CN112980379A - 一种耐湿热冲击的聚氨酯热熔胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及热熔胶领域，具体公开了一种耐湿热冲击的聚氨酯热熔胶及其制备方法。一种耐湿热冲击的聚氨酯热熔胶，包括以下重量份的原料：聚酯多元醇20~30份；聚醚多元醇45~55份；异氰酸酯26~34份；EVA复合填料10~16份；硅烷偶联剂0.7~1.1份；扩链剂2~4份；催化剂0.02~0.06份；其制备方法为：S1.聚酯多元醇、聚醚多元醇加热混合，脱水；S2.加入异氰酸酯和扩链剂混合；S3.加入EVA复合填料、硅烷偶联剂和催化剂混合；S4.出料并密封包装，然后加热熟化，制得耐湿热冲击的聚氨酯热熔胶。本申请具有提高聚氨酯热熔胶的耐湿热冲击能力的优点。

Description

一种耐湿热冲击的聚氨酯热熔胶及其制备方法
技术领域
本申请涉及热熔胶领域，更具体地说，它涉及一种耐湿热冲击的聚氨酯热熔胶及其制备方法。
背景技术
热熔胶是一种常用的粘接材料，加热时可熔融，熔融状态时易涂于工件上，粘接后冷却，热熔胶具有粘接力高、工件定位快、储存和运输方便以及固化时对环境污染小的优点。
热熔胶中的一个种类是湿固化型聚氨酯热熔胶，湿固化型聚氨酯热熔胶是以-NCO端基预聚体为基料，并添加各类添加剂组成，加热后熔融，并流动分散涂覆于基材表面，被粘物黏合后冷却并形成粘接，然后通过基材表面含有的微量水分或空气中的湿气，与-NCO反应扩链，从而生成具有交联网络的热熔胶。
湿固化型聚氨酯热熔胶虽然具有良好的粘接能力，但是当热熔胶受到湿热冲击时，热熔胶的结构稳定性容易受到破坏，使得热熔胶的使用效果受到影响。
发明内容
为了提高聚氨酯热熔胶的耐湿热冲击能力，本申请提供一种耐湿热冲击的聚氨酯热熔胶及其制备方法。
第一方面，本申请提供一种耐湿热冲击的聚氨酯热熔胶，采用如下的技术方案：
一种耐湿热冲击的聚氨酯热熔胶，包括以下重量份的原料：
聚酯多元醇 20~30份；
聚醚多元醇 45~55份；
异氰酸酯 26~34份；
EVA复合填料 10~16份；
硅烷偶联剂 0.7~1.1份；
扩链剂 2~4份；
催化剂 0.02~0.06份。
通过采用上述技术方案，由于采用EVA复合填料，填料可以对热熔胶的稳固性起到补强作用，EVA可以增强热熔胶的柔软度以及粘接性，另外EVA可以提高二氧化钛在热熔胶内的相容性，从而充分发挥二氧化钛的作用以提高热熔胶的结构稳定性，提高耐湿热冲击性能。
优选的，所述EVA复合填料选自EVA复合纳米二氧化钛。
通过采用上述技术方案，二氧化钛作为填料，与EVA结合后的对热熔胶的结构稳定性提升较好。
优选的，所述纳米二氧化钛的粒径范围为0.5~1.5um。
优选的，所述EVA复合纳米二氧化钛的制备方法为：将纳米二氧化钛、KH540和乙醇在60~70℃下搅拌反应1~3h，所述纳米二氧化钛、KH540和乙醇的重量比为10:(1.6~2.2):(60~70)，反应结束后过滤、干燥，得到改性纳米二氧化钛，将所述改性纳米二氧化钛和EVA预混合，所述改性纳米二氧化钛和EVA的重量比为10:(92~100)，然后120~130℃熔融共混10~20min，然后造粒，得到EVA复合纳米二氧化钛。
通过采用上述技术方案，纳米二氧化钛先经过KH540表面处理，提高纳米二氧化钛在EVA内的分散性，从而提高纳米二氧化钛在热熔胶中的相容性，进一步发挥二氧化钛的作用以提高热熔胶的结构稳定性。
优选的，所述EVA选用接枝改性EVA，所述接枝改性EVA的制备方法为：将EVA调节至pH至8~9，然后加入乳化剂和引发剂，边搅拌边升温至70~80℃，滴加丙烯酸羟乙酯，滴加完毕后继续反应2~3h，得到接枝改性EVA，所述EVA、乳化剂、引发剂和丙烯酸羟乙酯的重量比为10:(0.5~0.9):(0.02~0.05):(1~1.5)。
通过采用上述技术方案，经过丙烯酸羟乙酯接枝改性后，可能会产生提高二氧化钛在EVA中的分散性的效果，从而进一步发挥二氧化钛在热熔胶中的作用，提高热熔胶的结构稳定性。
优选的，所述乳化剂为OP-10。
优选的，所述引发剂为过硫酸钾。
优选的，所述EVA的VA质量分数为60~80%。
通过采用上述技术方案，上述VA含量能够提高EVA与热熔胶的相容性，提高热熔胶的结构稳定性。
优选的，所述聚酯多元醇选自聚己内酯二醇和聚己二酸乙二醇酯二醇中的一种或两种。
通过采用上述技术方案，上述聚酯多元醇与异氰酸酯的结合良好。
优选的，所述聚醚多元醇选自聚氧化丙烯二醇。
通过采用上述技术方案，上述聚醚多元醇与异氰酸酯的结合良好。
优选的，所述异氰酸酯选自二苯基甲烷二异氰酸酯。
通过采用上述技术方案，二苯基甲烷二异氰酸酯作为异氰酸酯，能够形成粘接性强且稳定性高的聚氨酯热熔胶。
优选的，所述硅烷偶联剂选自KH550。
通过采用上述技术方案，KH550能够替代部分-NCO，提高热熔胶的储存稳定性。
优选的，所述扩链剂选自乙二醇。
优选的，所述催化剂选自辛酸亚锡。
第二方面，本申请提供一种耐湿热冲击的聚氨酯热熔胶的制备方法，采用如下的技术方案：
一种耐湿热冲击的聚氨酯热熔胶的制备方法，包括以下步骤：
S1.将聚酯多元醇、聚醚多元醇在120~140℃下混合，并真空脱水，混合时间1~3h；
S2.解除真空，通入惰性气体，加入异氰酸酯和扩链剂，在70~80℃下继续混合10~20min；
S3.保持惰性气体的通入，加入EVA复合填料、硅烷偶联剂和催化剂，在90~105℃下继续混合0.5~1h；
S4.在惰性气体保护下出料并密封包装，然后在70~80℃的加热环境下熟化3~5h，制得耐湿热冲击的聚氨酯热熔胶。
通过采用上述技术方案，在聚酯多元醇、聚醚多元醇和异氰酸酯混合后，再加入EVA复合填料，从而有助于填料的分散，提高热熔胶结构的稳定性。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、由于本申请采用EVA复合填料，填料可以对热熔胶的稳固性起到补强作用，EVA可以增强热熔胶的柔软度以及粘接性，另外EVA可以提高二氧化钛在热熔胶内的相容性，从而充分发挥二氧化钛的作用以提高热熔胶的结构稳定性，提高耐湿热冲击性能。
2、本申请中优选采用纳米二氧化钛、KH540和EVA复合的方式，得到与热熔胶相容性良好的填料，并且EVA经过丙烯酸羟乙酯的接枝改性，进一步提高二氧化钛与热熔胶的相容性。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
聚己内酯二醇选购自江苏嘉仁化工有限公司，分子量1500；
聚己二酸乙二醇酯二醇选购自江苏嘉仁化工有限公司，分子量2000；
聚氧化丙烯二醇选购自济宁华凯树脂有限公司，分子量1000；
EVA选购自南京丹沛化工有限公司，VA质量分数为60%和80%，固含量均为70%。
制备例
制备例1
接枝改性EVA的制备：
称取10000g乳液状的EVA，EVA的VA质量分数为60%，固含量70%，将EVA加入反应釜中，边搅拌边加入质量分数40%的NaOH溶液，直至EVA的pH为9，然后加入500g OP-10和20g过硫酸钾，边搅拌边升温至80℃，滴加1000g丙烯酸羟乙酯，1.5h滴加完毕，继续反应2h，反应结束后自然冷却，得到接枝改性EVA。
制备例2
接枝改性EVA的制备：
称取10000g乳液状的EVA，EVA的VA质量分数为80%，固含量70%，将EVA加入反应瓶中，边搅拌边加入质量分数40%的NaOH溶液，直至EVA的pH为8，然后加入900g OP-10和50g过硫酸钾，边搅拌边升温至90℃，滴加1500g丙烯酸羟乙酯，1.5h滴加完毕，继续反应3h，反应结束后自然冷却，得到接枝改性EVA。
制备例3
接枝改性EVA的制备：
本制备例与制备例1的区别在于，用等量的丙烯酸乙酯替代丙烯酸羟乙酯。
制备例4
EVA复合纳米二氧化钛的制备：
将1000g纳米二氧化钛和6000g乙醇混合，在60℃下滴加160gKH540，1h滴加完毕，继续搅拌反应3h，反应后过滤并在50℃烘箱中1h烘干，得到改性纳米二氧化钛。
将1000g改性纳米二氧化钛和9200g乳液状的EVA投入搅拌桶中预混合10min，然后再投入混炼机中熔融共混10min，混炼温度为120℃，再投入造粒机中造粒，得到EVA复合纳米二氧化钛。
其中，EVA的VA质量分数为60%，固含量70%。
制备例5
EVA复合纳米二氧化钛的制备：
将1000g纳米二氧化钛和7000g乙醇混合，在70℃下滴加220gKH540，1h滴加完毕，继续搅拌反应1h，反应后过滤并在50℃烘箱中1h烘干，得到改性纳米二氧化钛。
将1000g改性纳米二氧化钛和10000g乳液状的EVA投入搅拌桶中预混合10min，然后再投入混炼机中熔融共混20min，混炼温度为130℃，再投入造粒机中造粒，得到EVA复合纳米二氧化钛。
其中，EVA的VA质量分数为80%，固含量70%。
制备例6
EVA复合纳米二氧化硅的制备：
本制备例与制备例4的区别在于，用等量的纳米二氧化硅替代纳米二氧化钛。
制备例7
EVA复合纳米碳酸钙的制备：
本制备例与制备例4的区别在于，用等量的纳米碳酸钙替代纳米二氧化钛。
制备例8
EVA复合纳米二氧化钛的制备：
本制备例与制备例4的区别在于，省略改性纳米二氧化钛的制备，用等量不经改性的纳米二氧化钛替代改性纳米二氧化钛。
制备例9
EVA复合纳米二氧化钛的制备：
本制备例与制备例4的区别在于，用等量制备例3的接枝改性EVA替代EVA。
制备例10
EVA复合纳米二氧化钛的制备：
本制备例与制备例4的区别在于，用等量制备例1的接枝改性EVA替代EVA。
制备例11
EVA复合纳米二氧化钛的制备：
本制备例与制备例4的区别在于，用等量制备例2的接枝改性EVA替代EVA。
实施例
实施例1
一种耐湿热冲击的聚氨酯热熔胶的制备：
S1.称取2000g聚己内酯二醇和4500g聚氧化丙烯二醇，并加入搅拌桶中，将搅拌桶抽真空，并在120℃下对原料进行加热混合，脱水，混合时间1h；
S2.解除真空，通入氮气，加入2600g二苯基甲烷二异氰酸酯和200g 乙二醇，在70℃下继续混合10min；
S3.保持氮气的通入，加入1000g制备例4的EVA复合纳米二氧化钛、70g KH550和2g辛酸亚锡，在90℃下继续混合1h；
S4.在氮气保护下出料并密封包装，然后在80℃的烘箱中熟化5h，制得耐湿热冲击的聚氨酯热熔胶。
实施例2~实施例3
实施例2~实施例3与实施例1的区别在于，原料的不同以及反应条件的不同，如表1所示。
表1
实施例1 实施例2 实施例3
聚己内酯二醇(g) 2000 3000 0
聚己二酸乙二醇酯二醇(g) 0 0 2300
聚氧化丙烯二醇(g) 4500 5500 5000
二苯基甲烷二异氰酸酯(g) 2600 3400 3100
制备例4的EVA复合纳米二氧化钛(g) 1000 0 1300
制备例5的EVA复合纳米二氧化钛(g) 0 1600 0
KH550(g) 70 110 100
乙二醇(g) 200 400 350
辛酸亚锡(g) 2 6 4
S1中的混合温度(℃) 120 140 140
S1中的混合时间(h) 1 1 3
S2中的混合温度(℃) 70 80 80
S2中的混合时间(min) 10 20 10
S3中的混合温度(℃) 90 90 105
S3中的混合时间(h) 1 1 0.5
S4中的熟化温度(℃) 80 80 70
S4中的熟化时间(h) 5 3 5
实施例4
本实施例与实施例3的区别在于，用等量的制备例6的EVA复合纳米二氧化硅替代EVA复合纳米二氧化钛。
实施例5
本实施例与实施例3的区别在于，用等量的制备例7的EVA复合纳米碳酸钙替代EVA复合纳米二氧化钛。
实施例6
本实施例与实施例3的区别在于，用等量的制备例8的EVA复合纳米二氧化钛替代EVA复合纳米二氧化钛。
实施例7
本实施例与实施例3的区别在于，用等量的制备例9的EVA复合纳米二氧化钛替代EVA复合纳米二氧化钛。
实施例8
本实施例与实施例3的区别在于，用等量的制备例10的EVA复合纳米二氧化钛替代EVA复合纳米二氧化钛。
实施例9
本实施例与实施例3的区别在于，用等量的制备例11的EVA复合纳米二氧化钛替代EVA复合纳米二氧化钛。
对比例
对比例1
本对比例与实施例3的区别在于，不加入EVA复合纳米二氧化钛。
对比例2
本对比例与实施例3的区别在于，用等量的EVA替代EVA复合纳米二氧化钛。
对比例3
本对比例与实施例3的区别在于，用等量的纳米二氧化钛替代EVA复合纳米二氧化钛。
对比例4
本对比例与实施例3的区别在于，用等量的EVA与纳米二氧化钛混合物替代EVA复合纳米二氧化钛。
性能检测试验
将本申请各个实施例和对比例制得的聚氨酯热熔胶加热至140℃，使热熔胶熔融后涂覆于两个表面光滑的PVC板，得到粘接试件。
粘接性能测试：粘接试件固化7d，固化温度25 ℃，湿度50%，然后进行压缩剪切强度测试，测试过程按照QJ 1634A-96《胶粘剂压缩剪切强度试验方法》进行，测试结果如表2所示。
湿热冲击测试：粘接试件固化7d，固化温度25 ℃，湿度50%，然后将粘接试件放入高低温湿热试验箱，测试温度70 ℃，测试时间120 h，相对湿度100%，然后进行压缩剪切强度测试，测试过程按照QJ 1634A-96《胶粘剂压缩剪切强度试验方法》进行，并根据（剪切强度-湿热冲击后剪切强度）/剪切强度，计算剪切强度衰减率，测试结果如表2所示。
表2
剪切强度(MPa) 湿热冲击后剪切强度(MPa) 剪切强度衰减率(%)
实施例1 16.12 12.78 20.72
实施例2 16.32 12.82 21.43
实施例3 16.43 13.07 20.45
实施例4 15.90 11.42 28.18
实施例5 15.76 11.51 26.97
实施例6 15.24 10.80 29.13
实施例7 16.83 13.41 20.32
实施例8 18.20 16.87 7.31
实施例9 18.29 16.98 7.16
对比例1 12.30 7.21 41.38
对比例2 14.36 9.16 36.21
对比例3 13.94 9.27 33.50
对比例4 15.43 10.53 31.76
结合表2，与对比例1相比，实施例3的剪切强度和湿热冲击后剪切强度更高，剪切强度衰减率更小，说明实施例3的热熔胶具有更好的粘接稳定性和耐湿热能力，原因是EVA复合纳米二氧化钛的加入，二氧化钛可对热熔胶的稳固性起到补强作用，EVA可增强热熔胶的柔软度以及粘接性，二氧化钛与EVA复合后，EVA可以提高二氧化钛在热熔胶内的相容性，从而充分发挥二氧化钛的作用以提高热熔胶的结构稳定性，提高耐湿热冲击性能。
与对比例1相比，对比例2和对比例3的剪切强度和湿热冲击后剪切强度有所提升，但是提升幅度小于实施例3，说明相较于实施例3加入EVA复合纳米二氧化钛，单独加入EVA和单独加入二氧化钛都对热熔胶的粘接性能有所提升，但对耐湿热冲击性能提升不大，因此需要二氧化钛与EVA结合使用效果更好，并根据对比例4，对比例4的二氧化钛与EVA没有经过复合就加入热熔胶当中，这样对于耐湿热冲击性能的提升效果也不明显，说明通过EVA提高二氧化钛在热熔胶内的相容性，从而充分发挥二氧化钛的作用，才能更好的提高耐湿热冲击性能。
与实施例3相比，实施例4和实施例5湿热冲击后剪切强度较差，说明使用二氧化钛与EVA复合能够提高热熔胶的耐湿热冲击性能。
与实施例3相比，实施例6的剪切强度和湿热冲击后剪切强度均较差，说明二氧化钛经过表面处理后才能更好的与EVA结合，进而与热熔胶结合。
与实施例3相比，实施例7的剪切强度和湿热冲击后剪切强度均变化不大，而实施例8和实施例9的剪切强度和湿热冲击后剪切强度均较佳，推测是经过丙烯酸羟乙酯接枝改性后，二氧化钛在EVA中的分散性更好，从而进一步提高二氧化钛在热熔胶内的相容性，提高热熔胶的结构稳定性，提高耐湿热冲击性能。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (10)

1.一种耐湿热冲击的聚氨酯热熔胶，其特征在于，包括以下重量份的原料：
聚酯多元醇 20~30份；
聚醚多元醇 45~55份；
异氰酸酯 26~34份；
EVA复合填料 10~16份；
硅烷偶联剂 0.7~1.1份；
扩链剂 2~4份；
催化剂 0.02~0.06份。
2.根据权利要求1所述的一种耐湿热冲击的聚氨酯热熔胶，其特征在于：所述EVA复合填料选自EVA复合纳米二氧化钛。
3.根据权利要求2所述的一种耐湿热冲击的聚氨酯热熔胶，其特征在于：所述EVA复合纳米二氧化钛的制备方法为：将纳米二氧化钛、KH540和乙醇在60~70℃下搅拌反应1~3h，所述纳米二氧化钛、KH540和乙醇的重量比为10:(1.6~2.2):(60~70)，反应结束后过滤、干燥，得到改性纳米二氧化钛，将所述改性纳米二氧化钛和EVA预混合，所述改性纳米二氧化钛和EVA的重量比为10:(92~100)，然后120~130℃熔融共混10~20min，然后造粒，得到EVA复合纳米二氧化钛。
4.根据权利要求3所述的一种耐湿热冲击的聚氨酯热熔胶，其特征在于：所述EVA选用接枝改性EVA，所述接枝改性EVA的制备方法为：将EVA调节至pH至8~9，然后加入乳化剂和引发剂，边搅拌边升温至70~80℃，滴加丙烯酸羟乙酯，滴加完毕后继续反应2~3h，得到接枝改性EVA，所述EVA、乳化剂、引发剂和丙烯酸羟乙酯的重量比为10:(0.5~0.9):(0.02~0.05):(1~1.5)。
5.根据权利要求4所述的一种耐湿热冲击的聚氨酯热熔胶，其特征在于：所述EVA的VA质量分数为60~80%。
6.根据权利要求1所述的一种耐湿热冲击的聚氨酯热熔胶，其特征在于：所述聚酯多元醇选自聚己内酯二醇和聚己二酸乙二醇酯二醇中的一种或两种。
7.根据权利要求1所述的一种耐湿热冲击的聚氨酯热熔胶，其特征在于：所述聚醚多元醇选自聚氧化丙烯二醇。
8.根据权利要求1所述的一种耐湿热冲击的聚氨酯热熔胶，其特征在于：所述异氰酸酯选自二苯基甲烷二异氰酸酯。
9.根据权利要求1所述的一种耐湿热冲击的聚氨酯热熔胶，其特征在于：所述硅烷偶联剂选自KH550。
10.一种耐湿热冲击的聚氨酯热熔胶的制备方法，其特征在于，用于制备权利要求1-9任一所述的一种耐湿热冲击的聚氨酯热熔胶，包括以下步骤：
S1.将聚酯多元醇、聚醚多元醇在120~140℃下混合，并真空脱水，混合时间1~3h；
S2.解除真空，通入惰性气体，加入异氰酸酯和扩链剂，在70~80℃下继续混合10~20min；
S3.保持惰性气体的通入，加入EVA复合填料、硅烷偶联剂和催化剂，在90~105℃下继续混合0.5~1h；
S4.在惰性气体保护下出料并密封包装，然后在70~80℃的加热环境下熟化3~5h，制得耐湿热冲击的聚氨酯热熔胶。
CN202110272674.7A 2021-03-12 2021-03-12 一种耐湿热冲击的聚氨酯热熔胶及其制备方法 Active CN112980379B (zh)

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