环境下，将熔融状态的锂金属（250～400°C）灌注到氧化锌修饰的碳化汉麻织物中，制备出锂金属碳化汉麻复合电极。经过合适的裁切后，该电极可直接用于电池的装配；
（5）金属/汉麻织物电极的电化学表征：在氩气手套箱内，锂金属碳化汉麻复合电极首先以对称电池的形式组装成扣式电池，以恒定的电流进行充放电测试，表征其充放电循环性能，结果如图6所示，表明此电极在锂对称电池的测试条件下具有稳定的循环电位和优异的循环寿命。
之后，商业化的磷酸铁锂电极被选为正极材料与锂金属碳化汉麻复合电极组装成全电池，进行恒流充放电测试，以模拟锂金属碳化汉麻复合电极在实际情况中的应用。结果如图7所示，表明此电极在锂金属全电池的测试条件下具有稳定循环容量和稳定的循环寿命。
Claims (4)
1.基于天然纤维素织物的锂金属电极制作工艺，其特征在于，包括如下步骤：
1）回收纤维素织物；
2）将回收的纤维素织物实施消毒、清洗处理，并进行相应裁剪；
3）对裁剪后的织物进行碳化处理：在空气气氛下，将织物在170-300°C下进行预氧化处理1-3h，然后在惰性气氛下，将织物在600-1000°C进行碳化处理1-3h，得到碳化织物；
4) 碳化织物表面修饰：通过浸渍涂敷或者喷涂的方式，使碳化织物表面均匀吸附亲锂涂层，使其成为亲锂的三维导电骨架，得到亲锂碳化织物；
5）锂金属/碳化织物电极的装配：在惰性气氛的手套箱环境下，将熔融状态的锂金属灌注到亲锂碳化织物中，制备出锂金属/碳化织物复合电极。
2.根据权利要求1所述的基于天然纤维素织物的锂金属电极制作工艺，其特征在于，步骤1）中，所述纤维素织物为棉织物或汉麻织物中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的基于天然纤维素织物的锂金属电极制作工艺，其特征在于，步骤3）、步骤5）中的惰性气氛为氮气或者氩气氛围。
4.根据权利要求1所述的基于天然纤维素织物的锂金属电极制作工艺，其特征在于，步骤4）中，所述亲锂涂层为纳米或者微米级别的氧化锌或氧化锰中的一种或两种。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20211126 |
|
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