CN109546082A - 一种负极极片及其制备方法和锂离子电池 - Google Patents

一种负极极片及其制备方法和锂离子电池 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种负极极片及其制备方法和锂离子电池，该负极极片包括多孔集流体和设于多孔集流体表面的碳类负极活性材料层；多孔集流体的孔洞中填充有硅基材料。该负极极片可应用于制备锂离子电池，其可有效抑制电池充放电过程硅碳负极的膨胀问题。

Description

一种负极极片及其制备方法和锂离子电池
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，具体涉及一种负极极片及其制备方法和锂离子电池。
背景技术
随着化石能源的不断衰竭和环境问题的日益加剧，清洁、可再生能源的开发与高效储能技术的发展成为目前全球关注的重要议题。在众多能量存储技术中，锂离子电池由于具有能量密度高、循环寿命长、自放电率低、无记忆效应和环境友好等优点，自1991年Sony公司商品化以来在消费电子产品市场取得了长足的发展。
近年来，为适应新能源汽车、智能电网、分布式储能等快速发展的需求，开发具有高能量密度、高安全性和长循环寿命的锂离子电池成为当今储能领域的研究热点。电池能量密度的提升主要依靠关键电极材料的发展，如正负极材料容量的不断提升。现有的锂离子电池负极已经接近极限，为了满足新一代的能源需求，提高电池的能量密度，开发新型的锂电负极技术迫在眉睫。
近年来，具有高容量的合金及转换反应材料引起了广泛的研究兴趣，如合金材料(Si、P、Sn、Ge)，氧化物(SnO2、Fe2O3、CuO、Co3O4)，硫化物(SnS2、Sb2S3)等。作为最有前景的下一代高容量锂离子电池负极材料，硅具有高的理论比容量(>4000mA·h/g)，最优的工作电势平台(0.3V vs.Li/Li+)且与电解液反应活性低(不与电解液发生溶剂共嵌入反应)，受到世界各国的关注。一旦硅负极的研究取得实质性突破进展，不仅可以大幅度降低电池的成本，而且极大地提高了电池的体积比能量密度和续航能力。
与锂离子嵌入反应的石墨、TiO2、Li4Ti5O12等负极不同，在充放电的过程中，此类材料存在较大的首次不可逆容量损失且会发生巨大的体积膨胀，导致在循环过程中电极材料粉化、活性物质与集流体之间失去电接触，从而引起容量快速衰减，降低了电池的能量密度和循环寿命。
因此，必须要开发新型硅碳负极极片的制作方法，从而抑制硅碳负极的膨胀问题，改善电池的循环性能。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供一种负极极片及其制备方法和锂离子电池。
本发明所采用的技术方案是：一种负极极片，包括多孔集流体和设于所述多孔集流体表面的碳类负极活性材料层；所述多孔集流体的孔洞中填充有硅基材料。
优选地，所述硅基材料包括硅、氧化亚硅和硅碳颗粒中的至少一种。
多孔集流体的孔洞可呈规整排布，也可呈不规整排布，如可为网状或蜂窝状结构(如海绵或泡沫类型结构)，具体可为金属泡沫结构，优选采用铜箔泡沫结构。一般而言，规整排布的孔洞间不贯通，而不规整排布的孔洞相互贯通。
优选地，所述孔洞的孔径尺寸为50～200目，尤其对于规整排布的孔洞。
优选地，所述多孔集流体的孔洞呈泡沫类型结构排布，所述多孔集流体的孔隙率为10％～30％。
优选地，所述多孔集流体的厚度为6～20μm。
优选地，所述多孔集流体的抗拉强度为350Mpa以上。
优选地，所述碳类负极活性材料层的厚度为20～150μm。所述碳类负极活性材料可包括软碳、硬碳、天然石墨、结晶石墨、热解炭、中间相沥青基碳纤维、中间相碳微球、中间相沥青和源自石油或煤焦油沥青的焦炭中的至少一种
本发明还提供了一种上述负极极片的制备方法，包括以下步骤：
S1、将硅基材料与分散溶剂混合配制成浆料；
S2、将所述浆料填充于多孔集流体的孔洞中，并蒸发掉其中的分散溶剂；
S3、在所述多孔集流体的表面涂覆碳类负极活性材料。
优选地，步骤S2中，通过采用浸渍的方式将所述多孔集流体浸渍于所述浆料中，或者采用喷涂的方式将所述浆料喷涂于所述多孔集流体的表面；而后烘干，所述浆料沉积于所述多孔集流体的孔洞中和表面，将所述多孔集流体表面上的硅基材料去除。若采用浸渍的方式，优选浸渍时间为4～24h。烘干时间优选为60℃～120℃。
步骤S1中，可采用分散溶剂与硅基材料混合制备浆料，以使硅基材料分散于分散溶剂中，并可在步骤S2中使硅基材料随分散溶剂流入多孔集流体的孔洞中。其中，分散溶剂可采用油性或水性溶剂，如油性N-甲基吡咯烷酮(NMP)，且通常采用可挥发性溶剂，以使浆料流入多孔集流体的孔洞中后，可通过加热蒸发掉其中的分散溶剂，进而使硅基材料沉积于孔洞中。浆料的粘度优选为3000～10000mPa·s。
以上负极极片可应用于制备锂离子电池，因而，本发明还提供了一种锂离子电池，包括以上任一种负极极片。
本发明的有益技术效果是：本发明提供一种负极极片及其制备方法和锂离子电池，该负极极片包括多孔集流体，多孔集流体的孔洞中填充有硅基材料，多孔集流体的表面设置有碳类活性材料层。该负极极片可应用于制备锂离子电池，其可有效抑制电池充放电过程硅碳负极的膨胀问题。具体地，该负极极片通过在多孔集流体的孔洞中填充设置硅基材料，硅基材料在当充电过程中会产生体积膨胀，但由于多孔集流体中孔壁的存在，通过孔壁的物理支撑作用，可保证硅基材料不会因过渡膨胀而产生粉化和脱落；同时，多孔集流体的表面涂覆设置有碳类负极活性材料，可抑制孔洞表面处硅基材料在充电嵌锂过程中的膨胀，从而有效抑制硅碳膨胀问题，改善电池的循环性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
一种负极极片，其制作方法包括如下步骤：将硅颗粒与N-甲基吡咯烷酮溶液混合配置成粘度为3000mPa·s的硅颗粒浆料，而后将硅颗粒浆料喷涂到孔洞规整排布的多孔铜箔集流体上，多孔铜箔集流体的抗拉强度为500Mpa，多孔铜箔集流体的孔径为50目，多孔铜箔集流体的厚度为8μm，在85℃下烘干，用刷子刷去多孔铜箔集流体表面的硅颗粒，根据实际需求，在多孔铜箔集流体表面按照涂布工艺涂覆100μm的碳类负极活性材料，在室温晾干后转移至120℃烘箱干燥1h，然后经过冷压、分切得到负极极片。
实施例2
一种负极极片，其制作方法包括如下步骤：将硅颗粒与N-甲基吡咯烷酮溶液混合配置成粘度为3000mPa·s的硅颗粒浆料，而后将硅颗粒浆料喷涂到孔洞规整排布的多孔铜箔集流体上，多孔铜箔集流体的抗拉强度为450Mpa，多孔铜箔集流体的孔径为100目，多孔铜箔集流体的厚度为10μm，在85℃下烘干，用刷子刷去多孔铜箔集流体表面的硅颗粒，根据实际需求，在多孔铜箔集流体表面按照涂布工艺涂覆100μm的碳类负极活性材料，在室温晾干后转移至120℃烘箱干燥1h，然后经过冷压、分切得到负极极片。
实施例3
一种负极极片，其制作方法包括如下步骤：将硅颗粒与N-甲基吡咯烷酮溶液混合配置成粘度为3000mPa·s的硅颗粒浆料，而后将硅颗粒浆料喷涂到孔洞规整排布的多孔铜箔集流体上，多孔铜箔集流体的抗拉强度为450Mpa，多孔铜箔集流体的孔径为200目，多孔铜箔集流体的厚度为12μm，在85℃下烘干，用刷子刷去多孔铜箔集流体表面的硅颗粒，根据实际需求，在多孔铜箔集流体表面按照涂布工艺涂覆100μm的碳类负极活性材料，在室温晾干后转移至120℃烘箱干燥1h，然后经过冷压、分切得到负极极片。
实施例4
一种负极极片，其制作方法包括如下步骤：将硅颗粒与N-甲基吡咯烷酮溶液混合配置成粘度为3000mPa·s的硅颗粒浆料，而后将泡沫类型结构的多孔铜箔集流体浸渍于硅颗粒浆料中，浸渍时间为6h，多孔铜箔集流体的抗拉强度为450Mpa，多孔铜箔集流体的孔隙率为10％，多孔铜箔集流体的厚度为8μm，在85℃下烘干，用刷子刷去多孔铜箔集流体表面的硅颗粒，根据实际需求，在多孔铜箔集流体表面按照涂布工艺涂覆100μm的碳类负极活性材料，在室温晾干后转移至120℃烘箱干燥1h，然后经过冷压、分切得到负极极片。
实施例5
一种负极极片，其制作方法包括如下步骤：将硅颗粒与N-甲基吡咯烷酮溶液混合配置成粘度为3000mPa·s的硅颗粒浆料，而后将泡沫类型结构的多孔铜箔集流体浸渍于硅颗粒浆料中，浸渍时间为12h，多孔铜箔集流体的抗拉强度为400Mpa，多孔铜箔集流体的孔隙率为20％，多孔铜箔集流体的厚度为8μm，在85℃下烘干，用刷子刷去多孔铜箔集流体表面的硅颗粒，根据实际需求，在多孔铜箔集流体表面按照涂布工艺涂覆100μm的碳类负极活性材料，在室温晾干后转移至120℃烘箱干燥1h，然后经过冷压、分切得到负极极片。
实施例6
一种负极极片，其制作方法包括如下步骤：将氧化亚硅颗粒与N-甲基吡咯烷酮溶液混合配置成粘度为4000mPa·s的氧化亚硅颗粒浆料，而后将氧化亚硅颗粒浆料喷涂到孔洞规整排布的多孔铜箔集流体上，多孔铜箔集流体的抗拉强度为500Mpa，多孔铜箔集流体的孔径为50目，多孔铜箔集流体的厚度为8μm，在85℃下烘干，用刷子刷去多孔铜箔集流体表面的氧化亚硅颗粒，根据实际需求，在多孔铜箔集流体表面按照涂布工艺涂覆100μm的碳类负极活性材料，在室温晾干后转移至120℃烘箱干燥1h，然后经过冷压、分切得到负极极片。
实施例7
一种负极极片，其制作方法包括如下步骤：将氧化亚硅颗粒与N-甲基吡咯烷酮溶液混合配置成粘度为4000mPa·s的氧化亚硅颗粒浆料，而后将氧化亚硅颗粒喷涂到孔洞规整排布的多孔铜箔集流体上，多孔铜箔集流体的抗拉强度为500Mpa，多孔铜箔集流体的孔径为50目，多孔铜箔集流体的厚度为8μm，在85℃下烘干，用刷子刷去多孔铜箔集流体表面的氧化亚硅颗粒，根据实际需求，在多孔铜箔集流体表面按照涂布工艺涂覆120μm的碳类负极活性材料，在室温晾干后转移至120℃烘箱干燥1h，然后经过冷压、分切得到负极极片。
实施例8
一种负极极片，其制作方法包括如下步骤：将氧化亚硅颗粒与N-甲基吡咯烷酮溶液混合配置成粘度为4000mPa·s的氧化亚硅颗粒浆料，而后将氧化亚硅颗粒喷涂到孔洞规整排布的多孔铜箔集流体上，多孔铜箔集流体的抗拉强度为500Mpa，多孔铜箔集流体的孔径为50目，多孔铜箔集流体的厚度为8μm，在85℃下烘干，用刷子刷去多孔铜箔集流体表面的氧化亚硅颗粒，根据实际需求，在多孔铜箔集流体表面按照涂布工艺涂覆150μm的碳类负极活性材料，在室温晾干后转移至120℃烘箱干燥1h，然后经过冷压、分切得到负极极片。
实施例9
一种负极极片，其制作方法包括如下步骤：将硅碳颗粒与N-甲基吡咯烷酮溶液混合配置成粘度为5000mPa·s的硅碳颗粒浆料，而后将硅碳颗粒喷涂到孔洞规整排布的多孔铜箔集流体上，多孔铜箔集流体的抗拉强度为500Mpa，多孔铜箔集流体的孔径为50目，多孔铜箔集流体的厚度为8μm，在85℃下烘干，用刷子刷去多孔铜箔集流体表面的硅碳颗粒，根据实际需求，在多孔铜箔集流体表面按照涂布工艺涂覆100μm的碳类负极活性材料，在室温晾干后转移至120℃烘箱干燥1h，然后经过冷压、分切得到负极极片。
实施例10
一种负极极片，其制作方法包括如下步骤：将硅碳颗粒与N-甲基吡咯烷酮溶液混合配置成粘度为5000mPa·s的硅碳颗粒浆料，而后将硅碳颗粒喷涂到孔洞规整排布的多孔铜箔集流体上，多孔铜箔集流体的抗拉强度为500Mpa，多孔铜箔集流体的孔径为50目，多孔铜箔集流体的厚度为8μm，在100℃下烘干，用刷子刷去多孔铜箔集流体表面的硅碳颗粒，根据实际需求，在多孔铜箔集流体表面按照涂布工艺涂覆100μm的碳类负极活性材料，在室温晾干后转移至120℃烘箱干燥1h，然后经过冷压、分切得到负极极片。
实施例11
一种负极极片，其制作方法包括如下步骤：将硅碳颗粒与N-甲基吡咯烷酮溶液混合配置成粘度为5000mPa·s的硅碳颗粒浆料，而后将硅碳颗粒喷涂到孔洞规整排布的多孔铜箔集流体上，多孔铜箔集流体的抗拉强度为500Mpa，多孔铜箔集流体的孔径为50目，多孔铜箔集流体的厚度为8μm，在110℃下烘干，用刷子刷去多孔铜箔集流体表面的硅碳颗粒，根据实际需求，在多孔铜箔集流体表面按照涂布工艺涂覆100μm的碳类负极活性材料，在室温晾干后转移至120℃烘箱干燥1h，然后经过冷压、分切得到负极极片。
对比例1
一种普通硅碳负极极片，其制作方法包括如下步骤：将硅颗粒与N-甲基吡咯烷酮溶液混合配置成粘度为3000mPa·s的硅颗粒浆料，而后将硅颗粒喷涂到普通铜箔集流体上，铜箔集流体的抗拉强度为500Mpa，铜箔集流体的厚度为8μm，在85℃下烘干，根据实际需求，在涂有硅颗粒的铜箔集流体表面按照涂布工艺涂覆100μm的碳类负极活性材料，在室温晾干后转移至120℃烘箱干燥1h，然后经过冷压、分切得到负极极片。
实施例12
(一)锂离子电池的制备，包括以下步骤：
(1)正极片的制备：将钴酸锂(LiCoO2)、粘结剂(聚偏氟乙烯)、导电剂(乙炔黑)按照重量比为LiCoO2∶聚偏氟乙烯∶乙炔黑＝96∶2∶2进行混合，加入N-甲基吡咯烷酮(NMP)，在真空搅拌机作用下搅拌至体系成均一状，获得正极浆料；将正极浆料均匀涂覆于厚度为12μm的铝箔上；将铝箔在室温晾干后转移至120℃烘箱干燥1h，然后经过冷压、分切得到正极片。
(2)负极片的制备：分别按以上实施例1～11和对比例1的制备方法制备负极片，其中，碳类负极活性材料具体按如下方法制得：将石墨、乙炔黑、增稠剂羧甲基纤维素钠(CMC)、粘结剂丁苯橡胶按照重量比为石墨∶乙炔黑∶粘结剂丁苯橡胶∶增稠剂羧甲基纤维素钠(CMC)＝95∶2∶2∶1进行混合，加入到去离子水后，在真空搅拌机的搅拌作用下获得碳类负极活性材料。
(3)锂离子电池的制备：分别采用以上步骤(2)所制得的负极片，制备锂离子电池。具体地，将正极片、锂电池隔离膜、负极片按顺序叠好，锂电池隔离膜处于正、负极片之间起到隔离的作用，然后卷绕得到裸电芯；将裸电芯置于外包装箔中，将电解液注入到干燥后的电池中，经过真空封装、静置、化成、整形等工序，获得锂离子电池A1#～A12#，锂离子电池A1#～A12#的负极片分别对应步骤(2)中采用实施例1～11和对比例1的制作方法制作负极片；最终得到的锂离子电池可应用于4.2V及以上电压体系。
(二)锂离子电池A1#～A12#的循环性能测试：
将上述锂离子电池A1#～A12#做循环测试性能，在25℃下，将锂离子电池以1C恒流充电至4.2V，然后恒压充电至电流为0.05C，再用1C恒流放电至3.0V，此时为首次循环，按照上述循环条件进行500次循环充电/放电，分别计算得出全电池100周、300周、500周循环测试的容量保持率和膨胀率，所得结果如表1所示。
表1锂离子电池A1#～A12#循环测试的容量保持率和膨胀率对比表
由上表1可知，相比于锂离子电池A12#(采用对比例1中制备方法制得的负极极片)，锂离子电池A1#～A11#(分别采用实施例1～11中制备方法制得的负极极片)的容量保持率好，膨胀率低，由此可见，实施例1～11的负极极片能够有效抑制硅碳负极极片的膨胀，改善电池的循环性能。
尽管结合优选实施方案具体展示和介绍了本发明，但所属领域的技术人员应该明白，在不脱离所述权利要求书所限定的本发明的精神和范围内，在形式上和细节上可以对本发明做出各种变化，均为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种负极极片，其特征在于，包括多孔集流体和设于所述多孔集流体表面的碳类负极活性材料层；所述多孔集流体的孔洞中填充有硅基材料。
2.根据权利要求1所述的负极极片，其特征在于，所述硅基材料包括硅、氧化亚硅和硅碳颗粒中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的负极极片，其特征在于，所述多孔集流体的孔洞呈规整排布或不规整排布。
4.根据权利要求3所述的负极极片，其特征在于，所述孔洞的尺寸为50～200目。
5.根据权利要求3所述的负极极片，其特征在于，所述多孔集流体的孔洞呈泡沫类型结构排布，且所述多孔集流体的孔隙率为10％～30％。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的负极极片，其特征在于，所述多孔集流体的厚度为6～20μm。
7.根据权利要求1-5中任一项所述的负极极片，其特征在于，所述碳类负极活性材料层的厚度为20～150μm。
8.权利要求1-7中任一项所述的负极极片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将硅基材料与分散溶剂混合配制成浆料；
S2、将所述浆料填充于多孔集流体的孔洞中，并蒸发掉其中的分散溶剂；
S3、在所述多孔集流体的表面涂覆碳类负极活性材料。
9.根据权利要求8中所述的负极极片的制备方法，其特征在于，步骤S2中，通过采用浸渍的方式将所述多孔集流体浸渍于所述浆料中，或者采用喷涂的方式将所述浆料喷涂于所述多孔集流体的表面；而后烘干，所述浆料中的硅基材料沉积于所述多孔集流体的孔洞中和表面，将所述多孔集流体表面上的硅基材料去除。
10.一种锂离子电池，其特征在于，包括权利要求1-7中任一项所述的负极极片。
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