CN113693994A - 一种美白抑菌的桑白皮提取物及其制备方法和应用 - Google Patents

一种美白抑菌的桑白皮提取物及其制备方法和应用 Download PDF

Info

Publication number
CN113693994A
CN113693994A CN202111210593.0A CN202111210593A CN113693994A CN 113693994 A CN113693994 A CN 113693994A CN 202111210593 A CN202111210593 A CN 202111210593A CN 113693994 A CN113693994 A CN 113693994A
Authority
CN
China
Prior art keywords
cortex mori
extract
distillation
mori radicis
temperature
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN202111210593.0A
Other languages
English (en)
Other versions
CN113693994B (zh
Inventor
朱士强
梅华倩
亓云吉
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shandong Huawutang Biotechnology Co ltd
Original Assignee
Shandong Huawutang Biotechnology Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shandong Huawutang Biotechnology Co ltd filed Critical Shandong Huawutang Biotechnology Co ltd
Priority to CN202111210593.0A priority Critical patent/CN113693994B/zh
Publication of CN113693994A publication Critical patent/CN113693994A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN113693994B publication Critical patent/CN113693994B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/96—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing materials, or derivatives thereof of undetermined constitution
    • A61K8/97—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing materials, or derivatives thereof of undetermined constitution from algae, fungi, lichens or plants; from derivatives thereof
    • A61K8/9783—Angiosperms [Magnoliophyta]
    • A61K8/9789—Magnoliopsida [dicotyledons]
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61P—SPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P17/00—Drugs for dermatological disorders
    • A61P17/10—Anti-acne agents
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61P—SPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P31/00—Antiinfectives, i.e. antibiotics, antiseptics, chemotherapeutics
    • A61P31/04—Antibacterial agents
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
    • A61Q17/00—Barrier preparations; Preparations brought into direct contact with the skin for affording protection against external influences, e.g. sunlight, X-rays or other harmful rays, corrosive materials, bacteria or insect stings
    • A61Q17/005—Antimicrobial preparations
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
    • A61Q19/00—Preparations for care of the skin
    • A61Q19/02—Preparations for care of the skin for chemically bleaching or whitening the skin
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2800/00—Properties of cosmetic compositions or active ingredients thereof or formulation aids used therein and process related aspects
    • A61K2800/40—Chemical, physico-chemical or functional or structural properties of particular ingredients
    • A61K2800/52—Stabilizers
    • A61K2800/524—Preservatives
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2800/00—Properties of cosmetic compositions or active ingredients thereof or formulation aids used therein and process related aspects
    • A61K2800/80—Process related aspects concerning the preparation of the cosmetic composition or the storage or application thereof
    • A61K2800/805—Corresponding aspects not provided for by any of codes A61K2800/81 - A61K2800/95
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2800/00—Properties of cosmetic compositions or active ingredients thereof or formulation aids used therein and process related aspects
    • A61K2800/80—Process related aspects concerning the preparation of the cosmetic composition or the storage or application thereof
    • A61K2800/81—Preparation or application process involves irradiation
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02A—TECHNOLOGIES FOR ADAPTATION TO CLIMATE CHANGE
    • Y02A50/00—TECHNOLOGIES FOR ADAPTATION TO CLIMATE CHANGE in human health protection, e.g. against extreme weather
    • Y02A50/30—Against vector-borne diseases, e.g. mosquito-borne, fly-borne, tick-borne or waterborne diseases whose impact is exacerbated by climate change

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Dermatology (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Pharmacology & Pharmacy (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Communicable Diseases (AREA)
  • Oncology (AREA)
  • Biotechnology (AREA)
  • Botany (AREA)
  • Microbiology (AREA)
  • Mycology (AREA)
  • Birds (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
  • Cosmetics (AREA)
  • Medicines Containing Plant Substances (AREA)

Abstract

本发明公开了一种桑白皮提取物的制备方法，包括以下步骤：步骤一：对桑白皮用乙醇进行一次醇提，获得桑白皮一次醇提物，脱色、过滤，获得桑白皮滤液；步骤二：将桑白皮滤液依次进行一级分子蒸馏和二级分子蒸馏，并将分子蒸馏的轻馏分合并，获得桑白皮分子蒸馏物；步骤三：将桑白皮分子蒸馏物利用硅藻土饼真空抽滤后，进行二次醇提，获得桑白皮二次醇提物，旋蒸浓缩，获得桑白皮浓缩物；步骤四：将桑白皮浓缩物预处理，真空抽滤，加入1,3丙二醇复配至预处理时的全重，获得桑白皮提取物。本发明制备的桑白皮提取液具有良好的稳定性，可以有效淡化皮肤中的黑色素，有效抑制痤疮丙酸杆菌的异常繁殖且具有良好的防腐性能，可用于制备相关功效化妆品。

Description

一种美白抑菌的桑白皮提取物及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及化妆品技术领域，具体涉及一种美白抑菌的桑白皮提取物及其制备方法，以及其在化妆品中的应用。
背景技术
桑白皮是双子叶植物桑经除去栓皮后的干燥根皮，最早被记载于《神农本草经》，中医中认为桑白皮性味甘寒，归肺、脾经，具有平喘利尿、降糖降压、抗癌保肝等作用。近来，随着对桑白皮的化学成分、药理活性研究的深入，人们对桑白皮中起主要作用的成分有了更深的了解，发现桑白皮提取物中含有抑制TYR(酪氨酸酶)活性的主要成分-桑根酮C，含有具备良好抗氧化能力的黄酮，以及含有某些抑制痤疮相关病原菌的成分。因此人们将目光转向将桑白皮提取物运用到生活中的其他领域中。
目前从植物中提取未发生结构改变的有效成分的方法可以分为物理萃取或提取法、化学试剂浸泡法和生物发酵法，工业化生产中使用较多的是水提法和醇提法，这两种方法操作简单且成本低，安全环保的同时还能最大程度上保护有效成分的结构，但是其提取过程或是条件不温和，或是提取率不高，导致提取物生物活性较低，在线下会快速失去美白抑菌效果。
痤疮是毛囊皮脂腺组织的慢性炎症性皮肤疾病，导致痤疮发生的因素可能有雄激素增加、痤疮丙酸杆菌大量繁殖、炎症损害或免疫失常等。其中病原菌痤疮丙酸杆菌是一种革兰氏阳性菌，是人体表面皮肤的正常菌群，但是当其过度繁殖时，会大量释放含有生物活性的酶，引发毛囊皮脂腺导管增生和过度角质化，同时还会释放炎症介质，最终导致痤疮的产生。桑白皮提取物可以通过抑制痤疮丙酸杆菌大量繁殖起到改善痤疮的作用，可以用于制备改善痤疮的护肤品。
CN109078047B公开了一种桑白皮提取液的制备方法，该方法先用乙醇提取，再用大孔树脂层析；CN102836218A公开了一种桑白皮提取液的制备方法，该方法以水为提取剂，采用纤维素酶提取，过滤，减压浓缩和冷冻干燥，得桑白皮产品。然而，上述方法中并未关注桑白皮提取液的稳定性。
因此，现有技术中还没有能够提供一种具有良好的稳定性以及更好的美白抑菌防腐活性的桑白皮提取液。
发明内容
为了解决上述问题，本发明目的是提供一种美白抑菌的桑白皮提取物的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：对桑白皮用质量浓度为70～90％的乙醇，于70～90℃下加热回流3～4小时进行一次醇提，获得桑白皮一次醇提物，脱色、过滤，获得桑白皮滤液；
步骤二：将所述桑白皮滤液依次进行一级分子蒸馏和二级分子蒸馏，并将分子蒸馏的轻馏分合并，获得桑白皮分子蒸馏物；
步骤三：将所述桑白皮分子蒸馏物利用硅藻土饼真空抽滤后，进行二次醇提，获得桑白皮二次醇提物，旋蒸浓缩，获得桑白皮浓缩物；
步骤四：将所述桑白皮浓缩物预处理，真空抽滤，加入1,3丙二醇复配至预处理时的全重，获得所述桑白皮提取物。
进一步地，所述步骤二中，所述一级分子蒸馏和二级分子蒸馏在微波辅助下进行，微波功率为100-300W，蒸馏提取时间为40-100min。
优选的，所述微波提取功率为150-250W，蒸馏提取时间为50-90min。
进一步地，所述步骤二中，一级分子蒸馏的条件为：蒸馏压力0.1～10Pa，进样温度40～50℃，蒸馏温度50～80℃，冷凝温度20～40℃，进料速度10～1000g/h；
二级分子蒸馏的条件为：蒸馏压力0.1～10Pa，进样口温度50～70℃，蒸馏温度100～120℃，冷凝温度60～70℃，进料速度10～1000g/h。
优选的，所述一级分子蒸馏的条件为：蒸馏压力0.1～5Pa，进样温度40～45℃，蒸馏温度55～75℃，冷凝温度25～35℃，进料速度10～100g/h；
所述二级分子蒸馏的条件为：蒸馏压力0.1～5Pa，进样口温度50～65℃，蒸馏温度105～115℃，冷凝温度62～68℃，进料速度10～100g/h。
更优选的，所述一级分子蒸馏的条件为：蒸馏压力0.1～1Pa，进样温度41～43℃，蒸馏温度60～72℃，冷凝温度28～32℃，进料速度10～50g/h；
所述二级分子蒸馏的条件为：蒸馏压力0.1～1Pa，进样口温度50～60℃，蒸馏温度108～112℃，冷凝温度63～66℃，进料速度10～50g/h。
进一步地，所述步骤一中醇提前需制备桑白皮粉末：选取干净无病害的干燥桑白皮，粉碎。
优选的，所述粉碎目数为100～600目。
进一步地，所述步骤一中桑白皮质量为500～600g，乙醇质量浓度为75～85％，用量为桑白皮质量的6～10倍。
优选的，所述乙醇为桑白皮粉末质量的7～9倍。
进一步地，所述步骤一中采用活性炭进行脱色，具体步骤为：活性炭100～120g，脱色条件为70～90℃水浴加热30～60min后趁热过滤除去活性炭。
优选的，所述脱色条件为75～85℃水浴加热40～50min后趁热过滤除去活性炭。
进一步地，所述步骤三中，所述硅藻土饼采用硅藻土和EDTA-2Na制得，所述硅藻土用量为桑白皮分子蒸馏物质量的1％～10％，EDTA-2Na的用量为桑白皮分子蒸馏物质量的0.2％～5％，用于洗脱滤饼的纯水用量为250～1000ml。
优选的，所述硅藻土用量为所过滤样品质量的3～5％，EDTA二钠用量为所过滤样品质量的0.5～1％，用于洗脱滤饼的纯水用量为300～500ml。
进一步地，所述步骤三中真空抽滤前需将桑白皮分子蒸馏物冷却至50～70℃；和/或
所述二次醇提采用无水乙醇为提取剂，于70～90℃下加热回流3～4小时；和或，
所述旋蒸浓缩的条件为：真空度为100～200mbar，水浴温度为70～80℃。
进一步地，所述步骤四中桑白皮浓缩物的预处理包括1～4％的浓缩物加25～30％的去离子水、66～74％的1,3丙二醇充分溶解后，加5～8％的硅藻土搅拌2～3小时并静置过夜。
进一步地，所述步骤四中桑白皮浓缩物的处理包括：复配后搅拌至澄清透明。
进一步地，所述步骤四中桑白皮浓缩物复配后的灭菌与罐装包括：70～80℃灭菌1～3小时后冷却至30～40℃罐装。
另一方面，本申请还提供了一种利用上述制备方法制备获得的桑白皮提取物。
另一方面，本申请还提供了一种利用所述美白抑菌的桑白皮提取物的制备方法制备获得的桑白皮提取物在制备抑制痤疮丙酸杆菌生长和/或淡化皮肤黑色素制品中的应用。
优选的，所述痤疮丙酸杆菌生长和/或淡化皮肤黑色素制品包括但不限于化妆品。
可选的，所述化妆品的剂型包括但不限于水剂、乳液、霜剂、精华液、凝胶等。
优选的，所述制品中桑白皮提取物浓度为0.025～50％v/v。
本发明的有益效果在于：
1、本申请通过在利用乙醇提取桑白皮时对桑白皮醇提物进行分子蒸馏的步骤，获得了无杂质、纯度高的桑白皮提取物，并且相较于传统工艺制得的提取物，其具有美白抑菌的生物活性成分含量及其效果显著提升，进而能够显示出更好的美白抑菌效果；与此同时，通过优化分子蒸馏步骤中的参数，还能够进一步提高桑白皮提取物的稳定性，使其更适用于化妆品原料。
2、本发明制备的桑白皮提取液可以有效淡化皮肤中的黑色素，还可以有效抑制痤疮丙酸杆菌的异常繁殖且具有良好的防腐性能，可用于制备相关功效化妆品。
具体实施方式：
为了更清楚的阐释本申请的整体构思，下面以实施例的方式进行详细说明，在下文的描述中，给出了大量具体的细节以便提供对本发明更为彻底的理解。然而，对于本领域技术人员来说显而易见的是，本发明可以无需一个或多个这些细节而得以实施。在其他的例子中，为了避免与本发明发生混淆，对于本领域公知的一些技术特征未进行描述。
以下实施例中所采用的材料和仪器均为市售，如未特殊说明，以下实施例中的原料等级均为化妆品级，且均可通过商业途径购得。
另外，本发明中所述“水”包含去离子水、蒸馏水、离子交换水、双蒸水、高纯水、纯净水等化妆品领域能够使用的任何可行的水。
实施例1
该实施例提供了一种用于化妆品的桑白皮提取物的制备方法，具体步骤如下：
第一步，选取净无病害的干燥桑白皮400目粉碎后得到桑白皮粉末；
第二步，称取500g桑白皮粉末，加入4000g质量浓度为75％的乙醇进行一次醇提，在90℃的温度下加热回流提取3小时，获得桑白皮一次醇提物，结束后加入120g活性炭搅拌均匀，置于80℃的水浴锅中水浴加热脱色60min，趁热过滤除去活性炭；
第三步，将所述桑白皮滤液依次在微波辅助下进行一级分子蒸馏和二级分子蒸馏，并将分子蒸馏的轻馏分合并，获得桑白皮分子蒸馏物，微波提取功率为200W，蒸馏提取时间为60min；
一级分子蒸馏的条件为：蒸馏压力0.1Pa，进样温度41℃，蒸馏温度68℃，冷凝温度28℃，进料速度10g/h；
二级分子蒸馏的条件为：蒸馏压力0.1Pa，进样口温度50℃，蒸馏温度108℃，冷凝温度63℃，进料速度10g/h；
第四步，将桑白皮分子蒸馏物质量5％的硅藻土和1％的EDTA二钠铺于烧杯中，加入纯水搅拌均匀后真空抽滤，得到硅藻土滤饼，用500ml的纯水再次洗脱硅藻滤饼，除去滤饼中的金属离子降低电导率；
第五步，待步骤二中的滤液冷却至60℃用硅藻土滤饼抽滤，所得滤液在真空度160mbar、水浴锅75℃的条件下旋蒸浓缩，得到的浓缩液进行二次醇提，采用无水乙醇为提取剂，于80℃下加热回流3.5小时；旋蒸浓缩的条件为：真空度为150mbar，水浴温度为75℃，结束后加入120g活性炭搅拌均匀，置于80℃的水浴锅中水浴加热脱色60min，趁热过滤除去活性炭，脱色后的滤液再次抽滤、浓缩，得到膏状浓缩物；
第六步，称取2％的膏状浓缩物，加28％的去离子水、70％的1,3丙二醇充分溶解后，再加8％硅藻土搅拌2小时后静置过夜；
第七步，再次制备硅藻土饼，方法与步骤三相同；
第八步，将预处理过的提取液用硅藻土饼抽滤，加1,3丙二醇补充至全重得到复配后的澄清透明提取液，在80℃的条件下加热灭菌2小时，冷却至40℃后罐装。
实施例2
该实施例提供了一种用于化妆品的桑白皮提取物的制备方法，具体步骤如下：
第一步，选取净无病害的干燥桑白皮粉碎后得到桑白皮粉末；
第二步，称取500g桑白皮粉末，加入5000g质量浓度为75％的乙醇进行一次醇提，在70℃的温度下加热回流提取4小时，获得桑白皮一次醇提物，结束后加入120g活性炭搅拌均匀，置于70℃的水浴锅中水浴加热脱色45min，趁热过滤除去活性炭；
第三步，将所述桑白皮滤液依次在微波辅助下进行一级分子蒸馏和二级分子蒸馏，并将分子蒸馏的轻馏分合并，获得桑白皮分子蒸馏物，微波提取功率为100W，蒸馏提取时间为50min；
一级分子蒸馏的条件为：蒸馏压力0.2Pa，进样温度42℃，蒸馏温度69℃，冷凝温度29℃，进料速度20g/h；
二级分子蒸馏的条件为：蒸馏压力0.2Pa，进样口温度52℃，蒸馏温度109℃，冷凝温度64℃，进料速度20g/h。
第四步，将桑白皮分子蒸馏物质量2％的硅藻土和0.5％的EDTA二钠铺于烧杯中，加入纯水搅拌均匀后真空抽滤，得到硅藻土滤饼，用1000ml的纯水再次洗脱硅藻滤饼，除去滤饼中的金属离子降低电导率；
第五步，待步骤三中的滤液冷却至40℃用硅藻土滤饼抽滤，所得滤液在真空度160mbar、水浴锅70℃的条件下旋蒸浓缩，得到的浓缩液进行二次醇提，采用无水乙醇为提取剂，于70℃下加热回流3小时；旋蒸浓缩的条件为：真空度为100mbar，水浴温度为70℃，结束后加入120g活性炭搅拌均匀，置于80℃的水浴锅中水浴加热脱色60min，趁热过滤除去活性炭，方法与步骤二相同，脱色后的滤液再次抽滤、浓缩，得到膏状浓缩物；
第六步，称取1％的膏状浓缩物，加25％的去离子水、74％的1,3丙二醇充分溶解后，再加5％硅藻土搅拌4小时后静置过夜；
第七步，再次制备硅藻土饼，方法与步骤三相同；
第八步，将预处理过的提取液用硅藻土饼抽滤，加1,3丙二醇补充至全重得到复配后的澄清透明提取液，在80℃的条件下加热灭菌1小时，冷却至40℃后罐装。
实施例3
该实施例提供了一种用于化妆品的桑白皮提取物的制备方法，具体步骤如下：
第一步，选取净无病害的干燥桑白皮粉碎后得到桑白皮粉末；
第二步，称取500g桑白皮粉末，加入3000g质量浓度为90％的乙醇进行一次醇提，在80℃的温度下加热回流提取3.5小时，获得桑白皮一次醇提物，结束后加入100g活性炭搅拌均匀，置于90℃的水浴锅中水浴加热脱色30min，趁热过滤除去活性炭；
第三步，将所述桑白皮滤液依次在微波辅助下进行一级分子蒸馏和二级分子蒸馏，并将分子蒸馏的轻馏分合并，获得桑白皮分子蒸馏物，微波提取功率为300W，蒸馏提取时间为100min；
一级分子蒸馏的条件为：蒸馏压力0.5Pa，进样温度43℃，蒸馏温度70℃，冷凝温度30℃，进料速度30g/h；
二级分子蒸馏的条件为：蒸馏压力0.5Pa，进样口温度55℃，蒸馏温度110℃，冷凝温度65℃，进料速度30g/h；
第四步，将桑白皮分子蒸馏物质量3％的硅藻土和2％的EDTA二钠铺于烧杯中，加入纯水搅拌均匀后真空抽滤，得到硅藻土滤饼，用250ml的纯水再次洗脱硅藻滤饼，除去滤饼中的金属离子降低电导率；
第五步，待步骤二中的滤液冷却至40℃用硅藻土滤饼抽滤，所得滤液在真空度100mbar、水浴锅80℃的条件下旋蒸浓缩，得到的浓缩液进行二次醇提，采用无水乙醇为提取剂，于90℃下加热回流4小时；旋蒸浓缩的条件为：真空度为200mbar，水浴温度为80℃，结束后加入120g活性炭搅拌均匀，置于80℃的水浴锅中水浴加热脱色60min，趁热过滤除去活性炭，脱色后的滤液再次抽滤、浓缩，得到膏状浓缩物；
第六步，称取4％的膏状浓缩物，加30％的去离子水、66％的1,3丙二醇充分溶解后，再加7％硅藻土搅拌3小时后静置过夜；
第七步，再次制备硅藻土饼，方法与步骤三相同；
第八步，将预处理过的提取液用硅藻土饼抽滤，加1,3丙二醇补充至全重得到复配后的澄清透明提取液，在70℃的条件下加热灭菌4小时，冷却至25℃后罐装。
实施例4
该实施例提供了一种用于化妆品的桑白皮提取物的制备方法，具体步骤如下：
第一步，选取净无病害的干燥桑白皮粉碎后得到桑白皮粉末；
第二步，称取600g桑白皮粉末，加入5000g质量浓度75％的乙醇进行一次醇提，在70℃的温度下加热回流提取4小时，获得桑白皮一次醇提物，结束后加入120g活性炭搅拌均匀，置于70℃的水浴锅中水浴加热脱色45min，趁热过滤除去活性炭；
第三步，将所述桑白皮滤液依次在微波辅助下进行一级分子蒸馏和二级分子蒸馏，并将分子蒸馏的轻馏分合并，获得桑白皮分子蒸馏物，微波提取功率为100W，蒸馏提取时间为40min；
一级分子蒸馏的条件为：蒸馏压力1Pa，进样温度43℃，蒸馏温度72℃，冷凝温度32℃，进料速度50g/h；
二级分子蒸馏的条件为：蒸馏压力1Pa，进样口温度60℃，蒸馏温度112℃，冷凝温度66℃，进料速度50g/h；
第四步，将桑白皮分子蒸馏物质量2％的硅藻土和0.5％的EDTA二钠铺于烧杯中，加入纯水搅拌均匀后真空抽滤，得到硅藻土滤饼，用1000ml的纯水再次洗脱硅藻滤饼，除去滤饼中的金属离子降低电导率；
第五步，待步骤二中的滤液冷却至60℃用硅藻土滤饼抽滤，所得滤液在真空度160mbar、水浴锅75℃的条件下旋蒸浓缩，得到的浓缩液进行二次醇提，采用无水乙醇为提取剂，于80℃下加热回流3.5小时；旋蒸浓缩的条件为：真空度为150mbar，水浴温度为75℃，结束后加入120g活性炭搅拌均匀，置于80℃的水浴锅中水浴加热脱色60min，趁热过滤除去活性炭，脱色后的滤液再次抽滤、浓缩，得到膏状浓缩物；
第六步，称取4％的膏状浓缩物，加30％的去离子水、66％的1,3丙二醇充分溶解后，再加7％硅藻土搅拌3小时后静置过夜；
第七步，再次制备硅藻土饼，方法与步骤三相同；
第八步，将预处理过的提取液用硅藻土饼抽滤，加1,3丙二醇补充至全重得到复配后的澄清透明提取液，在80℃的条件下加热灭菌2小时，冷却至40℃后罐装。
实施例5-8
实施例5-8和实施例1的制备方法大致相同，区别仅在于，在第三步中所使用的分子蒸馏的微波时间、一级分子蒸馏的蒸馏温度、二级分子蒸馏的蒸馏温度不同，具体见表1。
对比例1
该对比例与实施例1的制备方法大致相同，区别仅在于，不进行第三步，直接对桑白皮滤液真空抽滤。
对比例2
该对比例与实施例1的制备方法大致相同，区别仅在于，在第三步中不使用微波辅助蒸馏。
对上述各实施例和对比例制备获得的桑白皮提取物进行针对痤疮丙酸杆菌的最小抑菌浓度MIC以及在不同环境下的储存稳定性进行测试。其中，测试样品均采用除溶剂后的原桑白皮提取物，未与1,3-丙二醇和水配制；对痤疮丙酸杆菌的最小抑菌浓度MIC的测试方法见下文；不同处理环境下的耐受试验时间均为72h。所得结果见表1。
表1
Figure BDA0003308693660000101
Figure BDA0003308693660000111
由表1中的数据可知，当微波蒸馏提取时间为50～90min、一级分子蒸馏的蒸馏温度68～72℃、二级分子蒸馏的蒸馏温度108～112℃时，能够针对痤疮丙酸杆菌达到最好的抑菌活性，同时具有很好的稳定性。并且，在本申请提供的制备方法中，微波提取功率、一级分子蒸馏的蒸馏压力、进样温度、冷凝温度，进料速度，以及二级分子蒸馏的蒸馏压力、进样口温度、冷凝温度，进料速度，均具有重要影响。其中，实施例1～4是本申请中的优选实施例。
功效测评实验：
一、黑色素实验
以实施例1制备获得的桑白皮提取物为例，将桑白皮提取物样品分别稀释成0.625％、0.3125％、0.156％、0.078％的浓度，用碱裂解法检测施药后的黑色素细胞，无任何处理的黑色素细胞组为空白对照组(BC)，结果如表2所示。
表2桑白皮提取液对黑色素含量的改变作用
Figure BDA0003308693660000121
从表2中可以看出，与BC组相比，不同浓度的桑白皮都可以有效降低皮肤中黑色素的浓度，其中桑白皮提取物浓度越高，淡化黑色素的效果越好。因此所列范围内浓度的桑白皮提取物可以用于制备具有美白淡斑效果的护肤品。
二、抑制痤疮丙酸杆菌实验
将实施例1制备获得的最终桑白皮提取物加入已高压灭菌完毕且温度在40～50℃的胰蛋白胨大豆琼脂培养基(TSA)中，制成浓度为50％、25％、12.5％、6.25％、3.125％、0.625％、0.125％、0.025％的混合液，待琼脂和样品充分混匀后，倾注平皿，将配置好的1×108CFU/mL～2×108CFU/mL的菌悬液按照1：10稀释后，用无菌接种环取1μL菌悬液至无样品的生长对照平皿、含样品的TSA平皿表面和第二块生长对照平皿。最终菌液接种量为104CFU/点，置于厌氧罐中36℃培养72h后评价抑菌效果，结果如表3所示。
表3不同浓度桑白皮提取液对痤疮丙酸杆菌生长的抑制性实验结果
Figure BDA0003308693660000122
从表3中可知，基于痤疮丙酸杆菌，样品桑白皮提取液在0.025％～50％浓度范围内的最小抑菌浓度(MIC)为0.125％，其余7种浓度的实验组均未检出痤疮丙酸杆菌，说明实施例制备获得的桑白皮提取物对痤疮丙酸杆菌的菌落生长具有明显的抑制作用，可以有效防止皮脂中痤疮丙酸杆菌的异常增殖，从而达到改善痤疮的目的。
三、防腐挑战实验
选用金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、大肠杆菌、白色念珠菌和黑曲霉共五种微生物进行实施例1制备的桑白皮提取物的防腐挑战测试，在测试开始的第0天、第7天、第14天、第28天分别记录培养皿中菌落总数，结果见表4。
表4桑白皮提取物的防腐挑战实验结果
Figure BDA0003308693660000131
从表4中可知，本申请制备的桑白皮提取物对所示5种微生物有良好的抑制作用，根据化妆品的抗菌防护评价标准ISO11930–2019，此种桑白皮提取液达到了其中所要求的A级标准，因此此种桑白皮提取液可以被应用于化妆品中，具有良好的防腐能力。
综上所述，本申请提供的桑白皮提取物的制备工艺，采用中药植物来源，具有有效成分更多、工艺流程简单、溶剂可回收再利用的优势，可用于工业化生产。且经测试，所得产物可以显示出更好的美白抑菌效果，具有良好的稳定性；所得产物可以有效淡化皮肤中的黑色素，在抑制痤疮丙酸杆菌的异常繁殖的同时有良好的防腐能力，可同时实现改善痤疮与淡斑美白提亮肤色的功效，为其在相关功效化妆品中的使用提供了理论依据。
以上所述仅为本申请的实施例而已，并不用于限制本申请。对于本领域技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的权利要求范围之内。

Claims (10)

1.一种美白抑菌的桑白皮提取物的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一：对桑白皮用质量浓度为70～90％的乙醇，于70～90℃下加热回流3～4小时进行一次醇提，获得桑白皮一次醇提物，脱色、过滤，获得桑白皮滤液；
步骤二：将所述桑白皮滤液依次进行一级分子蒸馏和二级分子蒸馏，并将分子蒸馏的轻馏分合并，获得桑白皮分子蒸馏物；
步骤三：将所述桑白皮分子蒸馏物利用硅藻土饼真空抽滤后，进行二次醇提，获得桑白皮二次醇提物，旋蒸浓缩，获得桑白皮浓缩物；
步骤四：将所述桑白皮浓缩物预处理，真空抽滤，加入1,3丙二醇复配至预处理时的全重，获得所述桑白皮提取物。
2.根据权利要求1所述的美白抑菌的桑白皮提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，一级分子蒸馏和二级分子蒸馏在微波辅助下进行，微波功率为100-300W，蒸馏提取时间为40-100min。
3.根据权利要求1所述的美白抑菌的桑白皮提取物的制备方法，其特征在于：所述步骤二中，
一级分子蒸馏的条件为：蒸馏压力0.1～10Pa，进样温度40～50℃，蒸馏温度50～80℃，冷凝温度20～40℃；
二级分子蒸馏的条件为：蒸馏压力0.1～10Pa，进样口温度50～70℃，蒸馏温度100～120℃，冷凝温度60～70℃。
4.根据权利要求1所述的美白抑菌的桑白皮提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，乙醇用量为桑白皮质量的6～10倍。
5.根据权利要求1所述的美白抑菌的桑白皮提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，采用活性炭进行脱色，具体步骤为：70～90℃水浴加热30～60min后趁热过滤除去活性炭。
6.根据权利要求1所述的美白抑菌的桑白皮提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤三中，所述硅藻土饼采用硅藻土和EDTA-2Na制得，所述硅藻土用量为桑白皮分子蒸馏物质量的1％～10％，EDTA-2Na的用量为桑白皮分子蒸馏物质量的0.2％～5％。
7.根据权利要求1所述的美白抑菌的桑白皮提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤三中，真空抽滤前需将桑白皮分子蒸馏物冷却至50～70℃；和或，
所述二次醇提采用无水乙醇为提取剂，于70～90℃下加热回流3～4小时；和或，
所述旋蒸浓缩的条件为：真空度为100～200mbar，水浴温度为70～80℃。
8.根据权利要求1所述的美白抑菌的桑白皮提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤四中桑白皮浓缩物的预处理包括1～4％的浓缩物加25～30％的去离子水、66～74％的1,3丙二醇充分溶解后，加5～8％的硅藻土搅拌2～4小时并静置过夜。
9.如权利要求1～8任一所述方法制备获得的桑白皮提取物。
10.如权利要求9所述的桑白皮提取物在制备抑制痤疮丙酸杆菌生长和/或淡化皮肤黑色素制品中的应用。
CN202111210593.0A 2021-10-18 2021-10-18 一种美白抑菌的桑白皮提取物及其制备方法和应用 Active CN113693994B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111210593.0A CN113693994B (zh) 2021-10-18 2021-10-18 一种美白抑菌的桑白皮提取物及其制备方法和应用

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111210593.0A CN113693994B (zh) 2021-10-18 2021-10-18 一种美白抑菌的桑白皮提取物及其制备方法和应用

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN113693994A true CN113693994A (zh) 2021-11-26
CN113693994B CN113693994B (zh) 2023-03-28

Family

ID=78646779

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202111210593.0A Active CN113693994B (zh) 2021-10-18 2021-10-18 一种美白抑菌的桑白皮提取物及其制备方法和应用

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113693994B (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114404338A (zh) * 2022-02-25 2022-04-29 济南泽润生物科技有限公司 一种具有抗炎美白作用的玫瑰提取物的制备方法和应用
CN115400054A (zh) * 2022-09-01 2022-11-29 广东省农业科学院蚕业与农产品加工研究所 一种基于桑资源的美白抗氧化组合物的制备方法和应用

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2006342073A (ja) * 2005-06-07 2006-12-21 Hiroki Matsushima 免疫活性増強成分、並びにそれを含む飲食物類及び医薬部外品類
CN109078047A (zh) * 2018-09-18 2018-12-25 泉州师范学院 桑白皮中具酪氨酸酶抑制作用的有效部位的制备及应用
CN109453234A (zh) * 2018-12-11 2019-03-12 乳源南岭好山好水化妆品有限公司 桑白皮制品及其制备方法
CN110179704A (zh) * 2019-05-09 2019-08-30 广州颜尚化妆品有限公司 一种金银花提取物及其制备方法和应用

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2006342073A (ja) * 2005-06-07 2006-12-21 Hiroki Matsushima 免疫活性増強成分、並びにそれを含む飲食物類及び医薬部外品類
CN109078047A (zh) * 2018-09-18 2018-12-25 泉州师范学院 桑白皮中具酪氨酸酶抑制作用的有效部位的制备及应用
CN109453234A (zh) * 2018-12-11 2019-03-12 乳源南岭好山好水化妆品有限公司 桑白皮制品及其制备方法
CN110179704A (zh) * 2019-05-09 2019-08-30 广州颜尚化妆品有限公司 一种金银花提取物及其制备方法和应用

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114404338A (zh) * 2022-02-25 2022-04-29 济南泽润生物科技有限公司 一种具有抗炎美白作用的玫瑰提取物的制备方法和应用
CN114404338B (zh) * 2022-02-25 2023-11-21 济南泽润生物科技有限公司 一种具有抗炎美白作用的玫瑰提取物的制备方法和应用
CN115400054A (zh) * 2022-09-01 2022-11-29 广东省农业科学院蚕业与农产品加工研究所 一种基于桑资源的美白抗氧化组合物的制备方法和应用
CN115400054B (zh) * 2022-09-01 2023-06-27 广东省农业科学院蚕业与农产品加工研究所 一种基于桑资源的美白抗氧化组合物的制备方法和应用

Also Published As

Publication number Publication date
CN113693994B (zh) 2023-03-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN113693994B (zh) 一种美白抑菌的桑白皮提取物及其制备方法和应用
CN104922056A (zh) 一种芦荟鲜汁凝胶及其制备方法和应用
CN105919903B (zh) 一种祛斑面膜及祛斑面膜制备方法
CN108096112B (zh) 一种具有防腐功效的植物组合物及其制备方法
CN107616956A (zh) 一种芦荟护肤组合物及其制备方法
CN112999127B (zh) 一种龙胆复方酵素及其制备方法和应用
CN102824287A (zh) 脱除芦荟凝胶汁中钙、镁的方法
CN105326730A (zh) 一种含中草药提取物的祛痘组合物及其制备方法
CN101428047A (zh) 一种石榴皮总酚的制备方法及其应用
CN102895325B (zh) 中药抑菌组合物
CN106420466A (zh) 一种植物抑菌组合物及在日用品中的应用
KR101507889B1 (ko) 병솔꽃나무 추출물을 함유하는 항여드름균 효과를 가지는 화장료 조성물
CN108904390B (zh) 北美金缕梅提取物的制备方法及其在祛痘化妆品中的应用
CN113768843B (zh) 一种用于化妆品的苦参提取物及其制备方法
CN113402626A (zh) 一种香水莲花多糖提取物及其制备方法和应用
CN103462860A (zh) 用于化妆品的复配防腐剂
CN113265438A (zh) 一种蚕丝抗菌肽的制备方法及在祛痘化妆品的应用
CN112076129A (zh) 一种天然植物材料混合物的提取物以及提取方法
CN115252501B (zh) 一种克痘组合物及制备方法及应用
CN108451816A (zh) 一种抑菌消炎祛痘组合物
CN102178924A (zh) 一种治疗脚气的复方中药溶液及其制备方法
CN111437236B (zh) 一种石斛提取液、制备方法及其应用
CN113827522A (zh) 一种用于化妆品的黄柏提取物及其制备方法
CN106619335A (zh) 一种青梅提取物的制备方法及其应用
CN109674699B (zh) 一种组合物、其制备方法和应用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant