CN114404338B - 一种具有抗炎美白作用的玫瑰提取物的制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种玫瑰提取物的制备方法，包括以下步骤：步骤一：将玫瑰和提取溶剂混合，进行微波辅助预热；步骤二：将预热后的玫瑰连同提取溶剂一起加入至闪式提取器的反应容器内；步骤三：采用超声辅助进行闪式提取，得混合液；步骤四：将所述混合液于70～95℃下回流提取1～4小时，经冷藏沉淀后过滤，得到一次滤液和滤渣；步骤五：将滤渣再次用提取溶剂提取，得二次滤液，将二次滤液与一次滤液合并，得合并滤液，过滤；步骤六：大孔树脂脱色，旋蒸除去溶剂，得浓缩物；步骤七：将浓缩物与去离子水和1,3‑丙二醇混合，灭菌，获得玫瑰提取物。本发明制备的玫瑰提取物具有良好的稳定性，可以淡化皮肤中的黑色素、提高非酶糖基化抑制率。
Description
技术领域
本发明涉及化妆品技术领域，具体涉及一种抗炎美白的玫瑰提取物及其制备方法，以及其在化妆品中的应用。
背景技术
玫瑰花属于蔷薇科蔷薇属植物，发源于中国北部、朝鲜、日本、俄罗斯等北半球温带地区。国内较为有名的玫瑰产地要数山东平阴，地处泰山西部，玫瑰的栽培历史已有两千多年，以丰花玫瑰、紫枝玫瑰和平阴玫瑰为主。此外，中国新疆和田地区也有悠久的玫瑰栽培历史，由于其特殊的地形与气候，品种以花期较长的沙漠小刺红玫瑰为主。
根据《纲目拾遗》中的记载，玫瑰“气香性温，味甘微苦，入脾、肝经，和血行血，理气治风痹。”，自古以来为中医所重视。玫瑰另一大作用就是美容养颜，从杨贵妃的玫瑰浴，到《红楼梦》中的玫瑰露，都表明古人对玫瑰护肤功效的肯定。
CN110638704A公开了一种玫瑰提取物的提取方法，该方法中用超声提取后用大孔树脂纯化，并对提取液的DPPH自由基清除率进行了测定； CN111363630A公开了一种精制玫瑰提取物的制备方法，采用冷冻干燥、加热提取、微波干燥和超滤的方法，得到最终产品。然而，上述方法中并未关注玫瑰提取物的稳定性，以及其在抗炎美白方面的功效。
因此，现有技术中未能够针对玫瑰提供一种有效维持其稳定性、进而提高其活性的提取方法。
发明内容
为了解决上述问题，本发明目的是提供一种抗炎美白的玫瑰提取物的制备方法，并将其应用于化妆品中，包括如下步骤：
步骤一：将玫瑰和提取溶剂混合，进行微波辅助预热，所述微波辅助预热的功率为400～700W，微波时间为5～20分钟；
步骤二：将预热后的玫瑰连同提取溶剂一起加入至闪式提取器的反应容器内，向所述反应容器内补入非活性气体，并控制反应容器内压力为0.9～1.3bar；
步骤三：采用超声辅助进行闪式提取，其中，超声辅助的功率为650～900W，闪式提取的机械转速为1000～3500r/min，提取5～7min，得混合液；
步骤四：将所述混合液于70～95℃下回流提取1～4小时，经冷藏沉淀后过滤，得到一次滤液和滤渣；
步骤五：将所述滤渣再次用所述提取溶剂提取，得二次滤液，将所述二次滤液与所述一次滤液合并，得合并滤液，过滤；
步骤六：将所述合并滤液用大孔树脂脱色，旋蒸除去溶剂，得浓缩物；
步骤七：将所述浓缩物与去离子水和1,3-丙二醇混合，灭菌，获得所述玫瑰提取物。
进一步地，所述步骤一中，所述提取溶剂为质量浓度为65～95％的乙醇溶液，用量为玫瑰干物质质量的4～10倍。
进一步地，所述步骤二中，所述非活性气体包括二氧化碳；
所述步骤二中，控制压力为1.1bar；
所述步骤三中，所述闪式提取的机械转速为2000r/min。
进一步地，所述步骤四中，所述冷藏沉淀的温度为-5～10℃，时间为8～16 小时。
进一步地，所述步骤五中，所述提取溶剂的用量为所述滤渣的质量的1～4 倍。
进一步地，所述过滤采用含有EDTA-2Na的硅藻土，合并滤液和硅藻土及 EDTA-2Na的用量质量比为100：(2～8)：(0.5～4)。
进一步地，所述步骤六中，所述大孔树脂为D101，所述旋蒸浓缩的条件为：真空度为100～200mbar，水浴温度为70～80℃。
进一步地，所述步骤七中，浓缩物和去离子水及1,3-丙二醇的用量比为 (2～5)：(25～30)：(65～70)，并加入总重的5～8％的硅藻土搅拌后冷藏过夜。
优选的，步骤七中，80～100℃超声混合灭菌1～4小时后冷却罐装。
另一方面，本申请还提供了一种利用上述制备方法制备获得的玫瑰提取物。
另一方面，本申请还提供了上述玫瑰提取物制备抑制非酶糖基化和/或淡化皮肤黑色素制品中的应用。
优选的，所述抑制非酶糖基化和/或淡化皮肤黑色素制品包括但不限于化妆品。
可选的，所述化妆品的剂型包括但不限于水剂、乳液、霜剂、精华液、凝胶、冻干粉等。
本发明的有益效果在于：
1、本申请提供的制备方法，在提取前先对混合液进行微波加热的预处理，加快了混合液中的热量传导，相对缩短了醇提时间以及溶剂用量，并通过大孔树脂吸附脱色获得了纯度高且颜色浅的玫瑰提取物，稳定性测试表明其在48℃、 -15℃、温度循环以及光照条件下都能稳定存放；
2、本申请提供的制备方法，在微波预热后采用可常温提取的闪式提取法对玫瑰进行提取，其中闪式提取特别适用于对纤维较多的植物叶片直接进行提取，并且结合常温以及超声辅助的提取方式，能够更有效的保留玫瑰中的有效成分；
3、本申请提供的制备方法，在闪式提取时加入了非活性气体以排出空气，特别是空气中的氧气，这是由于闪式提取对植物物料的高度破碎，使植物的内容物大量的暴露出来，又因为闪式提取器的内刃中心形成强力涡流，并带动已粉碎的物料内外翻动，从而产生剧烈搅拌作用，使植物的提取物与外界的氧气大量接触而氧化变色甚至失活，而本申请采用通入非活性气体排出氧气的方式，能够有效减少玫瑰中还原性强的活性物质与空气的接触，避免被氧化变质或颜色加深；
4、本申请提供的制备方法，非活性气体采用二氧化碳，二氧化碳可与提取溶剂中的水结合形成酸性环境，而酸性环境特别适用于维持玫瑰中黄酮、维生素C等活性物质的稳定，进而提高其稳定性，并有利于提升其美白功效；
5、本发明提供的制备方法，制备的玫瑰提取物可以有效减少细胞中的黑色素，还可以有效抑制细胞中的非酶糖基化反应且，可用于制备相关功效化妆品。
具体实施方式：
为了更清楚的阐释本申请的整体构思，下面以实施例的方式进行详细说明，在下文的描述中，给出了大量具体的细节以便提供对本发明更为彻底的理解。然而，对于本领域技术人员来说显而易见的是，本发明可以无需一个或多个这些细节而得以实施。在其他的例子中，为了避免与本发明发生混淆，对于本领域公知的一些技术特征未进行描述。
本申请的二氧化碳气体购自河南迎众化工产品有限公司；抽真空机为上海皓昕机电设备有限公司产品，型号为BDR16，真空度≤0.05Pa；闪式提取器为上海钒帜精密设备有限公司产品，型号为SC 200，电机转速：0～6000r/min；超声波振动棒为深圳市立岽旭超声波洗净设备有限公司产品，型号为 LDX1000A-20，功率：0～1000W；旋蒸蒸发仪具体为科兴仪器公司产品，型号为R1020，其温控为室温～99℃，真空度为≤399.9Pa；离心机为盐城市凯特实验仪器有限公司产品，型号为TD6M，转速≤6000r/min。
以下实施例中所采用的材料和仪器均为市售，如未特殊说明，以下实施例中的原料等级均为化妆品级，且均可通过商业途径购得。
另外，本发明中所述“水”包含去离子水、蒸馏水、离子交换水、双蒸水、高纯水、纯净水等化妆品领域能够使用的任何可行的水。
实施例1
该实施例提供了一种用于化妆品的玫瑰提取物的制备方法，具体步骤如下：
第一步，将500g玫瑰干花以及2500g质量浓度为75％的乙醇用600W的微波辅助预热10分钟；
第二步，将预热后的玫瑰干花，连同提取溶剂一起加入至闪式提取器的反应容器内，向反应容器内补入二氧化碳，并控制反应容器内压力为1.1bar；
第三步，在反应容器内，将超声波振动棒部分浸入溶剂中，以850W功率进行超声，同时用闪式提取器以2000r/min提取6min，得醇提混合液；
第四步，将醇提混合液于80℃下回流提取2小时后，置于0℃条件下冷藏沉淀12小时，由总质量5％的硅藻土和1％的EDTA-2Na制成的硅藻土饼真空抽滤，得到一次滤液和滤渣；
第五步，使用质量为滤渣质量2倍的75％乙醇对滤渣进行再次醇提，由总质量5％的硅藻土和1％的EDTA-2Na制成的硅藻土饼真空抽滤，得二次滤液，将二次滤液与一次滤液合并，得合并滤液；
第六步，用500g的D101大孔树脂对合并滤液进行洗脱脱色处理，脱色后的玫瑰提取液放于80℃水浴锅中，150mbar真空度下旋蒸除去乙醇溶剂，得浓缩物；
第七步，根据浓缩物和去离子水及1,3-丙二醇的用量比为2：28：70的用量与玫瑰提取液浓缩物进行混合，并加入总重的7％的硅藻土搅拌均匀后冷藏过夜，对玫瑰提取液进行80℃超声混合灭菌2小时后冷却罐装，获得所述玫瑰提取物。
实施例2～7
实施例2～7与实施例1的制备方法大致相同，区别仅在于，第二步中补入二氧化碳后的压强不同，第三步中闪式提取器的转速不同，第四步中微波辅助预热的功率不同，具体各实施例的参数见表1。
对比例1
该对比例与实施例1的制备方法大致相同，区别仅在于，不进行第六步。
对比例2
该对比例与实施例1的制备方法大致相同，区别仅在于，第七步中不加入硅藻土搅拌。
对上述各实施例和对比例制备获得的玫瑰提取物进行在不同环境下的储存稳定性进行测试。其中，耐受试验时间均为3天。所得结果见表1。
表1
由表1中的数据可知，当第二步中补入二氧化碳后的压强为1.1bar、第三步中闪式提取器的转速为2000r/min、第四步中微波辅助预热的功率为600W时，所获得的玫瑰提取物的稳定性较好。并且，在本申请提供的制备方法中，大孔树脂脱色和硅藻土吸附杂质均有重要影响。其中实施例1是本申请中的优选实施例。
功效测评实验：
一、抗炎实验
分别使用本申请实施例1制得的0.6％、0.2％和0.02％浓度的玫瑰提取物与阳性对照物地塞米松进行小鼠巨噬细胞呼吸爆发实验，结果如表2所示。实验结果表明3种浓度的本申请实施例1制得的玫瑰提取物对IL-6的表达具有一定的抑制作用，其中0.2％浓度的本申请实施例1制得的玫瑰花提取物对IL-6的抑制能力甚至优于地塞米松。且当本申请实施例1制得的玫瑰花提取物浓度≥0.2％时，对NO的抑制效果也优于地塞米松。由此可见，按照本申请实施例 1制备的玫瑰花提取物可以激活巨噬细胞发挥非特异性杀菌和杀伤肿瘤细胞的作用。
表2巨噬细胞抗炎实验结果
| 组别 | 浓度 | IL-6(pg/mL) | NO(μM) |
| 正常组 | / | 497.31±25.16 | 1.73±0.04 |
| 模型组 | / | 765.94±67.40 | 8.09±0.97 |
| 地塞米松 | 0.5μg/ml | 482.29±44.65 | 4.49±0.46 |
| 1 | 0.6％ | 596.18±32.00 | 2.12±0.15 |
| 2 | 0.2％ | 440.13±50.16 | 3.34±0.23 |
| 3 | 0.02％ | 586.56±70.30 | 6.41±0.31 |
二、美白实验
1、黑素含量实验
选用曲酸作为阳性对照物，本申请实施例1制得的玫瑰花提取物作为测试样品，用碱裂解法检测施药后的黑素细胞，无任何处理的黑素细胞组为空白对照组(BC)，结果如表3所示。由表中数据可知，本申请实施例1制得的玫瑰花提取物具有降低黑素含量的能力，其中当本申请实施例1制得的玫瑰花提取物浓度为0.1563％时，对黑素含量的降低效果优于阳性对照物曲酸。
表3降低黑素含量实验
2、基因表达测试
使用本申请实施例1制得的玫瑰花提取物作为测试样品，对黑素细胞中与黑素生成有关的基因进行qRT-PCR检测，各基因相对于未使用样品的空白对照组的表达水平结果汇总见表4。可以看出，玫瑰花提取物在一定浓度范围内可以通过降低TPR1、TPR2、Rac1和Cdc42的表达水平减少黑素相关蛋白的产生，且玫瑰花提取物浓度越低，对基因表达的抑制效果越好。
表4基因表达测试
3、抑制非酶糖基化实验
考虑到需要美白的情况不仅限于皮肤细胞中黑素含量过高，还可能因为皮肤细胞中还原糖的羰基和蛋白质上游离的氨基发生了非酶性缩合反应，生成高级糖基化终产物(AGEs)，最终发生褐变堆积在真皮层中，导致皮肤暗沉和发黄，所以还对本申请实施例1制得的玫瑰花提取物的非酶糖基化抑制率进行了实验研究。选用氨基脈盐酸盐作为阳性对照组，实验结果见表5。由表5中数据可知，本申请实施例1制得的玫瑰花提取物在0.63％～10.00％浓度下对 AGEs具有抑制作用，且对晚期糖基化终产物具有清除作用。
表5玫瑰花提取物的非酶糖基化抑制率
综上所述，本申请提供的玫瑰提取物的制备工艺，采用中药植物来源，具有有效成分更多、工艺流程简单、溶剂可回收再利用的优势，可用于工业化生产。且经测试，所得产物可以显示出更好的美白抑菌效果，具有良好的稳定性；所得产物可以有效淡化皮肤中的黑色素，在抑制痤疮丙酸杆菌的异常繁殖的同时有良好的防腐能力，可同时实现改善痤疮与淡斑美白提亮肤色的功效，为其在相关功效化妆品中的使用提供了理论依据。
以上所述仅为本申请的实施例而已，并不用于限制本申请。对于本领域技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的权利要求范围之内。
Claims (5)
1.一种抗炎美白的玫瑰提取物的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一：将玫瑰和提取溶剂混合，进行微波辅助预热，所述微波辅助预热
的功率为 400~700W，微波时间为 5~20 分钟；
所述提取溶剂为质量浓度为 65~95%的乙醇溶液，用量为玫瑰干物质质量的 4~10 倍；
步骤二：将预热后的玫瑰连同提取溶剂一起加入至闪式提取器的反应容器
内，向所述反应容器内补入非活性气体，并控制反应容器内压力为1.1bar；
所述非活性气体包括二氧化碳；
步骤三：采用超声辅助进行闪式提取，其中，超声辅助的功率为 650~900W，闪式提取的机械转速为2000r/min，提取 5~7min，得混合液；
步骤四：将所述混合液于 70~95℃下回流提取 1~4 小时，经冷藏沉淀后过 滤，得到一次滤液和滤渣；
步骤五：将所述滤渣再次用所述提取溶剂提取，得二次滤液，将所述二次
滤液与所述一次滤液合并，得合并滤液，过滤；
步骤六：将所述合并滤液用大孔树脂脱色，旋蒸除去溶剂，得浓缩物；
步骤七：将所述浓缩物与去离子水和 1,3-丙二醇混合，并加入总重的 5~8% 的硅藻土搅拌后冷藏过夜，灭菌，获得所述玫瑰提取物；
所述浓缩物和去离子水及 1,3-丙二醇的用量比为（2~5）：（25~30）：（65~70）。
2.根据权利要求 1 所述的一种抗炎美白玫瑰提取物的制备方法，其特征 在于，所述步骤四中，所述冷藏沉淀的温度为-5~10℃，时间为 8~16 小时。
3.根据权利要求 1 所述的一种抗炎美白的玫瑰提取物的制备方法，其特
征在于，所述步骤五中，所述提取溶剂的用量为所述滤渣的质量的 1~4 倍。
4.根据权利要求 1 所述的一种抗炎美白的玫瑰提取物的制备方法，其特
征在于，所述过滤采用含有 EDTA-2Na 的硅藻土，合并滤液和硅藻土及 EDTA-2Na的用量质量比为 100：（2~8）：（0.5~4）。
5.根据权利要求 1 所述的一种抗炎美白的玫瑰提取物的制备方法，其特 征在于，所述步骤六中，所述大孔树脂为 D101，所述旋蒸浓缩的条件为：真空度为100~200mbar，水浴温度为 70~80℃。
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Citations (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1318144A1 (en) * | 2001-12-05 | 2003-06-11 | Firmenich Sa | Unsaturated ester as perfuming ingredient |
| CN102940700A (zh) * | 2012-12-08 | 2013-02-27 | 昆明戈尔登纯净水有限公司 | 一种玫瑰提取液的制备方法及其作为活性成分的玫瑰水与制备方法 |
| CN107235949A (zh) * | 2017-06-16 | 2017-10-10 | 湖南华诚生物资源股份有限公司 | 一种无塑化剂花青素提取物的提取方法 |
| CN110638704A (zh) * | 2019-10-11 | 2020-01-03 | 广东丸美生物技术股份有限公司 | 玫瑰提取物的提取方法、提取得到的玫瑰提取物及应用和化妆品 |
| CN111110814A (zh) * | 2020-01-13 | 2020-05-08 | 朱晓明 | 一种祛疤液及其制备方法和祛疤液的应用 |
| CN112778095A (zh) * | 2021-01-25 | 2021-05-11 | 赵万洲 | 一种玫瑰茄叶中白藜芦醇的提取工艺 |
| CN112972332A (zh) * | 2021-03-03 | 2021-06-18 | 李培丰 | 玫瑰美白精华液及其制备方法 |
| CN113693994A (zh) * | 2021-10-18 | 2021-11-26 | 山东花物堂生物科技有限公司 | 一种美白抑菌的桑白皮提取物及其制备方法和应用 |
| CN113768843A (zh) * | 2021-10-18 | 2021-12-10 | 山东花物堂生物科技有限公司 | 一种用于化妆品的苦参提取物及其制备方法 |
| CN113855599A (zh) * | 2021-10-28 | 2021-12-31 | 济南泽润生物科技有限公司 | 一种美白抗炎的牡丹提取物及其制备方法和在化妆品中的应用 |
| WO2022008419A1 (en) * | 2020-07-06 | 2022-01-13 | Byondis B.V. | Antifolate linker-drugs and antibody-drug conjugates |
-
2022
- 2022-02-25 CN CN202210181574.8A patent/CN114404338B/zh active Active
Patent Citations (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1318144A1 (en) * | 2001-12-05 | 2003-06-11 | Firmenich Sa | Unsaturated ester as perfuming ingredient |
| CN102940700A (zh) * | 2012-12-08 | 2013-02-27 | 昆明戈尔登纯净水有限公司 | 一种玫瑰提取液的制备方法及其作为活性成分的玫瑰水与制备方法 |
| CN107235949A (zh) * | 2017-06-16 | 2017-10-10 | 湖南华诚生物资源股份有限公司 | 一种无塑化剂花青素提取物的提取方法 |
| CN110638704A (zh) * | 2019-10-11 | 2020-01-03 | 广东丸美生物技术股份有限公司 | 玫瑰提取物的提取方法、提取得到的玫瑰提取物及应用和化妆品 |
| CN111110814A (zh) * | 2020-01-13 | 2020-05-08 | 朱晓明 | 一种祛疤液及其制备方法和祛疤液的应用 |
| WO2022008419A1 (en) * | 2020-07-06 | 2022-01-13 | Byondis B.V. | Antifolate linker-drugs and antibody-drug conjugates |
| CN112778095A (zh) * | 2021-01-25 | 2021-05-11 | 赵万洲 | 一种玫瑰茄叶中白藜芦醇的提取工艺 |
| CN112972332A (zh) * | 2021-03-03 | 2021-06-18 | 李培丰 | 玫瑰美白精华液及其制备方法 |
| CN113693994A (zh) * | 2021-10-18 | 2021-11-26 | 山东花物堂生物科技有限公司 | 一种美白抑菌的桑白皮提取物及其制备方法和应用 |
| CN113768843A (zh) * | 2021-10-18 | 2021-12-10 | 山东花物堂生物科技有限公司 | 一种用于化妆品的苦参提取物及其制备方法 |
| CN113855599A (zh) * | 2021-10-28 | 2021-12-31 | 济南泽润生物科技有限公司 | 一种美白抗炎的牡丹提取物及其制备方法和在化妆品中的应用 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 响应面法优化闪式提取玫瑰黄酮化合物工艺;陈卓君，等;食品工业科技;第32卷(第12期);387-390 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
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