CN1136990C - 双丙酮丙烯酰胺型离子液体及其制备 - Google Patents
双丙酮丙烯酰胺型离子液体及其制备 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种新型的双丙酮丙烯酰胺型离子液体及其制备方法，属新型化学材料及其制备技术领域。本发明将双丙酮丙烯酰胺分别与硫酸、盐酸、乙酸、三氟乙酸、四氟硼酸或者六氟磷酸经酸碱中和、分离制得。本发明具有成本低、制备简单、无二次污染，适宜大规模的工业化生产应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种离子液体及其制备方法，尤其是一种新型的双丙酮丙烯酰胺型离子液体以及该离子液体的制备方法，属新型化学材料及其制备技术领域。
背景技术
近年来，离子液体作为绿色溶剂或催化剂引起广泛关注，常见于有机合成、化学分离、电化学等一些化学反应过程中，具有溶剂催化剂双功能特性。李汝雄等在《化学试剂》，2001，23(4)，第211-215页，“离子液体的合成和应用”的一文中谈到，目前离子液体的阳离子有4类：烷基季铵离子、烷基季膦离子、烷基代咪唑鎓离子、烷基代吡啶鎓离子；阴离子主要有Cl-、Br-、BF4 -、PF6 -、(CF3SO3)2N-、CF3COO-等。通过这些阳离子和阴离子之间的不同组合，调配出各具特色的离子液体，但有关本发明所涉及的双丙酮丙烯酰胺型离子液体至今尚未见报导，其制备方法也是本发明首次提及，以往的离子液体的制备也存在若干不足之处：原料匮乏，成本较高，一般为常用有机溶剂的2倍以上；制备较难，产品纯化困难，不适宜大规模的工业化生产应用；通常与三氯化铝联用，容易造成污染，影响其在绿色化工方面的应用。
发明内容
本发明目的在于提供一种新型的双丙酮丙烯酰胺型离子液体，并提供这类离子液体的制备方法。
本发明目的可以通过以下技术方案来实现：
本发明提供的双丙酮丙烯酰胺型离子液体，其结构式如下：
其中X-为CH3COO-，CF3COO-，HSO4 -，Cl-，BF4 -或PF6 -之一。
本发明提供的双丙酮丙烯酰胺型离子液体的制备是：将双丙酮丙烯酰胺分别与硫酸、盐酸、乙酸、三氟乙酸、四氟硼酸或六氟磷酸之一的水溶液混合，搅拌，经酸碱中和、分离可制得相应的双丙酮丙烯酰胺型离子液体。
本发明提供的双丙酮丙烯酰胺型离子液体具体主要有：双丙酮丙烯酰胺的硫酸盐离子液体、双丙酮丙烯酰胺的盐酸盐离子液体、双丙酮丙烯酰胺的乙酸盐离子液体、双丙酮丙烯酰胺的四氟硼酸离子液体以及双丙酮丙烯酰胺的六氟磷酸离子液体。
本发明提供的双丙酮丙烯酰胺型离子液体及其制备与现有技术相比具有以下显著效果：
(1)本发明提供的是一种新型的离子液体，开发了离子液体的新品种。
(2)原料取得较为容易，价格也较为便宜，因此制备成本低；
(3)中和反应，制备简单，所需设备少，而且无需过多操作就可以得到非常纯的产品，适宜大规模的工业化生产应用；
(4)制备过程不排放污染物，无副产物，属于原子经济的绿色制备过程；
(5)制备过程中可调节设计产品的熔点和酸碱强度，这一点以前只有含有三氯化铝的离子液体才行。
具体实施例
实施例1：双丙酮丙烯酰胺的三氟乙酸盐离子液体
在配有磁力搅拌的玻璃小烧杯中，加入10克(0.059mol)、纯度为98％的双丙酮丙烯酰胺，然后边搅拌边加入40％的CF3COOH溶液30ml，加完后继续搅拌，反应约10分钟，静置分层，用分液漏斗分出下层的有机相，即为双丙酮丙烯酰胺的三氟乙酸盐离子液体。反应温度为室温23℃，产率95％。反应式为：
实施例2：双丙酮丙烯酰胺的硫酸盐离子液体
在配有磁力搅拌的玻璃小烧杯中，加入3.0克(0.018mol)双丙酮丙烯酰胺，然后，边搅拌边缓慢滴加3ml、98％H2SO4，滴加完毕继续反应26h，反应结束后，抽滤，滤出的固体物质即为双丙酮丙烯酰胺的硫酸盐离子液体。反应温度为室温23℃。产率：70％。反应式为：
实施例3：双丙酮丙烯酰胺的乙酸盐离子液体
在配有磁力搅拌的玻璃小烧杯中，加入15克(0.089mol)双丙酮丙烯酰胺，再向其中加入60ml、99％冰乙酸，搅拌反应24h后，置于冰箱中，使其凝结，然后快速抽滤，取滤出固体即为产品。反应温度为室温，产率90％。反应式为：
实施例4：双丙酮丙烯酰胺的盐酸盐离子液体
在配有磁力搅拌的玻璃小烧杯中，加入15克(0.089mol)双丙酮丙烯酰胺，用蒸馏水5-20ml溶解，然后向其中滴加17ml、38％盐酸，搅拌4h，抽滤，取滤出的固体即为该产物。反应温度为室温23℃，产率90％。反应式为：
实施例5：双丙酮丙烯酰胺的四氟硼酸盐离子液体
称取3.0克(0.018mol)双丙酮丙烯酰胺于玻璃小烧杯中，加入蒸馏水8ml溶解，然后向其中滴加48％的HBF4溶液5ml，搅拌4h，抽滤，取滤出固体。反应温度为室温，产率78％。反应式为：
实施例6：双丙酮丙烯酰胺的六氟磷酸盐离子液体
称取7.0g(0.041mol)双丙酮丙烯酰胺于塑料小烧杯中，用5ml蒸馏水溶解，然后向其中滴加60％的HPF6溶液15g，搅拌4h，抽滤，取滤出固体。反应温度室温，产率85％。反应式为：
Claims (2)
1、一种双丙酮丙烯酰胺型离子液体，其特征在于结构式如下：
其中X-为CH3COO-，CF3COO-，HSO4 -，Cl-，BF4 -或者PF6 -。
2、一种双丙酮丙烯酰胺型离子液体的制备方法，其特征在于：将双丙酮丙烯酰胺分别与硫酸、盐酸、乙酸、三氟乙酸、四氟硼酸或六氟磷酸之一的水溶液混合，搅拌，经酸碱中和、分离可制得相应的双丙酮丙烯酰胺型离子液体。
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