CN113698906A - 一种eva材料免处理粘合聚氨酯胶粘剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种EVA材料免处理粘合聚氨酯胶粘剂及其制备方法，所述聚氨酯胶粘剂使用的原料，包括以下组分：EVA树脂，丁酮，甲基丙烯酸甲酯，甲基丙烯酸羟乙酯，乙酸乙酯，碳酸二甲酯，引发剂，聚酯多元醇，甲基环己烷，丙酮，六亚甲基二异氰酸酯。本发明方法克服了传统方法。针对表面粗糙的材料，既能免使用EVA处理药水，也可以保持稳定不分层，同时还可以做到无三苯的不环保要求。本发明解决了此胶粘剂可以实现连续批量化生产技术难题，体系能够长时间稳定不分层，性能稳定，而且不需要使用对皮肤有影响的酸性物质，让制鞋厂能够安全可靠地完成生产流程。因此，需要研究一种无污染的表面处理剂。
Description
技术领域
本发明涉及化学化工技术领域，具体地说涉及一种EVA材料免处理粘合聚氨酯胶粘剂及其制备方法。
背景技术
目前，制鞋技术领域，EVA材料在使用聚氨酯胶粘剂前，必须经过相应EVA处理剂的表面处理，然后才能粘接，表面处理的目的，是清洁待粘结表面、对表面粗糙的EVA材料处理，以便达到预定的粘结效果。
EVA/IP/Model等鞋用材料由于质轻、回弹性好，被广泛应用于制作运动鞋、休闲鞋、凉鞋、拖鞋等。由于制鞋工厂在设备配套、人员素质、品质要求、成本控制等各种原因，在制鞋工艺上存在较大差异，有对材料打磨后处理的，有用UV照射剂配合紫外光照射机处理的，更有打磨后再经紫外光照射处理的。而大部分中小型工厂习惯于将鞋材做打磨的预处理，再使用处理剂提高处理效果，以便聚氨酯胶粘剂粘合后能够达到破材的效果。
公告号CN101787172B发明名称一种EVA鞋底表面处理剂的制备方法的发明专利，其针对现有产品含有大量的甲苯，具有毒性。该技术方案首先将氯丁橡胶和氯化聚乙烯加入反应溶剂(组分为120#溶剂油、乙酸乙酯、丁酮和丙酮)中搅拌，完全溶解后充入氮气，加入甲基丙烯酸甲酯和醋酸乙烯酯，升温至80～100℃后，加入过氧化苯甲酰进行聚合反应；聚合反应2～3小时后，加入丙烯酸并补加过氧化苯甲酰，反应1～2小时后关闭氮气，降温至30～50℃，然后加入2，6一二叔丁基对甲酚，搅匀后出料，得到接枝共聚物；将接枝共聚物与稀释溶剂按重量比1∶1.5～3混合，搅拌均匀，得到EVA鞋底表面处理剂。
公告号CN106928872A发明名称一种抗冻性能好的EVA处理剂的发明专利，该EVA处理剂的制备原料包括按重量份的下述组份：甲苯545～560份、丁酮58～63份、乙酯154～163份、甲基丙烯酸甲酯26～31份、HR～24香精18～25份、热塑性丁苯橡胶5～6.5份、EVA260～6～9份、顺酐3～6份、过氧化苯甲酰1.5～3份和萜烯酚树脂22～26份。本发明的配方制得的EVA处理剂在零下10摄氏度左右仍基本上不存在凝胶情况，还具备良好的流动性以便于施工操作，具备良好的抗冻性能，其抗冻性能得到有效提升，产品性能稳定，适合更多地区的冬季生产使用，能够满足更多行业的使用要求，且使用该处理剂的EVA表面与胶黏剂的粘合效果得到有效提升。该技术方案的特点是针对低温操作环境，设计的一种EVA处理剂。
公告号CN113321973A发明名称一种用于紫外光固化改性EVA/POE材料的处理剂的发明专利，公开了的处理剂，包括以下重量份的原料：低聚物树脂3～7份、单体5～10份、氯化改性树脂3～6份、光引发剂1～3份、抗氧化剂0.1～0.3份、乙酸乙酯500～600份、甲基环己烷200～300份、丁酮200～300份，所述处理剂在UVLED光源的照射下，对各类EVA/POE均有良好的改性效果，材料无收缩，经改性的EVA/POE材料与聚氨酯胶黏剂表现出良好的附着力，采用UVLED紫外光固化改性EVA/POE材料的处理剂，解决了用传统UV处理剂改性EVA/POE材料需要热辅助，但EVA/POE热收缩的问题。该技术方案，配合使用UVLED光源的照射以达到理想的处理效果。
针对EVA发泡鞋材的特点，设计全新的制备工艺，也是试图提高技术效果的方式。
公告号CN108485051A发明专利，涉及的是一种橡胶改性EVA发泡鞋材生产工艺，包括如下步骤：丁腈橡胶改性材料的制备、天然橡胶塑炼胶制备、EVA塑炼胶制备、混炼、打薄和造粒以及发泡鞋材制备。本发明所涉及的一种橡胶改性EVA发泡鞋材生产工艺，与现有的EVA发泡鞋材生产工艺，本生产工艺所生产的EVA发泡鞋材具有高耐磨性和高阻尼性，可有效的降低鞋材的磨耗，并可能不同温度下保持鞋材的柔软性。本发明所制备的柔软高弹耐磨EVA发泡鞋材既达到柔软、高弹舒适性能，又达到耐磨、耐穿要求。该技术方案从丁腈橡胶改性材料的制备、天然橡胶塑炼胶制备、EVA塑炼胶制备开始，给出一个发泡鞋材的完整工艺过程，以达到以柔软、高弹性体现鞋材的舒适性，以耐磨性以体现其穿着的耐久性，是市场多种功能鞋材的完美结合。
针对此类操作工艺，EVA处理剂用量较大，它的固成份含量较低，96％以上都是VOCs(基本为甲苯)；而且酸剂的添加都呈较强的酸性，长时间接触对自我防护不规范的操作人员的皮肤会造成明显的灼伤。以上都是当前EVA处理剂存在的本质问题。由于当前的EVA处理剂基本与聚氨酯胶粘剂不相容，简单混合后放置时间不久就会产生分层，影响作用效果。
结合当前此类产品的应用问题，开发研究EVA免处理粘合聚氨酯胶粘剂，是现有技术一种客观需要。
发明内容
为了克服现有技术的不足，提高鞋用表面处理剂除污和建立清洁光滑表面层，
本发明提供一种EVA材料免处理粘合聚氨酯胶粘剂；本发明的另一个目的是提供一种EVA材料免处理粘合聚氨酯胶粘剂的制备方法。
在本发明技术方案中，所述的EVA材料免处理粘合聚氨酯胶粘剂使用的原料，以重量份计，包括以下组分：EVA树脂50-55份，丁酮280-310份，甲基丙烯酸甲酯40-45份，甲基丙烯酸羟乙酯4-5份，乙酸乙酯180-225份，碳酸二甲酯210-230份，引发剂0.6-0.8份，聚酯多元醇180-220份，甲基环己烷150-250份，丙酮150-170份，六亚甲基二异氰酸酯(HDI)8-15份。
乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)中的醋酸乙烯的含量低于20％时，可作为塑料使用。EVA有很好的耐低温性能，其热分解温度较低，约为230℃左右，随着分子量的增大，EVA的软化点上升，加工性和塑件表面光泽性下降，但强度增加，冲击韧性和耐环境应力开裂性提高。EVA分子链中的PE链段极性较低，能与PP、PE和TPE等低极性材料有较好的相容性。EVA还可以通过改性而得到新的应用，其改性主要可从二个方面考虑：一是将EVA作为其他单体接枝的主干；二是将EVA进行部分醇解。
甲基丙烯酸羟乙酯是EVA的接枝改性单体，能赋予其可交联点，使能与异氰酸酯键反应，使EVA树脂与聚氨酯树脂能够有效接合在一起，基于此功能亦可选用丙烯酸羟乙酯或者马来酸酐等单体。
甲基丙烯酸甲酯是EVA的接枝改性单体，能够提高EVA树脂对基材的附着力和耐温性。
优选的，在本发明技术方案中，所述的双组份橡塑材料表面处理剂使用的原料，以重量份计，包括以下组分：
EVA树脂50-55份，丁酮280-310份，甲基丙烯酸甲酯40-45份，甲基丙烯酸羟乙酯4-5份，乙酸乙酯180-225份，碳酸二甲酯210-230份，引发剂0.6-0.8份，聚酯多元醇180-220份，甲基环己烷150-250份，丙酮150-170份，六亚甲基二异氰酸酯(HDI)10-13份。
更优选，在本发明技术方案中，所述的EVA材料免处理粘合聚氨酯胶粘剂使用的原料，以重量份计，包括以下组分：
EVA树脂50-52份，丁酮285-305份，甲基丙烯酸甲酯40-42份，甲基丙烯酸羟乙酯4.5-4.8份，乙酸乙酯190-210份，碳酸二甲酯215-225份，引发剂0.6-0.65份，聚酯多元醇180-190份，甲基环己烷180-220份，丙酮155-165份，六亚甲基二异氰酸酯(HDI)10-11份。
具体而言，本发明技术方案所述的双组份橡塑材料表面处理剂的制备方法包括：
A、EVA、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸甲酯边搅拌边加入到溶剂里；
B、溶解完全后，恒温在80℃反应4小时后终止；
C、根据聚氨酯胶粘剂的合成工艺，使反应到一定程度后，按配比加入EVA树脂接枝液，利用其中的羟基作终止；
D、调粘度，检测各参数及性能合格后，包装。
成品的质量标准：固含量：18-21％；粘度:3000-3500cps/25℃；耐热：70℃以上。
本技术方案的有益效果：本发明方法克服了传统方法。针对表面粗糙的材料，既能免使用EVA处理药水，也可以保持稳定不分层，同时还可以做到无三苯的不环保要求。本发明解决了此胶粘剂可以实现连续批量化生产技术难题，体系能够长时间稳定不分层，性能稳定，而且不需要使用对皮肤有影响的酸性物质，让制鞋厂能够安全可靠地完成生产流程。因此，需要研究一种无污染的表面处理剂。
为使本发明具体实施方式的目的和技术方案更加清楚，下面将结合本发明的具体实施方式的实施实例，对本发明具体实施方式的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的具体实施方式是本发明的一部分具体实施方式，而不是全部的具体实施方式。基于所描述的本发明的具体实施方式，本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所制备的所有其它具体实施方式，都属于本发明保护的范围。
具体实施方案
以下通过具体的实施例，进一步说明本发明的技术方案。在以下具体实施例中，所述原料除特别说明外，皆是市售商品，采购于相关生产企业或商业部门。
实施例1：
A.在反应釜中先加入190-200kg甲基环己烷，100-110kg丁酮，50-52kg EVA树脂，开机升温和慢速搅拌；
B.搅拌至EVA树脂完全溶解后，升温到75-80℃，恒温加入甲基丙烯酸甲酯40-42kg和甲基丙烯酸羟乙酯4.8-5kg，再投入溶解好的引发剂0.6-0.8kg；
C.恒温搅拌4-4.5小时后，停止加热并开始的冷却，作为聚氨酯反应的终止液备用；
D.在聚氨酯反应釜中加入180-200kg丁酮，80-100kg碳酸二甲酯，设定温度80℃后开始升温，开机慢速搅拌时加入180kg聚酯多元醇；
E.待多元醇完全溶解，温度恒定后，加入10-11kg HDI，搅拌均匀后加入催化剂使反应，中途扩链粘度增高时，加入剩余的乙酸乙酯，碳酸二甲酯进行稀释再反应；
F.达到特定反应程度时，加入终止液，继续恒温反应1.5-2小时，降温，然后加入其余溶剂调节粘度。检测合格后打包。
实施例2
A.在反应釜中先加入200-250kg甲基环己烷，90-100kg丁酮，50-55kg EVA树脂，开机升温和慢速搅拌；
B.搅拌至EVA树脂完全溶解后，升温到75-80℃，恒温加入甲基丙烯酸甲酯40-45kg和丙烯酸羟乙酯4-4.5kg，再投入溶解好的引发剂0.6-0.8kg；
C.恒温搅拌4小时后，停止加热并开始的冷却，作为聚氨酯反应的终止液备用；
D.在聚氨酯反应釜中加入200-220kg丁酮，100-130kg碳酸二甲酯，设定温度80-85℃后开始升温，开机慢速搅拌时加入180-200kg聚酯多元醇；
E.待多元醇完全溶解，温度恒定后，加入10-12kg HDI，搅拌均匀后加入催化剂使反应，中途扩链粘度增高时，加入剩余的乙酸乙酯，碳酸二甲酯进行稀释再反应；
F.达到特定反应程度时，加入终止液，继续恒温反应1.5-2小时，降温，然后加入其余溶剂调节粘度。检测合格后打包。
实施例3
A.在反应釜中先加入150-200kg甲基环己烷，90-100kg丁酮，50-55kg EVA树脂，开机升温和慢速搅拌；
B.搅拌至EVA树脂完全溶解后，升温到75-80℃，恒温加入甲基丙烯酸甲酯40-45kg和甲基丙烯酸羟乙酯4.5-5kg，再投入溶解好的引发剂0.6-0.8kg；
C.恒温搅拌4小时后，加入终止剂再继续搅拌30min，再加入100-130kg碳酸二甲酯，加入180-220kg聚酯多元酯；
D.待多元醇完全溶解，温度恒定后，加入11-13kg HDI，搅拌均匀后加入催化剂使反应，中途扩链粘度增高时，加入剩余的丁酮、乙酸乙酯、碳酸二甲酯进行稀释再反应；
F.达到特定反应程度时，加入终止剂乙二醇缩甲醚2-3kg，继续恒温反应1.5-2小时，降温，然后加入其余溶剂调节粘度。检测合格后打包。
实施例4
各实施案例中取样测试，以鞋厂提供的打磨过IP材料为测试基材。其对比结果如下：
| 样品 | 平均拉力(份f) | 破材程度 |
| 对照样 | 2.4(kgf) | 间断不完全 |
| 实施例1 | 3.6 | 完全破材 |
| 实施例2 | 3.45 | 完全破材 |
| 实施例3 | 3.82 | 完全破材 |
从以上结果可以看出，实施例1-3的平均拉力(kgf)均大于3(kgf)与对照样品(市购粘合聚氨酯胶粘剂SBBD110)相比增加幅度较大，破材程度也明显优于对照样品。本发明的技术方案，可以获得更好的橡塑材料表面处理效果。
以上结合具体实施例，对本发明技术方案的具体实施方式进行了进一步描述，此具体实施方案是为了对本技术方案的详细描述，而不是为了限制本技术方案。以上所述的具体实施方案，仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的技术构思和保护范围进行限定，在不脱离本发明设计构思的前提下，本领域普通技术人员对本技术方案作出的各种变型和改进，均应落入本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种EVA材料免处理粘合聚氨酯胶粘剂，其特征在于，所述聚氨酯胶粘剂使用的原料，包括以下组分：EVA树脂，丁酮，甲基丙烯酸甲酯，甲基丙烯酸羟乙酯，乙酸乙酯，碳酸二甲酯，引发剂，聚酯多元醇，甲基环己烷，丙酮，六亚甲基二异氰酸酯。
2.根据权利要求1所述的EVA材料免处理粘合聚氨酯胶粘剂，其特征在于，所述聚氨酯胶粘剂使用的原料，以重量份计，以下组分：
EVA树脂50-55份，丁酮280-310份，甲基丙烯酸甲酯40-45份，甲基丙烯酸羟乙酯4-5份，乙酸乙酯180-225份，碳酸二甲酯210-230份，引发剂0.6-0.8份，聚酯多元醇180-220份，甲基环己烷150-250份，丙酮150-170份，六亚甲基二异氰酸酯8-15份。
3.根据权利要求2所述的EVA材料免处理粘合聚氨酯胶粘剂，其特征在于，所述聚氨酯胶粘剂使用的原料，以重量份计，包括：
EVA树脂50-55份，丁酮280-310份，甲基丙烯酸甲酯40-45份，甲基丙烯酸羟乙酯4-5份，乙酸乙酯180-225份，碳酸二甲酯210-230份，引发剂0.6-0.8份，聚酯多元醇180-220份，甲基环己烷150-250份，丙酮150-170份，六亚甲基二异氰酸酯10-13份。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的EVA材料免处理粘合聚氨酯胶粘剂，其特征在于，A液使用的原料，以重量份计，包括：
EVA树脂50-52份，丁酮285-305份，甲基丙烯酸甲酯40-42份，甲基丙烯酸羟乙酯4.5-4.8份，乙酸乙酯190-210份，碳酸二甲酯215-225份，引发剂0.6-0.65份，聚酯多元醇180-190份，甲基环己烷180-220份，丙酮155-165份，六亚甲基二异氰酸酯10-11份。
5.根据权利要求1-4任意一项所述的EVA材料免处理粘合聚氨酯胶粘剂的制备方法，其特征在于，所述A液的制备包括：
A.在反应釜中先加入甲基环己烷，丁酮，EVA树脂，开机升温和慢速搅拌；
B.搅拌至EVA树脂完全溶解后，升温到75-80℃，恒温加入甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸羟乙酯，再投入溶解好的引发剂；
C.恒温搅拌4-4.5小时后，停止加热并开始的冷却，作为聚氨酯反应的终止液备用；
D.在聚氨酯反应釜中加入丁酮，碳酸二甲酯，设定温度80℃后开始升温，开机慢速搅拌时加入聚酯多元醇；
E.待多元醇完全溶解，温度恒定后，加入HDI，搅拌均匀后加入催化剂使反应，中途扩链粘度增高时，加入剩余的乙酸乙酯，碳酸二甲酯进行稀释再反应；
F.达到特定反应程度时，加入终止液，继续恒温反应1.5-2小时，降温，然后加入其余溶剂调节粘度。
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